KR101021230B1 - 다공성 소결체, 이의 제조방법 및 이를 포함하는 필터 - Google Patents

다공성 소결체, 이의 제조방법 및 이를 포함하는 필터 Download PDF

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Abstract

본 발명은 다공성 소결체, 이의 제조방법 및 이를 포함하는 필터에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 내부에 매크로포어가 형성된 금속 소결체; 및 상기 금속 소결체 표면에 존재하고, 나노 크기의 열린 기공이 형성된 금속 수산화물을 포함하는 다공성 소결체, 이의 제조방법 및 이를 포함하는 필터에 관한 것이다.
상기 제조된 다공성 소결체는 가스 및 유체 정화용 금속 필터, 구조재, 흡음재, 열교환기, 연료전지, 유체 저장탱크 및 배터리 전극 등에 적용 가능하다. 또한 사용하고자 하는 적용 분야에 따라 기공도를 조절하여 맞춤형 제품 제작이 가능하다.
다공성 소결체, 필터, 맞춤형, 기공도

Description

다공성 소결체, 이의 제조방법 및 이를 포함하는 필터{POROUS SINTERED MATERIAL, FABRICATION METHOD THEREOF AND A FILTER COMPRISING THE SAME}
본 발명은 가스 및 유체 정화용 금속 필터, 구조재, 흡음재, 열교환기, 연료전지, 유체 저장탱크 및 배터리 전극 등에 적용 가능하고, 사용하고자 하는 적용 분야에 따라 기공도를 조절하여 맞춤형 제품 제작이 가능한 다공성 소결체, 이의 제조방법 및 이를 포함하는 필터에 관한 것이다.
1940년대 말 Sosnik에 의해 처음으로 발포 금속이 개발된 이래로 다공성 재료에 대한 관심은 학문적인 관점이나 공업적인 응용과 관련하여 꾸준한 관심의 대상이 되어왔다.
기공은 분말야금 공정의 시각에서 보면 완전 치밀화된 소결체를 얻기 위해 제거되어야 할 대상이며 주조 공정에서는 건전한 주물을 제조하기 위해 억제되어야 할 대상이다. 그러나 이러한 기공이 존재하는 재료는 기존의 완전 치밀 재료가 가지지 못하는 새로운 특징이 있는 혹은 부여할 수 있는 재료이다.
다공질 재료에 대한 연구는 크게 두 가지 형태로 나눌 수 있다. 하나는 재료 내 기공을 도입하여 기공의 특성을 적극적으로 응용하는 기술, 즉 분리, 비표면 적 확대, 유속조절, 저장, 차단 등의 기공특성을 이용한다. 다른 하나는 재료 내부 기공의 크기와 모양, 기공율, 방향성, 분포 등을 조절하여 기존의 재료가 가지지 못하는 새로운 특성을 부여하는 기술로, 예를 들면, 재료의 탄성율 조절을 통한 안전성과 경량화 재료의 열충격 특성을 제고하거나 특수 형상을 갖는 기공의 방향성 제어를 통한 특수 단열 기능 부여 등을 들 수 있다.
또한 최근 산업 전반에 걸친 기술의 발달로 인하여 각종 생활 가전기기와 산업기계, 철도, 자동차, 항공기 등과 같은 운송수단 등의 이용이 과거에 비해 폭발적으로 증가하는 추세이다. 이로 인해 발생하는 소음 및 진동 그리고 전자파 등이 대량으로 발생하면서 이를 차단해 줄 수 있는 값싸고 우수한 흡음, 방음, 전자파 차폐재 등에 대한 연구가 절실하다.
이러한 수요에 대응하여 외국에서는 이미 많은 연구비를 다공성 재료 개발에 투자하여 개발에 박차를 가하고 있는 실정이며, 차세대 자동차의 경량화 재료이며 성형성이 우수하고 충돌 에너지 흡수 부재로서 발포 알루미늄이 각광받고 있다. 또한 발포 알루미늄은 불연 내장재 및 방음벽과 같은 건축 내장재류와 객차의 경량 칸막이와 같은 수송기기용 소재 그리고 전자파 차폐재 및 필터와 같은 산업기기용 소재와 같이 폭넓게 응용이 가능하다.
발포 알루미늄과 같은 다공성 재료의 제조는 크게 발포법, 소결법 및 분무 성형법이 사용되고 있다.
