CN105400503A - 一种耐高温高盐的油藏调剖堵水剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种耐高温高盐的油藏调剖堵水剂及其制备方法。该耐高温高盐的油藏调剖堵水剂包括：悬浮液和堵剂颗粒；堵剂颗粒以无机硅质材料为内核，以热溶胀交联树脂膜为内层覆膜，以刚性树脂保护膜为外层覆膜；内层覆膜包覆内核，外层覆膜包覆内层覆膜；悬浮液包括水、胍胶和硼酸钠。本发明还提供了上述调剖堵水剂的制备方法，包括在内核原料的表面包覆内层覆膜，达到需要厚度后，在完成内层覆膜包覆的颗粒表面包覆外层覆膜，得到堵剂颗粒；将胍胶溶于水中后，加入堵剂颗粒，搅拌；加入硼酸钠后，得到耐高温高盐的油藏调剖堵水剂。本发明提供的耐高温高盐的油藏调剖堵水剂的封堵效果好，对储层的伤害小。

Description

一种耐高温高盐的油藏调剖堵水剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种调剖堵水剂，特别涉及一种耐高温高盐的油藏调剖堵水剂，属于油藏开采技术领域。
背景技术
随着油田开发的进行，经过几十年的水驱开采，各大主力油田均已进入高含水期甚至特高含水期开发阶段。为了继续深入探索后续资源、提高剩余可采储量，低渗透或特低渗透、高温或超高温等非常规油藏已经越来越受到重视。一些包含有高温、高矿化度油藏等特征的油田，如塔里木油田的某些区块，在经过长期水驱后产生大量高渗透条带，注入水沿高渗透条带高速突进，难以启动中低渗透油层，波及效率较低。
目前国内研究的大部分耐温抗盐型调驱体系仍处于室内研究和现场试验阶段。前期相关研究主要集中于近井地带封堵温度在90℃-120℃、地层水矿化度在10×104mg/L-20×104mg/L等范围的油藏，无法满足某些特高温高盐油藏(温度＞120℃、地层水矿化度＞20×104mg/L)的应用要求。
申请号为201310496218.6的中国专利申请“一种耐温耐盐无机颗粒堵水剂”，提供了一种由干料混样、缓凝剂和水按一定质量比组成的耐温耐盐无机颗粒堵水剂。该堵水剂通过高压泵挤入地层并发生沉降固化，从而封堵某井段或出水层位。
申请号为201310392142.2的中国专利申请“一种用油相微颗粒堵剂对石油井进行堵水的方法”，提出了通过筛选油相微颗粒的粒径范围，并使用中质油与超细碳酸钙混合制备所需不同粒径颗粒，将不同粒径颗粒分批次注入采出井以多次控制底水突进的一种方法。
申请号为201210422089.1的中国专利申请“复合颗粒型耐温抗盐化学堵剂”，阐述了一种用于处理孔或井的复合颗粒型耐温抗盐化学堵剂的组合物，该堵剂由热固性树脂、无机增强剂和悬浮剂按一定质量比组成，具有组分简单、成本低、强度高等优点。
但是，在目前处于开发后期的高温高盐油藏愈发受重视的背景下，上述颗粒堵剂在实际这类矿场的应用中尚未取得令人满意的效果。尤其是多数固相颗粒堵剂仅作用于近井地带封堵，对地层的封堵是刚性封堵且没有选择性，容易造成储层整体性的伤害。同时还由于注入性与操作性方面的缺陷，限制了颗粒堵剂的应用。
所以，提供一种储层伤害小，适用于高温高盐油藏的调剖封堵剂是本领域亟待解决的问题。
发明内容
为了解决上述问题，本发明的目的在于提供一种耐高温高盐的油藏调剖堵水剂，该调剖堵水剂可以封堵储层的高渗部分，封堵效果好并且对高温高盐油藏的储层伤害小。本发明的目的还在于提供一种耐高温高盐的油藏调剖堵水剂的制备方法，该制备方法的工艺简单。
为了达到上述目的，本发明提供了一种耐高温高盐的油藏调剖堵水剂，该耐高温高盐的油藏调剖堵水剂包括：悬浮液和堵剂颗粒；
