CN109954483A - 含偕胺肟基的改性聚丙烯腈多孔泡沫铀吸附材料及制备方法 - Google Patents

含偕胺肟基的改性聚丙烯腈多孔泡沫铀吸附材料及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种含偕胺肟基的改性聚丙烯腈多孔泡沫铀吸附材料及制备方法，将聚丙烯腈置于溶剂中在室温下匀速搅拌溶解，将聚丙烯腈溶液置于冷冻温度下直至完全冻结，再将冻结物浸没于萃取剂中萃取除去溶剂后得到固形物，将固形物取出经室温干燥，制得多孔聚丙烯腈泡沫前驱物；将步骤一所制备的多孔聚丙烯腈泡沫前驱物置于配制好的改性溶液中，发生前驱物的偕胺肟化改性反应，改性反应结束后将固形物取出洗涤干燥后，制得偕胺肟化改性的聚丙烯腈多孔泡沫铀吸附材料。本发明以冷冻‑萃取法制备的泡沫可以获得分布较为均匀的孔结构，同时具有大比表面积，机械性能良好，具有更多的吸附位点，对铀的吸附量较高的优点，具有广阔的发展前景。

Description

含偕胺肟基的改性聚丙烯腈多孔泡沫铀吸附材料及制备方法
技术领域
本发明涉及一种铀吸附材料及制备方法，尤其涉及一种含偕胺肟基的改性聚丙烯腈多孔泡沫铀吸附材料及制备方法，属于吸附材料领域。
背景技术
铀资源是核工业发展赖以生存的资源，更是国家核能发展的重要战略资源，随着核能的不断发展，关于核燃料中铀的保障问题以及含铀废水带来的环境问题日益突显，因此非常规铀资源的提取及含铀废水的无害化处理对保障核能的可持续发展具有非常重要的战略意义。
目前，处理溶液中铀的方法主要有化学沉淀法、离子交换法、溶剂萃取法、膜分离法，生物富集法，浮选法，超导磁分离法等，但这些处理方法普遍存在成本较高，操作复杂，易产生二次污染，且重复利用率低等问题。鉴于此，吸附技术由于其具有操作便捷、成本低廉、处理效率高、选择性好等优点，被认为是从含铀废水中去除放射性铀元素最有应用前景的方法之一。近几年，我国研发了多种铀吸附材料，按照基体种类可以分为高分子材料，碳基材料，硅酸盐类材料等。而在众多的吸附材料中，含偕胺肟基的系列化合物是目前公认的吸附性能较好的的吸附材料。其中偕胺肟基团则是决定偕胺肟类材料吸附性能的关键的功能基团。偕胺肟基团的化学结构为：
聚丙烯腈中含有大量的腈官能团，其通过与羟胺反应可以转化为偕胺肟基团，同时聚丙烯腈是一种廉价易得的原材料，因此聚丙烯腈是一种非常适合制备含偕胺肟基团的前驱聚合物。目前，基于偕胺肟化改性聚丙烯腈的铀吸附材料，主要以纤维为主。例如，从聚丙烯腈出发，电纺成纳米纤维，再经盐酸羟胺改性制备螯合纳米纤维，所得产物表面较大，吸附时的吸附位点较多。但是聚丙烯腈纤维经偕胺肟化改性后，往往纤维柔性变差，强度降低，难以满足使用要求。
发明内容
本发明的目的是为了提供一种大比表面积，铀吸附量较高的含偕胺肟基的改性聚丙烯腈多孔泡沫铀吸附材料及制备方法。
本发明的目的是这样实现的：
一种含偕胺肟基的改性聚丙烯腈多孔泡沫铀吸附材料，所述材料为含有偕胺肟基团的多孔高分子泡沫材料；偕胺肟基团的结构特征为：
其中偕胺肟基团含量为30-50％质量份数，n的取值在100-2000范围内。
一种含偕胺肟的改性聚丙烯腈多孔泡沫铀吸附材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：将聚丙烯腈置于溶剂中在室温下匀速搅拌溶解，将聚丙烯腈溶液置于冷冻温度下直至完全冻结，再将冻结物浸没于萃取剂中萃取除去溶剂后得到固形物，将固形物取出经室温干燥，制得多孔聚丙烯腈泡沫前驱物；
步骤二：将步骤一所制备的多孔聚丙烯腈泡沫前驱物置于配制好的改性溶液中，发生前驱物的偕胺肟化改性反应，改性反应结束后将固形物取出洗涤干燥后，制得偕胺肟化改性的聚丙烯腈多孔泡沫铀吸附材料。
本发明还包括这样一些特征：
