CN104556039B - 制备固态电石的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备固态电石的方法，包括：(1)将碳素材料和含钙材料进行细磨，以便分别得到碳素材料粉末和含钙材料粉末；(2)将含有碳素材料粉末、含钙材料粉末和铁粉的混合物与粘结剂进行混合、润磨处理，以便得到混合物料；(3)将混合物料进行成型处理，以便得到物料球团；以及(4)在1200～1380摄氏度下，将物料球团进行冶炼处理，以便得到固态电石。该方法可以有效制备得到固态电石，并且显著降低电石生产成本。
Description
技术领域
本发明属于化工技术领域，具体而言，本发明涉及一种制备固态电石的方法。
背景技术
电石是重要的煤化工产品以及基础化工原料，主要用于生产乙炔以及乙炔基化工产品，尤其用于生产PVC(聚氯乙烯)，曾被誉为“有机合成工业之母”。我国能源特征是煤炭储量大、石油储量小，所以电石生产对于工业经济发展意义重大，近十年来电石产量逐年递增。
电石生产目前主要采用电炉冶炼方法，粒度在5～30mm的含碳物料与含钙物料在电炉中由电弧加热到2000℃以上，高温环境下碳元素还原氧化钙生成CaC2产物，液态的电石物料从电炉底部间断排出。该生产工艺的缺陷表现在几个方面：第一，电炉热效率仅为50％，生产每吨电石电耗高达约3250kWh；第二在原料破碎过程中会伴有15～20％的原料由于粒度小于5mm而被废弃，造成资源的浪费；第三，生产的电石产品为液态，对于炉窑、电极的侵蚀严重，此外液态电石的处理需要电石埚冷却、脱模、破碎等工序，工艺复杂，环境污染严重；第四，电石原料导电导热性能差，热传导差。
专利号为ZL 200710139540.8的发明专利提出了一种电石生产方法，以煤粉与生石灰为原料生产电石，首先将煤粉粉碎至120目以上的细度，达到纳米粒度水平，再将煤粉与生石灰按照1:0.8～1的重量比进行混合，加入适量水混合均匀，压制成方形蜂窝块，晒干水分后，送入电弧炉中在2300摄氏度冶炼10min，得到电石产品。然而该方法在原料压制成型中，向煤粉与生石灰原料中加入水，水与生石灰(CaO)将会发生化学反应，生成熟石灰(Ca(OH)2)，造成原料重量增加，即使后续过程有烘干工序，增加的这一部分水也不会被脱除，进入高温电炉中，生成水蒸气带走大量热量。根据生石灰与水的化学反应方程式(CaO+H2O＝Ca(OH)2)计算，1份生石灰将会与0.32份水反应生成1.32份的熟石灰，增加了电炉处理量，造成电耗增加、生产不顺，同时，电石冶炼温度高达2300℃，能耗较高，原料导电导热性能差，热传导差，并且生产的电石产品为液态，对于炉窑耐火材料、电极的侵蚀严重，此外液态电石的处理需要电石埚冷却、脱模、破碎等工序，工艺复杂，环境污染严重。
专利号为ZL 201310070657.0的发明专利提出了一种小块电石的生产方法及设备，所用原料是无烟煤和生石灰，无烟煤粒度为5～25mm，不超过30mm；生石灰的粒度为10～50mm。无烟煤和生石灰加入到电石炉中，在1800～2200℃温度下反应生成熔融状态的电石浆液。当反应率达到80％以上时，利用烧穿器、铁钎、吹氧管将电石炉炉眼打开，然后将电石浆液从电石炉下端的出料口倒入设计好的一小块梯形模具中，在绝热隔氧条件下进行倒模，完成倒模后得到冷却后的小块电石，其平均粒径在50～80mm，省去了传统电石生产工艺中液态电石冷却后破碎的环节。然而该发明采用液态法生产电石，反应温度高，达到2200℃，并没有降低电石生产能耗，另一方面，虽然没有传统工艺中的电石产品破碎工艺，但是由于采用模具来对高温(2000℃左右)液态电石进行成型，对模具材料以及控制等要求苛刻，工业生产上难以实现，最后电石原料导电导热性能差，热传导差。
因此，现有的电石生产技术有待进一步改进。
发明内容
本发明旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此，本发明的一个目的在于提出一种制备固态电石的方法，该方法可以有效制备得到固态电石，并且显著降低电石生产成本。
在本发明的一个方面，本发明提出了一种制备固态电石的方法，包括：