其中，所述堵剂颗粒以无机硅质材料为内核，以热溶胀交联树脂膜为内层覆膜，以刚性树脂保护膜为外层覆膜；所述内层覆膜包覆所述内核，所述外层覆膜包覆所述内层覆膜；
所述悬浮液包括水、胍胶和硼酸钠。
本发明提供的上述耐高温高盐的油藏调剖堵水剂中，优选地，以该耐高温高盐的油藏调剖堵水剂的总量为100wt％计，所述堵剂颗粒的含量为1wt％-10wt％，所述胍胶的含量为0.2wt％-1wt％，所述硼酸钠的含量为0.1wt％-0.3wt％，余量为水。
本发明提供的上述耐高温高盐的油藏调剖堵水剂中，优选地，采用的无机硅质材料为50目-260目的无机硅质材料。
本发明提供的上述耐高温高盐的油藏调剖堵水剂中，优选地，采用的无机硅质材料包括结晶硅石和胶结硅石。
本发明提供的上述耐高温高盐的油藏调剖堵水剂中，优选地，采用的热溶胀交联树脂膜包括由醇酸树脂、丙烯酸树脂和合成脂肪酸树脂中一种或几种的组合形成的热溶胀交联树脂膜。
本发明提供的上述耐高温高盐的油藏调剖堵水剂中，优选地，采用的热溶胀交联树脂膜的厚度为1μm-10μm。
本发明提供的上述耐高温高盐的油藏调剖堵水剂中，优选地，采用的刚性树脂保护膜包括由酚醛树脂和/或聚酰亚胺树脂形成的刚性树脂保护膜。
本发明提供的上述耐高温高盐的油藏调剖堵水剂中，优选地，采用的刚性树脂保护膜的厚度为1μm-5μm。
本发明提供的耐高温高盐的油藏调剖堵水剂，可根据不同油藏的温度设置内层覆膜不同的临界软化点，以适应不同的油藏温度。
本发明提供的耐高温高盐的油藏调剖堵水剂，因其颗粒表面包覆树脂膜，对盐不敏感，因而具有极强的耐盐性能。
本发明提供的耐高温高盐的油藏调剖堵水剂，可设置悬浮液各组分的不同浓度来调整悬浮液的悬浮性能和注入性能。
本发明还提供了上述耐高温高盐的油藏调剖堵水剂的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
步骤一：将内层覆膜的原料溶解，经过高温流化床处理，在内核原料的表面包覆内层覆膜，达到需要厚度后，经过干燥、分筛，将外层覆膜的原料溶解，在完成内层覆膜包覆的颗粒表面包覆外层覆膜，经过干燥、分筛后，得到堵剂颗粒；
步骤二：将胍胶溶于水中后，搅拌0.2h-1h，加入所述堵剂颗粒，搅拌0.5h-5h；
步骤三：加入硼酸钠后，得到耐高温高盐的油藏调剖堵水剂。
本发明提供的上述制备方法中，所述步骤二中，胍胶溶于水后搅拌0.5h。
本发明提供的上述制备方法中，优选地，所述步骤三中，加入硼酸钠后搅拌0.1h-1h；更优选地，搅拌15min。
根据本发明的具体实施方式，包覆内层覆膜和外层覆膜时，根据需要的厚度，控制反应的时间，具体操作按照本领域常规的方式进行即可。
根据本发明的具体实施方式，内层覆膜原料和外层覆膜原料的构成，根据地层温度而定，低温地层选择软化点相对较低的原料，高温地层选择软化点相对较高的原料。
本发明所提供的耐高温高盐的油藏调剖堵水剂，是一种耐温耐盐的自组装深部调驱堵水剂，由悬浮液和堵剂颗粒组成。其中，堵剂颗粒由内核和双层覆膜组成，以无机硅质材料为内核，以热溶胀交联树脂膜为内层覆膜，以刚性保护膜为外层覆膜，刚性保护膜在多孔介质内运移过程中逐渐磨损，内部的交联树脂膜暴露后，在地层温度下的水相中逐渐溶胀软化。
本发明提供的耐高温高盐的油藏调剖堵水剂，在应用时无特殊要求，只需依据地层条件选择合适的颗粒，按照本发明所述方法配制成悬浮液注入地层即可。
