CN105778881A - 一种适用于改性聚丙烯酰胺类聚合物的有机锆交联剂与制备方法 - Google Patents

一种适用于改性聚丙烯酰胺类聚合物的有机锆交联剂与制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种适用于改性聚丙烯酰胺类聚合物的有机锆交联剂与制备方法，属于油田化学品技术领域。该交联剂以质量份计，包括去离子水、三氯化锆、乙二醇、乳酸、氯化钠、氯化铵。制备方法：1）加入去离子水升温到50‑90℃，依次加入三氯化锆、氯化钠、氯化铵，以20‑40转/min速度搅拌，得到透明液体A；2）在透明液体A中加入乙二醇，以20‑40转/min速度搅拌，得到透明液体B；3）在透明液体B再加入乳酸，进行反应，并滴入碱液将pH值调节到4‑8；4）恒温反应45min‑480min，得到无色透明的有机锆交联剂。本有机锆交联剂在较宽的pH值、较高的温度、较高的矿化度下具有优异的交联挑挂性能，在90‑150℃下具有较高的粘度保持率、优良的携砂能力、破胶性能和耐剪切性能。

Description

一种适用于改性聚丙烯酰胺类聚合物的有机锆交联剂与制备方法
技术领域
本发明涉及一种适用于改性聚丙烯酰胺类聚合物的有机锆交联剂与制备方法，属于油田化学品技术领域。
背景技术
水基压裂液需要添加交联剂、破胶剂和其他各种化学添加剂，对于合成聚合物压裂液,特别是改性聚丙烯酰胺类聚合物，通常是添加有机锆交联剂，现有的有机锆交联剂在压裂液升温过程中只产生一次交联，交联效果还不太理想，有待进一步改善。
发明内容
本发明的目的在于提供一种交联效果更好的适用于改性聚丙烯酰胺类聚合物的有机锆交联剂与制备方法。
本发明的技术方案是：
一种适用于改性聚丙烯酰胺类聚合物的有机锆交联剂，其特征在于：以质量份计，包括以下组分：
去离子水：36-72份；
三氯化锆：3-28份；
乙二醇：12-30份；
乳酸：5-15份；
氯化钠：0.1-0.5份；
氯化铵：0.01-0.03份。
上述有机锆交联剂的制备方法，包括步骤：
1)将去离子水升温到50-90℃，依次加入三氯化锆、氯化钠、氯化铵，以20-40转/min的速度搅拌，得到透明液体A；
2)在透明液体A中加入乙二醇，以20-40转/min的速度搅拌，得到透明液体B；
3)在透明液体B再加入乳酸，进行反应，并滴入碱液将pH值调节到5-8；
4)恒温反应45min-480min，得到无色透明的有机锆交联剂。
本发明的有益效果：按照本发明的配方和工艺方法制备的有机锆交联剂，具有多次交联的性能，极大地提高了改性聚丙烯酰胺类聚合物压裂液的品质。
附图说明
图1是本发明实例1的效果图
图2是本发明实例4的效果图
图3是本发明实例5的效果图。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步详细说明，这里给出表1所示的5个实例，仅仅是为了说明本发明，而非限制本发明，本发明的保护范围由权利要求限定，依据本发明，还可举出更多的应用实例。
表1有机锆交联剂实施例重量份配方
实施例 去离子水 三氯化锆 乙二醇 乳酸 氯化钠 氯化铵
1 40 4 13 6 0.1 0.01
2 55 18 22 8 0.3 0.02
3 70 25 28 14 0.5 0.03
4 70 5 12 6 0.1 0.01
5 40 27 28 14 0.5 0.03
实施例1
配方：
去离子水：40份；
三氯化锆4份；
乙二醇13份；
乳酸6份；
氯化钠0.1份；
氯化铵0.01份。
制备步骤是：将40份去离子水升温到50℃，依次加入4份三氯化锆，0.1份氯化钠，0.01份氯化铵，以20-40转/min的速度搅拌,待三氯化锆完全溶解后，加入13份乙二醇，以20-40转/min的速度搅拌，充分溶解后，继续加入6份乳酸，再滴入20％浓度氢氧化钠碱液，调节pH值到6，恒温反应480min，得到无色透明的有机锆交联剂。
性能评价：将上述有机锆交联剂用于水基压裂液的效果见图1，测试条件为，清水配液，聚合物浓度0.32％，交联剂加量0.4％，使用RS-600流变仪。在130℃温度条件下，剪切速率为170s-1的流变曲线，剪切时间60min，压裂液粘度仍然大于60mPa.s。从图1中可以看出，此类交联剂在温度增加过程中产生多次交联，剪切60min后粘度仍然大于60mPa.s。
实施例2
配方：
去离子水：55份；
