CN104531125A - 一种改性香豆胶压裂液及其制备方法 - Google Patents

一种改性香豆胶压裂液及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种改性香豆胶压裂液及其制备方法。以重量份计，该改性香豆胶压裂液包括以下组分：稠化剂0.15-1.0份、交联剂0.2-0.8份、破胶剂0.05-5.0份、水100份；所述稠化剂为香豆胶羟基化衍生物和香豆胶羧甲基化衍生物中的一种或两种的组合。上述改性香豆胶压裂液的制备方法包括以下步骤：在水中加入稠化剂，得到改性香豆胶稠化剂水溶液，再加入交联剂，得到压裂液冻胶，最后加入破胶剂，得到改性香豆胶压裂液。该改性香豆胶压裂液具有高粘度、耐温、耐剪切、耐碱、易破胶的优点，是一种廉价易得、易于操作的新型压裂液，可用于各种类型储层的压裂施工的各个阶段，尤其适合低渗透油田，易伤害储层的压裂开采。

Description

一种改性香豆胶压裂液及其制备方法
技术领域
本发明属于石油开采技术领域，具体涉及一种改性香豆胶压裂液及其制备方法。
背景技术
水力压裂是用于提高低渗透率油气层生产能力的技术措施，在压裂施工过程中，压裂液性能的好坏直接关系到压裂施工的成败和压后增产效果。目前，由于使用方便、性能稳定，水基压裂液仍是压裂液的主体，水基压裂液增稠剂多为瓜尔胶、瓜尔胶衍生物等物质。随着植物胶价格走高，植物胶作为稠化剂的成本越来越高，且植物胶有耐盐性不佳、储层伤害较大等缺点。
香豆胶是一种能够替代植物胶的廉价易得、性能优良的生物多糖稠化剂，但是香豆胶溶解较慢且残渣较多，作为压裂液稠化剂在配液过程中产生不溶解物质的聚集体，并在压裂后对储层造成伤害。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种改性香豆胶压裂液，其是以香豆胶的改性衍生物为稠化剂，该压裂液具有高粘度、耐温、耐剪切、耐碱、易破胶的优点。
本发明的另一目的在于提供上述改性香豆胶压裂液的制备方法。
为达到上述目的，本发明提供了一种改性香豆胶压裂液，以重量份计，其包括以下组分：稠化剂0.15-1.0份、交联剂0.2-0.8份、破胶剂0.05-5.0份、水100份；
所述稠化剂为香豆胶羟基化衍生物和香豆胶羧甲基化衍生物中的一种或两种的组合。
在上述改性香豆胶压裂液中，优选地，所述交联剂为有机硼锆类添加剂，所述破胶剂为过硫酸钾、过硫酸钠和过硫酸铵中的一种或几种的组合。更优选地，所述有机硼锆类添加剂为北京华油科隆开发公司生产的XDJL。
在上述改性香豆胶压裂液中，优选地，所述香豆胶羟基化衍生物是通过以下方法制备的：
将50-100重量份的香豆胶加入到由5-25重量份的碱性物质和100-200重量份的有机溶剂组成的混合物中，搅拌下反应1-3小时；
反应结束后加热反应产物至60-80℃，滴加30-60重量份的环氧烷烃，滴加完毕后，搅拌下反应4-8小时后静置冷却至室温，再加入无机酸调节pH至6.0-8.0；
将调节pH后的反应产物用丙三醇进行沉淀，然后过滤，将过滤得到的固体在80-90℃下干燥至恒重后碾磨成粉，使用120-200目筛过筛后得到所述香豆胶羟基化衍生物。
在上述改性香豆胶压裂液中，优选地，所述环氧烷烃为环氧丙烷和环氧丁烷中的一种或两种的组合。
在上述改性香豆胶压裂液中，优选地，所述香豆胶羧甲基化衍生物是通过以下方法制备的：
