CN103045212A - 一种微胶囊瓜尔胶及其制备方法 - Google Patents

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一种微胶囊瓜尔胶，其包括瓜尔胶和包覆所述瓜尔胶的碳五石油树脂。本申请还提供了该微胶囊瓜尔胶的制备方法。本申请实施例通过使用碳五石油树脂包覆瓜尔胶，实现了瓜尔胶的微胶囊化，使得在不增加体系粘度的条件下增大瓜尔胶的使用浓度，可以泵送非常大浓度的微胶囊瓜尔胶，因此大幅度地提高瓜尔胶的凝胶强度，非常好地封堵地层的裂缝和溶洞。

Description

一种微胶囊瓜尔胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种微胶囊瓜尔胶及其制备方法。
背景技术
石油钻井过程中，处理裂缝性、溶洞性漏失耗费大量资金、人力和时间。针对储层的堵漏处理，国内外研制了多种聚合物凝胶暂堵剂。但这些凝胶暂堵剂或者因强度低而堵漏失败，或者因降解不彻底而对储层造成较大伤害等缘故，目前仍然无法取得突破性进展。
瓜尔胶具有良好的生物降解性，广泛用于储层钻进和压裂施工中。通过提高这些瓜尔胶的凝胶强度可以达到封堵裂缝性、溶洞性漏失的目的，而又对储层不会造成较大的伤害。提高瓜尔胶强度的方法包括：增大瓜尔胶的使用浓度。但是，当瓜尔胶浓度太大时，配制过程中会出现结块和鱼眼，所以提高瓜尔胶配制浓度也有一定限度，一般不超过1％。因此所形成冻胶强度有限，不能有效地封堵地层中裂缝和溶洞。
发明内容
本申请提供了一种微胶囊瓜尔胶，其包括瓜尔胶和包覆所述瓜尔胶的碳五石油树脂。
所述碳五石油树脂与所述瓜尔胶的重量比可以为(1∶100)～(1∶150)。
所述瓜尔胶的粒度可以小于200目。
所述碳五石油树脂软化点可以为90～120℃。
本申请还提供了一种微胶囊瓜尔胶的制备方法，该方法包括：
将分散介质分为两份，在第一份分散介质中加入瓜尔胶，充分搅拌后形成瓜尔胶-分散介质的分散体系；在第二份分散介质中加入碳五石油树脂，充分搅拌溶解后形成碳五石油树脂-分散介质的溶液；
向所述瓜尔胶-分散介质的分散体系中加入碱溶液，进行碱化处理；
在恒温和搅拌的条件下，将所述碳五石油树脂-分散介质溶液缓慢加入所述瓜尔胶-分散介质的分散体系中，并继续所述恒温和搅拌一段时间；
停止恒温搅拌，抽滤、烘干，得到微胶囊瓜尔胶；
其中，所述分散介质能溶解所述碳五石油树脂，但不能使所述瓜尔胶增稠，即所述瓜尔胶加入到分散介质后不会增稠。
所述碱溶液为氢氧化钠溶液，所述氢氧化钠溶液中的氢氧化钠与所述瓜尔胶的重量比为(1∶10)～(1∶1200)，所述碱化处理的温度为30～50℃，所述碱化处理的时间为1～2h。
所述碳五石油树脂与所述瓜尔胶的重量比为(1∶100)～(1∶50)。
所述瓜尔胶与所述第一份分散介质的质量体积比为(4∶9)～(5∶9)g/mL；所述碳五石油树脂与所述第二份分散介质的质量体积比为(2∶100)～(5∶100)g/mL。
所述分散介质可以选自但不限制于煤油、乙醇、正己烷、环己烷和四氯化碳中一种或几种。
所述瓜尔胶的粒径可以为小于200目。
所述碳五石油树脂的软化点可以为90～120℃。
所述恒温的温度可以为30℃～50℃，所述一段时间可以为1～2h；所述烘干的温度可以为50℃～80℃。
与有关技术相比，本申请实施例具有如下的有益效果：
(1)本申请实施例通过使用碳五石油树脂包覆瓜尔胶，实现了瓜尔胶的微胶囊化，使得在不增加体系粘度的条件下增大瓜尔胶的使用浓度，因此在石油钻井作业过程中，可以泵送非常大浓度的微胶囊瓜尔胶，进而大幅度地提高瓜尔胶的凝胶强度，非常好地封堵地层的裂缝和溶洞，而且还解决有关技术中通过优选交联剂和复配稠化剂的方法提高瓜尔胶的成胶强度有限的问题。
