CN103722790A - 一种铼泡沫的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种铼泡沫，其特征在于由碳泡沫基底和附着于泡沫内壁的铼薄膜所组成，铼薄膜的厚度为200～5000nm，铼薄膜的成分中含有铌，铌的含量为0～100％。一种Re泡沫的制备方法，其特征在于包括下述顺序的步骤：(1)制备碳泡沫；(2)在碳泡沫基底中沉积铼薄膜：氯气通过管道进入盛有铼碎屑的反应室，与铼发生反应生成氯化铼气体，氯化铼高温分解生成铼和氯气，铼沉积在碳泡沫中，而氯气则从底部的排气管道挥发排出。(3)反应一段时间后关闭阀门，冷却后取出，即得到一种铼泡沫。该方法制得的铼泡沫质量轻，具有大的比表面积和较高的韧性、刚度以及良好延展性和高温强度，其碳泡沫基底与铼沉积层有很好的相容性，具有很高的连接强度。
Description
技术领域
本发明涉及一种泡沫的制备方法，特别是涉及一种铼泡沫的制备方法。
背景技术
作为一种纯难熔金属，铼对于诸如航天和导弹推进系统之类的高温结构和能源装置来说是特别引人注意的。作为结构材料或者与石墨、碳／碳结构材料相结合的衬里，铼能够满足高温火箭发动机和热气阀门零件的抗蚀要求。与其它一些可供选择的衬里材料相比，铼有许多优点。它的熔点为3180℃，超过了除钨之外的其它金属，但是，与钨不同，铼的塑性-脆性转变温度大大地低于室温。在温度从室温提高到2700℃时，铼的延伸塑性约为35％，而拉伸强度则从大约1127MPa下降到48MPa左右。铼对热震实际上是很迟钝的。另外，由铼加工出来的推进器喷管经受住了从室温到2200℃以上的10万多次的热疲劳循环试验而没有任何破坏的迹象。作为碳材料上的涂层，铼是唯一一种不形成碳化物的难熔金属。而且，铼对碳的溶解度很大，能确保两种材料之间得到很高的连接强度。经反复研究证明，铼的性能均优于固体燃料火箭热区零件上的全部其它涂层。
公开号为101700574A的中国发明专利公开了一种超细铼粉的制备方法，是以高纯铼酸铵为原料，在氧化性气氛下加热分解成高价铼氧化物Re2O7；然后用H2或CO还原制得到超细铼粉。本发明方法得到的超细铼粉具有杂质含量少，球形或类球形，粒度分布均匀，结晶度高，氧含量少，流动性好，振实密度高等优点。
公开号为102430431A的中国发明专利公开了属于催化剂制备技术领域的一种以磷酸锆类层状材料为载体的高活性的负载型有机铼催化剂及其制备方法。本发明选用具有层状结构的磷酸锆类化合物为载体，将具有催化活性的甲基三氧化铼锚定在磷酸锆类化合物的表面，从而获得了负载型有机铼催化剂。将该催化剂应用于催化烯烃环氧化合成环氧化合物，反应物转化率高，产物的选择性高。
发明内容
基于铼对碳材料的极好相容性，本发明提出一种铼泡沫的制备方法。该铼泡沫由碳泡沫基底和附着于泡沫内壁的铼薄膜所组成，铼薄膜的厚度为200～5000nm。所述的铼薄膜的成分中含有铌，铌含量为0～100％。具体的技术路线是：先通过聚氨酯泡沫热解制备碳泡沫，然后通过化学气相沉积法在碳泡沫表面沉积铼晶粒。该方法制备工艺简单，能实现原材料的循环利用，降低成本。
该制备方法采用改进的CVD沉积炉，在炉体的上部设置有可以加热的反应室，用于反应生成沉积的前驱体；炉底设有排气管道，该管道与反应室相连通，能将反应生成的气体重新利用，节省原材料。
一种铼泡沫的制备方法，其特征在于包括下述顺序的步骤：
(1)制备碳泡沫：先在空气中、200～255℃下将聚氨酯泡沫加热；接着使基体材料在惰
性气氛中、700～900℃下碳化，得到碳泡沫。
(2)在碳泡沫基底中沉积铼薄膜：氯气通过管道10进入盛有铼碎屑的反应室，与铼发生反应生成氯化铼气体40，氯化铼高温分解生成铼和氯气，铼沉积在碳泡沫50中，而氯气则从底部的排气管道60挥发排出，重新通入反应室参与反应。
(3)随着反应时间的延长，1～4h后关闭阀门，冷却后取出，即得到一种铼泡沫。
在CVD反应炉中，反应室中的铼碎屑和碳泡沫分别被加热到500～550℃和900～1200℃，使反应生成ReCl5分子，吸附在碳泡沫表面并分解出铼原子，铼原子与碳泡沫很好地相容合，均匀地附着在碳泡沫孔隙内壁，最终形成一种铼泡沫。通过这种方法制得的铼泡沫质量轻，具有大的比表面积和较高的韧性、刚度以及良好延展性和高温强度。
该制备方法同样适用于Nb泡沫的制备。
本发明的主要优点是：①制得的铼泡沫管质量轻，具有大的比表面积和较高的韧性、刚度以及良好延展性和高温强度；②采用化学气相沉积法制备，不需要复杂的工艺和设备，成本低廉；③碳泡沫基底与铼沉积层有很好的相容性，具有很高的连接强度；④该制备方法能够实现原材料的循环利用，既降低了制造成本，又简化了制备工艺。
附图说明
