CN114602417B - 改性丝瓜络及其制备方法和用途 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种改性丝瓜络及其制备方法和用途。该制备方法包括如下步骤：(1)将丝瓜络与丙烯腈反应，得到丙烯腈接枝改性丝瓜络；其中，以5.0g丝瓜络为基准，丙烯腈的用量为20～40mL；(2)将丙烯腈接枝改性丝瓜络与盐酸羟胺反应，得到改性丝瓜络；其中，丙烯腈接枝改性丝瓜络与盐酸羟胺的质量比为3:(3～6)。该方法制备得到的改性丝瓜络对水体中铀的吸附容量大，且成本较低。
Description
技术领域
本发明涉及一种改性丝瓜络及其制备方法和用途。
背景技术
天然铀是不可再生的放射性矿产资源，急需开发非常规性铀资源。海水作为一类重要的非常规铀资源，铀含量是陆地铀矿储量的近千倍。目前，海水提铀材料的研发已经成为研究重点和热点。此外，随着核电、冶金、化工行业的迅猛发展，增加了含铀废水的产量。这些含铀废水若不及时处理，将会影响人类的健康；同时，废水中的铀是一种重要的铀资源，若能将其回收利用将会产生巨大的经济价值。
发明内容
本发明的一个目的在于提供一种改性丝瓜络的制备方法，该方法所制得的改性丝瓜络对水体中铀的吸附容量大，且成本较低。本发明的另一个目的在于提供一种改性丝瓜络。本发明的再一个目的在于提供一种改性丝瓜络的用途。
一方面，本发明提供了一种改性丝瓜络的制备方法，包括如下步骤：
(1)将丝瓜络与丙烯腈反应，得到丙烯腈接枝改性丝瓜络；其中，以5.0g丝瓜络为基准，丙烯腈的用量为20～40mL；
(2)将丙烯腈接枝改性丝瓜络与盐酸羟胺反应，得到改性丝瓜络；其中，丙烯腈接枝改性丝瓜络与盐酸羟胺的质量比为3:(3～6)。
在本发明中丝瓜络可以为前处理丝瓜络。前处理丝瓜络可以采用如下方法制得：将从丝瓜果实中得到的丝瓜络用水冲洗后，浸泡在碱溶液中，然后进行加热处理，得到碱处理后的丝瓜络。将碱处理后的丝瓜络用水洗涤，烘干，得到前处理丝瓜络。
碱溶液可以为碱金属氢氧化物溶液。例如可以为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液等。根据本发明的一个实施方式，碱溶液为氢氧化钠溶液。碱溶液的浓度可以为30～70g/L；优选为40～60g/L。
加热处理温度可以为35～80℃；优选为40～60℃。加热时间可以为3～10h；优选为5～8h。
在某些实施方式中，改性丝瓜络的制备方法还可以包括制备前处理丝瓜络的步骤。具体如前文所述。
优选地，以5.0g丝瓜络为基准，丙烯腈的用量为25～35mL。这样能够提高改性丝瓜络对水体中的铀吸附量，且降低成本。
根据本发明的制备方法，优选地，丝瓜络与丙烯腈的反应在酸性条件下进行，且反应体系存在硝酸铈铵。
根据本发明的制备方法，优选地，所述硝酸铈铵与所述丝瓜络的质量比为(3～8):1。更优选地，所述硝酸铈铵与所述丝瓜络的质量比为(4～6):1。
根据本发明的制备方法，优选地，反应体系还存在水；以5.0g丝瓜络为基准，水的用量为200～800mL。更优选地，以5.0g丝瓜络为基准，水的用量为400～600mL。
根据本发明的制备方法，优选地，酸性条件由硝酸提供；所述硝酸的浓度为40～75wt％；以5.0g丝瓜络为基准，硝酸的用量为6.0～14.0g。
硝酸的浓度可以为40～75wt％；优选为50～65wt％。
以5.0g丝瓜络为基准，硝酸的用量可以为6.0～14.0g；优选为8.0～12.0g。
根据本发明的一个实施方式，提供由硝酸铈铵、硝酸和水形成的混合液。向混合液中加入丝瓜络，得到混合物。向混合物中通入惰性气体，然后冰水浴搅拌，得到待反应物。将待反应物与丙烯腈反应，得到丙烯腈接枝改性丝瓜络。各物质的选择及用量如前文所述。
惰性气体包括但不限于氮气、氩气、氦气、氖气等。根据本发明的一个实施方式，惰性气体为氮气。