발포법은 알루미늄 용탕에 가스 또는 TiH2를 넣은 후 열분해시켜 발생되는 수소 가스로 발포 금속을 제조한다. 또한 소결법은 일반적으로 구형 또는 단섬유 형태의 분말과 스페이스 홀더 충진제(space holder filler)를 혼합하여 넣어 가스 및 진공 분위기에서 소결하여 제조한다. 그리고 분무 성형법은 알루미늄 용탕을 급냉 응고 공정과 성형과정을 일체화하여 발포 금속을 제조한다.
대한민국 등록특허 10-0501218호는 Fe산화물 분말과, 금속Cr,Cr합금 및 Cr산화물로부터 선택되는 분말의 1종 이상과, 열경화 성 수지 및 희석제를 함유하는 슬러리를 제작하고, 발포 구조의 수지심체에 이 슬러리를 도포한 후 건조하고, 그 후 비산화성 분위기 속에서 950 내지 1350℃ 이하로 열처리 공정을 포함한 소성을 통해 금속 다공체를 제조함을 언급하고 있다.
대한민국 등록특허 10-0542873호는 Al 금속; 및 Mg, Si 및 Cu로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 금속을 포함해서 이루어진 다공성 Al 합금 재료를 발포시킨 후 400 내지 500℃에서 열처리를 수행함으로써 다공성 Al 합금을 제조함을 언급하고 있다.
국제공개 WO2006/002834호는 순수 니켈로 이루어진 열린-기공 금속 발포체를 구리 분말로 코팅한 후 700 ℃ 이상의 고온에서 열처리하여 니켈-구리 합금으로 이루어진 열린-기공 금속 발포체를 제시하고 있다.
대한민국 특허공개 2007-18013호는 개방-다공성 구조를 가지는 금속 발포체를 제시하면서, 구체적으로 공동이 존재하는 금속성 발포체를 금속 분말과 바인더로 코팅한 후, 상기 금속성 발포체의 용융 온도 미만에서 열처리 및 냉각 공정을 거쳐 공동 표면에 금속성 보호층이 형성됨을 언급하고 있다.
그러나 전술한 바의 방법은 제조된 다공성 재료의 기공도, 기공 구조 및 밀도 제어가 어렵고, 사용되는 원료나 공정이 복잡하여 비용이 증가하는 문제가 있다.
이에 본 발명자들은 기존의 공정이 가지고 있는 단점인 높은 공정비용과 대량 생산의 부적합성을 극복하기 위하여 분말야금 공정을 적용하여 다공성 소결체를 제조하였고, 그 결과 기존의 분말을 이용한 다공성 재료 제조에서 발생하는 기공 구조 및 기공률 조절이 어려운 문제점을 손쉽게 해결하였다.
본 발명의 목적은 비표면적과 치수 정밀도가 높은 다공성 소결체, 이의 제조방법 및 이를 포함하는 필터을 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위해, 본 발명은
내부에 매크로포어가 형성된 금속 소결체; 및
상기 금속 소결체 표면에 존재하고, 나노 크기의 열린 기공이 형성된 금속 수산화물을 포함하는 다공성 소결체를 제공한다.
또한 본 발명은
금속 원료 분말을 이용하여 금속 소결체를 제조하는 단계; 및
상기 금속 소결체를 알칼리를 이용하여 표면처리하여 표면에 금속 수산화물을 형성하는 단계를 포함하는 다공성 소결체의 제조방법을 제공한다.
또한 본 발명은 상기 다공성 소결체를 포함하는 필터를 제공한다.
본 발명에 따라 제조된 다공성 소결체는 비표면적과 치수 정밀도가 매우 높 아 가스 및 각종 유체에 사용되는 부품이나 필터 등에 바람직하게 적용이 가능하다.
이하 본 발명을 더욱 상세히 설명한다.
본 발명에 따른 다공성 소결체는 내부에 매크로포어가 형성된 금속 소결체를 포함하며, 이때 상기 금속 소결체의 표면이 나노 크기의 열린 기공이 형성된 금속 수산화물로 이루어진다.
구체적으로, 알루미늄 합금 혼합분말을 이용하여 열린 기공 형태의 다공성 알루미늄 합금 소결체를 제조하고, 상기 소결체의 표면을 알칼리 용액으로 표면처리하여 나노 기공 구조를 형성시키고, 이에 따라 비표면적이 증가되고, 필터에 적용하여 그 특성을 향상시킬 수 있다.