碳五石油树脂可以与瓜尔胶颗粒表面的羟基形成化学键，且碳五石油树脂与瓜尔胶的结合强度适中，包覆严密、不容易脱落；同时在注入地层后，在地层温度以及调节pH值的作用下，包覆的碳五石油树脂可以逐渐脱离瓜尔胶颗粒表面，裸露的瓜尔胶颗粒水化交联后形成强度很大的凝胶，从而起到封堵裂缝的作用。
(2)本申请实施例的微胶囊瓜尔胶，优选使用软化点为90～120℃的碳五石油树脂，进一步优化了碳五石油树脂与瓜尔胶的结合强度，使得微胶囊瓜尔胶在注入地层过程中，不容易受热过早剥落，同时又使碳五石油树脂具有非常好的包覆效果。
(3)由于瓜尔胶颗粒表面有非常丰富的水化基团，加入水中后，体系会迅速增稠。而本申请实施例的微胶囊瓜尔胶的制备方法中，选用的分散介质能溶解所述碳五石油树脂，但不能使所述瓜尔胶增稠，这样瓜尔胶不会使体系增稠，保证了瓜尔胶颗粒保持原貌，同时碳五石油树脂又能溶解于分散介质中，可实现瓜尔胶的包覆。
具体实施方式
本发明实施例的瓜尔胶可以采用油田常规使用的瓜尔胶，为保证实验统一性，下述实施例的瓜尔胶均采用瓜尔胶a(天津中海油服化学公司，印度进口食品级，粒径小于200目)
实施例1
(1)分别量取90mL和10mL煤油，在90mL煤油中加入50g瓜尔胶a(天津中海油服化学公司，印度进口食品级，粒径小于200目，下同)，充分搅拌后形成瓜尔胶-煤油的分散体系；在10mL煤油中加入0.33g碳五石油树脂(昆仑RKA1090，软化点90℃)，充分搅拌溶解后形成碳五石油树脂-煤油的溶液；
(2)称量1.0g氢氧化钠，溶于20mL水中。然后将氢氧化钠溶液加入到瓜尔胶-煤油的分散体系中，充分搅拌，在40℃下碱化1.5h；
(3)在40℃恒温搅拌条件下，，将碳五石油树脂-煤油溶液缓慢加入瓜尔胶-煤油的分散体系中，在40℃下恒温搅拌1h；
(4)停止加热和搅拌，抽滤、在60℃下烘干，得到粉末状样品，即为微胶囊瓜尔胶A。
实施例2
(1)分别量取90mL和10mL正己烷，在90mL正己烷中加入50g瓜尔胶a，充分搅拌后形成瓜尔胶-正己烷的分散体系；在10mL正己烷中加入0.5g碳五石油树脂(昆仑RKA1100，软化点100℃)，充分搅拌溶解后形成碳五石油树脂-正己烷的溶液；
(2)称量5.0g氢氧化钠，溶于20mL水中。然后将氢氧化钠溶液加入到瓜尔胶-正己烷的分散体系中，充分搅拌，在40℃下碱化1.5h；
(3)将加热到，在40℃恒温搅拌条件下，将碳五石油树脂-正己烷的溶液缓慢加入瓜尔胶-正己烷的分散体系中，在40℃下恒温搅拌1.5h；
(4)停止加热和搅拌，抽滤、在60℃下烘干，得到粉末状样品，即为微胶囊瓜尔胶B。
实施例3
(1)分别量取90mL和10mL乙醇，在90mL乙醇中加入40g瓜尔胶a，充分搅拌后形成瓜尔胶-乙醇的分散体系；在10mL煤油中加入0.35g碳五石油树脂(昆仑RKA1100，软化点100℃)，充分搅拌溶解后形成碳五石油树脂-乙醇的溶液；
(2)称量0.4g氢氧化钠，溶于16mL水中。然后将氢氧化钠溶液加入到瓜尔胶-乙醇分散体系中，充分搅拌，在40℃下碱化1h；
(3)在40℃恒温搅拌条件下，将碳五石油树脂-乙醇的溶液缓慢加入瓜尔胶-乙醇的分散体系中，在40℃下恒温搅拌1h；
(4)停止加热和搅拌，抽滤、在70℃下烘干，得到粉末状样品，即为微胶囊瓜尔胶C。
实施例4
(1)将100mL煤油和50mL正己烷混合，然后分成130mL和20mL，在130mL煤油和正己烷溶液中加入60g瓜尔胶a，充分搅拌后形成瓜尔胶-煤油和正己烷的分散体系；在20mL煤油和正己烷溶液中加入0.6g碳五石油树脂(昆仑RKA1090，软化点90℃)，充分搅拌溶解后形成碳五石油树脂-煤油和正己烷的溶液；
(2)称量0.15g氢氧化钠，溶于24mL水中。然后将氢氧化钠溶液加入到瓜尔胶-煤油和正己烷的分散体系中，充分搅拌，在40℃下碱化1.5h；
