CN102031405A - 多孔CuAlMn形状记忆合金的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明多孔CuAlMn形状记忆合金的制备方法，涉及有多孔形状记忆合金的制造，采用烧结-脱溶工艺技术，用雾化法制得的CuAlMn形状记忆合金粉加入微量氟化物粉末添加剂经球磨配制成CuAlMn形状记忆合金粉原料，再与去结晶水NaCl颗粒混合，同时加入添加剂无水乙醇，将均匀混合物装入压制模具，单向加压获得生坯，再经过烧结-脱溶和淬火处理，制得多孔CuAlMn形状记忆合金产品。该方法工艺简单，成本低且成功率高，产品孔隙率、孔径可控，烧结质量高，具有良好的阻尼及压缩吸能特性，适宜于作为实用的新型高阻尼材料。
Description
技术领域
本发明的技术方案涉及有多孔形状记忆合金的制造，具体地说是多孔CuAlMn形状记忆合金的制备方法。
背景技术
震动和噪声不仅破坏环境，损害人体健康，而且影响机械的质量，缩短设备的寿命，降低仪表的精度和可靠性。过去人们一直采用消极的办法减小震动和消除噪声，如把机器做得非常笨重或用多孔的吸音材料把震源包起来，然而这些方法都不理想。经过长期的研究发现，积极的减震措施应该是采用具有高减震性能的材料来制作震动源和噪音原部件，从根本上减震消声。高阻尼材料就是具有高的减震降噪能力的材料。形状记忆合金则是目前最重要的高阻尼材料之一。形状记忆合金在低于马氏体相变起点Ms的温度下进行热弹性马氏体相变时，有大量马氏体变体生成。变体间的界面、马氏体内部孪晶界面及马氏体/母相间界面在外加应力作用下易作滑移运动，显示出很高的阻尼本领，因此能够有效地衰减震动和冲击等外来机械能(杨大智主编，智能材料与智能系统，天津：天津大学出版社，2000)。
除了利用材料的本征阻尼能力以外，近年来，又出现了许多种创新型的材料阻尼增强方法，其中采用具有高减震性能的多孔金属材料，即采用金属与宏和/或微观孔的高性能复合(视孔为第二相)已被证明是较有前途的一种方法。多孔金属材料既保留了金属具有一定强度的特性，同时也具有类似于泡沫塑料的高阻尼性能，其阻尼性能高出相应块体材料的5～10倍，具有99％的吸声能力(方前锋，朱震刚，葛庭燧，高阻尼材料的阻尼机理及性能评估，物理，29(2000)：541-545)。泡沫金属材料的高阻尼本领一方面来源于较高的孔隙率，另一方面来源于孔洞周围的高密度缺陷。由于它所具备的多种优异物理性能特别是阻尼性能，在减振、降噪、过滤分离和电磁屏蔽等一些高技术领域都获得了广泛应用。
然而到目前为止，对多孔形状记忆合金的研究主要还是仅限于TiNi合金。CN101307400公开了一种镍钛记忆合金海绵及其混盐压坯高温合成制备方法，但TiNi合金昂贵的价格在一定程度决定了它不可能广泛应用于减震降噪的诸多领域。而与TiNi合金相比，铜基形状记忆合金价格低廉，加上加工性能良好，这使得多孔铜基形状记忆合金更适宜于成为一种新型实用的高阻尼材料。
本发明的发明人曾报道过利用熔融金属渗流法来制备铜基多孔形状记忆合金(Q.Z.Wang，F.S.Han，Z.Y.Gao，G.L.Hao and J.Wu，Effects of macroscopic defectson the damping behavior of CuAlMn shape memory alloy，J.Alloy.Comp.，425(2006)：200-205)。然而，由于合金的熔点在1000℃以上，这在金属液的过热、渗流过程的控制(要求金属液温度至少1200℃以上，且渗流时间必须极短，不然金属液凝固后阻塞渗流通道)及可溶性造孔介质的选择方面(1200℃以上必须为固态，且较易溶于水或乙醇等其他无腐蚀性液体介质中)都提出了很高的要求，技术难度很大。