상기 금속 소결체는 Al, Ti, Mg 및 이들의 합금으로 이루어진 군에서 선택된 1종을 포함하며, 바람직하기로 알루미늄과 구리의 합금, 더욱 바람직하기로 알루미늄을 사용한다. 또한 필요한 경우 추가로 Cu, Zn, Mn, Si, 및 이들의 합금으로 이루어진 군에서 선택된 1종의 원소를 더욱 포함할 수 있으며, 이러한 금속 재료는 적용하고자 하는 분야에 적합한 금속이 사용될 수 있으며, 이 분야의 통상의 지식을 가진 자에 의해 적절한 금속 또는 합금이 선정될 수 있다.
상기 금속 소결체는 그 내부에 10 내지 1000㎛ , 바람직하기로 50 내지 500㎛ 크기의 매크로포어가 형성되며, 기공도가 10 내지 90%, 바람직하기로 20 내지 70%, 더욱 바람직하기로는 40 내지 50%를 갖는다. 이러한 매크로포어에 의해 다공 성 소결체의 비표면적이 증가할 뿐만 아니라 밀도가 낮고, 이러한 높은 비표면적과 저밀도 특성에 의해 다양한 분야에 적용이 가능하다.
상기 다공성 소결체의 표면은 알칼리 용액의 표면 처리에 의해 금속 수산화물로 이루어지며, 이때 상기 금속 수산화물은 소결체에 사용되는 재질과 동일한 금속을 포함하는 수산화물이다. 이러한 수산화(OH-) 관능기에 의해 젖음성이 향상되어 각종 중금속 이온 포집 효과가 있다.
특히 본 발명에 따른 금속 수산화물은 금속 소결체의 표면에 매끈하게 코팅된 코팅막 형태가 아니라 기공, 특히 일측이 외부와 연결된 열린 기공(open pore) 형태로 형성된다. 상기 기공은 기공 크기가 10 내지 500nm, 바람직하기로 50 내지 300nm로 나노 수준으로, 이러한 기공에 의해 본 발명에 따른 다공성 소결체의 비표면적을 극대화할 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 동일한 크기의 다공성 소결체에서 열린 기공이 없는 다공성 소결체의 경우 비표면적이 3 ㎡/g 수준이었으나, 본 발명에 의해 형성된 열린 기공이 형성된 다공성 소결체의 경우 비표면적이 37 ㎡/g 을 가져 비표면적이 크게 증가됨을 알 수 있다.
이와 같은 본 발명에 따른 다공성 소결체는 금속 원료 분말을 이용하여 금속 소결체를 제조한 후, 이를 알칼리 처리하여 제조한다.
도 1은 본 발명의 일 구현예에 따른 다공성 소결체의 제조순서를 보여주는 블럭도이다.
도 1을 참조하면, 상기 다공성 소결체는 먼저 금속 원료 분말을 이용하여 금속 소결체를 제조하는 단계를 수행한다.
상기 다공성 소결체의 제조는 이 분야에서 공지된 방법에 따라 수행하며, 본 발명에서 특별히 한정하지는 않으나, 매크로포어와 적절한 수준의 기공도를 얻기 위해 볼밀 공정을 통한 성형 및 소결 단계를 거쳐 제조하는 것이 바람직하다.
구체적으로, 금속 원료 분말을 볼밀 장치에 주입한 후 소정의 회전 속도로 일정 시간 동안 볼밀 공정을 수행한다.
상기 금속 원료 분말로는 다공성 소결체의 원료로 사용가능한 것이면 어느 것이든 가능하고, 일예로, 알루미늄, 구리, 망간, 마그네슘의 금속 분말과, 필요한 경우 실리카의 비금속 분말이 추가로 사용될 수 있다. 이때 2종 이상의 원료 분말을 사용하는 경우 통상의 합금 제조 기술을 기초로 각각의 원료 분말의 함량비를 조절하여 사용한다.
이때 소결성을 증가시키기 위해 상기 금속 원료 분말에 액상을 형성할 수 있는 합금원소를 첨가한다. 이러한 합금원소에는 Cu, Zn, Mn, Si, 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 1종의 원소를 포함한다.