将50-100重量份的香豆胶加入到100-200重量份的有机溶剂中，在搅拌下滴加10-20重量份浓度为3-10wt％的碱性物质溶液，常温下碱化2-4小时；
向碱化后的溶液中加入5-20重量份的有机酸，控制反应温度为50-80℃，搅拌下反应12h后冷却至室温，加入无机酸调节pH值至6.0-8.0，过滤得到固相产物，固相产物用无水乙醇洗涤后在80-90℃下干燥至恒重后碾磨成粉，得到所述香豆胶羧甲基化衍生物。
在上述改性香豆胶压裂液中，优选地，所述有机酸为草酸、酒石酸、羧酸中的一种或几种的组合。
在上述改性香豆胶压裂液中，优选地，所述碱性物质为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠中的一种或几种的组合。
在上述改性香豆胶压裂液中，优选地，所述有机溶剂为异丙醇、丙醇、乙醇、乙二醇中的一种或几种的组合。
在上述改性香豆胶压裂液中，优选地，所述无机酸为盐酸和硫酸中的一种或两种的组合。
本发明另外提供了上述改性香豆胶压裂液的制备方法，该方法包括以下步骤：
在搅拌条件下，向100重量份的水中加入0.15-1.0重量份的稠化剂，然后搅拌20min，得到改性香豆胶稠化剂水溶液；
在搅拌条件下，向上述改性香豆胶稠化剂水溶液中加入0.2-0.8重量份的交联剂，搅拌混合均匀，得到改性香豆胶压裂液冻胶；
在搅拌条件下，向上述改性香豆胶压裂液冻胶中加入0.05-5.0重量份的破胶剂，搅拌混合均匀，得到改性香豆胶压裂液。
在压裂作用过程中，本发明提供的改性香豆胶压裂液的各组成成分事先可以不混合在一起，而在压裂作用过程中进行混合，首先将稠化剂与水混合得到改性香豆胶稠化剂水溶液，然后再根据实际作业需要加入，在压裂施工过程中，先后加入交联剂和破胶剂。该压裂液的制备与压裂作业可以是结合在一起的。
本发明提供的改性香豆胶压裂液中的稠化剂是生物多糖，其是香豆胶的改性衍生物。通过改性得到的改性香豆胶溶解速度加快、残渣明显减少。使用改性香豆胶配制得到的改性香豆胶压裂液具有高粘度、耐温、耐剪切、耐碱、易破胶的优点，是一种廉价易得、易于操作的新型压裂液，可用于各种类型储层的压裂施工的各个阶段，尤其适合低渗透油田，易伤害储层的压裂开采。
附图说明
图1为实施例3-5的改性香豆胶稠化剂水溶液的表观粘度值变化曲线；
图2为实施例3的改性香豆胶压裂液60℃耐温耐剪切曲线；
图3为实施例4的改性香豆胶压裂液90℃耐温耐剪切曲线；
图4为实施例5的改性香豆胶压裂液120℃耐温耐剪切曲线；
图5为实施例3-5的改性香豆胶压裂液的耐碱曲线；
图6为实施例3的改性香豆胶压裂液的破胶曲线；
图7为实施例4的改性香豆胶压裂液的破胶曲线；
图8为实施例5的改性香豆胶压裂液的破胶曲线。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现对本发明的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
实施例1
本实施例提供了一种香豆胶羟基化衍生物，其是通过以下步骤制备的：
将50重量份的香豆胶加入到5重量份的氢氧化钠和100重量份的异丙醇组成的混合物中，搅拌反应1.5小时；
然后加热反应产物至60℃，滴加50重量份的环氧丙烷，滴加完毕后，搅拌反应5小时后静置冷却至室温，再缓慢加入盐酸至pH为6.0-8.0；