产品制备完成后还要进行其他后续的机加工过程，增加了工艺的复杂性。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供多孔CuAlMn形状记忆合金的制备方法，采用烧结-脱溶技术，工艺简单，成本低且成功率高，产品孔结构参数即孔的形状、取向及分布可准确控制，能机动灵活地扩展材料的孔径和孔隙率范围，因而较好地适应实际应用的需要。
本发明解决该技术问题所采用的技术方案是：多孔CuAlMn形状记忆合金的制备方法，采用烧结-脱溶工艺技术，具体步骤是：
第一步，CuAlMn形状记忆合金粉原料的配制
取所需量的用雾化法制得的CuAlMn形状记忆合金粉，加入占该记忆合金粉总质量0.05～0.08％的氟化物粉末添加剂，在氩气保护下于行星式球磨机上球磨1.5小时，球磨中采用球料比为10∶1，球磨机的转速为200转/分钟，由此配制成CuAlMn形状记忆合金粉原料；
第二步，去结晶水NaCl颗粒的配制
对市售的NaCl颗粒进行去结晶水处理，然后将不同粒径的NaCl颗粒进行筛分，选出得到平均粒径为0.2mm～2mm的去结晶水NaCl颗粒；
第三步，制备生坯
将第二步制得的平均粒径为0.2mm～2mm的去结晶水NaCl颗粒与第一步制得的CuAlMn形状记忆合金粉原料按体积比均匀混合，同时加入为上述CuAlMn形状记忆合金粉原料和去结晶水NaCl颗粒总质量4～7％的添加剂无水乙醇，其中去结晶水NaCl颗粒的体积百分比含量为50～72％，将该均匀混合物装入压制模具，单向加压至400～450MPa，获得生坯；
第四步，烧结成型
将第三步制得的生坯置于氩气气氛中，在烧结炉中升温至785℃换为氢气气氛，烧结3～4小时，随后升温至980～985℃烧结2～3小时，然后降温至800℃以下换为氩气气氛，随炉冷却至室温，制得烧结成型的产品；
第五步，脱溶溶除NaCl颗粒
将第四步制得的烧结成型的产品除去表皮后置于循环水装置或超声波水浴中将NaCl颗粒彻底溶除，然后将该物品置于超声波无水乙醇浴中洗12～15分钟，制得彻底溶除NaCl颗粒的产品。
第六步，多孔CuAlMn形状记忆合金产品的制得
将第五步制得的彻底溶除NaCl颗粒的产品置于氩气气氛中升温至800～950℃固溶20～60分钟后淬火处理，在80℃烘干即制得多孔CuAlMn形状记忆合金产品。
上述多孔CuAlMn形状记忆合金的制备方法，其第一步中所述的氟化物粉末添加剂为AlF3+CaF2粉末，AlF3与CaF2的质量比为4∶1。
上述多孔CuAlMn形状记忆合金的制备方法，所制得的多孔CuAlMn形状记忆合金产品具有通孔结构，平均孔隙率为50～72％，平均孔径为0.2～2mm。
上述多孔CuAlMn形状记忆合金的制备方法，其中所用雾化法制得的CuAlMn形状记忆合金粉是由北京矿冶研究总院提供的，其组成成分中Cu为基体，其余成分及其重量百分比为：Al 11.70％、Mn 2.49％，其他原料为商购获得，工艺和设备均为本技术领域公知的。
本发明的有益效果是：
本发明多孔CuAlMn形状记忆合金的制备方法所具有突出的实质性特点如下：
(1)本发明方法利用NaCl作为造孔剂，NaCl无毒、对铜基形状记忆合金低腐蚀且易于在水中完全溶除，从而提高了造孔剂溶除的效率与产品质量。烧结过程中在NaCl熔化之前产品经保温烧结，金属框架基本固定，可抵御NaCl熔化后的流动对其造成的冲击，因此NaCl对产品最终的烧结温度没有限制，从而提高了产品烧结的自由度。