1.所述聚丙烯腈粘均分子量为5000～1.5x104g/mol；所述溶剂为二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、碳酸乙烯酯、硫氰酸钠水溶液或氯化锌水溶液；所述冷冻温度为0℃～-40℃；所述萃取剂为水、乙醇、甲醇、丙酮、四氢呋喃、三氯甲烷或二氯甲烷；
2.所述改性溶液为盐酸羟胺与碱性化合物溶解于任意体积比的甲醇和/或蒸馏水中制成；
3.所述改性反应的反应温度为25℃～70℃；反应时间为2小时～7天；
4.所述碱性化合物为碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、氢氧化钠和氢氧化钾中的一种；盐酸羟胺与碱性化合物的摩尔比为1:0.5～1:2；盐酸羟胺含量为10～40克/升；改性反应中，多孔聚丙烯腈泡沫前驱物与所用盐酸羟胺的质量比0.5:1～4:1。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明采用冷冻-萃取法制备聚丙烯腈多孔泡沫前驱物，再经偕胺肟化改性后制得偕胺肟化改性的聚丙烯腈多孔泡沫铀吸附材料并用于水中铀元素的吸附。该吸附材料具有较大的比表面积，孔结构分布较为均匀，较高的铀吸附能力。同时，制备工艺简单，可根据要求制成相应形状，应用灵活简便。
本发明的一种含偕胺肟基的改性多孔聚丙烯腈泡沫铀吸附材料，其中以冷冻-萃取法制备的泡沫可以获得分布较为均匀的孔结构，同时具有大比表面积，机械性能良好，具有更多的吸附位点，对铀的吸附量较高的优点，具有广阔的发展前景。
附图说明
图1是本发明实施例1所获得的改性聚丙烯腈泡沫铀吸附材料的扫描电子显微镜断面照片；
图2是为本发明实施例2所获得的改性聚丙烯腈泡沫铀吸附材料的扫描电子显微镜断面照片；
图3是本发明实施例2所获得的改性聚丙烯腈泡沫铀吸附材料的红外光谱。
具体实施方式
下面结合附图与具体实施方式对本发明作进一步详细描述。
一种含偕胺肟基的改性聚丙烯腈多孔泡沫铀吸附材料，含有偕胺肟基团的多孔高分子泡沫材料；聚合物的结构特征为：
其中偕胺肟基团含量为30-50％质量份数，n的取值在100-2000范围内。
一种含偕胺肟的改性聚丙烯腈多孔泡沫铀吸附材料的方法，包括以下步骤：将聚丙烯腈置于溶剂中在室温下匀速搅拌至聚合物全部溶解，将该溶液置于冷冻温度下直至完全冻结，再将冻结物浸没于萃取剂中萃取除去溶剂后，将固形物取出经室温干燥，制得多孔聚丙烯腈泡沫前驱物；将所制备的多孔聚丙烯腈泡沫前驱物置于配制好的盐酸羟胺溶液中，在一定条件下反应后，制得偕胺肟化改性的聚丙烯腈多孔泡沫铀吸附材料；聚丙烯腈粘均分子量为5000～1.5x104g/mol；溶解聚丙烯腈所用溶剂为二甲基甲酰胺，二甲基乙酰胺，二甲基亚砜，碳酸乙烯酯，硫氰酸钠水溶液(硫氰酸钠质量分数10～50％)，氯化锌水溶液(氯化锌质量分数5～50％)中的一种；聚丙烯腈溶液冷冻温度为0℃～-40℃；萃取剂为水，乙醇，甲醇，丙酮，四氢呋喃，三氯甲烷，二氯甲烷中的一种；在室温下将一定量的盐酸羟胺与碱性化合物溶解于任意体积比的甲醇/蒸馏水中制成改性液。然后将根据权利要求1-3方法制备的聚丙烯腈多孔泡沫前驱物置于改性液中，在反应温度下搅拌一定时间，完成前驱物的偕胺肟化改性反应。反应结束后，将固形物取出经蒸馏水洗涤后，室温干燥至恒重，制得偕胺肟化改性的聚丙烯腈多孔泡沫铀吸附材料；改性液中碱性化合物为碳酸钠，碳酸钾，碳酸氢钠，碳酸氢钾，氢氧化钠，氢氧化钾中的一种；改性液中盐酸羟胺与加入的碱性化合物的摩尔比为1:0.5～1:2；改性液中盐酸羟胺含量为10～40克/升；改性反应中，前驱物与所用盐酸羟胺的质量比0.5:1～4:1；改性反应的反应温度为25℃～70℃；反应时间为2小时～7天。
实施例1:
第一步：称取2.50克聚丙烯腈粉末和22.50克二甲基亚砜装入单口烧瓶中，搅拌至完全溶解，配制成质量分数为10％的均一透明的聚丙烯腈溶液。将配好的聚丙烯腈二甲基亚砜溶液置于-20℃冰箱中冷冻直至溶液完全冻结。将聚丙烯腈/二甲基亚砜冻结物取出浸没于500毫升水中萃取12小时以洗去二甲基亚砜。之后取出固形物并用水反复冲洗多次后，置于鼓风干燥箱中干燥至恒重制得聚丙烯腈多孔泡沫前驱物。
第二步：称取1.00克盐酸羟胺和3.82克碳酸氢钠加入到100毫升锥形瓶中，再向其中加入25.00毫升体积比为1∶1的甲醇和水的混合溶液，于室温下搅拌至完全溶解配制成改性液。按照聚丙烯腈多孔泡沫前驱物与盐酸羟胺的质量比为1∶1的比例，将泡沫前驱物与改性液加入磨口瓶中，密封后置于55℃水浴中反应72小时。反应结束后，取出固形物并用蒸馏水反复冲洗多次后，置于室温鼓风干燥箱中干燥24小时，制得偕胺肟化改性的聚丙烯腈多孔泡沫铀吸附材料。
铀吸附试验方法(后续实施例中铀吸附试验方法相同，不再重复说明)：称取所制备的偕胺肟化改性的聚丙烯腈多孔泡沫铀吸附材料0.01克投入到盛有50.00毫升100ppm硝酸铀酰溶液的100毫升锥形瓶中，密封后将锥形瓶放置在温度为30℃、转速为155rpm的气浴恒温振荡器中吸附6小时。吸附结束后，取出一定量硝酸铀酰溶液，过滤后使用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)，测定吸附前后硝酸铀酰溶液中的U(VI)浓度并根据公式(1)计算出吸附材料U(VI)吸附容量为185.8毫克/克。
注：
式中，Q为吸附量(mg/g)；C0为溶液中U(VI)的初始浓度(mg/L)；c为吸附后溶液中U(VI)的浓度(mg/L)；V为吸附溶液的体积(L)；m为含偕胺肟基的改性多孔聚丙烯腈泡沫铀吸附剂的质量(g)。
实施例2：
第一步：称取3.75克聚丙烯腈粉末和22.50克二甲基亚砜装入单口烧瓶中，搅拌至完全溶解，配制成质量分数为15％的均一透明的聚丙烯腈溶液。将配好的聚丙烯腈二甲基亚砜溶液置于-20℃冰箱中冷冻直至溶液完全冻结。将聚丙烯腈/二甲基亚砜冻结物取出浸没于500毫升水中萃取12小时以洗去二甲基亚砜。之后取出固形物并用水反复冲洗多次后，置于鼓风干燥箱中干燥至恒重制得聚丙烯腈多孔泡沫前驱物。
第二步：称取1.00克盐酸羟胺和5.73克氢氧化钠加入到100毫升锥形瓶中，再向其中加入25.00毫升体积比为1∶1的甲醇和水的混合溶液，于室温下搅拌至完全溶解配制成改性液。按照聚丙烯腈多孔泡沫前驱物与盐酸羟胺的质量比为1:1.5的比例，将泡沫前驱物与改性液加入磨口瓶中，密封后置于55℃水浴中反应32小时。反应结束后，取出固形物并用蒸馏水反复冲洗多次后，置于室温鼓风干燥箱中干燥24小时，制得偕胺肟化改性的聚丙烯腈多孔泡沫铀吸附材料。经铀吸附实验测定改材料吸附容量为211.9毫克/克。
实施例3：
第一步：称取3.75克聚丙烯腈粉末和22.50克二甲基甲酰胺装入单口烧瓶中，搅拌至完全溶解，配制成质量分数为15％的均一透明的聚丙烯腈溶液。将配好的聚丙烯腈二甲基甲酰胺溶液置于-70℃低温反应器中冷冻直至溶液完全冻结。将聚丙烯腈/二甲基甲酰胺冻结物取出浸没于500毫升乙醇中萃取12小时以洗去二甲基甲酰胺。之后取出固形物并用水反复冲洗多次后，置于鼓风干燥箱中干燥至恒重制得聚丙烯腈多孔泡沫前驱物。
第二步：称取1.00克盐酸羟胺和3.21克碳酸钠加入到100毫升锥形瓶中，再向其中加入25.00毫升体积比为1:1的甲醇和水的混合溶液，于室温下搅拌至完全溶解配制成改性液。按照聚丙烯腈多孔泡沫前驱物与盐酸羟胺的质量比为1:1.5的比例，将泡沫前驱物与改性液加入磨口瓶中，密封后置于55℃水浴中反应72小时。反应结束后，取出固形物并用蒸馏水反复冲洗多次后，置于室温鼓风干燥箱中干燥24小时，制得偕胺肟化改性的聚丙烯腈多孔泡沫铀吸附材料。经铀吸附实验测定改材料吸附容量为305.8毫克/克。