将调节pH后的反应产物用丙三醇进行沉淀，然后过滤，将过滤得到的固体在80-90℃下干燥至恒重后碾磨成粉，使用120-200目筛过筛后得到香豆胶羟基化衍生物。
实施例2
本实施例提供了一种香豆胶羧甲基化衍生物，其是通过以下步骤制备的：
将100重量份的香豆胶加入200重量份的乙二醇中，在搅拌下逐滴加入15重量份浓度为5wt％的氢氧化钾溶液，在常温下碱化2.5小时；
向碱化后的溶液中缓慢加入8.5重量份的草酸，控制反应温度为80℃，搅拌下反应12h后冷却至室温，边搅拌边加入硫酸将pH调至6.0-8.0，然后过滤得到固相产物，固相产物用无水乙醇洗涤后置于恒温干燥箱内，在80-90℃下干燥至恒重后碾磨成粉，得到香豆胶羧甲基化衍生物(羧甲基香豆胶)。
实施例3
本实施例提供了一种改性香豆胶压裂液，以重量份计，其由以下成分组成：
实施例1制得的香豆胶羟基化衍生物0.2重量份，交联剂XDJL0.2重量份，破胶剂过硫酸钾0.05重量份，水100重量份。
该改性香豆胶压裂液是通过以下步骤制备的：
步骤一：在压裂配液过程中，搅拌条件下，向100重量份的水中加入0.2重量份的稠化剂，然后搅拌20min，得到改性香豆胶稠化剂水溶液；
步骤二：在压裂施工过程中，搅拌条件下，向上述改性香豆胶稠化剂水溶液中加入0.2重量份的交联剂，搅拌混合均匀，得到改性香豆胶压裂液冻胶；
步骤三：在压裂施工过程中，搅拌条件下，向上述改性香豆胶压裂液冻胶中加入0.05重量份的破胶剂，搅拌混合均匀，得到改性香豆胶压裂液。
该改性香豆胶压裂液可以应用于60℃井的压裂施工。
实施例4
本实施例提供了一种改性香豆胶压裂液，其具有以下成分组成：
实施例2制得的羧甲基香豆胶0.35重量份，交联剂XDJL0.4重量份，破胶剂过硫酸铵0.08重量份，水100重量份。
该改性香豆胶压裂液是通过以下步骤制备的：
步骤一：在压裂配液过程中，搅拌条件下，向100重量份的水中加入0.35重量份的稠化剂，然后搅拌20min，得到改性香豆胶稠化剂水溶液；
步骤二：在压裂施工过程中，搅拌条件下，向上述改性香豆胶稠化剂水溶液中加入0.4重量份的交联剂，搅拌混合均匀，得到改性香豆胶压裂液冻胶；
步骤三：在压裂施工过程中，搅拌条件下，向上述改性香豆胶压裂液冻胶中加入0.08重量份的破胶剂，搅拌混合均匀，得到改性香豆胶压裂液。
该改性香豆胶压裂液可以应用于90℃井的压裂施工。
实施例5
本实施例提供了一种改性香豆胶压裂液，其具有以下成分组成：
实施例1制得的香豆胶羟基化衍生物0.55重量份，交联剂XDJL0.55重量份，破胶剂过硫酸铵0.1重量份，水100重量份。
该改性香豆胶压裂液是通过以下步骤制备的：
步骤一：在压裂配液过程中，搅拌条件下，向100重量份的水中加入0.55重量份的稠化剂，然后搅拌20min，得到改性香豆胶稠化剂水溶液；
步骤二：在压裂施工过程中，搅拌条件下，向上述改性香豆胶稠化剂水溶液中加入0.55重量份的交联剂，搅拌混合均匀，得到改性香豆胶压裂液冻胶；
步骤三：在压裂施工过程中，搅拌条件下，向上述改性香豆胶压裂液冻胶中加入0.1重量份的破胶剂，搅拌混合均匀，得到改性香豆胶压裂液。
该改性香豆胶压裂液可以应用于120℃井的压裂施工。
试验例1
本试验检测实施例3、实施例4、实施例5中的改性香豆胶稠化剂水溶液在20分钟内的表观粘度变化。测量表观粘度所使用的设备为六速旋转粘度计，试验结果见图1，不同的曲线以香豆胶衍生物的添加量区分。
