CN110918048A - 一种吸氢变压吸附硅胶的制备方法 - Google Patents

一种吸氢变压吸附硅胶的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN110918048A
CN110918048A CN201911313938.8A CN201911313938A CN110918048A CN 110918048 A CN110918048 A CN 110918048A CN 201911313938 A CN201911313938 A CN 201911313938A CN 110918048 A CN110918048 A CN 110918048A
Authority
CN
China
Prior art keywords
acid
silica gel
water washing
solution
primary
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
CN201911313938.8A
Other languages
English (en)
Inventor
李琳琳
李晨浩
孙月竹
李珍
邵春鹏
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Rushan Dayang Silica Gel Factory
Original Assignee
Rushan Dayang Silica Gel Factory
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Rushan Dayang Silica Gel Factory filed Critical Rushan Dayang Silica Gel Factory
Priority to CN201911313938.8A priority Critical patent/CN110918048A/zh
Publication of CN110918048A publication Critical patent/CN110918048A/zh
Withdrawn legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/02—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material
    • B01J20/10—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material comprising silica or silicate
    • B01J20/103—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material comprising silica or silicate comprising silica
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D53/00—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols
    • B01D53/02—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols by adsorption, e.g. preparative gas chromatography
    • B01D53/04—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols by adsorption, e.g. preparative gas chromatography with stationary adsorbents
    • B01D53/047—Pressure swing adsorption
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/28—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof characterised by their form or physical properties
    • B01J20/28054—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof characterised by their form or physical properties characterised by their surface properties or porosity
    • B01J20/28069—Pore volume, e.g. total pore volume, mesopore volume, micropore volume
    • B01J20/28071—Pore volume, e.g. total pore volume, mesopore volume, micropore volume being less than 0.5 ml/g
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/28—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof characterised by their form or physical properties
    • B01J20/28054—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof characterised by their form or physical properties characterised by their surface properties or porosity
    • B01J20/28078—Pore diameter
    • B01J20/2808—Pore diameter being less than 2 nm, i.e. micropores or nanopores
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/113—Silicon oxides; Hydrates thereof
    • C01B33/12—Silica; Hydrates thereof, e.g. lepidoic silicic acid
    • C01B33/14—Colloidal silica, e.g. dispersions, gels, sols
    • C01B33/152—Preparation of hydrogels
    • C01B33/154—Preparation of hydrogels by acidic treatment of aqueous silicate solutions
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/113—Silicon oxides; Hydrates thereof
    • C01B33/12—Silica; Hydrates thereof, e.g. lepidoic silicic acid
    • C01B33/14—Colloidal silica, e.g. dispersions, gels, sols
    • C01B33/157—After-treatment of gels
    • C01B33/158—Purification; Drying; Dehydrating
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D2257/00—Components to be removed
    • B01D2257/10—Single element gases other than halogens
    • B01D2257/108—Hydrogen
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/14—Pore volume
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/16—Pore diameter

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Nanotechnology (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Silicon Compounds (AREA)

Abstract

本发明提供一种吸氢变压吸附硅胶的制备方法，其解决了现有方法生产的变压吸附硅胶对氢气的吸附量较弱的技术问题。其将硅酸钠溶液与稀硫酸溶液，经强化混合，中和反应而生成水凝胶，该水凝胶粒经一次酸泡、一次水洗、二次酸泡、二次水洗、三次酸泡、三次水洗、捞胶、一次干燥、二次干燥步骤，制得硅胶成品，酸泡液的质量百分浓度值为3～6％，水洗温度为30～45℃。本发明可广泛应用于吸氢变压吸附硅胶的制备领域。