(2)本发明方法所采用的雾化法制得的CuAlMn形状记忆合金粉末原料为圆球形且表面具有致密氧化层，不利于生坯的压制与烧结成型，经球磨后该合金粉末变为多边形形状且氧化膜打破露出内部新鲜组织，有利于生坯的压制及烧结成型。
(3)本发明方法在制取生坯的压制过程中，使用了较多的无水乙醇添加剂，这使CuAlMn形状记忆合金粉与NaCl颗粒更易混匀且粘接充分，同时在压制成型过程中尽可能排除粉末间残留的空气，防止后续烧结中残留氧气对合金粉表面的氧化，且使生坯的脱模变得更加容易。
(4)含铝量较高铜基形状记忆合金粉末烧结时，粉末表面的铝会优先氧化，形成致密氧化物被覆膜，阻碍后续烧结过程中粉末间的冶金结合。为了除去和破坏这种强固的氧化物被覆膜，本发明方法中加入了微量AlF3与CaF2粉末促进合金粉末的烧结，烧结时，由于AlF3与合金粉末颗粒表面的Al2O3膜发生反应形成气相AlOF，从而可以破坏和除去Al2O3被覆膜，提高了产品最终的烧结质量。
本发明多孔CuAlMn形状记忆合金的制备方法所具有显著的进步如下：
(1)本发明方法的烧结-脱溶工艺及设备简单，易于实现规模化生产，制得的多孔铜基形状记忆合金产品的孔隙率、孔径及孔的取向及分布均可精确控制，显著提高了产品的质量，大大降低了废品率；另外本方法可直接获得产品作为机械零部件时所要求的最终外形，避免了后续复杂的机加工过程。
(2)本发明方法通过获得多孔材料的途径来进一步提高形状记忆合金的阻尼性能，以此来满足工业上诸多领域减震和降噪的目的。特别是用多孔形状记忆合金制作阻尼材料，可以在获得高阻尼能力的同时，还赋予材料一定的形状自愈功能。这一独特的性能除了在一般的阻尼和缓冲结构中(如机器的底座，汽车的车门或建筑的某些关键部位)具有广泛的应用前景外，在诸如自修复轻型装甲和高阻尼空间结构等高技术领域更具有特殊意义。另外，本发明所采用CuAlMn形状记忆合金有着优良的形状记忆功能特性，且热稳定性高，用它制成的产品即在使用过程中不会因发生马氏体稳定化而恶化高阻尼性能。因而，本发明方法制得的多孔CuAlMn形状记忆合金具有十分广泛的应用前景。
(3)本发明方法制得的多孔CuAlMn形状记忆合金产品阻尼性能高、加工性能良好，且与多孔TiNi合金相比生产成本低，因而更适宜于作为实用的高阻尼材料。
本发明方法也适用于其他Cu基多孔铜基形状记忆合金的制备。
附图说明
图1采用数码相机对本发明实施例2制得的多孔CuAlMn形状记忆合金样品进行观察所得的垂直于和平行于压制方向的照片：(a)垂直于压制方向；(b)平行于压制方向。
图2采用光学显微镜对本发明实施例2制得的多孔CuAlMn形状记忆合金的基体进行观察所得的金相照片：(a)未经热处理；(b)固溶后淬火处理。
图3采用Philips X’Pert 30型X射线衍射仪对本发明实施例2制得的多孔CuAlMn形状记忆合金经不同温度、时间固溶并淬火处理后进行分析所得XRD衍射图谱。
图4采用SHT5305型微机控制电液伺服万能材料试验机对本发明实施例2制得的多孔CuAlMn形状记忆合金样品进行准静态压缩所得的应力-应变曲线。
具体实施方式
实施例1
第一步，CuAlMn形状记忆合金粉原料的配制
取所需量的用雾化法制得的CuAlMn形状记忆合金粉，加入占该记忆合金粉总质量0.08％的AlF3+CaF2粉末添加剂，AlF3与CaF2的质量比为4∶1，在氩气保护下于行星式球磨机上球磨1.5小时，球磨中采用球料比为10∶1，球磨机的转速为200转/分钟；
第二步，去结晶水NaCl颗粒的配制