本发明提供的耐高温高盐的油藏调剖堵水剂是一种新型的耐高温耐盐、自组装、深部调驱的堵水剂。该耐高温高盐的油藏调剖堵水剂包括：悬浮液和堵剂颗粒，在堵剂颗粒表面包裹树脂膜，该覆膜主要有两大作用：一方面，双层覆膜存在一个软化的临界温度值，可根据不同温度的油藏设置不同的临界温度值；在常温常压条件下颗粒堵剂以单体的形式存在，可将堵剂以较低压力注入，当温度达到覆膜的软化临界温度点时，内核外部包裹的覆膜就会逐渐软化，各个单体的内核在软化覆膜的作用下互相粘连以封堵大孔道，保证了颗粒在抵达储层深部的相应温度区域后再实现粘连封堵，同时使得内核骨架的桥堵作用更为稳定。另一方面，双层覆膜作为次一级软化材料能够充填于骨架的间隙，从而强化封堵层的强度，增强了封堵效果。在内核的桥堵作用及覆膜的软化与充填作用下，堵剂颗粒能够在高渗孔道前形成一个致密的且具有一定强度的滤饼，阻止后续注入水进入高渗孔道中，起到调堵作用。
本发明提供的耐高温高盐的油藏调剖堵水剂，可根据不同温度的油藏设置不同的临界温度值，使堵水剂以较低压力注入，可使堵水剂在抵达储层深部的相应温度区域后再实现粘连封堵，使得内核骨架的桥堵作用更为稳定，增强了封堵效果。另外，本发明的耐高温高盐的油藏调剖堵水剂属于一种覆膜颗粒调堵剂，通过一定粘度的交联胍胶溶液携带注入地层，交联胍胶溶液具有较高的粘度，这种较高的粘度可以使调堵剂有选择地进入较高的渗透层，阻止颗粒和流体进入低渗孔道中。当交联胍胶溶液的浓度为0.5wt％、硼酸钠的浓度为0.1wt％时，可使低渗层伤害率小于5％，对高温高盐油藏的低渗透储层伤害小。
附图说明
图1为实施例5的注入体积与注入压力关系曲线图。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现对本发明的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
实施例1
本实施例提供了一种耐高温高盐的油藏调剖堵水剂，其是通过以下步骤制备得到的：
将内层覆膜的原料溶解，经过高温流化床处理，在内核原料的表面包覆内层覆膜，厚度达到8μm后(约需时10min)，经过干燥、分筛后，再将外层覆膜的原料溶解，在内层覆膜的表面包覆外层覆膜，厚度达到4μm后停止覆膜(约需时6min)，经过干燥、分筛后，得到双层覆膜的桥接堵剂颗粒；
将2g胍胶粉末溶于400mL自来水中，搅拌0.3h，加入20g堵剂颗粒(颗粒内核为氧化硅，内层覆膜为由丙烯酸树脂形成的热溶胀交联树脂膜，外层覆膜为由酚醛树脂形成的刚性树脂保护膜)，搅拌0.5h；
加入0.8g硼酸钠粉末，混合并搅拌15min，得到耐高温高盐的油藏调剖堵水剂。
将上述耐高温高盐的油藏调剖堵水剂装入量筒中，观测悬浮液中颗粒的沉降时间。结果显示，本实施例的耐高温高盐的油藏的调剖堵水剂的沉降时间高于48小时，部分颗粒在72小时后仍处于悬浮状态。
对比例1
本对比例提供了一种堵水剂，其是通过以下步骤制备得到的：
将4g胍胶粉末溶于400mL自来水中(不加硼酸钠)，搅拌3h，加入20g堵剂颗粒(颗粒内核为氧化硅，内层覆膜为由丙烯酸树脂形成的热溶胀交联树脂膜，外层覆膜为由酚醛树脂形成的刚性树脂保护膜)，混合并搅拌3小时，得到悬浮液样品。
将配置好的悬浮液样品装入量筒中，观测悬浮液中颗粒的沉降时间。结果显示，悬浮液样品的沉降时间在4小时左右，部分颗粒在7小时后处于悬浮状态。
对比例2
本对比例提供了一种堵水剂，其是通过以下步骤制备得到的：
将2g胍胶粉末溶于400mL自来水中(不加硼酸钠)，搅拌3h，加入20g堵剂颗粒(颗粒内核为氧化硅，内层覆膜为由丙烯酸树脂形成的热溶胀交联树脂膜，外层覆膜为由酚醛树脂形成的刚性树脂保护膜)，混合并搅拌3小时，得到悬浮液样品。
