CN106565272A - 一种碳化硅陶瓷泡末的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种具有良好吸附性能以及高温过滤性能的复合材料的制备方法，特别涉及一种模板法原位制备碳化硅陶瓷泡沫的制备方法。其主要制备步骤包括将中间相沥青粉末和聚丙烯腈基纳米炭纤维的混合物原料装入高压釜、高压釜先排净空气后漏气检测合格、制备沥青泡沫、制备炭泡沫模板、制备碳化硅陶瓷泡沫等步骤。该方法有益效果是制备工艺简单，工艺参数易控，复合材料的强度较高，整体性好，孔隙均匀，解决了碳化硅陶瓷泡沫孔隙大小与开孔率不可控的问题。

Description

一种碳化硅陶瓷泡末的制备方法
技术领域
本发明涉及一种吸附以及高温过滤复合材料的制备方法，特别涉及一种模板法原位制备碳化硅陶瓷泡沫的制备方法。
背景技术
碳化硅陶瓷泡沫具有很多优异的性能，开孔率高，抗热震性好，在高温下较好的抗氧化性能，以及高的比强度，使其在精细化工和节能环保领域有着广泛的应用。碳化硅陶瓷泡沫可以用于高温气体净化器、柴油机排放的固体颗粒过滤器、熔融金属过滤器等需要耐高温，抗化学腐蚀的装置中。但是传统的碳化硅泡沫制造工艺——有机泡沫浸渍法，由于在制备过程中料浆的重力沉降作用，造成样品成分密度分布不均，孔隙率不可控，力学性能不高等缺点。
综上所述，通过改进制备工艺，实现碳化硅泡沫微观形貌的可控调节，进而提高其力学性能等物理性能，成了本领域技术人员亟需解决的技术问题。
实用新型内容
(一)要解决的技术问题
通过改进制备工艺，实现碳化硅泡沫微观形貌的可控调节，进而提高其力学性能等物理性能。中间相沥青基泡沫炭做为一种新型多孔炭材料，具有碳材料的耐化学腐蚀、耐高温、低密度、低膨胀系数等优点。泡沫炭经过石墨化后成为石墨泡沫，石墨泡沫具有的相互连通的开孔结构有利于流体通过，在选择性吸附和液相渗透方面极具应用价值。通过掺杂中间相沥青，改变中间相沥青的组分，调节中间相沥青基泡沫炭的微观结构取向，提高泡沫炭的力学性能，使泡沫炭的孔泡结构适应于制备陶瓷泡沫材料的要求。故用改性泡沫炭做陶瓷泡沫模板材料。该方法制备简单，工艺参数易控，复合材料的强度较高，整体性好，孔隙均匀，解决了碳化硅陶瓷泡沫孔隙大小与开孔率不可控的问题。
(二)技术方案
本发明专利的解决方案是这样实现的：
本发明公开了一种碳化硅陶瓷泡沫的制备方法，其主要制备步骤如下：
S1：原料装入高压釜：将中间相沥青粉末和聚丙烯腈基纳米炭纤维的混合物装入高压釜中；
S2：高压釜先排净空气后漏气检测合格；
S3：制备沥青泡沫：调节FDK-高压釜控制器，先以1-4℃/min的升温速率升温至320～350℃，保温1～4小时；再以1～4℃/min的升温速率加热至420～450℃，保温1～5小时，经自然冷却至室温，得到沥青泡沫，整个过程开启循环冷却水。所述步骤S3完成后，高压釜的釜内压力为最终发泡压力；
S4：制备炭泡沫模板：所述沥青泡沫在氮气或惰性气体保护环境下，在炭化炉中升温至800～1000℃，保温1～3小时，获得炭泡沫模板；
S5：制备碳化硅陶瓷泡沫：将硅粉撒在上述制得的炭泡沫模板顶层，在石墨化炉中以3～6℃/min升温至1700～2000℃，保温1～3小时，即得碳化硅陶瓷泡沫。
本发明专利的另一技术方案在于在上述基础之上，所述排净空气的方式为向述高压釜内充入氮气或惰性气体置换高压釜内空气，开启放气阀，排出釜内空气；所述漏气检测的方式为：关闭放气阀，向高压釜内充入氮气或惰性气体至高压釜内压力不低于4MPa，静置30分钟待高压釜没有出现漏气现象，为漏气检测合格；
本发明专利的另一技术方案在于在上述基础之上，在所述步骤S5制备碳化硅陶瓷泡沫时，硅粉的用量和炭泡沫模板按照物质的量之比为1：0.8～1.2之间；