Description

一种吸氢变压吸附硅胶的制备方法
技术领域
本发明涉及化工领域，具体的说涉及一种吸氢变压吸附硅胶的制备方法。
背景技术
授权公告号为CN106276926B的发明专利公开了一种改性变压吸附硅胶的制备方法，其将硅酸钠溶液与稀硫酸溶液，经强化混合，中和反应而生成水凝胶，该水凝胶粒经一次酸泡、一次水洗、二次酸泡、二次水洗、捞胶、一次干燥、二次干燥步骤，制得硅胶成品，水凝胶在一次酸泡步骤前还经过甲酸、醋酸或氢氟酸处理，在二次水洗和捞胶步骤之间还经过表面活性剂处理步骤。
通过以上方法制得的硅胶解决了现有产品对CO2吸附量仍有待提高的技术问题，但是，对于氢气的吸附量相对较弱，随着提氢、制氢装置中对氢气高效吸附需求的增加，现有技术已不能满足生产需要。
发明内容
本发明针对现有方法生产的变压吸附硅胶对氢气吸附量较弱的技术问题，提供一种能极大的提高氢气吸附量的吸氢变压吸附硅胶的制备方法。
为此，本发明提供一种吸氢变压吸附硅胶的制备方法，将硅酸钠溶液与稀硫酸溶液，经强化混合，中和反应而生成水凝胶，该水凝胶粒经一次酸泡、一次水洗、二次酸泡、二次水洗、三次酸泡、三次水洗、捞胶、一次干燥、二次干燥步骤，制得硅胶成品，水凝胶在一次酸泡步骤前还经过甲酸、醋酸或氢氟酸处理，甲酸、醋酸或氢氟酸步骤处理是将水凝胶粒在含甲酸、醋酸或氢氟酸物质的溶液中浸泡0.9～5分钟，再经传送带进入一次酸泡液中，甲酸、醋酸或氢氟酸物质的溶液的质量百分浓度值为0.5～5.0％；
酸泡液的质量百分比浓度为3～6％，水洗温度为30～45℃。
优选的，经传送带的时间为0.9～10分钟。
优选的，二次水洗和所述捞胶步骤之间还经过表面活性剂处理步骤。
优选的，表面活性剂处理步骤是将二次水洗完成后的胶粒再进入已加入表面活性剂溶液中浸泡处理5～10h。
优选的，表面活性剂溶液的质量百分比浓度为0.3～0.6％。
本发明的有益效果是，酸泡液的质量百分比浓度为3～6％，使成品硅胶的骨架更加稳定；水洗温度为30～45℃，有效的阻止了硅胶的扩孔，使成品硅胶的孔径达到1.4nm，孔容可达到0.45ml/g；水凝胶经过三次水洗，前两次水洗实现了阻孔，使孔径变小，第三次水洗可以使孔容分布均匀；经过以上步骤制得的变压吸附硅胶，对氢的吸附量可以达到5.6ml/g，极大的提高了氢的吸附量。
具体实施方式
根据下述实施例，可以更好地理解本发明。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的内容仅用于说明本发明，，而不应当也不会限制权利要求书中所描述的本发明。
以下实施例中所用的表面活性剂购自淄博云川化工有限公司生产的WA分散剂，其主要成分为脂肪醇聚氧乙烯醚；如下实施例中，除有注明外，浓度均为质量百分比浓度。
实施例1
本实施例为现有技术，技术方案为：将硅酸钠溶液与稀硫酸溶液混合，经强化混合，中和反应而生成水凝胶，该水凝胶粒经一次酸泡→一次水洗→二次酸泡→二次水洗→WA表面活性剂处理→捞胶→一次干燥→二次干燥步骤的工艺处理，从而得到改性变压吸附硅胶产品。
本方案的改性变压吸附硅胶是在传统变压吸附硅胶的基础上，配制含SiO2 19％的硅酸钠溶液和含量为22％的硫酸溶液，通过强化混合，中和反应而生成水凝胶粒。甲酸、醋酸或氢氟酸工艺处理是将制得的水凝胶粒在一秒钟内进入事先已加入一种甲酸、醋酸或氢氟酸物质的溶液中浸泡5分钟，再经传送带10分钟进入一次酸泡液中；一次酸泡处理是将瞬间老化处理后的水凝胶粒浸泡在6％的酸溶液中处理15h；一次水洗的工艺处理是将一次酸泡完成后的胶，在40℃低温水中，冲洗至胶中含酸0.008％，二次酸泡工艺处理是将第一次水洗完成后的胶粒浸泡1％的酸溶液中处理15h；二次水洗工艺处理是将二次酸泡完成后的酸，在40℃低温水中进行水洗，至胶中含酸0.01％；WA表面活性剂处理是将二次水洗完成后的胶粒再进入已加入WA表面活性剂溶液中浸泡处理5h。
本方案一次酸泡和二次酸泡工艺中所选用的酸为硫酸、盐酸、硝酸中的一种。
实施例2-6
实施例2-6均为现有技术，具体的工艺参数及检验指标如表1所示，其他参数及步骤同实施例1。
实施例7
本发明由硅酸钠溶液与稀硫酸溶液，经强化混合，中和反应而生成水凝胶，该水凝胶粒经甲酸、醋酸或氢氟酸处理→一次酸泡→一次水洗→WA表面活性剂处理→捞胶→一次干燥→二次干燥的工艺处理，得到吸氢变压吸附硅胶产品。
本发明的吸氢变压吸附硅胶是在传统变压吸附硅胶的基础上，配制含SiO2 19％的硅酸钠溶液和含量为22％的硫酸溶液，通过强化混合，中和反应而生成水凝胶粒。甲酸、醋酸或氢氟酸工艺处理是将制得的水凝胶粒在一秒钟内进入事先已加入一种甲酸、醋酸或氢氟酸物质的溶液中浸泡5分钟，再经传送带10分钟进入一次酸泡液中；一次酸泡处理是将瞬间老化处理后的水凝胶粒浸泡在3％的酸溶液中处理10h；一次水洗的工艺处理是将一次酸泡完成后的胶，在45℃低温水中，冲洗至胶中含酸0.008％，WA表面活性剂处理是将一次水洗完成后的胶粒再浸入已加入WA表面活性剂溶液中浸泡处理5h。
通过以上工艺制得的吸附硅胶产品对H2吸附量可达到1.8ml/g。
实施例8
本实施例与实施例7的区别在于，水凝胶粒经过实施例7中的一次水洗后，进行二次酸泡，二次酸泡工艺处理是将第一次水洗完成后的胶粒浸泡4％的酸溶液中处理8h；二次酸泡后进行二次水洗，二次水洗工艺处理是将二次酸泡完成的胶，在40℃低温水中进行水洗，至胶中含酸0.01％，再依次进行WA表面活性剂处理8h、捞胶、一次干燥、二次干燥。
通过以上工艺制得的吸附硅胶产品对H2吸附量可达到5.5ml/g。
实施例9
本实施例与实施例8的区别在于，水凝胶粒经过实施例8中的二次水洗后，进行三次酸泡，三次酸泡工艺处理是将第二次水洗完成后的胶粒浸泡6％的酸溶液中处理5h；三次酸泡后进行三次水洗，三次水洗工艺处理是将三次酸泡完成的胶，在30℃低温水中进行水洗，至胶中含酸0.018％；再依次进行WA表面活性剂处理10h、捞胶、一次干燥、二次干燥。
通过以上工艺制得的吸附硅胶产品对H2吸附量可达到9.6ml/g。
本发明通过改变变压吸附硅胶的孔径和孔容制备吸氢变压吸附硅胶，特别适用于提氢、制氢装置等行业，可以大幅度提高变压吸附硅胶的氢气吸附量，效益突出。
表1
Figure BDA0002325298270000051

