CN101660079A - 宏观网状多孔泡沫钼及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种宏观类网状结构的多孔态泡沫钼材料，其孔隙分两类，一是构成宏观类网状结构且尺寸为0.5～2.0mm的主孔，二是主孔孔壁和孔棱上尺寸小于和远小于主孔的小孔和微孔。主孔呈宏观上的通孔和半通孔结构，并且两类孔隙相互连通，孔率高于70％。这种泡沫钼的制备方法是以有机泡沫材料为基体，采用浸浆干燥烧结法制备而成，烧结温度在1550～1850℃之间。其中料浆由钼粉和无毒性有机黏结剂组成，黏度用去离子水调节。
Description
技术领域：
本发明涉及多孔钼材料，尤其涉及一种宏观类网状结构的泡沫钼材料，及其制备方法。
背景技术：
金属钼的晶体为体心立方结构。由于原子间的结合力强，因此其力学性能佳，熔点高达2620±10℃([1]孙悦，刘福生，高占鹏，张清福.多孔钼烧结体的静压p-V特性研究.高压物理学报，2002，16(2)：119-124)。在1000℃以下还具有良好的抗腐蚀能力，而且不吸氢。所以，金属钼与金属钨一样，也非常适合应用于具有传导要求的高温场合、陶瓷材料因脆性而不能胜任的高温场合以及其他一些特殊要求的场合，但所适用的温度要低于金属钨(金属钨的熔点为3410℃左右，是元素周期表的所有金属中最难熔的一种)。金属钼的多孔体或作为多孔基体制作的各种元器件可应用于现代光技术、高温冶炼、电子真空、热控系统、能源业、核技术以及医学方面等领域([1]孙悦，刘福生，高占鹏，张清福.多孔钼烧结体的静压p-V特性研究.高压物理学报，2002，16(2)：119-124；[2]Segurado J，Parteder E，Plankensteiner A F，Bohm H J.Micromechanical studies of the densification of porous olybdenum.Materials Science and Engineering A，2002，333：270-278；[3]Jaworski M A，Lau C Y，Urbansky D L，Malfa M B，Gray T K，Neumann M J，Ruzic D N.Observations of liquid lithium uptake in a porous molybdenum foam.Journal of Nuclear Materials，2008，378(1)：105-109.)。本发明采用有机泡沫浸浆干燥烧结工艺，制备出了宏观类网状多孔泡沫钼材料，其孔隙组成主要是尺度在毫米量级的宏孔(肉眼可视的宏观孔隙)，即宏孔构成了多孔体的主孔。
发明内容：
本发明的目的在于提供一种孔率较高、孔隙相互连通的泡沫状多孔钼材料及其制备方法。制备方法采用有机泡沫基体浸浆干燥烧结工艺，选用高纯度钼粉和无毒黏结剂配制料浆，选用聚氨酯泡沫为有机基体。
本发明的泡沫态多孔钼材料，在一定程度上“翻版”了有机泡沫塑料的形态，其特征在于：通过有机泡沫基体浸浆干燥，在真空环境下热分解有机物并实现钼粉烧结，最后形成孔率为70％～80％的类网状结构多孔体，其孔隙组成主要是尺度在0.5～2.0mm的宏孔(肉眼可视的宏观孔隙)，孔隙之间相互连通。多孔体中，在以宏孔为主孔的孔棱和孔壁上，存在着大量尺寸小于和远小于主孔的小孔和微孔。
本发明使用的无毒黏结剂由甲基纤维素与去离子水配制，两者的质量配比为1∶5～1∶15；本发明提供的有机基体浸浆后的干燥工艺条件，为干燥箱中120℃烘干2h以上，以确保除去多孔坯体中绝大多数水份并使坯体全部硬化。
考虑到金属钼的高温氧化，本工艺规定烧结炉应连续抽真空以使真空度保持在10-2Pa的水平。