本发明专利的另一技术方案在于在上述基础之上，在所述步骤S3制备沥青泡沫时，调节FDK-高压釜控制器，先以2℃/min的升温速率升温至330℃，保温2小时；再以2℃/min的升温速率加热至430℃，保温2小时，自然冷却至室温得到沥青泡沫；
本发明专利的另一技术方案在于在上述基础之上，在所述步骤S4制备炭泡沫模板时，在所述沥青泡沫在氮气或惰性气体保护环境下，在炭化炉中升温至850℃，保温2小时，获得炭泡沫模板；
本发明专利的另一技术方案在于在上述基础之上，在所述步骤S5制备碳化硅陶瓷泡沫时，将硅粉撒在所述炭泡沫模板的顶层，在石墨化炉中以4℃/min升温至1900℃，保温2小时，即得碳化硅陶瓷泡沫。
本发明专利的另一技术方案在于在上述基础之上，步骤S1中所述的中间相沥青粉末粒径为不大于100目，聚丙烯腈基纳米炭纤维粒径为100～150目，所述聚丙烯腈基纳米炭纤维与中间相沥青粉末的重量比为1：15～24；
本发明专利的另一技术方案在于在上述基础之上，步骤S5中所述的硅粉粒径为不大于500目；
本发明专利的另一技术方案在于在上述基础之上，步骤S1中所述的聚丙烯腈基纳米炭纤维和中间相沥青粉末粒径为110～120目，所述聚丙烯腈基纳米炭纤维与中间相沥青粉末的重量比为1：20；
本发明专利的另一技术方案在于在上述基础之上，所述步骤S5制备碳化硅陶瓷泡沫时，硅粉和炭泡沫模板的物质的量之比为1：1。
该方法制备简单，工艺参数易控，复合材料的强度较高，整体性好，孔隙均匀，解决了碳化硅陶瓷泡沫孔隙大小与开孔率不可控的问题。
本发明的优点主要在于：
(1)模板法原位制备是一种可以精确控制孔结构、孔径大小及其分布的技术；
(2)突破了常规方法制备碳化硅陶瓷泡沫时带来的泡孔结构不可控，形成碳化硅陶瓷泡沫时表面出现较多裂纹而引起高温力学性能下降等问题；
(3)模板法与有机泡沫浸渍法相比，更容易控制制品的形状，成分和密度，并可制备出各种气孔形状和大小的多孔陶瓷，特别适用于制备各种气孔率的陶瓷材料；
(4)模板法制备陶瓷泡沫，由于制品孔径大小，形貌可控，强度高，并可加工形状复杂的器件，因此具有很高的市场前景。
附图说明
构成本发明专利的一部分的附图用来提供对本发明专利的进一步理解，本发明专利的示意性实施例及其说明用于解释本发明专利，并不构成对本发明专利的不当限定。
图1为炭泡沫模板的扫描电镜照片；
图2为炭泡沫模板在2000℃的扫描电镜照片；
图3碳化硅泡沫陶瓷扫描电镜图片。
具体实施方式
下面结合附图对本发明专利进行详细描述，本部分的描述仅是示范性和解释性，不应对本发明专利的保护范围有任何的限制作用。此外，本领域技术人员根据本文件的描述，可以对本文件中实施例中以及不同实施例中的特征进行相应组合。
实施例1
将磨成100目的中间相沥青粉末和聚丙烯腈基纳米炭纤维的混合物装入FDK-高压釜中，高压釜先排净空气后待漏气检测合格，即调节FDK-高压釜控制器，先以2℃/min的升温速率升温至330℃，保温2小时；在以2℃/min的升温速率加热至430℃，保温2小时，经自然冷却至室温，得到沥青泡沫，整个过程开启循环冷却水。此时，高压釜的釜内压力为最终发泡压力；再将所述沥青泡沫在氮气保护环境下，在炭化炉中升温至850℃，保温1小时，获得炭泡沫模板；按照炭泡沫模板和硅粉物质的量1：1，称取硅粉撒在制得的炭泡沫模板顶部外表面，在石墨化炉中以4℃/min升温至1900℃，保温2小时，即得碳化硅陶瓷泡沫。电镜扫描照片如图1所示，最终生成物碳化硅陶瓷泡沫电镜扫描照片如图3所示。若在石墨化炉中以4℃/min升温至2000℃，保温2小时，则得到如图2所示的扫描电镜照片。
实施例2
将磨成100目的中间相沥青粉末和聚丙烯腈基纳米炭纤维的混合物装入高压釜中，先向高压釜内充入氮气或惰性气体置换高压釜内空气，开启放气阀，排出釜内空气；再关闭放气阀，向高压釜内充入氮气或惰性气体至高压釜内压力不低于4MPa，静置30分钟待高压釜没有出现漏气现象，为漏气检测合格；