Claims (5)

1.一种吸氢变压吸附硅胶的制备方法，将硅酸钠溶液与稀硫酸溶液，经强化混合，中和反应而生成水凝胶，其特征在于，所述水凝胶粒经一次酸泡、一次水洗、二次酸泡、二次水洗、三次酸泡、三次水洗、捞胶、一次干燥、二次干燥步骤，制得硅胶成品，所述水凝胶在一次酸泡步骤前还经过甲酸、醋酸或氢氟酸处理，所述甲酸、醋酸或氢氟酸处理是将水凝胶粒在含甲酸、醋酸或氢氟酸物质的溶液中浸泡0.9～5分钟，再经传送带进入一次酸泡液中，所述甲酸、醋酸或氢氟酸物质的溶液的质量百分浓度值为0.5～5.0％；
所述酸泡液的质量百分比浓度为3～6％，水洗温度为30～45℃。
2.根据权利要求1所述的吸氢变压吸附硅胶的制备方法，其特征在于，所述经传送带的时间为0.9～10分钟。
3.根据权利要求1所述的吸氢变压吸附硅胶的制备方法，其特征在于，所述二次水洗和所述捞胶步骤之间还经过表面活性剂处理。
4.根据权利要求3所述的吸氢变压吸附硅胶的制备方法，其特征在于，所述表面活性剂处理步骤是将二次水洗完成后的胶粒再进入已加入表面活性剂溶液中浸泡处理5～10h。
5.根据权利要求4所述的吸氢变压吸附硅胶的制备方法，其特征在于，所述表面活性剂溶液的质量百分比浓度为0.3～0.6％。
CN201911313938.8A 2019-12-19 2019-12-19 一种吸氢变压吸附硅胶的制备方法 Withdrawn CN110918048A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201911313938.8A CN110918048A (zh) 2019-12-19 2019-12-19 一种吸氢变压吸附硅胶的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201911313938.8A CN110918048A (zh) 2019-12-19 2019-12-19 一种吸氢变压吸附硅胶的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN110918048A true CN110918048A (zh) 2020-03-27