综上所述：本发明属于吸附材料领域，特别是涉及针对吸附水中铀酰离子的一种含偕胺肟基的改性聚丙烯腈多孔泡沫铀吸附材料及其制备方法。本发明以聚丙烯腈溶液为初始原料，经冷冻萃取干燥后，制得聚丙烯腈多孔泡沫前驱物；将该前驱物置于盐酸羟胺溶液中反应后，将前驱物中的腈基转变为偕胺肟基，从而得到一种含偕胺肟基的改性聚丙烯腈多孔泡沫铀吸附材料，并用以吸附水中铀酰离子。本发明的一种含偕胺肟基的改性聚丙烯腈多孔泡沫铀吸附材料的优点是，制备工艺简单，材料比表面积大，对水中铀酰离子的吸附能力强，在海水提铀、含铀废水处理等领域有着十分广阔的应用前景。

Claims (9)

1.一种含偕胺肟基的改性聚丙烯腈多孔泡沫铀吸附材料，其特征是，所述材料为含有偕胺肟基团的多孔高分子泡沫材料；偕胺肟基团的结构特征为：
其中偕胺肟基团含量为30-50％质量份数，n的取值在100-2000范围内。
2.一种含偕胺肟的改性聚丙烯腈多孔泡沫铀吸附材料的制备方法，其特征是，包括如下步骤：
步骤一：将聚丙烯腈置于溶剂中在室温下匀速搅拌溶解，将聚丙烯腈溶液置于冷冻温度下直至完全冻结，再将冻结物浸没于萃取剂中萃取除去溶剂后得到固形物，将固形物取出经室温干燥，制得多孔聚丙烯腈泡沫前驱物；
步骤二：将步骤一所制备的多孔聚丙烯腈泡沫前驱物置于配制好的改性溶液中，发生前驱物的偕胺肟化改性反应，改性反应结束后将固形物取出洗涤干燥后，制得偕胺肟化改性的聚丙烯腈多孔泡沫铀吸附材料。
3.根据权利要求2所述的含偕胺肟的改性聚丙烯腈多孔泡沫铀吸附材料的制备方法，其特征是，所述聚丙烯腈粘均分子量为5000～1.5x104g/mol；所述溶剂为二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、碳酸乙烯酯、硫氰酸钠水溶液或氯化锌水溶液；所述冷冻温度为0℃～-40℃；所述萃取剂为水、乙醇、甲醇、丙酮、四氢呋喃、三氯甲烷或二氯甲烷。
4.根据权利要求2或3所述的含偕胺肟的改性聚丙烯腈多孔泡沫铀吸附材料的制备方法，其特征是，所述改性溶液为盐酸羟胺与碱性化合物溶解于任意体积比的甲醇和/或蒸馏水中制成。
5.根据权利要求2或3所述的含偕胺肟的改性聚丙烯腈多孔泡沫铀吸附材料的制备方法，其特征是，所述改性反应的反应温度为25℃～70℃；反应时间为2小时～7天。
6.根据权利要求4所述的含偕胺肟的改性聚丙烯腈多孔泡沫铀吸附材料的制备方法，其特征是，所述改性反应的反应温度为25℃～70℃；反应时间为2小时～7天。
7.根据权利要求4所述的含偕胺肟的改性聚丙烯腈多孔泡沫铀吸附材料的制备方法，其特征是，所述碱性化合物为碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、氢氧化钠和氢氧化钾中的一种；盐酸羟胺与碱性化合物的摩尔比为1:0.5～1:2；盐酸羟胺含量为10～40克/升；改性反应中，多孔聚丙烯腈泡沫前驱物与所用盐酸羟胺的质量比0.5:1～4:1。
8.根据权利要求5所述的含偕胺肟的改性聚丙烯腈多孔泡沫铀吸附材料的制备方法，其特征是，所述碱性化合物为碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、氢氧化钠和氢氧化钾中的一种；盐酸羟胺与碱性化合物的摩尔比为1:0.5～1:2；盐酸羟胺含量为10～40克/升；改性反应中，多孔聚丙烯腈泡沫前驱物与所用盐酸羟胺的质量比0.5:1～4:1。
9.根据权利要求6所述的含偕胺肟的改性聚丙烯腈多孔泡沫铀吸附材料的制备方法，其特征是，所述碱性化合物为碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、氢氧化钠和氢氧化钾中的一种；盐酸羟胺与碱性化合物的摩尔比为1:0.5～1:2；盐酸羟胺含量为10～40克/升；改性反应中，多孔聚丙烯腈泡沫前驱物与所用盐酸羟胺的质量比0.5:1～4:1。
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