CN114057957A - 一种无残渣双网络加重压裂液稠化剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种无残渣双网络加重压裂液稠化剂，由非离子单体、柔性聚合物、交联剂、引发剂在溶剂去离子水中进行反应制成。柔性聚合物为异十三醇聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚或甲基烯丙基聚氧乙烯醚中至少一种。非离子单体为丙烯酰胺或N‑(4‑氨基苯基)丙烯酰胺。该稠化剂的制备方法步骤：(1)向反应釜中加入去离子水、非离子单体、柔性聚合物、交联剂，通氮气除氧；(2)将引发剂溶于去离子水中，并通氮气除氧；(3)取引发剂溶液加入到反应釜中，搅拌后放入水浴中40℃静置保温8h，得到目标稠化剂。本发明的稠化剂交联后形成的压裂液破胶彻底且无残渣，可大大减少压裂液对储层的伤害，显著提高油气储层增产改造效果。

Description

一种无残渣双网络加重压裂液稠化剂的制备方法
技术领域
本发明涉及油田化学品技术领域，尤其是一种无残渣双网络加重压裂液稠化剂的制备方法。
背景技术
近年来，超深层地层已成为全球石油与天然气重要勘探领域之一。同时，超深油气藏低品质储层占比也越来越高，为提高该类油气藏采收率，得到较高油气产量必须进行压裂改造，但深层油气“三超”特征明显，改造井施工压力高，作业风险高。目前解决这一难题最直接有效的方法是加重压裂液技术，而稠化剂是压裂液中主要的添加剂，其性能的好坏对压裂液的加重效果起着至关重要的作用。
加重压裂液在具有普通压裂液应该具有的耐温、耐剪切、对储层低伤害和稳定性等之外，兼具高密度的性能特性。目前提高压裂液的密度的方法是添加金属盐，加重压裂液在大量金属离子存在下仍能保持优异的性能是目前亟待解决的关键问题。目前存在的加重压裂液多采用化学改性或金属交联体系，改性后对密度提升有限，且金属交联剂的引入使得体系破胶不彻底导致严重的地层伤害。
本发明人在先申请的专利CN109438618A公开了一种耐温抗盐双网络结构压裂液稠化剂及其制备方法，包括，非离子单体2.5％～5％，下列组分再按非离子单体的质量百分比计算，抗盐单体5％～10％，交联剂0.06％～0.08％，引发剂1％～4％，其余为去离子水。其制备方法是向反应釜中加入以上组分进行水溶液多元共聚制得聚合物产品。该稠化剂具有双网络结构，具有优良的耐剪切性能，可适用于埋藏较深的高温油气储层。研究发现该稠化剂的耐温性能无法满足超深层超高温油气储层。然后本发明人在专利CN112574735A一种耐温双网络结构压裂液用稠化剂的制备方法中通过对单体进行优化，有效增强了其耐温性能。虽然这种稠化剂的耐温性能进一步提升了，但是存在的不足是：该稠化剂以及CN109438618A的稠化剂使用后都存在残渣，对储层有伤害。
发明内容
本发明的目的是针对现有上述稠化剂存在的含残渣的问题，提供一种无残渣双网络加重压裂液稠化剂及其制备方法。
本发明提供的无残渣双网络加重压裂液稠化剂，由非离子单体、柔性聚合物、交联剂、引发剂在溶剂去离子水中进行反应制成。
所述柔性聚合物为异十三醇聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚或甲基烯丙基聚氧乙烯醚中至少一种。
所述非离子单体为丙烯酰胺或N-(4-氨基苯基)丙烯酰胺。
所述交联剂为N,N’-亚甲基双丙烯酰胺。
所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾、过碳酸钠中的一种。
各原料组分的用量如下：
按质量百分比计，非离子单体3.2％～3.5％，柔性聚合物0.020％～0.025％，按非离子单体的质量比计算，交联剂为0.065％～0.068％，引发剂为2.5％～3％，其余为去离子水。
该稠化剂的制备方法，步骤如下：
(1)向反应釜中加入去离子水、非离子单体、柔性聚合物、交联剂，通氮气除氧25min，备用；
(2)将引发剂溶于去离子水中，并通氮气除氧15min，备用；
(3)用针筒取引发剂溶液加入到除氧后的反应釜中，搅拌后放入水浴锅中40℃静置保温8小时，得到目标稠化剂。