Family

ID=69863169

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201911313938.8A Withdrawn CN110918048A (zh) 2019-12-19 2019-12-19 一种吸氢变压吸附硅胶的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN110918048A (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112723361A (zh) * 2020-12-08 2021-04-30 福建南平三元循环技术有限公司 一种硅胶生产用梯度洗涤系统及方法

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20030092564A1 (en) * 2001-11-15 2003-05-15 Industrial Technology Research Institute Metallocene catalyst supported on a molecular sieve having "tubules-within-a-tubule" morphology for preparing olefin polymer
CN1896000A (zh) * 2003-02-21 2007-01-17 青岛海洋化工有限公司 大孔硅胶的制造方法
CN103769039A (zh) * 2014-01-27 2014-05-07 蹇守民 一种吸附剂的制备方法
CN105251439A (zh) * 2015-11-27 2016-01-20 唐山市宏林硅胶有限公司 无机硅纳米吸附剂及其制备方法
CN106241820A (zh) * 2016-08-12 2016-12-21 乳山市大洋硅胶厂 一种气凝胶原料及其制备方法
CN106276926A (zh) * 2016-08-12 2017-01-04 乳山市大洋硅胶厂 改性变压吸附硅胶的生产方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20030092564A1 (en) * 2001-11-15 2003-05-15 Industrial Technology Research Institute Metallocene catalyst supported on a molecular sieve having "tubules-within-a-tubule" morphology for preparing olefin polymer
CN1896000A (zh) * 2003-02-21 2007-01-17 青岛海洋化工有限公司 大孔硅胶的制造方法
CN103769039A (zh) * 2014-01-27 2014-05-07 蹇守民 一种吸附剂的制备方法
CN105251439A (zh) * 2015-11-27 2016-01-20 唐山市宏林硅胶有限公司 无机硅纳米吸附剂及其制备方法
CN106241820A (zh) * 2016-08-12 2016-12-21 乳山市大洋硅胶厂 一种气凝胶原料及其制备方法
CN106276926A (zh) * 2016-08-12 2017-01-04 乳山市大洋硅胶厂 改性变压吸附硅胶的生产方法

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112723361A (zh) * 2020-12-08 2021-04-30 福建南平三元循环技术有限公司 一种硅胶生产用梯度洗涤系统及方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN106276926B (zh) 改性变压吸附硅胶的生产方法
CN101690888B (zh) 一种利用多孔矿物制备化学吸附剂的方法
US10745281B1 (en) Composition for multi-component composite intercalation, method of preparing a low-temperature expandable graphite system and method of profile control and water shutoff in deep oil reservoir
CN106540664B (zh) 一种海藻酸钠/丙烯酰胺/氧化石墨烯凝胶球的制备方法
CN110918048A (zh) 一种吸氢变压吸附硅胶的制备方法
CN106964321B (zh) 一种香蕉纤维壳聚糖复合水凝胶的制备方法及其应用
CN103949207A (zh) 一种基于粉煤灰合成沸石的脱氮除磷材料及其制备和再生方法
TW200517483A (en) Cerium salt and fabricating method thereof, cerium oxide and cerium polishing agent
CN113134340A (zh) 一种铬离子吸附剂及其制备、应用和再生方法、皮革尾水中铬的处理方法
CN113087038A (zh) 一种污水处理氨氮去除剂
CN111117623A (zh) 一种酸性刻蚀辅助剂及其制备方法
CN106241820A (zh) 一种气凝胶原料及其制备方法
CN102856431A (zh) 太阳能电池碎片的残胶处理方法
CN116422386A (zh) 一种二甲基酮肟络合型除氧树脂的制备方法
CN110772946A (zh) 一种低温烟气的处理方法
CN111215248B (zh) 一种浮选碳酸铀酰离子的捕收剂及其制备方法和应用
CN114057957A (zh) 一种无残渣双网络加重压裂液稠化剂的制备方法
KR101819946B1 (ko) 하이브리드 코드에 적용되는 침지법
CN118080021B (zh) 一种超低温脱硝催化剂及其应用
CN111501339A (zh) 一种废水处理用复合材料及其制备方法
SU1129214A1 (ru) Способ активации целлюлозы дл получени вискозы
CN109536153A (zh) 低温破胶体系及其制备方法
CN116351398B (zh) 用于去除2-mib的氮改性活性炭及其制备方法和应用
CN110772944B (zh) 一种低温烟气的处理方法
CN110665467A (zh) 一种吸附阴/阳离子稻草秸秆基吸附剂的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
WW01 Invention patent application withdrawn after publication

Application publication date: 20200327

WW01 Invention patent application withdrawn after publication