对市售的NaCl颗粒进行去结晶水处理，然后将不同粒径的NaCl颗粒进行筛分，选出得到平均粒径为0.2mm的去结晶水NaCl颗粒；
第三步，制备生坯
将第二步制得的平均粒径为0.2mm的去结晶水NaCl颗粒与第一步制得的CuAlMn形状记忆合金粉原料按体积比均匀混合，同时加入为上述CuAlMn形状记忆合金粉原料和去结晶水NaCl颗粒总质量4％的添加剂无水乙醇，其中去结晶水NaCl颗粒的体积百分比含量为50％，将该均匀混合物装入压制模具，单向加压至400MPa，获得生坯；
第四步，烧结成型
将第三步制得的生坯置于氩气气氛中，在烧结炉中升温至785℃换为氢气气氛，烧结3小时，随后升温至980℃烧结3小时，然后降温至800℃以下换为氩气气氛，随炉冷却至室温，制得烧结成型的产品；
第五步，脱溶溶除NaCl颗粒
将第四步制得的烧结成型的产品除去表皮后置于循环水装置中将NaCl颗粒彻底溶除，然后将该物品置于超声波无水乙醇浴中洗12分钟，制得彻底溶除NaCl颗粒的产品。
第六步，多孔CuAlMn形状记忆合金产品的制得
将第五步制得的彻底溶除NaCl颗粒的产品置于氩气气氛中升温至800℃固溶60分钟后淬火处理，在80℃烘干即制得多孔CuAlMn形状记忆合金产品。
本实施例所制得的多孔CuAlMn形状记忆合金产品具有通孔结构，平均孔隙率为50％，平均孔径为0.2mm。
实施例2
第一步，CuAlMn形状记忆合金粉原料的配制
取所需量的用雾化法制得的CuAlMn形状记忆合金粉，加入占该记忆合金粉总质量0.07％的AlF3+CaF2粉末添加剂，AlF3与CaF2的质量比为4∶1，在氩气保护下于行星式球磨机上球磨1.5小时，球磨中采用球料比为10∶1，球磨机的转速为200转/分钟；
第二步，去结晶水NaCl颗粒的配制
对市售的NaCl颗粒进行去结晶水处理，然后将不同粒径的NaCl颗粒进行筛分，选出得到平均粒径为0.4mm的去结晶水NaCl颗粒；
第三步，制备生坯
将第二步制得的平均粒径为0.4mm的去结晶水NaCl颗粒与第一步制得的CuAlMn形状记忆合金粉原料按体积比均匀混合，同时加入为上述CuAlMn形状记忆合金粉原料和去结晶水NaCl颗粒总质量5％的添加剂无水乙醇，其中去结晶水NaCl颗粒的体积百分比含量为65％，将该均匀混合物装入压制模具，单向加压至425MPa，获得生坯；
第四步，烧结成型
将第三步制得的生坯置于氩气气氛中，在烧结炉中升温至785℃换为氢气气氛，烧结3小时，随后升温至982℃烧结3小时，然后降温至800℃以下换为氩气气氛，随炉冷却至室温，制得烧结成型的产品；
第五步，脱溶溶除NaCl颗粒
将第四步制得的烧结成型的产品除去表皮后置于循环水装置中将NaCl颗粒彻底溶除，然后将该物品置于超声波无水乙醇浴中洗13分钟，制得彻底溶除NaCl颗粒的产品。
第六步，多孔CuAlMn形状记忆合金产品的制得
将第五步制得的彻底溶除NaCl颗粒的产品置于氩气气氛中升温至850℃固溶60分钟后淬火处理，在80℃烘干即制得多孔CuAlMn形状记忆合金产品。
本实施例所制得的多孔CuAlMn形状记忆合金产品具有通孔结构，平均孔隙率为65％，平均孔径为0.4mm。
图1是用数码相机所拍得的本实施例2所制备多孔CuAlMn形状记忆合金样品的照片。其中图1a和图1b分别为垂直于和平行于压制方向的样品截面形貌。由图并经计算可知，由本实施例制得的多孔CuAlMn形状记忆合金为三维贯通的空间开孔网络结构，其平均孔径为0.4mm，平均孔隙率为65％。
图2是用光学显微镜拍得的本发明实施例2制得多孔CuAlMn形状记忆合金基体的金相照片。其中图2a和图2b分别为烧结后未经热处理及经固溶后淬火处理所得多孔CuAlMn形状记忆合金样品基体的金相照片，由图可见固溶及淬火处理后析出相消失，得到了板条状马氏体结构。
