CN105778883A - 全悬浮清洁聚合物压裂液及其制备方法 - Google Patents

全悬浮清洁聚合物压裂液及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公布了一种全悬浮清洁聚合物压裂液及制备方法，压裂液由以下质量百分比的组分制成：聚丙烯酰胺类聚合物、交联剂A和B、支撑剂、防膨剂、助排剂、破胶剂、水构成，pH值5‑7。其制备方法是配制0.2～0.5％浓度的聚合物溶液，加入0.1～0.4％助排剂，加入交联剂A、B，搅拌均匀即可。本发明能广泛应用在各类油气井加砂压裂中，主要目的是克服原有压裂液体系高温及动态剪切状态下沉砂速度快，支撑剂输送困难的难题，该套压裂液体系与原有的压裂液体系相比，最显著的特点在模拟地层温度及动态剪切条件下，支撑剂沉降速度基本为0，从而可以大幅度减少支撑剂和液体用量，改善支撑剂铺置剖面，提高有效缝长，增加油气产量。

Description

全悬浮清洁聚合物压裂液及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种聚合物压裂液及其制备方法技术，属于油气藏压裂改造技术领域。
背景技术
储层改造是油气井增产的主要措施之一，压裂液是储层改造中提高液体导流能力所用的液体，它的主要功能是破裂地层、携带支撑剂进入裂缝的指定位置，作为储层改造技术非常重要的组成部分，压裂液的携砂能力的好坏对压裂增产起着关键作用。随着储层改造的难度日益增加，对压裂液的携砂性能提出了新的要求，如何将支撑剂输送到人工裂缝的远端，实现支撑剂在人工裂缝的均匀铺置是目前需要解决的难题。但另一方面，随着油气藏的开发的深入，高温、中低渗透油藏日益增多，要求压裂液抗高温、低残渣、低伤害，目前常见的做法是增加稠化剂的用量，提高基液粘度和冻胶强度来高砂比携砂，高稠化剂用量的压裂液难以达到要求。如何保证在高温下压裂液的性能是目前压裂液领域的又一个难题。
发明内容
本发明的目的，是提供一种能够在高温下支撑剂不沉降、残渣极低的聚合物压裂液。
本发明的还有一个目的，是提供上述压裂液的制备方法。
本发明的技术方案是：
一种全悬浮清洁聚合物压裂液，用如下质量百分比的组分制成：
聚丙烯酰胺类聚合物 0.2～0.5％；
交联剂A 0.4～0.8％；
交联剂B 0.1～0.4％；
支撑剂 15～30％；
防膨剂 0.1～0.4％；
助排剂 0.1～0.4％；
破胶剂 0.005～0.05％，余量为水；
所述聚丙烯酰胺类聚合物选用分子量500w以上的阴离子型聚丙烯酰胺类聚合物；
所述交联剂A选用有机锆交联剂，该有机锆交联剂以质量份计，包括以下组分：
去离子水：36-72份；
三氯化锆：3-28份；
乙二醇：12-30份；
乳酸：5-15份；
氯化钠：0.1-0.5份；
氯化铵：0.01-0.03份。
所述交联剂B选自烷醇酰胺、十二烷基苯磺酸钠、壬基酚聚氧乙烯醚中的一种或一种以上。
所述的助排剂选自氟碳表面活性剂、壬基酚聚氧乙烯醚、丙三醇、异丙醇类中的一种或一种以上。
所述的破胶剂选自过硫酸铵、胶囊破胶剂、过氧化氢中的一种或一种以上。
所述支撑剂选自石英砂、陶粒、长青石、玻璃球、金属球中的一种或一种以上。
所述防膨剂选自氯化钾、氯化钠中的一种或一种以上。
该压裂液的pH值为5-7。
上述全悬浮清洁聚合物压裂液的制备方法，包括步骤：
(1)、预先制备有机锆交联剂备用，其制备步骤是：
1)将去离子水升温到50-90℃，依次加入三氯化锆、氯化钠、氯化铵，以20-40转/min的速度搅拌，得到透明液体A；
2)在透明液体A中加入乙二醇，以20-40转/min的速度搅拌，得到透明液体B；
3)在透明液体B再加入乳酸，进行反应，并滴入碱液将pH值调节到4-8；
4)恒温反应45min-480min，得到无色透明的有机锆交联剂；
(2)、配制聚合物基液，取分子量500w以上的阴离子型聚丙烯酰胺类聚合物，溶于水中，将浓度调至0.32％，；