(3)在50℃恒温搅拌条件下，将碳五石油树脂-煤油和正己烷的溶液缓慢加入瓜尔胶-煤油和正己烷的分散体系中，在50℃下恒温搅拌2h；
(4)停止加热和搅拌，抽滤、在70℃下烘干，得到粉末状样品，即为微胶囊瓜尔胶D。
实施例5
(1)分别量取130mL和20mL煤油，在130mL煤油中加入60g瓜尔胶a，充分搅拌后形成瓜尔胶-煤油的分散体系；在20mL煤油中加入0.4g碳五石油树脂(昆仑RKA1115，软化点120℃)，充分搅拌溶解后形成碳五石油树脂-煤油的溶液；
(2)称量0.05g氢氧化钠，溶于24mL水中。然后将氢氧化钠溶液加入到瓜尔胶-煤油分散体系中，充分搅拌，在30℃下碱化2h；
(3)在30℃恒温搅拌条件下，将碳五石油树脂-煤油的溶液缓慢加入瓜尔胶-煤油的分散体系中，在30℃下恒温搅拌1h；
(4)停止加热和搅拌，抽滤、在80℃下烘干，得到粉末状样品，即为微胶囊瓜尔胶E。
在其它实施例中，以环己烷和四氯化碳等作为溶剂，也能制得微胶囊瓜尔胶。得到的微胶囊瓜尔胶在常温下，在水中不增粘，可以达到配制较高的浓度瓜尔胶。
测试例1
本测试例用来测试微胶囊瓜尔胶在25℃下的表观粘度。
分别称取6g实施例1-5制备的微胶囊瓜尔胶A、B、C、D、E，以及1.0g瓜尔胶a，分别加入100mL蒸馏水中，然后在25℃下用旋转粘度计测得600rpm下的表观粘度，具体结果见表1：
表1
样品号 A B C D E a
表观粘度/mPa·s 1.0 2.6 3.2 4.1 5.6 65
测试例1的数据可知，由于在常温下，本发明实施例的微胶囊瓜尔胶在水中不水化增粘，这样可以大幅提高微胶囊瓜尔胶的配制浓度，即使微胶囊瓜尔胶A、B、C、D、E的浓度达到约为6％，其粘度不超过6mPa·s，与水相当，不影响泵送，因此微胶囊瓜尔胶减稠增浓作用十分明显；而由于未包覆的瓜尔胶很容易水化增粘，油田常用的瓜尔胶配制浓度百分之零点几，不会超过1％，并且普通瓜尔胶a浓度约为1％时，其粘度已达到65mPa·s，泵送比较困难。
测试例2
本测试例用来测试微胶囊瓜尔胶的成胶时间
测试方法如下：量取300mL海水或淡水，加热恒温至50℃～70℃；向海水或淡水中加入29-229mg硼砂和37-167mg硼酸搅拌溶解；向海水或淡水中加入18g微胶囊瓜尔胶，搅拌，同时开始计时，用旋转粘度计测定体系在600rpm下不同时刻的表观粘度。表观粘度达到100mPa·s的时间即为成胶时间。按照上述的方法分别测试微胶囊瓜尔胶A、B、C和D，测试结果见表2。
表2
样品号 分散介质 测试温度/℃ 硼砂加量/mg 硼酸加量/mg 成胶时间/min
A 淡水 50 29 167 41
B 海水 60 86 130 37
C 淡水 65 129 102 24
D 海水 70 229 37 11
测试例2的结果表明：适当改变微胶囊瓜尔胶的成胶温度及PH值(即硼砂与硼酸的加入量)，便可调节微胶囊瓜尔胶的成胶时间。这是因为：碳五石油树脂与瓜尔胶颗粒表面的羟基可以形成氢键，这种氢键是不稳定的，随着温度升高和pH值的降低，氢键作用力逐渐变小。将微胶囊瓜尔胶和水、硼酸、硼砂混合，然后注入地层中，注入过程中随温度逐渐升高，碳五树脂与瓜尔胶逐渐脱离，脱离后，瓜尔胶裸露的表面与水接触后会迅速水化，在交联剂硼砂的作用下，快速交联，这样体系的粘度逐渐增大，直至最终形成有强弹性的凝胶。当碳五树脂完全脱离，瓜尔胶水化交联完成，凝胶的粘弹性达到最大值。通过调整硼砂和硼酸的加量可以调节体系的pH值，pH值越大，碳五石油树脂与瓜胶脱离速度越慢(氢键越强)，体系增稠也就越慢，成胶时间越长。
测试例3
本测试例用来表征微胶囊瓜尔胶的凝胶强度