상기 볼밀 공정은 200 rpm 미만의 회전속도로 0.1 내지 100 시간, 바람직하게는 1 내지 3 시간 동안 수행한다.
이러한 볼밀 공정으로 인해 금속 원료 분말들의 결합을 위한 바인더 (특히, 블로잉제용 바인더)나 무기 충전제 등의 사용이 필요하지 않게 된다.
상기 볼밀 장치는 본 발명에서 특별히 한정하지 않으며, 대표적으로 어트리터 (attritor), 3-D mixer, 유성형볼밀 (planetary ball-mill),진동볼밀 (vibratory ball-mill), 수평식 볼밀 (horizontal ball-mill) 등 다양한 볼밀 장치가 가능하다
이때 볼밀 장치의 볼은 본 발명에서 특별히 한정하지 않으며, 공지된 바의 스테인레스 강철볼, 알루미나 볼 또는 지르코늄볼이 사용되고, 이때 볼은 원료 분말과 10:1∼50:1의 장입비 (중량비), 바람직하기로 16:1의 중량비로 혼입하여 볼밀을 원활히 수행한다.
상기 볼밀 공정을 통해 얻어진 분말은 소정의 성형 공정을 거쳐 성형체로 전환된다.
이러한 성형 공정은 본 발명에서 특별히 한정하지 않으며, 이 분야에서 공지된 통상의 성형 장치를 이용한 공정이 가능하다. 바람직하기로, 본 발명에서 제시하는 매크로포어를 형성할 수 있도록 본 성형 공정시 압력을 5 내지 500 MPa, 바람직하게는 20 내지 100 MPa의 압력을 인가하여 성형 공정을 수행한다. 상기 성형 압력은 소결체를 제조하기 위한 통상의 성형 압력과 비교하여 크게 낮아진 압력으로, 이러한 낮은 압력으로 인해 도 1에 나타낸 바와 같은 내부에 매크로포어가 형성된 다공성 소결체의 제조가 가능해진다.
다음으로, 성형 공정을 통해 제조된 성형체를 소결하여 다공성 소결체를 제조한다.
상기 소결은 570 내지 660 ℃, 바람직하기로, 605 내지 620 ℃에서 1 내지 3 시간 동안 수행한다. 만약, 상기 소결 온도나 시간이 상기 범위 미만이면 소결 정도가 미비하여 다공성 소결체의 물성이 저하되고, 상기 범위를 초과하더라도 큰 물성 변화가 없어 비경제적이므로, 상기 범위 내에서 적절히 사용한다.
이러한 단계를 거쳐 제조된 금속 소결체는 도 2에 나타낸 바와 같이 내부에 매크로포어가 형성된다.
다음 단계에서는 상기 금속 소결체를 알칼리 처리하여 표면에 금속 수산화물이 형성된 다공성 소결체를 제조한다.
도 2는 본 발명에 따른 금속 소결체를 알칼리 처리하여 다공성 소결체를 제조함을 보여주는 모식도이다. 도 2를 참조하면, 금속 소결체는 여러 입자들이 결합하여 이루어져 있고, 그 내부에 매크로포어가 형성된 구조를 갖는다. 이는 알칼리 처리에 의해 금속 소결체 전체에 걸쳐 표면에 나노 기공이 형성되고, 표면에 금속 수산화물이 형성된다.
상기 알칼리 처리는 알칼리 수용액 내 금속 소결체를 소정 시간 침지시키는 공정을 통해 수행한다.
상기 알칼리 수용액은 금속 소결체 표면에 형성된 금속 산화물층을 제거시켜줄 뿐만 아니라, 금속 수산화물 생성에 필요한 수산기를 공급해주는 역할을 한다. 따라서, 수산기를 다량 공급할 수 있으면 어떠한 알칼리라도 본 발명에서 사용될 수 있다. 이들은 특히 OH 공급 능력의 척도인 pOH와 용해도를 고려할 때 알칼리 금속 또는 알칼리 토금속의 수산화물이 용해된 알칼리 용액인 것이 바람직하다. 이러한 알칼리 금속 또는 알칼리 토금속의 수산화물로의 예로는 NaOH 또는 KOH 등을 들 수 있다. 또한 상기 금속 소결체의 표면 개질 후 폐액 처리로 인한 환경오염 문제를 최소화하기 위해 상기 알칼리 용액의 용매로는 물을 사용하는 것이 보다 바람직하나 이에 한정되는 것은 아니며, 알칼리 금속 또는 알칼리 토금속의 수산화물을 용해시킬 수 있는 메탄올, 에탄올, 이소프로판올 등의 알콜류를 사용하여도 무방하다.