与现有技术相比，本发明的有益之处在于：
(1)本发明的稠化剂中引入一种带有亲水极性基团的柔性聚合物，与原位聚合形成的刚性非离子聚合物构筑双网络结构，在高浓度加重盐的存在下，大量亲水极性基团削弱金属阳离子官能团的屏蔽效应，有助于聚合物链段保持舒展与网络结构完整，而在高温高剪切条件下，柔性链段可作为“牺牲键”吸收高剪切高温对刚性网络结构的伤害使得体系在无金属交联下仍能具有良好的耐受性能，从而使得所制备的双网络稠化剂兼具高密度、耐高温、耐高剪切、压裂液破胶彻底且无残渣，可大大减少压裂液对储层的伤害，显著提高油气储层增产改造效果。
(2)该加重压裂液稠化剂加重后的密度可达1.46g/cm3，同时加重后压裂液稠化剂在160℃、170s-1条件下测试120min后粘度均大于100mPa·s，能有效保障高温深井、高破裂压力储层的安全施工。同时，该加重压裂液稠化剂破胶后残渣含量为0mg/L，在实际应用中可基本消除残渣对油气储层的伤害。
(3)本发明的压裂液稠化剂具有优良的加重性能，可适用于深层高温储层。解决了稠化剂存在的抗盐耐温性能无法满足深层储层施工需求的问题。
(4)本发明压裂液稠化剂耐盐性能优异，可用于海水配制压裂液，解决海上压裂操作空间有限、淡水运送成本高的问题。
(5)本申请压裂液稠化剂不含细菌的食物源，抗菌能力强，从而具有良好的长期稳定性。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
附图说明
图1是实施例1中双网络加重稠化剂在160℃、170s-1下的耐温耐剪切曲线。
图2是实施例2中双网络加重稠化剂在加入45％甲酸钠后在160℃、170s-1下的耐温耐剪切曲线。
图3是实施例3中双网络加重稠化剂在加入20％溴化钠与25％氯化钠的复合盐后在160℃、170s-1下的耐温耐剪切曲线。
图4是实施例4中双网络加重稠化剂在加入20％溴化钠与25％氯化钾的复合盐后在160℃、170s-1下的耐温耐剪切曲线。
图5是实施例5中双网络加重稠化剂在加入10％溴化钠、25％氯化钠、10％氯化钾的复合盐后在160℃、170s-1下的耐温耐剪切曲线。
图6是实施例1、2、3、4、5中双网络加重稠化剂在未加重、加重后在27℃下用密度计与六速旋转粘度计测定后的密度粘度曲线。
图7是专利CN109438618A、专利CN112574735A与本发明稠化剂在160℃、170s-1下的耐温耐剪切曲线对比图。
图8是专利CN109438618A、专利CN112574735A与本发明稠化剂在加入45％甲酸钠后的密度、残渣含量对比图。
图9是实施例2和对比例的稠化剂，加入45％甲酸钠后在160℃、170s-1条件下耐温耐剪切曲线对比图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
一种无残渣双网络加重压裂液用稠化剂：
各原料组分用量：按质量百分比计算，丙烯酰胺3.2％，甲基烯丙基聚氧乙烯醚0.020％，按丙烯酰胺的质量比计算，过硫酸铵为0.065％，N,N’-亚甲基双丙烯酰胺为2.5％，其余为去离子水。
制备方法：(1)在搅拌的条件下向含有去离子水的反应釜中依次加入甲基烯丙基聚氧乙烯醚、丙烯酰胺、N,N’-亚甲基双丙烯酰胺，通氮气除氧25min后备用；(2)在10ml小瓶内加入去离子水和过硫酸铵，搅拌至混合均匀后通氮气除氧15min后备用；(3)用针筒取引发剂溶液加入已除完氧气的反应釜中，用玻璃棒轻轻搅拌后放入水浴锅中40℃静置保温8小时后取出，得到产物稠化剂。
产物稠化剂用密度计测试密度结果为1.02g/cm3。用哈克流变仪测试在160℃、170s-1下测试其粘度。测试结果见图1。如图1所示，稠化剂的初始粘度约为170mPa·s，随剪切时间的增加而有所变化，总体呈现为粘度先下降后趋于稳定，当剪切时间为120min时，粘度稳定在128mPa·s左右。
实施例2
一种无残渣双网络加重压裂液用稠化剂的合成加重优化配方：
各原料组分用量：按质量百分比计算，丙烯酰胺3.2％，异十三醇聚氧乙烯醚为0.020％，按丙烯酰胺的质量比计算，过硫酸铵为0.065％，N,N’-亚甲基双丙烯酰胺为2.5％，45％甲酸钠，其余为去离子水。