(1)将碳素材料和含钙材料进行细磨，以便分别得到碳素材料粉末和含钙材料粉末；
(2)将含有所述碳素材料粉末、所述含钙材料粉末和铁粉的混合物与粘结剂进行混合、润磨处理，以便得到混合物料；
(3)将所述混合物料进行成型处理，以便得到物料球团；以及
(4)在1200～1380℃下，将所述物料球团进行冶炼处理，以便得到固态电石。
根据本发明实施例的制备固态电石的方法通过将碳素材料和含钙材料进行细磨处理，得到超细粒级物料，可以增加物料比表面积和接触面积，进而显著降低冶炼过程反应活化能，从而提高电石生产效率，同时通过在混合物料中添加铁粉，可以促进在冶炼过程中局部产生小范围液相，从而促进传质和传热效率，另外，通过严格控制冶炼温度在物料球团体系熔点温度以下，使得在整个冶炼过程中球团只发生收缩，而没有软化和熔化，从而制备得到固态电石，由此避免了液态电石对炉窑耐火材料、电极的侵蚀问题且显著降低了电石生产成本，并且所得到的固态电石发气量可以达到300L/kg以上。
另外，根据本发明上述实施例的制备固态电石的方法还可以具有如下附加的技术特征：
在本发明的一些实施例中，所述碳素材料选自焦炭、兰炭和无烟煤中的至少一种。
在本发明的一些实施例中，所述含钙材料为生石灰。
在本发明的一些实施例中，所述含碳材料粉末和所述含钙材料粉末的平均粒径分别独立地不高于30微米，优选不高于10微米。由此，可以显著增加物料比表面积和接触面积，从而显著提高电石生产效率。
在本发明的一些实施例中，在所述混合物中，所述碳素材料粉末、所述含钙材料粉末和所述铁粉的质量比为(80～85):100:(9～10)。由此，可以进一步提高电石生产效率。
在本发明的一些实施例中，所述粘结剂的用量为含有所述碳素材料粉末、所述含钙材料粉末和所述铁粉的混合物的总质量的0.2～0.5％。
在本发明的一些实施例中，所述铁粉的平均粒径不高于74微米。
在本发明的一些实施例中，所述粘结剂选自糖蜜、煤油和沥青中的至少一种。
在本发明的一些实施例中，所述物料球团的平均粒径为8～30mm。由此，可以进一步提高电石生产效率。
在本发明的一些实施例中，所述冶炼处理的时间为15～40分钟。由此，可以进一步提高电石生产效率。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
附图说明
图1是根据本发明一个实施例的制备固态电石的方法流程示意图。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
在本发明的一个方面，本发明提出了一种制备固态电石的方法。下面参考图1对本发明实施例的制备固态电石的方法进行详细描述。根据本发明的实施例，该方法包括：
S100：将碳素材料和含钙材料进行细磨
根据本发明的实施例，将碳素材料和含钙材料进行细磨，从而可以得到碳素材料粉末和含钙材料粉末。发明人发现，通过将碳素材料和含钙材料进行细磨处理，得到超细粒级物料，可以增加物料比表面积和接触面积，进而显著降低后续冶炼过程还原反应活化能，从而使得还原反应可以在较低的温度下进行，由此可以显著提高电石生产效率，并且显著降低电石生产成本。
根据本发明的实施例，碳素材料可以为选自焦炭、兰炭和无烟煤中的至少一种，含钙材料可以为生石灰。根据本发明的实施例，得到含碳材料粉末和含钙材料粉末的平均粒径并不受特别限制，根据本发明的具体实施例，含碳材料粉末和含钙材料粉末的平均粒径可以分别独立地不高于30微米，优选不高于10微米。发明人发现，传统工艺中兰炭或焦炭以及生石灰块，粒度在5～30mm，由于电炉中兰炭或焦炭与生石灰块没有紧密接触，需要电炉冶炼温度为2200℃～2300℃，并且只有在此高温下，才能使得物料产生熔化，继而产生液态熔融反应生成电石，这种工艺就造成电炉热效率仅为50％，而且生产每吨电石电耗高达约3250kWh左右；同时，这种传统冶炼工艺也造成原料破碎过程中会伴有15～20wt％的原料由于粒度小于5mm而被废弃，造成资源的浪费。本发明将将碳素材料、含钙材料和铁粉进行细磨，充分混合使得碳素材料与含钙材料紧密接触，增加了物料比表面积，进而显著降低后续冶炼过程还原反应活化能，从而使得还原反应可以在较低的温度(1200～1380℃)，较短时间(15～40分钟)下进行，物料在不发生熔化的情况下就产生了固态反应，生成固态电石，并且冶炼每吨电石电耗仅为2400kWh左右，相比传统工艺的每吨电石电耗高达约3250kWh下降了850kWh，大大节约了电耗，同时本发明生产的固态电石产品可以冷却后直接包装外售，避免了传统工艺生产的液态电石对于炉窑、电极的严重侵蚀，省去了液态电石的需要在电石埚冷却、脱模、破碎等工序，减少了该工序阶段的环境污染。