冰水浴搅拌时间可以为1～8h；优选为2～5h。
根据本发明的制备方法，优选地，丝瓜络与丙烯腈的反应温度为25～70℃，反应时间为7～20h。
丝瓜络与丙烯腈的反应温度可以为25～70℃；优选为30～50℃。反应时间可以为7～20h；优选为10～16h。
在某些实施方式中，还包括将丝瓜络与丙烯腈反应得到的第一反应产物进行后处理的步骤。具体包括如下步骤：将第一反应产物抽滤，得第一固体产物。将第一固体产物用去离子水冲洗至中性，烘干，得到丙烯腈接枝改性丝瓜络。
丙烯腈接枝改性丝瓜络与盐酸羟胺的质量比为3:(3～6)；优选为3:(4～5)。这样能够提高改性丝瓜络对水体中铀的吸附量，且成本较低。
根据本发明的制备方法，优选地，丙烯腈接枝改性丝瓜络与盐酸羟胺的反应温度为60～100℃，反应时间为35～60h。
丙烯腈接枝改性丝瓜络与盐酸羟胺的反应温度可以为60～100℃；优选为70～90℃。反应时间可以为35～60h；优选为40～45h。反应可以在恒温振荡器中进行。
根据本发明的制备方法，优选地，丙烯腈接枝改性丝瓜络与盐酸羟胺在溶剂存在下，且在pH为6～8的条件下反应；所述溶剂为甲醇和水的混合物。
丙烯腈接枝改性丝瓜络与盐酸羟胺可以在溶剂存在下进行反应。优选地，溶剂为甲醇和水的混合物。更优选地，溶剂中甲醇与水的质量比为(0.5～2.5):1。根据本发明的一个实施方式，溶剂中甲醇与水的质量比为(0.8～1.5):1。
以45.0g盐酸羟胺为基准，溶剂的用量为2～6L；优选为3.5～5.5L。
丙烯腈接枝改性丝瓜络与盐酸羟胺可以在pH为6～8的条件下反应。优选地，丙烯腈接枝改性丝瓜络与盐酸羟胺在pH为7的条件下反应。
丙烯腈接枝改性丝瓜络与盐酸羟胺反应的pH可以通过加入碱金属碳酸盐和/或碱金属氢氧化物进行调节。碱金属碳酸盐的实例包括但不限于碳酸钾、碳酸钠。碱金属氢氧化物的实例包括但不限于氢氧化钾、氢氧化钠。
根据本发明的一个实施方式，向由甲醇和水形成的溶剂中，加入盐酸羟胺，得到盐酸羟胺溶液。调节盐酸羟胺溶液的pH至6～8。将丙烯腈接枝改性丝瓜络与盐酸羟胺溶液反应，得到改性丝瓜络。调节盐酸羟胺溶液pH的试剂可以选自碱金属碳酸盐或碱金属氢氧化物中的一种或多种。上述原料的选择和用量及各步骤中的具体参数，如前文所述。
在某些实施方式中，还包括将丙烯腈接枝改性丝瓜络与盐酸羟胺反应得到的第二反应产物进行后处理的步骤。具体包括如下步骤：将第二反应产物抽滤，得第二固体产物。将第二固体产物用去离子水冲洗至中性，烘干，得到改性丝瓜络。
另一方面，本发明提供了一种由上述方法制备得到的改性丝瓜络。
本发明的改性丝瓜络的对海水中铀的静态吸附容量可以达到17.0mg/g以上；优选为18.0～19.5mg/g。
再一方面，本发明提供了上述改性丝瓜络在含铀水体中铀吸附中的用途。
含铀水体可以为含铀海水或自然海水。含铀海水可以通过将海水与铀酰溶液混合形成。含铀海水中铀的质量浓度可以为0.5～5ppm；优选为2.0～4.0ppm。自然海水中铀的质量浓度可以为3～4ppb。
本发明采用特定用量的丙烯腈和盐酸羟胺对丝瓜络进行改性，所得的改性丝瓜络对水体中的铀具有较大的吸附容量，且具有较低的成本。
附图说明
图1为前处理丝瓜络和实施例1得到的改性丝瓜络的红外谱图。
具体实施方式
下面介绍测试方法：
红外吸收光谱：采用德国布鲁克生产的型号为TENSOR II的傅里叶变换红外吸收光谱仪进行分析。
静态吸附容量：向海水中加入铀酰溶液，配制形成铀质量浓度为3.3ppm的含铀海水。将实施例和比较例所得的0.1g吸附材料加入到2.0L含铀海水中，常温下进行振荡吸附，吸附时间为48h。吸附结束后，将吸附后的吸附材料洗涤干净，然后进行材料分析，得到吸附材料的静态吸附容量。
实施例1
前处理：将成熟的丝瓜果实去掉皮和种子，得到丝瓜络。将丝瓜络用水冲洗后，浸泡在浓度为50g/L的氢氧化钠溶液中，然后在50℃下加热处理6h，得到碱处理后的丝瓜络。将碱处理后的丝瓜络用蒸馏水洗涤后，烘干，得到前处理丝瓜络。