制备方法与实施例1相同，向制备好的产物稠化剂中加入甲酸钠搅拌至形成均一稳定的系统，即得到加重稠化剂。
加重稠化剂用密度计测试其密度为1.46g/cm3。在160℃、170s-1下测试其粘度，如图2所示，在加入甲酸钠后，稠化剂的粘度较不加重前略有下降，初始粘度降为148mPa·s，当剪切时间为120min时，其粘度约为110mPa·s。
实施例3
一种无残渣双网络加重压裂液用稠化剂的合成加重优化配方：
各原料组分用量：按质量百分比计算，丙烯酰胺3.2％，脂肪醇聚氧乙烯醚为0.020％，按丙烯酰胺的质量比计算，过硫酸铵为0.065％，N,N’-亚甲基双丙烯酰胺为2.5％，20％溴化钠与25％氯化钠，其余为去离子水。
制备方法同实施例1。向制备好的产物稠化剂中加入溴化钠与氯化钠搅拌至形成均一稳定的系统，即得到加重稠化剂。
加重稠化剂用密度计测试其密度为1.44g/cm3。在160℃、170s-1下测试其粘度，如图3所示，在加入溴化钠与氯化钠后，稠化剂的粘度较不加重前略有下降，初始粘度降为142mPa·s，当剪切时间为120min时，其粘度约为110mPa·s。
实施例4
一种无残渣双网络加重压裂液用稠化剂的合成加重优化配方：
各原料组分用量：按质量百分比计算，丙烯酰胺3.2％，甲基烯丙基聚氧乙烯醚0.020％，按丙烯酰胺的质量比计算，过硫酸铵为0.065％，N,N’-亚甲基双丙烯酰胺为2.5％，20％溴化钠与25％氯化钾，其余为去离子水。
制备方法同实施例1。向制备好的产物稠化剂中加入溴化钠与氯化钾搅拌至形成均一稳定的系统，即得到加重稠化剂。
加重稠化剂用密度计测试其密度为1.42g/cm3。在160℃、170S-1下测试其粘度，如图4所示，在加入溴化钠与氯化钾后，稠化剂的粘度较不加重前略有下降，初始粘度降为140mPa·s，当剪切时间为120min时，其粘度约为105mPa·s。
实施例5
一种无残渣双网络加重压裂液用稠化剂的合成加重优化配方：
各原料组分用量：按质量百分比计算，N-(4-氨基苯基)丙烯酰胺3.2％，甲基烯丙基聚氧乙烯醚0.020％，按丙烯酰胺的质量比计算，过硫酸铵为0.065％，N,N’-亚甲基双丙烯酰胺为2.5％，10％溴化钠、25％氯化钾、10％氯化钠，其余为去离子水。
制备方法同实施例1。向制备好的产物稠化剂中加入溴化钠、氯化钾、氯化钠搅拌至形成均一稳定的系统，即得到加重稠化剂。
加重稠化剂用密度计测试其密度为1.39g/cm3。在160℃、170s-1下测试其粘度，如图5所示，在加入甲酸钠后，稠化剂的粘度较不加重前略有下降，初始粘度降为149mPa·s，当剪切时间为120min时，其粘度约为110mPa·s。
图6为用密度计与六速旋转粘度计测量实施例1、2、3、4、5稠化剂所得到的密度粘度测试结果图。由图可得，加重后的压裂液粘度略有下降，但均大于100mPa·s，满足国家标准；未加重前的稠化剂密度1.02g/cm3，实施例2稠化剂密度1.46g/cm3，实施例3稠化剂密度1.44g/cm3，实施例4稠化剂密度1.42g/cm3，实施例5稠化剂密度1.39g/cm3，加重性能很强，能较好地满足超深层储层的施工要求。
实施例6
分别取专利CN109438618A、专利CN112574735A制备的稠化剂与本发明中的稠化剂进行性能对比。专利CN109438618A、专利CN112574735A制备的稠化剂与本发明中稠化剂的制备原料组分用量表1。分别取三种稠化剂基液200ml在160℃、170s-1下测试其粘度，测试结果见图7。另取200ml在搅拌条件下向配置好的基液加入45％的甲酸钠，至形成均一稳定系统后在25℃下测试其密度及残渣含量，测试结果见图8。
Figure BDA0003407167130000051
如图7所示，三种稠化剂中，专利CN109438618A的粘度最小；初始粘度为150mPa·s，剪切120min后稳定在107mPa·s。专利CN112574735A的粘度相对最大，初始粘度为190mPa·s，剪切120min后稳定在132mPa·s。本发明的初始粘度为175mPa·s，剪切120min后稳定在125mPa·s，均满足国家标准且三者剪切后稳定的粘度均大于100mPa·s。
