CN106348347B - 一种三氯化铼制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种三氯化铼制备方法。方法如下：将铼粉均匀填装于气氛炉中，通入氯气，缓慢升温至280‑320℃，反应9‑11h，冷却，待温度降低至180‑220℃时，停止通入氯气，改为通入氮气，并于180‑220℃下反应3‑4h，自然冷却至室温，得目标产物三氯化铼。本发明以铼粉为原料，通过采用阶段控制温度的方法，制备三氯化铼，实现收率大于80％，经济效益、社会效益和环境效益显著。

Description

一种三氯化铼制备方法
技术领域
本发明属于冶金合成化学领域，尤其涉及一种从铼粉制备三氯化铼的工艺。
背景技术
铼本身无独立矿床，常分散在其他有色金属矿体中，主要和辉钼矿伴生共存，多以微量伴生于钼、铜、铅、锌、铂、铌等矿物中。所以，要充分利用地区资源、发挥地域优势、大力打造稀散金属高新技术产业。
前苏联某硬质合金厂，采用氧化焙烧-沉淀法提取铼：将含有Re2O7的烟气经淋洗塔和湿式电除尘器收尘，烟气中的Re2O7溶于水而生成高铼酸，溶有Re2O7的水溶液循环淋洗烟气，富集到一定浓度后，抽出一部分溶液进行浓缩，加入氯化钾，回收铼。法国，从焙烧辉钼矿烟气中，采用氧化焙烧-萃取法来提取铼：烟气中的Re2O7经过硫酸吸收，用异戊醇萃取吸收液中的铼，由于铼和钼的分配比值D相差极大，钼与铼分离良好，成为当今生产铼的主导工艺之一。存在的主要问题是常会产生第三相，铼回收率低，仅为75％。此外，异戊醇的水溶性大，易挥发，试剂耗量大，成本高，而且发出刺激性臭味。
但是，上述技术均为提取铼酸铵或氧化铼的工艺，在现有技术中制备三氯化铼的工艺鲜见文献报道。
发明内容
为了解决上述问题，本发明的目的在于提供一种以铼粉制备三氯化铼的工艺。
本发明采用的技术方案是：一种三氯化铼制备方法，方法如下：将铼粉均匀填装于气氛炉中，通入氯气，缓慢升温至280-320℃，反应9-11h，冷却，待温度降低至180-220℃时，停止通入氯气，改为通入氮气，并于180-220℃下反应3-4h，自然冷却至室温，得目标产物三氯化铼。
上述的一种三氯化铼制备方法，将铼粉均匀填装于气氛炉中，厚度保持在2-3cm。
上述的一种三氯化铼制备方法，采用阶段控温：将铼粉均匀填装于气氛炉中，先将炉温升至90-110℃，保持1-2h，然后通入氯气，再缓慢升温至280-320℃，反应9-11h，冷却。
上述的一种三氯化铼制备方法，以20℃/min的升温速率，缓慢升温至280-320℃。
上述的一种三氯化铼制备方法，控制氯气的气体流量为1m3/h。
上述的一种三氯化铼制备方法，控制氮气的气体流量为3m3/h。
本发明的有益效果是：本发明以铼粉为原料，通过采用阶段控制温度的方法，制备三氯化铼，实现收率大于80％，经济效益、社会效益和环境效益显著。
具体实施方式
实施例1一种三氯化铼制备方法
(一)方法如下：
将铼粉均匀填装于气氛炉中，厚度保持在2cm，先将炉温升至100℃，保持2h后，通入氯气，控制气体流量1m3/h，然后，以20℃/min的升温速率，缓慢升温至300℃，反应10h，自然冷却，待温度降低至200℃时，停止通入氯气，改为通入氮气，控制氮气的气体流量为3m3/h，反应3h，自然冷却至室温，得暗红色的晶状物，经X射线衍射检测分析，产物为三氯化铼，产率为85％。
实施例2
(一)气体流量的影响
对比1：控制氯气的气体流量为0.5m3/h，其余实验条件和方法同实施例1，得三氯化铼的产率为63％。
对比2：控制氯气的气体流量为1.5m3/h，其余实验条件和方法同实施例1，得三氯化铼的产率为55％。
对比3：控制氯气的气体流量为1m3/h，控制氮气的气体流量为2m3/h，其余实验条件和方法同实施例1，得三氯化铼的产率为73％。
对比4：控制氯气的气体流量为1m3/h，控制氮气的气体流量为4m3/h，其余实验条件和方法同实施例1，得三氯化铼的产率为77％。
(二)铺设厚度的影响
对比5：铼粉厚度改为1cm，其余实验条件和方法同实施例1，得三氯化铼的产率为40％，其余为五氯化铼。
对比6：铼粉厚度改为3cm，其余实验条件和方法同实施例1，得三氯化铼的产率为47％。
(三)升温速率的影响
对比7：改变通入氯气后的升温速率为15℃/min，其余实验条件和方法同实施例1，得三氯化铼的产率为70％。
对比8：改变通入氯气后的升温速率为25℃/min，其余实验条件和方法同实施例1，因升温快，铼反应迅速，会有其它副产物生成，最后三氯化铼的产率只有50％。
比较实施例1和对比1-8所得结果，当铼粉装填厚度为2cm，控制氯气流量为1m3/h，氮气流量为3m3/h，并且其升温速度维持在20℃/min时实验所得三氯化铼的产率达到最大。
(四)温度的影响
对比9：将铼粉均匀填装于气氛炉中，厚度保持在2cm，以20℃/min的升温速率，缓慢升温至300℃，然后通入氯气，控制气体流量1m3/h，，反应10h，自然冷却，待温度降低至200℃时，停止通入氯气，改为通入氮气，控制氮气的气体流量为3m3/h，反应3h，自然冷却至室温，得三氯化铼的产率为55％。
(五)氮气的影响
对比10：将铼粉均匀填装于气氛炉中，厚度保持在2cm，先将炉温升至100℃，保持2h后，通入氯气，控制气体流量1m3/h，然后，以20℃/min的升温速率，缓慢升温至300℃，反应10h，自然冷却，待温度降低至200℃时，停止通入氯气再反应3h，自然冷却至室温，所得产物为三氯化铼和五氯化铼的混合物，而且经过提纯后，三氯化铼的产率仅仅45％。

Claims (3)

1.一种三氯化铼制备方法，其特征在于，方法如下：将铼粉均匀填装于气氛炉中，厚度保持在2cm，先将炉温升至90-110℃，保持1-2h，然后通入氯气，以20℃/min的升温速率，缓慢升温至280-320℃，反应9-11h，冷却，待温度降低至180-220℃时，停止通入氯气，改为通入氮气，并于180-220℃下反应3-4h，自然冷却至室温，得目标产物三氯化铼；
2.根据权利要求1所述的一种三氯化铼制备方法，其特征在于，控制氯气的气体流量为1m3/h。
3.根据权利要求1所述的一种三氯化铼制备方法，其特征在于，控制氮气的气体流量为3m3/h。
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