然后调节FDK-高压釜控制器，先以2℃/min的升温速率升温至330℃，保温2小时；在以2℃/min的升温速率加热至430℃，保温2小时，经自然冷却至室温，得到沥青泡沫，整个过程开启循环冷却水。此时，高压釜的釜内压力为最终发泡压力；
再将所述沥青泡沫在氮气或惰性气体保护环境下，在炭化炉中升温至850℃，保温1小时，获得炭泡沫模板；
按照炭泡沫模板和硅粉物质的量1：1，称取硅粉撒在制得的炭泡沫模板顶部外表面，在石墨化炉中以4℃/min升温至1900℃，保温2小时，即得碳化硅陶瓷泡沫。电镜扫描照片如图1所示，最终生成物碳化硅陶瓷泡沫电镜扫描照片如图3所示。
实施例3
将磨成100目的中间相沥青粉末和聚丙烯腈基纳米炭纤维按照重量比20：1混合后装入FDK-高压釜中，先向高压釜内充入氮气或惰性气体置换高压釜内空气，开启放气阀，排出釜内空气；再关闭放气阀，向高压釜内充入氮气或惰性气体至高压釜内压力不低于4MPa，静置30分钟待高压釜没有出现漏气现象，为漏气检测合格；
然后调节FDK-高压釜控制器，先以2℃/min的升温速率升温至330℃，保温2小时；在以2℃/min的升温速率加热至430℃，保温2小时，经自然冷却至室温，得到沥青泡沫，整个过程开启循环冷却水。此时，高压釜的釜内压力为最终发泡压力；
再将所述沥青泡沫在氮气或惰性气体保护环境下，在炭化炉中升温至850℃，保温1小时，获得炭泡沫模板；
按照炭泡沫模板和硅粉物质的量1：1，称取磨成500目的硅粉撒在制得的炭泡沫模板顶部外表面，在石墨化炉中以4℃/min升温至1900℃，保温2小时，即得碳化硅陶瓷泡沫。炭泡沫模板的宏观形貌如图2所示，电镜扫描照片如图1所示，最终生成物碳化硅陶瓷泡沫电镜扫描照片如图3所示。
实施例4
将磨成120目的中间相沥青粉末和聚丙烯腈基纳米炭纤维按照重量比18：1混合后装入FDK-高压釜中，先向高压釜内充入氮气或惰性气体置换高压釜内空气，开启放气阀，排出釜内空气；再关闭放气阀，向高压釜内充入氮气或惰性气体至高压釜内压力不低于4MPa，静置30分钟待高压釜没有出现漏气现象，为漏气检测合格；
然后调节FDK-高压釜控制器，先以3℃/min的升温速率升温至340℃，保温3小时；在以3℃/min的升温速率加热至440℃，保温3小时，经自然冷却至室温，得到沥青泡沫，整个过程开启循环冷却水。此时，高压釜的釜内压力为最终发泡压力；
再将所述沥青泡沫在氮气或惰性气体保护环境下，在炭化炉中升温至900℃，保温2小时，获得炭泡沫模板；
按照炭泡沫模板和硅粉物质的量0.9：1，称取磨成530目的硅粉撒在制得的炭泡沫模板顶部外表面，在石墨化炉中以5℃/min升温至1800℃，保温2.5小时，即得碳化硅陶瓷泡沫。
实施例5
将磨成110目的中间相沥青粉末和聚丙烯腈基纳米炭纤维按照重量比22：1混合后装入FDK-高压釜中，先向高压釜内充入氮气或惰性气体置换高压釜内空气，开启放气阀，排出釜内空气；再关闭放气阀，向高压釜内充入氮气或惰性气体至高压釜内压力不低于4MPa，静置30分钟待高压釜没有出现漏气现象，为漏气检测合格；
然后调节FDK-高压釜控制器，先以1.5℃/min的升温速率升温至335℃，保温2.5小时；在以1.5℃/min的升温速率加热至435℃，保温2.5小时，经自然冷却至室温，得到沥青泡沫，整个过程开启循环冷却水。此时，高压釜的釜内压力为最终发泡压力；
再将所述沥青泡沫在氮气或惰性气体保护环境下，在炭化炉中升温至950℃，保温2小时，获得炭泡沫模板；
按照炭泡沫模板和硅粉物质的量1.1：1，称取磨成520目的硅粉撒在制得的炭泡沫模板顶部外表面，在石墨化炉中以4.5℃/min升温至1950℃，保温1.5小时，即得碳化硅陶瓷泡沫。