(3)、加入0.35％助排剂和0.3％防膨剂，溶解后静置4h，制得聚合物混合液；
(4)、先将水浴锅提前升温至90℃，再将聚合物混合液倾入水浴锅中；
(5)、按砂比15～30％加入支撑剂；
(6)、加入0.4～0.8％交联剂A、0.1～0.4％交联剂B、0.005～0.05％破胶剂；
(7)、调整水浴锅内温度，保持在90℃±5℃，持续搅拌3min，将支撑剂搅匀，自然冷却后即得产品。
本发明的压裂液使用在高温、低渗油气井中，具有如下优点和有益效果：
1)本发明使用阴离子型聚丙烯酰胺类聚合物，保证了压裂液基液粘度优于胍胶压裂液，在高温下交联后的液体性能不下降，保证支撑剂基本不沉降，有利于在高温、低渗油气井的压裂增产。压裂液与各种浓度的各类压裂用支撑剂颗粒均匀混合，在地层温度40-180°下，170导秒动态剪切速率下剪切1小时，压裂液混合液静置1小时以上，支撑剂沉降速度无限接近0。
2)本发明使用A、B交联剂与聚合物交联，压裂液在高温下仍然保持三维立体空间网络结构，保证支撑剂在地层中不沉降，通过过氧化铵胶囊破胶，破胶无残渣，其残渣含量小于100ppm，对储层伤害低，接触角接近90°，其破胶液表面张力20-28mN/m可调，破胶后液体粘度小于5mPa.s，滤失系数小于常规瓜胶压裂液。破胶液与地层呈中等润湿性，易于返排，不易堵塞储层和裂缝，提高人工裂缝的导流能力。
3)本发明的剪切性能良好。
附图说明
图1是全悬浮清洁压裂液在90℃下支撑剂在压裂液体系中的悬浮状态示意图。
图2是全悬浮清洁压裂液残渣含量对比图。
图3是全悬浮清洁压裂液破胶效果图。
图4是使用实施例1的有机锆交联剂时全悬浮清洁压裂液流变曲线。
图5是使用实施例4的有机锆交联剂时全悬浮清洁压裂液流变曲线。
图6是使用实施例5的有机锆交联剂时全悬浮清洁压裂液流变曲线。
具体实施方式
实施本发明包括两部分内容，一是制备交联剂A，即有机锆交联剂，二是制备全悬浮清洁压裂液，分别详述如下。
制备交联剂A
表1列出5个实施例配方，逐一进行说明。
表1 有机锆交联剂实施例重量份配方
实施例 去离子水 三氯化锆 乙二醇 乳酸 氯化钠 氯化铵
1 40 4 13 6 0.1 0.01
2 55 18 22 8 0.3 0.02
3 70 25 28 14 0.5 0.03
4 70 5 12 6 0.1 0.01
5 40 27 28 14 0.5 0.03
实施例1
配方：
去离子水：40份；
三氯化锆 4份；
乙二醇 13份；
乳酸 6份；
氯化钠 0.1份；
氯化铵 0.01份。
制备步骤是：将40份去离子水升温到50℃，依次加入4份三氯化锆，0.1份氯化钠，0.01份氯化铵，以20-40转/min的速度搅拌,待三氯化锆完全溶解后，加入13份乙二醇，以20-40转/min的速度搅拌，充分溶解后，继续加入6份乳酸，再滴入20％浓度氢氧化钠碱液，调节pH值到6，恒温反应480min，得到无色透明的有机锆交联剂。
性能评价：将上述有机锆交联剂用于水基压裂液的效果见图4，测试条件为，清水配液，聚合物浓度0.32％，交联剂加量0.4％，使用RS-600流变仪。在130℃温度条件下，剪切速率为170s-1的流变曲线，剪切时间60min，压裂液粘度仍然大于60mPa.s。从图4中可以看出，此类交联剂在温度增加过程中产生多次交联，剪切60min后粘度仍然大于60mPa.s。
实施例2
配方：
去离子水：55份；
三氯化锆 18份；
乙二醇 22份；
乳酸 8份；
氯化钠 0.3份；
氯化铵 0.02份。
制备步骤是：将55份去离子水升温到70℃，依次加入18份三氯化锆，，0.3份氯化钠，0.02份氯化铵，以20-40转/min的速度搅拌,待三氯化锆完全溶解后，加入22份乙二醇，以20-40转/min的速度搅拌，充分溶解后，继续加入8份乳酸，再滴入20％浓度氢氧化钾碱液，调节pH值到7，恒温反应480min，得到无色透明的有机锆交联剂。
性能评价：用与实施例1同等的测试条件，测试结果与实施例1基本相同。