상기 알칼리 용액의 농도가 너무 높을 경우에는 금속 소결체의 표면 조도가 악화되고, 너무 낮을 경우에는 반응 속도가 느려져 반응 시간이 과다하게 소요되므로, 상기 알칼리 용액의 농도는 NaOH 수용액을 기준으로 할 때 0.0001 내지 1몰 농도인 것이 바람직하다. 다른 알칼리 용액의 경우, 상기 NaOH 수용액을 기준으로 하여 유사한 pOH를 형성시키는 농도 범위에서 사용하면 된다.
상기 금속 소결체를 침지할 때는 20 내지 100℃의 알칼리 수용액에 30초 내지 10분간 침지하는 것이 바람직하다. 상기 침지 온도가 100℃를 초과할 경우에는 금속 소결체의 표면 조도가 저하되고, 20℃ 미만일 경우에는 반응이 미미하여 표면 개질의 효과를 얻기 위해서는 시간이 과다하게 소요된다. 만일 상기 침지 시간이 30초 미만일 경우에는 개질된 표면층 두께가 충분하지 않고, 10분을 초과할 경우에는 더 이상 개질량 증대 효과가 없을 뿐만 아니라, 시간만 과다하게 소요되기 때문에 상기 최대 시간을 10분으로 하는 것이 적당하다. 상기 침지 시간은 알칼리 수용액의 농도나 온도에 의해 적절하게 조절되어야 함을 당업자에게 당연하다.
상기와 같이 알칼리 처리 단계를 거치면서 금속 소결체의 표면에는 균일한 금속 수산화물이 형성된다.
이렇게 알칼리 처리 단계에 의해 금속 소결체의 표면을 개질한 경우, 금속 수산화물은 내부의 소결체처럼 치밀한 층을 형성하고 있지 않는다. 이에 추가로, 상기 다공성 소결체는 표면에 존재하는 수산화 금속 입자 간의 치밀화를 위한 안정화 처리를 수행한다.
상기 안정화 처리는 다공성 소결체를 물에 소정 시간 동안 침지시키는 공정으로, 알루미네이트 하이드로겔 (Aluminate hydrogel, Al(OH)4 -·nH2O)을 형성 후 성장하게 되면서 수산화 금속 입자들이 보다 치밀해진다.
상기 침지는 60 내지 100℃에서 1분 내지 2시간 동안 수행하는 것이 바람직하다. 상기 물의 온도나 시간이 상기 범위 미만일 경우에는 안정화 효과가 미흡하여 표면에 치밀한 조직이 형성되기 어려우며, 다공성 소결체가 물속에 침지되어 있어 물의 온도가 끓는점 이상으로 올라갈 수는 없다.
전술한 바의 단계를 거쳐 제조된 다공성 소결체는 표면에 형성된 나노기공 구조로 인한 표면적의 증가로 인한 잇점으로 가스 및 유체 정화용 금속 필터, 구조재, 흡음재, 열교환기, 연료전지, 유체 저장탱크 및 배터리 전극 등에 적용 가능하다. 또한 사용하고자 하는 적용분야에 따라 기공도를 조절하여 맞춤형 제품 제작이 가능하다.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예를 제시한다. 그러나 하기의 실시예는 본 발명을 보다 쉽게 이해하기 위하여 제공되는 것일 뿐, 실시예에 의해 본 발명의 내용이 한정되는 것은 아니다.
(실시예 1)
(1) 구형화된 Al-4wt.% Cu 혼합분말 제조
99% 이상의 순도를 가지는 Al 분말(분말 크기 약 30㎛)과 Cu 분말(분말 크기 약 15㎛)을 원료분말로 사용하였다. 원료 분말을 구형화하기 위하여 아르곤 분위기에서 용기에 밀봉되어, 저에너지 볼 밀링을 42 rpm의 회전속도로 3시간 동안 수행하여, Al-4wt.%Cu 혼합 분말을 제조하였다. 이때 볼 대 분말의 장입비는 16:1로 실시하였다.