S200：混合、润磨处理
根据本发明的实施例，将含有碳素材料粉末、含钙材料粉末和铁粉的混合物与粘结剂进行混合、润磨处理，从而可以得到混合物料。发明人在试验过程中发现，当碳素材料、含钙材料被磨细后，它们之间如何混匀问题较大，因为过细的粒度导致粉末产生了团聚现象，因此，发明人通过大量实验意外发现，采用润磨的方式解决了粉末物料之间难以混匀这一难题。
发明人发现，在混合物料中添加铁粉可以促进在后续冶炼过程中局部产生小范围液相，从而促进传质和传热效率，由此可以显著提高电石生产效率。根据本发明的实施例，混合物中碳素材料粉末、含钙材料粉末和铁粉的配比并不受特别限制，根据本发明的具体实施例，碳素材料粉末、含钙材料粉末和铁粉的质量比可以为(80～85):100:(9～10)。发明人发现，相对碳素材料而言，配入过多的含钙材料，虽然会降低后续反应温度，但是反应得到的电石产品难以达标，原因是有过多的CaO剩余在电石产品中；而配入含钙材料过低，将会使得反应温度升高，同时有过剩的碳素材料剩余，经济性变差。由此，采用本发明配比的物料，在降低反应温度的同时，可以显著提高电石产品的质量。
根据本发明的实施例，铁粉的平均粒径并不受特别限制，根据本发明的具体实施例，铁粉的平均粒径可以不高于74微米。发明人发现，铁粉由于具有良好的导热性能，可以加速含钙材料和碳素材料之间的传热，从而促进其反应进程，发明人通过大量实验发现，当铁粉平均粒径大于74微米时，铁粉与原料接触面减少，从而使得生成相同品质电石的反应时间延长。
根据本发明的实施例，粘结剂的用量并不受特别限制，根据本发明的具体实施例，粘结剂的用量可以为含有碳素材料粉末、含钙材料粉末和铁粉的混合物的总质量的0.2～0.5％。发明人发现，粘结剂用量高于0.5％时同样可以满足球团强度要求，但是成本显著增加，当粘结剂用量低于0.2％时，球团强度变差，不能满足球团入炉冶炼的要求，由此选择粘结剂用量为0.2～0.5％时，既可以保证球团入炉冶炼要求，又可以减低成本。
根据本发明的实施例，粘结剂可以为选自糖蜜、煤油和沥青中的至少一种。该步骤中，具体的，首先将碳素材料粉末、含钙材料粉末和铁粉经气体输送至配料罐中按照预定比例进行混合，得到混合物，然后将得到的混合物经气流转运到润磨机中进行混匀，在润磨机进料部位采用水管向润磨机中加入一定量的粘结剂，从而得到混合物料。发明人发现，经过细磨处理得到的超细粉状的碳素材料粉末和含钙材料粉末本身极容易发生团聚，如果团聚的小颗粒过多，将会减少两种物料之间的接触面积，使得磨矿的作用没有充分发挥出来，而采用润磨机一方面可以利用钢球介质的碾压作用使少量的粘结剂均匀的分散在粉末表面，更好的起到粘结的作用，另一方面可以打散细粒级物料团聚形成的颗粒，从而显著提高电石生产效率。
S300：成型处理
根据本发明的实施例，将以上所得到的混合物料进行成型处理，从而可以得到物料球团。根据本发明的实施例，物料球团的平均粒径并不受特别限制，根据本发明的具体实施例，物料球团的平均粒径可以为8～30mm。发明人发现，球团平均粒径小于8mm时，一方面容易造成球团熔化，影响后续反应进行，另一方面生产率较低；而球团平均粒径大于30mm时，球团导热性变差，反应时间加长，导致生产效率变低，由此球团平均粒径度选择在8～30mm可以显著提高生产效率。
S400：冶炼处理