实施例3
配方：
去离子水：70份；
三氯化锆 25份；
乙二醇 28份；
乳酸 14份；
氯化钠 0.5份；
氯化铵 0.03份。
制备步骤是：将70份去离子水升温到80℃，依次加入25份三氯化锆，0.5份氯化钠，0.03份氯化铵，以20-40转/min的速度搅拌,待三氯化锆完全溶解后，加入28份乙二醇，以20-40转/min的速度搅拌，充分溶解后，继续加入14份乳酸，再滴入20％浓度氢氧化钾碱液，调节pH值到8，恒温反应480min，得到无色透明的有机锆交联剂。
性能评价：用与实施例1同等的测试条件，测试结果与实施例1基本相同。
实施例4
配方：
去离子水：70份；
三氯化锆 5份；
乙二醇 12份；
乳酸 6份；
氯化钠 0.1份；
氯化铵 0.01份。
制备步骤是：将70份去离子水升温到50℃，依次加入5份三氯化锆，0.1份氯化钠，0.01份氯化铵，以20-40转/min的速度搅拌,待三氯化锆完全溶解后，加入12份乙二醇，以20-40转/min的速度搅拌，充分溶解后，继续加入6份乳酸，再滴入20％浓度氢氧化钠碱液，调节pH值到4，恒温反应480min，得到无色透明的有机锆交联剂。
性能评价：将上述有机锆交联剂用于水基压裂液的效果见图5，测试条件为，清水配液，聚合物浓度0.3％，交联剂加量0.2％，使用RS-600流变仪，在120℃温度条件下，剪切速率为170s-1的流变曲线，剪切时间60min，压裂液粘度仍然大于35mPa.s。从图5中可以看出，此类交联剂在压裂液温度增加过程中产生多次交联，剪切60min后粘度仍然大于35mPa.s。
实施例5
配方：
去离子水：40份；
三氯化锆 27份；
乙二醇 28份；
乳酸 14份；
氯化钠 0.5份；
氯化铵 0.03份。
制备步骤是：将40份去离子水升温到50℃，依次加入27份三氯化锆，0.5份氯化钠，0.03份氯化铵，以20-40转/min的速度搅拌,待三氯化锆完全溶解后，加入28份乙二醇，以20-40转/min的速度搅拌，充分溶解后，继续加入14份乳酸，再滴入20％浓度氢氧化钾碱液，调节pH值到7，恒温反应480min，得到无色透明的有机锆交联剂。
性能评价：将上述有机锆交联剂用于水基压裂液的效果见图6，测试条件为，清水配液，聚合物浓度0.28％，交联剂加量0.2％，使用RS-600流变仪，在110℃温度条件下，剪切速率为170s-1的流变曲线，剪切时间60min，压裂液粘度仍然大于40mPa.s。从图6中可以看出，此类交联剂在压裂液温度增加过程中产生多次交联，剪切60min后粘度仍然大于40mPa.s。
上述实施例1、2、3的效果最好，实施例5次之，实施例4稍差，实际工程中，优先推荐使用实施例1、2、3的配方及工艺。
该有机锆交联剂将与本案同日另案申请发明专利。
制备全悬浮清洁压裂液
包括如下步骤：
(1)、配制聚合物基液，取分子量500w以上的阴离子型聚丙烯酰胺类聚合物，溶于水中，将浓度调至0.32％，；
(2)、加入0.35％助排剂和0.3％防膨剂，溶解后静置4h，制得聚合物混合液；
(3)、先将水浴锅提前升温至90℃，再将聚合物混合液倾入水浴锅中；
(4)、按砂比15％-30％加入支撑剂；
(5)、加入0.4～0.8％交联剂A、0.1～0.4％交联剂B、0.005～0.05％破胶剂；
(6)、调整水浴锅内温度，保持在90℃±5℃，持续搅拌3min，将支撑剂剂搅匀，自然冷却后即得产品。
所述交联剂B选自烷醇酰胺、十二烷基苯磺酸钠、壬基酚聚氧乙烯醚中的一种。
所述的助排剂选自氟碳表面活性剂、壬基酚聚氧乙烯醚、丙三醇、异丙醇类中的一种。
所述的破胶剂选自过硫酸铵、胶囊破胶剂、超级破胶剂中的一种。
所述支撑剂选自石英砂、陶粒、长青石、玻璃球、金属球中的一种。
所述防膨剂选自氯化钠、氯化钾中的一种。
该压裂液的pH值为5-7。