상기 제조된 Al-4wt.% Cu 혼합분말을 광학현미경으로 관찰한 결과(도 3 참조), 약 500 ㎛이하의 크기를 가지는 구형을 가지는 것으로 관찰되었다.
(2) 금속 소결체 제조
상기 제조된 Al-4wt.% Cu 혼합분말을 체질(seiving)을 통해 분급하여 100 메쉬의 혼합분말을 선별하고, 이를 20 MPa의 성형 압력을 인가하여 성형체를 제조하였다. 상기 성형체를 질소 분위기에서 10 ℃/min의 승온 속도로 605 ℃에서 1시간 동안 소결하여 금속 소결체를 제조하였다.
상기 제조된 금속 소결체를 광학현미경으로 미세조직을 관찰한 결과(도 4 참조), 약 45% 수준의 기공도를 나타내었다.
(3) 다공성 소결체의 제조
상기에서 제조된 금속 소결체를 80℃의 0.05 M 및 0.005 M NaOH 수용액 각각에 1분 동안 침지시켜 알칼리 처리를 수행하였다. 이어, 100℃로 끓는 물에 30분간 안정화 처리를 수행하여 다공성 소결체를 제조하였다.
(실험예 1)
상기 실시예 1에서 제조된 다공성 소결체의 표면을 주사전자현미경을 이용하여 관찰하였으며, 얻어진 결과를 도 5의 (a) 내지 (c)에 나타내었다.
도 5의 (a)는 알칼리 처리전 금속 소결체의 표면을 보여주고, (b)는 0.05 M의 NaOH 수용액에서 알칼리 처리된 다공성 소결체의 표면을 보여주며, (c)는 0.005 M의 NaOH 수용액에서 알칼리 처리된 다공성 소결체의 표면을 보여준다.
도 5의 (a)를 참조하면, NaOH로 처리한 (b) 및 (b)의 다공성 소결체와 비교하여 알칼리 처리 전 금속 소결체의 기공 표면(NT)은 아주 매끈한 것으로 보인다. 특히, (b)의 다공성 소결체의 경우 빽빽하게 채워진 박편형상(densely packed flake type)을 가지는 것으로 관찰되었으며, (c)의 다공성 소결체의 경우 약 20nm의 두께와 너비 수십 nm의 크기를 가지는 느슨하게 채워진 박편형상(loosely packed flake type)으로 표면이 덮여져 있는 것이 관찰되었다.
이러한 결과는 묽은 농도의 알칼리 수용액으로도 다공성 소결체의 표면 처리가 가능함을 의미하며, 0.05 M 보다 0.005 M인 경우 오히려 효과가 더욱 우수함을 보여준다.
(실험예 2) XRD 상분석
상기 실시예 1에서 제조된 혼합분말, 금속 소결체 및 다공성 소결체의 결정상태를 X-선 회절분석기를 이용하여 회절패턴을 측정하였고, 얻어진 결과를 도 6 및 도 7에 나타내었다.
도 6은 볼밀후 얻어진 혼합분말과, 소결 후 얻어진 금속 소결체의 X-선 회절패턴을 보여준다. 도 6을 참조하면, 소결 전의 혼합분말에서는 Al과 Cu를 나타내는 피크가 선명하게 분리되어 나타났으며 소결 후에는 Cu 피크는 사라지고 Al 피크와 완전 합금화를 의미하는 Al2Cu상이 나타나는 것을 관찰할 수 있었다.
도 7은 알칼리 처리 후 얻어진 다공성 소결체의 X-선 회절패턴이다. 도 7을 참조하면, 회절 패턴에서 소량의 Al(OH)3, Al2O3 ·5H2O 및 Na7Al3O8 등의 피크가 관찰되었다.
(실험예 3) 표면처리에 따른 소결체의 비표면적 및 기공도 변화 관찰
상기 실시예 1에서 제조된 다공성 소결체의 비표면적 및 기공도를 알아보기 위해 Brunauer-Emmett-Teller(BET)를 이용하여 측정하였으며, 얻어진 결과를 하기 표 1 및 도 8에 나타내었다.

금속 소결체 다공성 소결체
0.05M NaOH 알칼리 처리 0.005 M NaOH 알칼리 처리
비표면적 3㎡/g 7㎡/g 37㎡/g
상기 표 1을 참조하면, 금속 소결체가 알칼리 처리에 의해 비표면적이 크게 증가하였고, 특히 낮은 농도의 알칼리 수용액으로 처리한 경우 약 12 배 이상으로 비표면적이 증가함을 보였다.