丙烯腈接枝改性：提供由25.0g硝酸铈铵、9.0g硝酸(浓度65wt％)和500mL去离子水形成的混合液。向混合液中加入5.0g前处理丝瓜络，得到混合物。向混合物中通入氮气，然后冰水浴搅拌3h，得到待反应物。向待反应物中加入30.0mL丙烯腈，水浴升温至40℃，然后搅拌反应14h，得到第一反应产物。将第一反应产物抽滤，得第一固体产物。将第一固体产物用去离子水冲洗至中性，烘干，得到丙烯腈接枝改性丝瓜络。
环酰亚胺二肟改性：向4.5L由甲醇和水形成的溶剂(甲醇与水的质量比为1.2:1)中，加入45.0g盐酸羟胺，搅拌使盐酸羟胺溶解，得到盐酸羟胺溶液。将44.676g碳酸钾与盐酸羟胺溶液混合，使盐酸羟胺溶液的pH为7。将30.0g丙烯腈接枝改性丝瓜络与盐酸羟胺溶液在恒温振荡器中在80℃下反应42h，得到第二反应产物。将第二反应产物抽滤，得到第二固体产物。将第二固体产物用去离子水冲洗至中性，烘干，得到改性丝瓜络。
所得改性丝瓜络的静态吸附容量如表2所示。
由图1可知，与前处理丝瓜络相比，改性丝瓜络在1644cm-1处的C＝N振动峰加强，并且在1394cm-1，936cm-1处出现了C-N和N-O键的伸缩振动特征峰，说明环酰亚胺二肟基团成功接枝于材料骨架上，而2240cm-1处氰基(-CN)特征峰很弱，说明氰基基本完全参与了反应。
比较例1
除将丝瓜络替换为椰子壳外，其余同实施例1。所得吸附材料的静态吸附容量如表2所示。
比较例2～5
除丙烯腈和盐酸羟胺的用量如表1所示外，其余同实施例1。所得改性丝瓜络的静态吸附容量如表2所示。
表1
| 序号 | 丙烯腈(mL) | 盐酸羟胺(g) |
| 比较例2 | 50.0 | 45.0 |
| 比较例3 | 10.0 | 45.0 |
| 比较例4 | 30.0 | 20.0 |
| 比较例5 | 30.0 | 65.0 |
表2
| 序号 | 静态吸附容量(mg/g) |
| 实施例1 | 18.3 |
| 比较例1 | 13.2 |
| 比较例2 | 18.3 |
| 比较例3 | 7.3 |
| 比较例4 | 14.0 |
| 比较例5 | 18.2 |
本发明并不限于上述实施方式，在不背离本发明的实质内容的情况下，本领域技术人员可以想到的任何变形、改进、替换均落入本发明的范围。
Claims (1)
1.一种改性丝瓜络的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将成熟的丝瓜果实去掉皮和种子，得到丝瓜络；将丝瓜络用水冲洗后，浸泡在浓度为50g/L的氢氧化钠溶液中，然后在50℃下加热处理6h，得到碱处理后的丝瓜络；将碱处理后的丝瓜络用蒸馏水洗涤后，烘干，得到前处理丝瓜络；
(2)提供由25.0g硝酸铈铵、9.0g浓度为65wt％的硝酸和500mL去离子水形成的混合液；向混合液中加入5.0g前处理丝瓜络，得到混合物；向混合物中通入氮气，然后冰水浴搅拌3h，得到待反应物；向待反应物中加入30.0mL丙烯腈，水浴升温至40℃，然后搅拌反应14h，得到第一反应产物；将第一反应产物抽滤，得第一固体产物；将第一固体产物用去离子水冲洗至中性，烘干，得到丙烯腈接枝改性丝瓜络；
(3)向4.5L由质量比为1.2:1的甲醇和水形成的溶剂中，加入45.0g盐酸羟胺，搅拌使盐酸羟胺溶解，得到盐酸羟胺溶液；将44.676g碳酸钾与盐酸羟胺溶液混合，使盐酸羟胺溶液的pH为7；将30.0g丙烯腈接枝改性丝瓜络与盐酸羟胺溶液在恒温振荡器中在80℃下反应42h，得到第二反应产物；将第二反应产物抽滤，得到第二固体产物；将第二固体产物用去离子水冲洗至中性，烘干，得到改性丝瓜络。
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