图示为一种铼泡沫的制备装置示意图。
图示10为氯气通入管道；20为CVD炉腔：30为盛有铼碎屑的反应室；40为氯化铼气体；50为碳泡沫；60为氯气排出管道。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐明本发明，应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定。
实施例1
一种铼泡沫的制备方法，具体的操作步骤是：
(1)将聚氨酯泡沫在空气气氛中加热到200℃，有机物质挥发，然后放入高纯氩气气氛中加热到800℃，骨架碳化得到碳泡沫；
(2)在碳泡沫基底中沉积铼薄膜：氯气通过管道进入盛有铼碎屑的反应室，在500℃下与铼发生反应生成ReCl5气体，ReCl5气体被吸附到温度为1000℃的碳泡沫表面，并在该温度下分解生成铼和氯气，铼沉积在碳泡沫中，与碳泡沫很好地相容合，而氯气则从底部的排气管道挥发排出，重新通入反应室参与反应。
(3)随着反应时间的延长，2h后关闭阀门，冷却后取出，即得到一种铼泡沫。
该方法制得的铼泡沫质量轻，具有大的比表面积和较高的韧性、刚度以及良好延展性和高温强度，其碳泡沫基底与铼沉积层有很好的相容性，具有很高的连接强度。
实施例2
一种铼泡沫的制备方法，具体的操作步骤是：
(1)将聚氨酯泡沫在空气气氛中加热到255℃，有机物质挥发，然后放入高纯氮气气氛中加热到900℃，骨架碳化得到碳泡沫；
(2)在碳泡沫基底中沉积铼薄膜：氯气通过管道进入盛有铼碎屑的反应室，在550℃下与铼发生反应生成ReCl5气体，ReCl5气体被吸附到温度为1200℃的碳泡沫表面，并在该温度下分解生成铼和氯气，铼沉积在碳泡沫中，与碳泡沫很好地相容合，而氯气则从底部的排气管道挥发排出，重新通入反应室参与反应。
(3)随着反应时间的延长，2h后关闭阀门，冷却后取出，即得到一种铼泡沫。
该方法制得的铼泡沫质量轻，具有大的比表面积和较高的韧性、刚度以及良好延展性和高温强度，其碳泡沫基底与铼沉积层有很好的相容性，具有很高的连接强度。
上述仅为本发明两个具体实施方式，但本发明的设计构思并不局限于此，凡利用此构思对本发明进行非实质性的改动，均应属于侵犯本发明保护的范围的行为。但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何形式的简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (8)
1.一种铼泡沫，其特征在于由碳泡沫基底和附着于泡沫内壁的铼薄膜所组成，铼薄膜的厚度为200～5000nm。
2.根据权利要求1所述的铼泡沫，其特征在于所述的铼薄膜的成分中含有铌，铌含量为0～100％。
3.一种铼泡沫的制备方法，其特征在于包括下述顺序的步骤：
(1)制备碳泡沫；
(2)在碳泡沫基底中沉积铼薄膜：氯气通过管道进入盛有铼碎屑的反应室，与铼发生反应生成氯化铼气体，氯化铼高温分解生成铼和氯气，铼沉积在碳泡沫中，而氯气则从底部的排气管道挥发排出。
(3)反应一段时间后关闭阀门，冷却后取出，即得到一种铼泡沫。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于所述的该制备方法采用改进的CVD沉积炉，在炉体的上部设置有可以加热的反应室，炉底设有与反应室相通的排气管道。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于所述的碳泡沫是通过聚氨酯泡沫热解得到的，具体的工艺过程是：先在空气中、200～255℃下将聚氨酯泡沫加热；接着使基体材料在惰性气氛中、700～900℃下碳化，得到碳泡沫。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于所述的反应室的温度为500～550℃。
7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于氯化铼分解之前，碳泡沫被加热到900～1200℃。
8.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于碳泡沫在CVD炉中的沉积时间为1～4小时。
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| CN106348347B (zh) * | 2016-08-24 | 2017-07-21 | 中铼新材料有限公司 | 一种三氯化铼制备方法 |
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