도 8은 금속 소결체와 0.05M 및 0.005M의 NaOH로 알칼리 처리된 다공성 소결체의 기공 크기를 분포도를 보여주는 그래프이다. 도 8을 참조하면, 알칼리 처리 전의 금속 소결체의 경우 나노 크기의 기공은 거의 관찰되지 않은 반면에, NaOH로 처리된 다공성 소결체의 경우 나노 크기의 기공이 형성되어 있음을 알 수 있다. 특히, 낮은 농도의 알칼리 수용액으로 처리한 경우 10 nm 이상의 나노 수준의 기공이 크게 증가함을 알 수 있다.
본 발명에 따른 다공성 소결체는 가스 및 유체 정화용 금속 필터, 구조재, 흡음재, 열교환기, 연료전지, 유체 저장탱크 및 배터리 전극 등에 적용 가능하다. 또한 사용하고자 하는 적용분야에 따라 기공도를 조절하여 맞춤형 제품 제작이 가능하다.
도 1은 실시예 1에서 제조된 Al-4wt.% Cu 합금 혼합분말의 주사전자현미경 사진이다.
도 2는 실시예 1에서 제조된 다공성 소결체의 광학현미경 사진이다.
도 3은 실시예 1에서 제조된 혼합분말의 광학현미경 사진이다.
도 4는 실시예 1에서 제조된 금속 소결체의 광학현미경 사진이다.
도 5의 (a)는 알칼리 처리전 금속 소결체의 표면을 보여주고, (b)는 0.05 M의 NaOH 수용액에서 알칼리 처리된 다공성 소결체의 표면을 보여주며, (c)는 0.005 M의 NaOH 수용액에서 알칼리 처리된 다공성 소결체의 표면을 보여준다.
도 6의 볼밀 후 얻어진 혼합분말과 소결 후 얻어진 금속 소결체의 X-선 회절패턴을 보여준다.
도 7은 알칼리 처리 후 얻어진 다공성 소결체의 X-선 회절패턴이다.
도 8은 금속 소결체와 0.05M 및 0.005M의 NaOH로 알칼리 처리된 다공성 소결체의 기공 크기를 분포도를 보여주는 그래프이다.

Claims (11)

  1. 금속 입자가 결합하여 이루어지며, 내부에 기공 크기가 10㎛∼1000㎛인 매크로포어가 형성된 금속 소결체; 및
    상기 금속 소결체 표면에 위치하며, 기공 크기가 10nm∼500nm인 열린 기공이 형성된 금속 수산화물을 포함하는 다공성 소결체.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 금속은 Al, Ti, Mg 및 이들의 합금으로 이루어진 군에서 선택된 1종을 포함하는 것인 다공성 소결체.
  3. 제2항에 있어서,
    추가로 상기 금속은 Cu, Zn, Mn, Si 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 1종의 원소를 포함하는 것인 다공성 소결체.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 다공성 소결체는 기공도가 10 내지 90%인 것인 다공성 소결체.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 다공성 소결체는 기공도가 40 내지 50%인 것인 다공성 소결체.
  6. 금속 원료 분말을 이용하여 금속 소결체를 제조하는 단계; 및
    상기 금속 소결체를 알칼리를 이용하여 표면처리하여 표면에 금속 수산화물을 형성하는 단계; 및
    60∼100℃에서 1분∼2시간 동안 물에 침지하는 안정화 처리를 수행하는 단계를 포함하는 제1항의 다공성 소결체의 제조방법.
  7. 제6항에 있어서,
    상기 금속 소결체는 금속 원료 분말을 볼밀 후 저압 성형한 다음, 소결 공정을 수행하여 제조하는 것인 다공성 소결체의 제조방법.
  8. 제7항에 있어서,
    추가로 상기 볼밀 이전 단계에 금속 원료 분말에 Zn, Mn, Si 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 1종의 원소를 첨가하는 것인 다공성 소결체의 제조방법.
  9. 제6항에 있어서,
    상기 알칼리 처리는 NaOH, KOH 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택된 1종의 알칼리 수용액을 이용하여 수행하는 것인 다공성 소결체의 제조방법.
  10. 삭제
  11. 제1항에 따른 다공성 소결체를 포함하는 필터.
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