本压裂液主要特点，一是用分子量500w以上的阴离子型聚丙烯酰胺类聚合物配置基液，保证了压裂液基液粘度优于胍胶压裂液，在高温下交联后的液体性能不下降，保证支撑剂基本不沉降，有利于在高温、低渗油气井的压裂增产。二是使用了申请人发明的上述有机锆交联剂，用A、B两种交联剂与聚合物交联，压裂液在高温下仍然保持三维立体空间网络结构，保证支撑剂在地层中不沉降，其效果见图1，左图为90℃下初始图片，右图为90℃下保温24h后图片，从图1中可以看出，A瓶中的全悬浮清洁压裂液中的支撑剂始终保持悬浮状态，而B瓶中的常规压裂液中的支撑剂在90℃下保温24h后几乎全部沉降。本全悬浮清洁压裂液的流变曲线见图2，它与缔合聚合物压裂液、硼酸盐交联HPG压裂液滤失对比见表2。
表2 滤失对比表
从表2可以看出，本全悬浮清洁压裂液的初滤失量、滤失系数、滤失速度均明显优于后者。
通过过氧化铵胶囊破胶，破胶无残渣，破胶液与地层呈中等润湿性，易于返排，不易堵塞储层和裂缝，提高人工裂缝的导流能力，其破胶效果见图3，左图为本全悬浮清洁压裂液的破胶状态，液体清澈明亮，右图为HPG压裂液破胶液状态，含有较多残渣。
按照本发明的配方和制备方法制得的压裂液，其剪切性能也非常良好，见图4、图5、图6，其性能已在前详述。

Claims (7)

1.一种全悬浮清洁聚合物压裂液，用如下质量百分比的组分制成：
聚丙烯酰胺类聚合物0.2～0.5％；
交联剂A 0.4～0.8％；
交联剂B 0.1～0.4％；
支撑剂15～30％；
防膨剂0.1～0.4％；
助排剂0.1～0.4％；
破胶剂0.005～0.05％，余量为水；
其特征在于：
所述聚丙烯酰胺类聚合物选用分子量500w以上的阴离子型聚丙烯酰胺类聚合物；
所述交联剂A选用有机锆交联剂，该有机锆交联剂以质量份计，包括以下组分：
去离子水：36-72份；
三氯化锆：3-28份；
乙二醇：12-30份；
乳酸：5-15份；
氯化钠：0.1-0.5份；
氯化铵：0.01-0.03份；
所述交联剂B选自烷醇酰胺、十二烷基苯磺酸钠、壬基酚聚氧乙烯醚中的一种或一种以上。
2.如权利要求1所述的全悬浮清洁聚合物压裂液，其特征在于，所述的助排剂选自氟碳表面活性剂、壬基酚聚氧乙烯醚、丙三醇、异丙醇类中的一种或一种以上。
3.如权利要求1所述的全悬浮清洁聚合物压裂液，其特征在于，所述的破胶剂选自过硫酸铵、胶囊破胶剂、过氧化氢中的一种或一种以上。
4.如权利要求1所述的全悬浮清洁聚合物压裂液，其特征在于，所述支撑剂选自石英砂、陶粒、长青石、玻璃球、金属球中的一种或一种以上。
5.如权利要求1所述的全悬浮清洁聚合物压裂液，其特征在于，所述防膨剂选自氯化钾、氯化钠中的一种或一种以上。
6.如权利要求1所述的全悬浮清洁聚合物压裂液，其特征在于，该压裂液的pH值为5-7。
7.权利要求1-6任一项所述全悬浮清洁聚合物压裂液的制备方法，包括步骤：
（1）、预先制备有机锆交联剂备用，其制备步骤是：
1）将去离子水升温到50-90℃，依次加入三氯化锆、氯化钠、氯化铵，以20-40转/min的速度搅拌，得到透明液体A；
2）在透明液体A中加入乙二醇，以20-40转/min的速度搅拌，得到透明液体B；
3）在透明液体B再加入乳酸，进行反应，并滴入碱液将pH值调节到4-8；
4）恒温反应45min-480min，得到无色透明的有机锆交联剂；
（2）、配制聚合物基液，取分子量500w以上的阴离子型聚丙烯酰胺类聚合物，溶于水中，将浓度调至0.32%，；
（3）、加入0.35%助排剂和0.3%防膨剂，溶解后静置4h，制得聚合物混合液；
（4）、先将水浴锅提前升温至90℃，再将聚合物混合液倾入水浴锅中；
（5）、按砂比15～30％加入支撑剂；
（6）、加入0.4～0.8％交联剂A、0.1～0.4％交联剂B、0.005～0.05％破胶剂；
（7）、调整水浴锅内温度，保持在90℃±5℃，持续搅拌3min，将支撑剂搅匀，自然冷却后即得产品。
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