密度与残渣含量测试结果如图8所示，专利CN109438618A的密度为1.45g/cm3，残渣含量为16.5mg/L；专利CN112574735A的密度为1.42g/cm3，残渣含量为16.6mg/L；该申请专利密度最大为1.46g/cm3，其残渣含量最小，为0mg/L，说明其对储层基本无固相伤害。
对比例1
一种稠化剂，原料组分及用量同实施例2。
制备方法如下：
步骤1，按照质量百分比分别称取上述组分；
步骤2，在搅拌的条件下向反应釜中加入丙烯酰胺、N,N’-亚甲基双丙烯酰胺，通氮气除氧25min后备用；
步骤3，在10ml小瓶内加入定量过硫酸铵，搅拌至混合均匀后通氮气除氧15min后备用；
步骤4，用针筒取适量过硫酸铵加入已除完氧气的反应釜中，用玻璃棒轻轻搅拌后放入水浴锅中40℃保温静置8小时后取出产物。
向产物中加入0.020％异十三醇聚氧乙烯醚溶液混合均匀后再加入45％甲酸钠，得到对比样品。
将实施例2制备的加重稠化剂与对比例制备的对比样品在160℃、170s-1下测试两组体系的耐温耐剪切性能，测试结果见图9。如图9所示，本发明实施例2的双网络加重压裂液体系，在160℃、170s-1下剪切120min后粘度仍能稳定在110mPa·s左右。对比例的对比样品，粘度较小，初始粘度仅为30mPa·s左右，剪切120min后粘度仅能达到5mPa·s左右，不符合国家标准。两者相比，制备原料完全相同，改变了制备方法，得到不同的产物。本发明的方法制备得到的产物具有双网络结构；对比例的方法则无法制成双网络结构。因此，在本发明的原料条件下，只有采用本发明的制备方法才能制备出双网络结构的稠化剂，双网络结构对本发明的加重压裂液体系的性能优劣起到不可或缺的作用。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (8)

1.一种无残渣双网络加重压裂液稠化剂的制备方法，其特征在于，由原料非离子单体和柔性聚合物在交联剂、引发剂共同作用下进行交联聚合反应制成；所述柔性聚合物为异十三醇聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚或甲基烯丙基聚氧乙烯醚中至少一种；所述非离子单体为丙烯酰胺或N-(4-氨基苯基)丙烯酰胺。
2.如权利要求1所述的无残渣双网络加重压裂液稠化剂的制备方法，其特征在于，步骤如下：
(1)向反应釜中加入去离子水、非离子单体、柔性聚合物、交联剂，通氮气除氧，备用；
(2)将引发剂溶于去离子水中，并通氮气除氧；
(3)用针筒取引发剂溶液加入到除氧后的反应釜中，搅拌后放入水浴锅中40℃静置保温反应8小时，得到目标稠化剂。
3.如权利要求2所述的无残渣双网络加重压裂液稠化剂的制备方法，其特征在于，各原料组分的用量如下：
按质量百分比计，非离子单体3.2％～3.5％，柔性聚合物0.020％～0.025％，按非离子单体的质量比计算，交联剂为0.065％～0.068％，引发剂为2.5％～3％，其余为去离子水。
4.如权利要求2所述的无残渣双网络加重压裂液稠化剂的制备方法，其特征在于，所述交联剂为N,N’-亚甲基双丙烯酰胺。
5.如权利要求2所述的无残渣双网络加重压裂液稠化剂的制备方法，其特征在于，所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾、过碳酸钠中的一种。
6.如权利要求2所述的无残渣双网络加重压裂液稠化剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，通氮气除氧时间25min。
7.如权利要求1所述的无残渣双网络加重压裂液稠化剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，通氮气除氧时间15min。
8.一种无残渣双网络加重压裂液稠化剂，其特征在于，采用如权利要求1-7任意一项所述的无残渣双网络加重压裂液稠化剂的制备方法制备而成。
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