根据本发明的实施例，在1200～1380摄氏度下，将以上所得到的物料球团进行冶炼处理，从而得到固态电石。发明人发现，通过严格控制冶炼温度在物料球团体系熔点温度以下，使得在整个冶炼过程中球团只发生收缩，而没有软化和熔化，可以制备得到固态电石，由此避免了液态电石对炉窑耐火材料、电极的侵蚀问题，并且所得到的固态电石发气量可以达到300L/kg以上，同时冶炼处理在较低的温度下进行，可以显著降低能耗的投入，从而大幅度降低电石生产成本。根据本发明的实施例，冶炼处理的时间可以为15～40分钟。该步骤中，具体的，将上述得到的物料球团无需烘干，直接送至高温炉中进行冶炼处理，与现有技术相比，可以显著降低冶炼温度和冶炼时间，从而显著降低电石生产成本，并且所得到的电石发气量可以达到300L/kg以上。
根据本发明实施例的制备固态电石的方法通过将碳素材料和含钙材料进行细磨处理，得到超细粒级物料，可以增加物料比表面积和接触面积，进而显著降低冶炼过程反应活化能，从而提高电石生产效率，同时通过在混合物料中添加铁粉，可以促进在冶炼过程中局部产生小范围液相，从而促进传质和传热效率，另外，通过严格控制冶炼温度在物料球团体系熔点温度以下，使得在整个冶炼过程中球团只发生收缩，而没有软化和熔化，从而制备得到固态电石，由此避免了液态电石对炉窑耐火材料、电极的侵蚀问题且显著降低了电石生产成本，并且所得到的固态电石发气量可以达到300L/kg以上。
如上所述，根据本发明实施例的制备固态电石的方法可以具有选自下列的优点至少之一：
根据本发明实施例的制备固态电石的方法采用固态电石冶炼工艺，可以显著降低电石生产成本、简化工艺流程。首先，电石冶炼过程中固态的物料不会对耐火材料产生严重侵蚀，因此无需大量冷却水保护炉体，其次，可以有效避免因为原料熔化相变而消耗能量(计算表明传统电石炉冶炼液态电石过程中，电石相变热占电石生产能耗的5％左右)，另外，固态电石产品可以直接用普通耐火材料容器盛装，冷却后无需破碎直接包装，避免传统工艺中破碎过程产生粉末污染环境；
根据本发明实施例的制备固态电石的方法采用超细粒级原料，可以降低原料成本，并且极大减少生产能耗。首先，传统电石炉冶炼电石工艺中，对入电炉原料粒度进行严格控制，破碎过程中产生的10～20％的小于5mm的碳素材料以及石灰不能进入电炉冶炼。本发明完全采用超细粒级原料，原料适用范围广、原料成本低。其次，本发明采用超细粒级物料作为电石原料，在电石冶炼过程中，温度比工业生产电石温度降低800～1000℃以上，能耗降低30％以上。
下面参考具体实施例，对本发明进行描述，需要说明的是，这些实施例仅仅是描述性的，而不以任何方式限制本发明。
实施例1
将兰炭以及生石灰分别进行细磨处理，分别得到平均粒径低于30微米的颗粒占98.19％以上的兰炭粉末和生石灰粉末，其中，兰炭工业分析如表1所示，生石灰CaO含量为90.89wt％，然后将兰炭粉末、生石灰粉末和铁粉经气体输送至配料罐中，按照重量比为生石灰粉末：兰炭粉末：铁粉＝100:85:9进行混合，得到混合物，其中，铁粉平均粒径不高于74微米且全铁含量为89.16wt％，接着将配好的混合物由气流送到润磨机中，在润磨机进料部位采用水管向润磨机内加入部分糖蜜(润磨机的转速为33r/min，介质充填率为12％)润磨10min，得到混合物料，然后将得到的混合物料进行成型处理，得到物料球团，得到的物料球团无需烘干，直接于高温炉中在1310～1380℃下冶炼38min，得到固态电石，冷却后的固态电石球团外观表面有黑色，并伴有银色光泽透出，且外形收缩明显，内部结构疏松多孔，颜色呈银灰色，冷态强度好。
表1 兰炭工业分析(w％)
| 水分(Mad) | 灰分(Aad) | 挥发分(Vad) | 固定碳(Cad) |
| 2.64 | 15.06 | 11.13 | 71.17 |
对固态电石产品取5批样品(每批样品50g)在LJD碳化钙发气量测定装置上按照国标测量发气量，发气量范围在301.25～305.37L/kg之间，达到优质电石标准。
实施例2
将粒度在1mm以下的无烟煤以及生石灰分别进行细磨处理，分别得到平均粒径低于10微米的颗粒占95％以上的无烟煤粉末和生石灰粉末，其中，无烟煤工业分析如表2所示，生石灰CaO含量为90.89wt％，然后将无烟煤粉末、生石灰粉末和铁粉经气体输送至配料罐中，按照重量比为生石灰粉末：无烟煤粉末：铁粉＝100:85:9进行混合，得到混合物，其中铁粉平均粒径不高于74微米，接着将配好的混合物由气流送到润磨机中，在润磨机进料部位采用水管向润磨机内加入部分热态高温沥青(沥青温度在150℃，润磨机的转速为33r/min，介质充填率为12％)润磨8min，得到混合物料，然后将得到的混合物料进行成型处理，得到物料球团，得到的物料球团无需烘干，直接于高温炉中在1280～1380℃下冶炼36min，得到固态电石。