表1改性香豆胶稠化剂水溶液表观粘度变化
从图1可以看出，实施例3-5的改性香豆胶稠化剂水溶液在5分钟内就能达到最终粘度的80％以上，具体见表1。该试验说明：本发明提供的改性香豆胶压裂液中的稠化剂改性香豆胶(香豆胶羟基化衍生物和香豆胶羧甲基化衍生物)，能很快起粘并达到很高的最终粘度。
试验例2
本试验用于检测实施例3制备得到的改性香豆胶压裂液的耐温耐剪切性能。试验方法为参照石油天然气行业标准SY/T5107-2005《水基压裂液性能评价做法》，测量设备为RS6000流变仪。
图2为实施例3的改性香豆胶压裂液60℃耐温耐剪切曲线。由图2所示的结果可以看出：实施例3提供的改性香豆胶压裂液可以在60℃的井温下使用，在170s-1条件下剪切120分钟后粘度保持在50mPa·s以上，说明该改性香豆胶压裂液在60℃具有较好的剪切耐温性能。
试验例3
本试验用于检测实施例4制备得到的改性香豆胶压裂液的耐温耐剪切性能。试验方法为参照石油天然气行业标准SY/T5107-2005《水基压裂液性能评价做法》，测量设备为RS6000流变仪。
图3为实施例4的改性香豆胶压裂液90℃耐温耐剪切曲线。由图3所示的结果可以看出：实施例4提供的改性香豆胶压裂液可以在90℃的井温下使用，在170s-1条件下剪切120分钟后粘度保持在50mPa·s以上，说明该改性香豆胶压裂液在90℃具有较好的剪切耐温性能。
试验例4
本试验用于检测实施例5制备得到的改性香豆胶压裂液的耐温耐剪切性能。试验方法为参照石油天然气行业标准SY/T5107-2005《水基压裂液性能评价做法》，测量设备为RS6000流变仪。
图4为实施例5的改性香豆胶压裂液120℃耐温耐剪切曲线。由图4所示的结果可以看出：实施例5提供的改性香豆胶压裂液可以在120℃的井温下使用，在170s-1条件下剪切120分钟后粘度保持在50mPa·s以上，说明该改性香豆胶压裂液在120℃具有较好的剪切耐温性能。
试验例5
本试验用于检测实施例3、实施例4、实施例5制备得到的改性香豆胶压裂液的耐碱性能。具体试验方法为：分别按照实施例3-5中步骤一提供的方法配制相应的改性香豆胶稠化剂水溶液，往上述各改性香豆胶稠化剂水溶液中滴加氢氧化钠溶液，将pH值分别调节到7、8、9、10、11、12，用改性香豆胶稠化剂水溶液表观粘度的变化表征改性香豆胶压裂液的耐碱性能。
因改性香豆胶稠化剂水溶液的粘度直接关系到制得的压裂液的性能，所以，若改性香豆胶稠化剂水溶液的粘度变化不大则由其制得的压裂液的性能也能保持。测量表观粘度所使用的设备为六速旋转粘度计，试验结果见图5。
由图5(实施例3-5的改性香豆胶压裂液的耐碱曲线)可知，随pH值的升高，改性香豆胶稠化剂水溶液的表观粘度变化不大，因此，本发明提供的改性香豆胶压裂液适用于碱敏的储层。
试验例6
本试验用于检测实施例3的制得的改性香豆胶压裂液的破胶性能，破胶剂为过硫酸钾，用量为压裂液质量的0.05％，试验温度为60℃。试验方法参照石油天然气行业标准SY/T6376-1998《压裂液通用技术条件》进行，测量表观粘度所使用的设备为六速旋转粘度计和毛细管粘度计，通过表观粘度的改变来表征改性香豆胶压裂液的破胶性能。根据石油天然气行业标准SY/T6376-1998《压裂液通用技术条件》中6.8的规定：当压裂液粘度降低到5mPa·s以下时视为破胶。试验结果见表2和图6。