测试方法：在两端可开启的不锈钢厚壁圆筒底部装入有5mm裂缝的底盖；再将300mL海水或淡水加入圆筒中，加热恒温至50℃～70℃；向海水或淡水中加入29-229mg硼砂和37-167mg硼酸搅拌溶解；再向圆筒中加入微胶囊瓜尔胶或瓜尔胶，保温1小时后已经完全成胶；加热圆筒到40℃～90℃，恒温；在圆筒顶端通入氮气并逐渐加压；观察底盖处是否有凝胶挤出，记录凝胶刚好挤出时的压力。此压力即可表征微胶囊瓜尔胶或瓜尔胶的凝胶强度，挤出压力越大，凝胶强度越高。按照上述的方法分别测试微胶囊瓜尔胶A、C、E和瓜尔胶a的挤出压力，测试结果见表3。
表3
样品组成 测试浓度/质量体积浓度 测试温度/℃ 挤出压力/MPa
微胶囊瓜尔胶A 4％ 40 0.7
瓜尔胶a 1％ 40 0.18
微胶囊瓜尔胶C 5％ 60 1.02
瓜尔胶a 1％ 60 0.12
微胶囊瓜尔胶E 7％ 90 1.26
瓜尔胶a 1％ 90 0.04
测试例3的结果表明，未包覆的普通瓜尔胶的使用浓度一般不大于1％，无法再提高其浓度，而1％的瓜尔胶a测定的挤出压力均小于0.2Mpa，凝胶强度非常低；而本申请实施例的微胶囊瓜尔胶的使用浓度可以达到7％，甚至更高，挤出压力可以达到1.26MPa，凝胶强度也可大幅度地提高。
虽然本申请所揭露的实施方式如上，但所述的内容只是为了便于理解本申请而采用的实施方式，并非用以限定本申请。任何本申请所属技术领域内的技术人员，在不脱离本申请所揭露的精神和范围的前提下，可以在实施的形式上及细节上作任何的修改与变化，但本申请的保护范围，仍须以所附的权利要求书所界定的范围为准。

Claims (12)

1.一种微胶囊瓜尔胶，其包括瓜尔胶和包覆所述瓜尔胶的碳五石油树脂。
2.根据权利要求1所述的微胶囊瓜尔胶，其中，所述碳五石油树脂与所述瓜尔胶的重量比为(1∶100)～(1∶50)。
3.根据权利要求1或2所述的微胶囊瓜尔胶，其中，所述瓜尔胶的粒度小于200目。
4.根据权利要求1或2所述的微胶囊瓜尔胶，其中，所述碳五石油树脂软化点为90～120℃。
5.一种微胶囊瓜尔胶的制备方法，该方法包括：
将分散介质分为两份，在第一份分散介质中加入瓜尔胶，充分搅拌后形成瓜尔胶-分散介质的分散体系；在第二份分散介质中加入碳五石油树脂，充分搅拌溶解后形成碳五石油树脂-分散介质的溶液；
向所述瓜尔胶-分散介质的分散体系中加入碱溶液，进行碱化处理；
在恒温和搅拌的条件下，将所述碳五石油树脂-分散介质溶液缓慢加入所述瓜尔胶-分散介质的分散体系中，并继续所述恒温和搅拌一段时间；
停止恒温搅拌，抽滤、烘干，得到微胶囊瓜尔胶；
其中，所述分散介质能溶解所述碳五石油树脂，但不能使所述瓜尔胶增稠。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其中，所述碱溶液为氢氧化钠溶液，所述氢氧化钠溶液中的氢氧化钠与所述瓜尔胶的重量比为(1∶10)～(1∶1200)，所述碱化处理的温度为30～50℃，所述碱化处理的时间为1～2h。
7.根据权利要求5或6所述的制备方法，其中，所述碳五石油树脂与所述瓜尔胶的重量比为(1∶00)～(1∶50)。
8.根据权利要求5或6所述的制备方法，其中，所述瓜尔胶与所述第一份分散介质的质量体积比为(4∶9)～(5∶9)g/mL；所述碳五石油树脂与所述第二份分散介质的质量体积比为(2∶100)～(5∶100)g/mL。
9.根据权利要求5或6所述的制备方法，其中，所述分散介质为煤油、乙醇、正己烷、环己烷和四氯化碳中一种或几种。
10.根据权利要求5或6中任意一项所述的制备方法，其中，所述瓜尔胶的粒径为小于200目。
11.根据权利要求5或6中任意一项所述的制备方法，其中，所述碳五石油树脂的软化点为90～120℃。
12.根据权利要求5或6中任意一项所述的制备方法，其中：所述恒温的温度为30℃～50℃，所述一段时间为1～2h；所述烘干的温度为50℃～80℃。
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