以上所述仅是本发明专利的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明专利制备工艺原理的前提下，还可以做出若干改进和替换，这些改进和替换也应视为本发明的保护范围。
最后应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应当涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (10)

1.一种碳化硅陶瓷泡沫的制备方法，其特征在于，制备步骤如下：
S1、原料装入高压釜：将中间相沥青粉末和聚丙烯腈基纳米炭纤维的混合物装入高压釜中；
S2、高压釜先排净空气后漏气检测合格；
S3、制备沥青泡沫：调节高压釜控制器，先以1～4℃/min的升温速率升温至320～350℃，保温1～4小时；再以1～4℃/min的升温速率加热至420～450℃，保温1～5小时，经自然冷却至室温，得到沥青泡沫，整个过程开启循环冷却水；
S4、制备炭泡沫模板：所述沥青泡沫在氮气或惰性气体保护环境下，在炭化炉中升温至800～1000℃，保温1～3小时，获得炭泡沫模板；
S5、制备碳化硅陶瓷泡沫：将硅粉撒在所述炭泡沫模板顶层外表面，在石墨化炉中以3～6℃/min升温至1700～2000℃，保温1～3小时，即得碳化硅陶瓷泡沫。
2.根据权利要求1所述的一种碳化硅陶瓷泡沫的制备方法，其特征在于，所述排净空气的方式为向所述高压釜内充入氮气或惰性气体置换高压釜内空气，开启放气阀，排出釜内空气；所述漏气检测的方式为：关闭放气阀，向高压釜内充入氮气或惰性气体至高压釜内压力不低于4MPa，静置30分钟待高压釜没有出现漏气现象，为漏气检测合格。
3.根据权利要求1所述的一种碳化硅陶瓷泡沫的制备方法，其特征在于，所述步骤S5制备碳化硅陶瓷泡沫时，所述硅粉的用量和炭泡沫模板的用量按照物质的量之比为1：0.8～1.2之间。
4.根据权利要求1所述的一种碳化硅陶瓷泡沫的制备方法，其特征在于，所述步骤S3制备沥青泡沫时，调节高压釜控制器，先以2℃/min的升温速率升温至330℃，保温2小时；再以2℃/min的升温速率加热至430℃，保温2小时，自然冷却至室温得到沥青泡沫。
5.根据权利要求1所述的一种碳化硅陶瓷泡沫的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中制备炭泡沫模板时，在所述沥青泡沫在氮气或惰性气体保护环境下，在炭化炉中升温至850℃，保温2小时，获得炭泡沫模板。
6.根据权利要求1所述的一种碳化硅陶瓷泡沫的制备方法，其特征在于，所述步骤S5制备碳化硅陶瓷泡沫时，将硅粉撒在所述炭泡沫模板的顶层，在石墨化炉中以4℃/min升温至1900℃，保温2小时，即得碳化硅陶瓷泡沫。
7.根据权利要求1～6所述的任一种碳化硅陶瓷泡沫的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述的中间相沥青粉末粒径为不小于100目，所述聚丙烯腈基纳米炭纤维与中间相沥青粉末的重量比为1：12～25。
8.根据权利要求1～6所述的任一种碳化硅陶瓷泡沫的制备方法，其特征在于，所述步骤S5中所述的硅粉粒径为不大于500目。
9.根据权利要求1～6所述的一种碳化硅陶瓷泡沫的制备方法，其特征在于，所述中间相沥青粉末粒径为110～120目，所述聚丙烯腈基纳米炭纤维与中间相沥青粉末的重量比为1：20。
10.根据权利要求1所述的一种碳化硅陶瓷泡沫的制备方法，其特征在于，所述步骤S5制备碳化硅陶瓷泡沫时，硅粉和炭泡沫模板的物质的量之比为1：1。
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