表2 无烟煤工业分析(w％)
| 水分(Mad) | 灰分(Aad) | 挥发分(Vad) | 固定碳(Cad) |
| 2.04 | 15.31 | 8.12 | 74.53 |
对所得到的固态电石产品取5批样品(每批样品50g)在LJD碳化钙发气量测定装置上按照国标测量发气量，发气量范围在302.10～306.14L/kg之间，达到优质电石标准。
实施例3
将粒度在1mm以下的焦粉以及生石灰分别进行细磨处理，分别得到平均粒径低于20微米的颗粒占95％以上的焦炭粉末和生石灰粉末，其中，焦粉工业分析如表3所示，生石灰CaO含量为90.89wt％，然后将焦炭粉末、生石灰粉末和铁粉经气体输送至配料罐中，按照重量比为生石灰粉末：焦炭粉末：铁粉＝100:85:9进行混合，得到混合物，其中铁粉平均粒径不高于74微米，接着将配好的混合物由气流送到润磨机中，在润磨机进料部位采用水管向润磨机内加入部分热态高温煤焦油(润磨机的转速为33r/min，介质充填率为12％)润磨5min，得到混合物料，然后将得到的混合物料进行成型处理，得到物料球团，得到的物料球团无需烘干，直接于高温炉中在1340～1380℃下冶炼40min，得到固态电石。
表3 焦粉工业分析(w％)
| 水分(Mad) | 灰分(Aad) | 挥发分(Vad) | 固定碳(Cad) |
| 4.97 | 13.36 | 4.86 | 76.81 |
对固态电石产品取5批样品(每批样品50g)在LJD碳化钙发气量测定装置上按照国标测量发气量，发气量范围在300.01～304.75L/kg之间，达到优质电石标准。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。
Claims (9)
1.一种制备固态电石的方法，其特征在于，包括：
(1)将碳素材料和含钙材料进行细磨，以便分别得到碳素材料粉末和含钙材料粉末；
(2)将含有所述碳素材料粉末、所述含钙材料粉末和铁粉的混合物与粘结剂进行混合、润磨处理，以便得到混合物料，在所述混合物料中，所述碳素材料粉末、所述含钙材料粉末和所述铁粉的质量比为(80～85):100:(9～10)；
(3)将所述混合物料进行成型处理，以便得到物料球团；以及
(4)在1200～1380摄氏度下，将所述物料球团进行冶炼处理，以便得到固态电石，
其中，所述铁粉的平均粒径不高于74微米。
2.根据权利要求1所述的制备固态电石的方法，其特征在于，所述碳素材料选自焦炭、兰炭和无烟煤中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的制备固态电石的方法，其特征在于，所述含钙材料为生石灰。
4.根据权利要求1所述的制备固态电石的方法，其特征在于，所述碳素材料粉末和所述含钙材料粉末的平均粒径分别独立地不高于30微米。
5.根据权利要求1所述的制备固态电石的方法，其特征在于，所述碳素材料粉末和所述含钙材料粉末的平均粒径分别独立地不高于10微米。
6.根据权利要求1所述的制备固态电石的方法，其特征在于，所述粘结剂的用量为含有所述碳素材料粉末、所述含钙材料粉末和所述铁粉的混合物的总质量的0.2～0.5％。
7.根据权利要求6所述的制备固态电石的方法，其特征在于，所述粘结剂选自糖蜜、煤油和沥青中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的制备固态电石的方法，其特征在于，所述物料球团的平均粒径为8～30mm。
9.根据权利要求1所述的制备固态电石的方法，其特征在于，所述冶炼处理的时间为15～40分钟。
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