三氯化锆18份；
乙二醇22份；
乳酸8份；
氯化钠0.3份；
氯化铵0.02份。
制备步骤是：将55份去离子水升温到70℃，依次加入18份三氯化锆，，0.3份氯化钠，0.02份氯化铵，以20-40转/min的速度搅拌,待三氯化锆完全溶解后，加入22份乙二醇，以20-40转/min的速度搅拌，充分溶解后，继续加入8份乳酸，再滴入20％浓度氢氧化钾碱液，调节pH值到7，恒温反应480min，得到无色透明的有机锆交联剂。
性能评价：用与实施例1同等的测试条件，测试结果与实施例1基本相同。
实施例3
配方：
去离子水：70份；
三氯化锆25份；
乙二醇28份；
乳酸14份；
氯化钠0.5份；
氯化铵0.03份。
制备步骤是：将70份去离子水升温到80℃，依次加入25份三氯化锆，0.5份氯化钠，0.03份氯化铵，以20-40转/min的速度搅拌,待三氯化锆完全溶解后，加入28份乙二醇，以20-40转/min的速度搅拌，充分溶解后，继续加入14份乳酸，再滴入20％浓度氢氧化钾碱液，调节pH值到8，恒温反应480min，得到无色透明的有机锆交联剂。
性能评价：用与实施例1同等的测试条件，测试结果与实施例1基本相同。
实施例4
配方：
去离子水：70份；
三氯化锆5份；
乙二醇12份；
乳酸6份；
氯化钠0.1份；
氯化铵0.01份。
制备步骤是：将70份去离子水升温到50℃，依次加入5份三氯化锆，0.1份氯化钠，0.01份氯化铵，以20-40转/min的速度搅拌,待三氯化锆完全溶解后，加入12份乙二醇，以20-40转/min的速度搅拌，充分溶解后，继续加入6份乳酸，再滴入20％浓度氢氧化钠碱液，调节pH值到4，恒温反应480min，得到无色透明的有机锆交联剂。
性能评价：将上述有机锆交联剂用于水基压裂液的效果见图2，测试条件为，清水配液，聚合物浓度0.3％，交联剂加量0.2％，使用RS-600流变仪，在120℃温度条件下，剪切速率为170s-1的流变曲线，剪切时间60min，压裂液粘度仍然大于35mPa.s。从图2中可以看出，此类交联剂在压裂液温度增加过程中产生多次交联，剪切60min后粘度仍然大于35mPa.s。
实施例5
配方：
去离子水：40份；
三氯化锆27份；
乙二醇28份；
乳酸14份；
氯化钠0.5份；
氯化铵0.03份。
制备步骤是：将40份去离子水升温到50℃，依次加入27份三氯化锆，0.5份氯化钠，0.03份氯化铵，以20-40转/min的速度搅拌,待三氯化锆完全溶解后，加入28份乙二醇，以20-40转/min的速度搅拌，充分溶解后，继续加入14份乳酸，再滴入20％浓度氢氧化钾碱液，调节pH值到7，恒温反应480min，得到无色透明的有机锆交联剂。
性能评价：将上述有机锆交联剂用于水基压裂液的效果见图3，测试条件为，清水配液，聚合物浓度0.28％，交联剂加量0.2％，使用RS-600流变仪，在110℃温度条件下，剪切速率为170s-1的流变曲线，剪切时间60min，压裂液粘度仍然大于40mPa.s。从图3中可以看出，此类交联剂在压裂液温度增加过程中产生多次交联，剪切60min后粘度仍然大于40mPa.s。
上述实施例1、2、3的效果最好，实施例5次之，实施例4稍差，实际工程中，优先推荐使用实施例1、2、3的配方及工艺。
通过以上实例可以看出，本交联剂用于改性聚丙烯酰胺类聚合物压裂液时，在压裂液温度增加过程中都能产生多次交联，而目前同类压裂液产品在升温过程中只产生一次交联，说明用本发明的有机锆交联剂配制的压裂体系优于同类产品。

Claims (2)

1.一种适用于改性聚丙烯酰胺类聚合物的有机锆交联剂，其特征在于：以质量份计，包括以下组分：
去离子水：36-72份；
三氯化锆：3-28份；
乙二醇：12-30份；
乳酸：5-15份；
氯化钠：0.1-0.5份；
氯化铵：0.01-0.03份。
2.权利要求1所述有机锆交联剂的制备方法：
1）将去离子水升温到50-90℃，依次加入三氯化锆、氯化钠、氯化铵，以20-40转/min的速度搅拌，得到透明液体A；
2）在透明液体A中加入乙二醇，以20-40转/min的速度搅拌，得到透明液体B；
3）在透明液体B再加入乳酸，进行反应，并滴入碱液将pH值调节到4-8；
4）恒温反应45min-480min，得到无色透明的有机锆交联剂。
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