本发明制备的多孔钼结构具有下述特征和优点：
1)本发明的泡沫态多孔钼呈宏观类网状结构，孔隙之间相互连通，孔率高(可高于70％)。
2)本发明的泡沫态多孔钼在一定程度上“翻版”了浸浆工艺中所用有机泡沫基体的结构形态，只是增加了一些主孔的孔壁，且这种孔壁上拥有大量贯通性的微孔。有机泡沫材料的制造工艺成熟、可调性强、孔结构可控性好，品种丰富。因此，在本工艺选用多孔基体时，可供选择性强，较易获得所需结构指标的备用体。
3)本发明的制备方法操作方便，设备简单，实用性强。
附图说明：
图1本发明泡沫钼的低倍光学照片，显示了多孔结构中肉眼可视的类网状宏观形貌，其中的孔隙之间是相互连通的。
图2本发明泡沫钼宏观形貌的低倍扫描电子显微照片，显示了多孔体主孔的孔棱和孔壁上存在着大量尺寸小于和远小于主孔的小孔和微孔。
图3本发明泡沫钼多孔体中的主孔孔棱和孔壁上大量微孔的存在形态，这些微孔进一步保障了多孔体中所有孔隙的连通性。
图4本发明泡沫钼多孔结构中的颗粒组合形态，显示了上述微孔是由构成主孔孔棱和孔壁的晶粒桥架而成的。
图5本发明泡沫钼结构中的晶粒结合态，显示了多孔体中晶粒的烧结和结合状况。
具体实施方式：
实施例：称取一定量的甲基纤维素，按“甲基纤维素∶常温去离子水＝1g∶8ml”的比例加入常温去离子水，搅拌下配制成浆糊状的均匀乳状黏结剂待用。选用粒度为300目以下的高纯度钼粉，将10g钼粉与15ml的上述黏结剂配制成料浆，搅拌均匀。然后用聚氨酯通孔泡沫块体进行浸浆处理，将处理过的将处理过的多孔体置于干燥箱中，于120℃烘干4h。烘干后的多孔体变硬，再放到真空炉中，先在室温下抽真空至10-2Pa的水平，再用30min的时间升温至120℃，保温3h，持续抽真空使压力为10-2Pa的量级。然后以130min的时间将炉温由120℃升至1500℃，接着以30min的时间将炉温由1500℃提高到1550℃，在1550℃保温4h，完成后关闭加热开关使系统随炉冷却。整个过程保持真空状态，直至炉体冷却至100℃，才停真空泵并出炉取样。所得块体泡沫钼的宏观形貌呈肉眼可视的类网状结构(参见图1)，电镜分析其孔隙形态主要分两类(图2～4)，一类是构成多孔体宏观类网状结构的尺度为0.5～2.0mm的主孔，另一类是存在于构成主孔孔壁和孔棱之上孔径为几个微米量级的微孔，孔隙之间相互连通。体积称重法测得其孔率为75％左右。
Claims (4)
1.一种多孔态泡沫钼材料，其特征在于：该产品为宏观类网状结构，孔率高于70％，孔隙有两类：一是构成宏观类网状结构且尺寸为0.5～2.0mm的主孔，二是主孔孔壁和孔棱上尺寸小于和远小于主孔的小孔和微孔。孔隙之间相互连通。
2.权利要求1所述的多孔态泡沫钼材料的制备方法，采用有机泡沫基体浸浆干燥烧结法，其特征在于：所用有机泡沫为聚氨酯泡沫体，浆料由钼粉、甲基纤维素和水组成，其中钼粉粒度为300目以下，钼粉纯度高于99％，用水调节黏度，有机泡沫基体浸浆后先经100～120℃烘干2h以上，使其水分挥发并获得具有良好自支持硬质结构的预制体，然后置于真空炉中烧结。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：钼粉无需预处理，料浆配制用水为去离子水，其中甲基纤维素与去离子水的质量比为1∶5～1∶15之间。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：烧结炉的真空度保持在10-2Pa的水平即可，升温速度为5～15℃/min，然后在1550～1850℃保温2～5h，随炉冷却。
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