图3是采用Philips X’Pert 30型X射线衍射仪对本发明实施例2制得的多孔CuAlMn形状记忆合金经不同温度、时间固溶并淬火处理后进行分析所得XRD衍射图谱：1-111，2-019，
4-0018，
7-040(320)。结果表明所得样品具M18R型马氏体结构。
图4是采用SHT5305型微机控制电液伺服万能材料试验机对本发明实施例2制得的多孔CuAlMn形状记忆合金样品进行准静态压缩所得的应力-应变曲线。结果表明所得样品压缩变形过程中脆性断裂不明显，表现出较好的韧性特征；同时曲线较长的低应力值塑性平台区表明样品除具有高阻尼性能外亦具有较好的压缩吸能特性。
实施例3
第一步，CuAlMn形状记忆合金粉原料的配制
取所需量的用雾化法制得的CuAlMn形状记忆合金粉，加入占该记忆合金粉总质量0.06％的AlF3+CaF2粉末添加剂，AlF3与CaF2的质量比为4∶1，在氩气保护下于行星式球磨机上球磨1.5小时，球磨中采用球料比为10∶1，球磨机的转速为200转/分钟；
第二步，去结晶水NaCl颗粒的配制
对市售的NaCl颗粒进行去结晶水处理，然后将不同粒径的NaCl颗粒进行筛分，选出得到平均粒径为1mm的去结晶水NaCl颗粒；
第三步，制备生坯
将第二步制得的平均粒径为1mm的去结晶水NaCl颗粒与第一步制得的CuAlMn形状记忆合金粉原料按体积比均匀混合，同时加入为上述CuAlMn形状记忆合金粉原料和去结晶水NaCl颗粒总质量6％的添加剂无水乙醇，其中去结晶水NaCl颗粒的体积百分比含量为70％，将该均匀混合物装入压制模具，单向加压至450MPa，获得生坯；
第四步，烧结成型
将第三步制得的生坯置于氩气气氛中，在烧结炉中升温至785℃换为氢气气氛，烧结3.5小时，随后升温至984℃烧结2.5小时，然后降温至800℃以下换为氩气气氛，随炉冷却至室温，制得烧结成型的产品；
第五步，脱溶溶除NaCl颗粒
将第四步制得的烧结成型的产品除去表皮后置于循环水装置中将NaCl颗粒彻底溶除，然后将该物品置于超声波无水乙醇浴中洗15分钟，制得彻底溶除NaCl颗粒的产品。
第六步，多孔CuAlMn形状记忆合金产品的制得
将第五步制得的彻底溶除NaCl颗粒的产品置于氩气气氛中升温至900℃固溶30分钟后淬火处理，在80℃烘干即制得多孔CuAlMn形状记忆合金产品。
本实施例所制得的多孔CuAlMn形状记忆合金产品具有通孔结构，平均孔隙率为70％，平均孔径为1mm。
实施例4
第一步，CuAlMn形状记忆合金粉原料的配制
取所需量的用雾化法制得的CuAlMn形状记忆合金粉，加入占该记忆合金粉总质量0.05％的AlF3+CaF2粉末添加剂，AlF3与CaF2的质量比为4∶1，在氩气保护下于行星式球磨机上球磨1.5小时，球磨中采用球料比为10∶1，球磨机的转速为200转/分钟；
第二步，去结晶水NaCl颗粒的配制
对市售的NaCl颗粒进行去结晶水处理，然后将不同粒径的NaCl颗粒进行筛分，选出得到平均粒径为2mm的去结晶水NaCl颗粒；
第三步，制备生坯
将第二步制得的平均粒径为2mm的去结晶水NaCl颗粒与第一步制得的CuAlMn形状记忆合金粉原料按体积比均匀混合，同时加入为上述CuAlMn形状记忆合金粉原料和去结晶水NaCl颗粒总质量7％的添加剂无水乙醇，其中去结晶水NaCl颗粒的体积百分比含量为72％，将该均匀混合物装入压制模具，单向加压至450MPa，获得生坯；
第四步，烧结成型