表2实施例3的改性香豆胶压裂液的破胶试验数据
放置时间，min 0 30 60 90 120 180
表观粘度，mPa·s 21 18 16.5 12 9 4.61
由表2和图6的数据可知，随时间增加，改性香豆胶压裂液在破胶剂过硫酸铵的作用下，压裂液表观粘度不断变小，说明压裂液内部分子链不断断裂，实现了逐步破胶，直到180分钟时表观粘度为4.61mPa·s，达到石油天然气行业标准SY/T6376-1998《压裂液通用技术条件》中规定的彻底破胶的要求。
试验例7
本试验用于检测实施例4的制得的改性香豆胶压裂液的破胶性能。
表3实施例4的改性香豆胶压裂液的破胶试验数据
放置时间，min 0 30 60 90 120 180
表观粘度，mPa·s 30 27 24 12 7.32 2.56
破胶剂为过硫酸铵，用量为压裂液质量的0.08％，试验温度为90℃。试验方法参照石油天然气行业标准SY/T6376-1998《压裂液通用技术条件》进行，测量表观粘度所使用的设备为六速旋转粘度计和毛细管粘度计，通过表观粘度的改变来表征改性香豆胶压裂液的破胶性能。根据石油天然气行业标准SY/T6376-1998《压裂液通用技术条件》中6.8的规定：当压裂液粘度降低到5mPa·s以下时视为破胶。试验结果见表3和图7。
由表3和图7的数据可知，随时间增加，改性香豆胶压裂液在破胶剂过硫酸铵的作用下压裂液表观粘度不断变小，说明压裂液内部分子链不断断裂，实现了逐步破胶，直到180分钟时表观粘度为2.56mPa·s，达到石油天然气行业标准SY/T6376-1998《压裂液通用技术条件》中规定的彻底破胶的要求。
试验例8
本试验用于检测实施例5的制得的改性香豆胶压裂液的破胶性能，破胶剂为过硫酸铵，用量为压裂液质量的0.1％，试验温度为120℃。试验方法参照石油天然气行业标准SY/T6376-1998《压裂液通用技术条件》进行，测量表观粘度所使用的设备为六速旋转粘度计和毛细管粘度计，通过表观粘度的改变来表征改性香豆胶压裂液的破胶性能。根据石油天然气行业标准SY/T6376-1998《压裂液通用技术条件》中6.8的规定：当压裂液粘度降低到5mPa·s以下时视为破胶。试验结果见表4和图8。
表4实施例5的改性香豆胶压裂液的破胶试验数据
放置时间，min 0 30 60 90 120 180
表观粘度，mPa·s 48 45 27 15 9 3.89
由表4和图8的数据可知，随时间增加，改性香豆胶压裂液在破胶剂过硫酸铵的作用下压裂液表观粘度不断变小，说明压裂液内部分子链不断断裂，实现了逐步破胶，直到180分钟时表观粘度为3.89mPa·s，达到石油天然气行业标准SY/T6376-1998《压裂液通用技术条件》中规定的彻底破胶的要求。
试验例9
本试验用于检测实施例3、实施例4、实施例5制备得到的改性香豆胶压裂液的残渣量。将改性香豆胶压裂液的残渣与同浓度瓜胶压裂液的残渣量对比。瓜胶压裂液的组成为：一级瓜胶(中石油物资昆山公司生产)，交联剂BCL-81(北京华油科隆开发公司生产)，破胶剂过硫酸铵，水；瓜胶压裂液的配置过程和用量与实施例3、实施例4、实施例5分别相同。