将第三步制得的生坯置于氩气气氛中，在烧结炉中升温至785℃换为氢气气氛，烧结4小时，随后升温至985℃烧结2小时，然后降温至800℃以下换为氩气气氛，随炉冷却至室温，制得烧结成型的产品；
第五步，脱溶溶除NaCl颗粒
将第四步制得的烧结成型的产品除去表皮后置于超声波水浴中将NaCl颗粒彻底溶除，然后将该物品置于超声波无水乙醇浴中洗15分钟，制得彻底溶除NaCl颗粒的产品。
第六步，多孔CuAlMn形状记忆合金产品的制得
将第五步制得的彻底溶除NaCl颗粒的产品置于氩气气氛中升温至950℃固溶20分钟后淬火处理，在80℃烘干即制得多孔CuAlMn形状记忆合金产品。
本实施例所制得的多孔CuAlMn形状记忆合金产品具有通孔结构，平均孔隙率为72％，平均孔径为2mm。
上述所有实施例中所用雾化法制得的CuAlMn形状记忆合金粉是由北京矿冶研究总院提供的，其组成成分中Cu为基体，其余成分及其重量百分比为：Al 11.70％、Mn 2.49％，所用的NaCl颗粒和添加剂无水乙醇均从市场购买而得；所用的设备标准产品筛、自制压制模具及常规的压力机、管式烧结炉、超声波水浴及烘箱均为公知的普通材料制备用设备。
Claims (3)
1.多孔CuAlMn形状记忆合金的制备方法，其特征在于：采用烧结-脱溶工艺技术，具体步骤是：
第一步，CuAlMn形状记忆合金粉原料的配制
取所需量的用雾化法制得的CuAlMn形状记忆合金粉，加入占该记忆合金粉总质量0.05～0.08％的氟化物粉末添加剂，在氩气保护下于行星式球磨机上球磨1.5小时，球磨中采用球料比为10∶1，球磨机的转速为200转/分钟，由此配制成CuAlMn形状记忆合金粉原料；
第二步，去结晶水NaCl颗粒的配制
对市售的NaCl颗粒进行去结晶水处理，然后将不同粒径的NaCl颗粒进行筛分，选出得到平均粒径为0.2mm～2mm的去结晶水NaCl颗粒；
第三步，制备生坯
将第二步制得的平均粒径为0.2mm～2mm的去结晶水NaCl颗粒与第一步制得的CuAlMn形状记忆合金粉原料按体积比均匀混合，同时加入为上述CuAlMn形状记忆合金粉原料和去结晶水NaCl颗粒总质量4～7％的添加剂无水乙醇，其中去结晶水NaCl颗粒的体积百分比含量为50～72％，将该均匀混合物装入压制模具，单向加压至400～450MPa，获得生坯；
第四步，烧结成型
将第三步制得的生坯置于氩气气氛中，在烧结炉中升温至785℃换为氢气气氛，烧结3～4小时，随后升温至980～985℃烧结2～3小时，然后降温至800℃以下换为氩气气氛，随炉冷却至室温，制得烧结成型的产品；
第五步，脱溶溶除NaCl颗粒
将第四步制得的烧结成型的产品除去表皮后置于循环水装置或超声波水浴中将NaCl颗粒彻底溶除，然后将该物品置于超声波无水乙醇浴中洗12～15分钟，制得彻底溶除NaCl颗粒的产品。
第六步，多孔CuAlMn形状记忆合金产品的制得
将第五步制得的彻底溶除NaCl颗粒的产品置于氩气气氛中升温至800～950℃固溶20～60分钟后淬火处理，在80℃烘干即制得多孔CuAlMn形状记忆合金产品。
2.根据权利要求1所述多孔CuAlMn形状记忆合金的制备方法，其特征在于：其第一步所述氟化物粉末添加剂为AlF3+CaF2粉末，AlF3与CaF2的质量比为4∶1。
3.根据权利要求1所述多孔CuAlMn形状记忆合金的制备方法，其特征在于：所制得的多孔CuAlMn形状记忆合金产品具有通孔结构，平均孔隙率为50～72％，平均孔径为0.2～2mm。
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