试验方法为参照石油天然气行业标准SY/T5107-2005《水基压裂液性能评价方法》；测量设备为离心机、水浴锅、电子天平等。实验结果见表5，试验结果显示，本发明提供的改性香豆胶压裂液的残渣量明显小于同浓度瓜胶压裂液的残渣量。
表5实施例3-5改性香豆胶压裂液残渣与同浓度瓜胶压裂液残渣对比
改性香豆胶压裂液残渣量，mg/L 瓜胶压裂液残渣，mg/L
实施例3 89 132
实施例4 158 286
实施例5 205 322

Claims (10)

1.一种改性香豆胶压裂液，以重量份计，其包括以下组分：稠化剂0.15-1.0份、交联剂0.2-0.8份、破胶剂0.05-5.0份、水100份；
所述稠化剂为香豆胶羟基化衍生物和香豆胶羧甲基化衍生物中的一种或两种的组合。
2.如权利要求1所述的压裂液，其中，所述交联剂为有机硼锆类添加剂，所述破胶剂为过硫酸钾、过硫酸钠和过硫酸铵中的一种或几种的组合。
3.如权利要求1或2所述的压裂液，其中，所述香豆胶羟基化衍生物是通过以下方法制备的：
将50-100重量份的香豆胶加入到由5-25重量份的碱性物质和100-200重量份的有机溶剂组成的混合物中，搅拌下反应1-3小时；
反应结束后加热反应产物至60-80℃，滴加30-60重量份的环氧烷烃，滴加完毕后，在搅拌下反应4-8小时后静置冷却至室温，再加入无机酸调节pH至6.0-8.0；
将调节pH后的反应产物用丙三醇进行沉淀，然后过滤，将过滤得到的固体在80-90℃下干燥至恒重后碾磨成粉，使用120-200目筛过筛后得到所述香豆胶羟基化衍生物。
4.如权利要求3所述的压裂液，其中，所述环氧烷烃为环氧丙烷和环氧丁烷中的一种或两种的组合。
5.如权利要求1或2所述的压裂液，其中，所述香豆胶羧甲基化衍生物是通过以下方法制备的：
将50-100重量份的香豆胶加入到100-200重量份的有机溶剂中，在搅拌下滴加10-20重量份浓度为3-10wt％的碱性物质溶液，常温下碱化2-4小时；
向碱化后的溶液中加入5-20重量份的有机酸，控制反应温度为50-80℃，搅拌下反应12h后冷却至室温，加入无机酸调节pH值至6.0-8.0，过滤得到固相产物，固相产物用无水乙醇洗涤后在80-90℃下干燥至恒重后碾磨成粉，得到所述香豆胶羧甲基化衍生物。
6.如权利要求5所述的压裂液，其中，所述有机酸为草酸、酒石酸、羧酸中的一种或几种的组合。
7.如权利要求3-6任意一项所述的压裂液，其中，所述碱性物质为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠中的一种或几种的组合。
8.如权利要求3-6任意一项所述的压裂液，其中，所述有机溶剂为异丙醇、丙醇、乙醇、乙二醇中的一种或几种的组合。
9.如权利要求3-6任意一项所述的压裂液，其中，所述无机酸为盐酸和硫酸中的一种或两种的组合。
10.权利要求1-9任意一项所述改性香豆胶压裂液的制备方法，其包括以下步骤：
在搅拌条件下，向100重量份水中加入0.15-1.0重量份的稠化剂，然后搅拌20min，得到改性香豆胶稠化剂水溶液；
在搅拌条件下，向上述改性香豆胶稠化剂水溶液中加入0.2-0.8重量份的交联剂，搅拌混合均匀，得到改性香豆胶压裂液冻胶；
在搅拌条件下，向上述改性香豆胶压裂液冻胶中加入0.05-5.0重量份的破胶剂，搅拌混合均匀，得到所述改性香豆胶压裂液。
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