将配置好的悬浮液样品装入量筒中，观测悬浮液中颗粒的沉降时间。结果显示，悬浮液样品的沉降时间在3小时左右，部分颗粒在6小时后处于悬浮状态。
实施例2
本实施例提供了一种耐高温高盐的油藏调剖堵水剂，以该耐高温高盐的油藏调剖堵水剂的总量为100wt％计，其包括质量分数为5wt％的堵剂颗粒(颗粒内核为氧化硅，内层覆膜为由丙烯酸树脂形成的热溶胀交联树脂膜，外层覆膜为由酚醛树脂形成的刚性树脂保护膜)、0.5wt％的胍胶、0.1wt％的硼酸钠和余量的水。其是按照实施例1的制备方法制备得到的。
使用BROOKFIELD旋转粘度计DV-II+型测定本实施例的耐高温高盐的油藏调剖堵水剂的粘度随温度的变化曲线，测定结果如表1所示。
表1
温度/℃ 40 45 50 55 60 65
粘度/cP 34093 16247 9018 5659 6159 5599
温度/℃ 70 75 80 85 90 95
粘度/cP 30194 92080 87381 103000 95380 120000
实施例3
本实施例提供了一种耐高温高盐的油藏调剖堵水剂，以该耐高温高盐的油藏调剖堵水剂的总量为100wt％计，其包括质量分数为5wt％的堵剂颗粒(颗粒内核为方解石，内层覆膜为由醇酸树脂形成的热溶胀交联树脂膜，外层覆膜为由环氧树脂形成的刚性树脂保护膜)、0.5wt％的胍胶、0.1wt％的硼酸钠和余量的水。其是按照实施例1的制备方法制备得到的。
使用BROOKFIELD旋转粘度计DV-II+型测定本实施例的耐高温高盐的油藏的调剖堵水剂在静置30小时后的粘度随温度的变化曲线，测定结果如表2所示。
表2
温度/℃ 40 45 50 55 60 65
粘度/cP 358000 255000 183000 166000 159000 141000
温度/℃ 70 75 80 85 90 95
粘度/cP 124000 131000 141000 150000 172000 211000
实施例4
本实施例提供了一种适配温度为100℃的耐高温高盐的油藏的调剖堵水剂，以该耐高温高盐的油藏调剖堵水剂的总量为100wt％计，其包括质量分数为5wt％的堵剂颗粒(颗粒内核为氧化硅，内层覆膜为由丙烯酸树脂形成的热溶胀交联树脂膜，外层覆膜为由酚醛树脂形成的刚性树脂保护膜)、0.5wt％的胍胶、0.1wt％的硼酸钠和余量的水。其是按照实施例1的制备方法制备得到的。
将本实施例的耐高温高盐的油藏调剖堵水剂置于高温高压反应釜中，加压至8MPa，并置于100℃温度的烘箱中静置48小时，取出后观察反应釜内粘连堵剂的堆积聚集情况。经观测可知，颗粒在反应釜底部形成了具有一定强度的滤饼。
实施例5
本实施例中向孔隙度约为42％、渗透率约为7500mD的填砂管(直径2.5cm、长度50cm)中以1ml/min恒速注入质量分数为5wt％的颗粒堵剂、0.5wt％的胍胶和0.1wt％的硼酸钠的耐高温高盐的油藏调剖堵水剂。注入量为0.5PV，记录入口端压力曲线。注入耐高温高盐的油藏调剖堵水剂后，静置48小时，48小时后以0.3mL/min的速率注入水，直至压力趋于稳定，记录注入压力实验数据如图1所示。
由图1可知，注入水时突破压力达到了1049.11KPa，突破后压力波动区间在5MPa-8.5MPa，主要原因应该是颗粒经历了运移-堵塞-再运移-再堵塞的过程。由以上数据可知本实施例的耐高温高盐的油藏调剖堵水剂取得了良好的封堵效果。

Claims (10)

1.一种耐高温高盐的油藏调剖堵水剂，该耐高温高盐的油藏调剖堵水剂包括：悬浮液和堵剂颗粒；
其中，所述堵剂颗粒以无机硅质材料为内核，以热溶胀交联树脂膜为内层覆膜，以刚性树脂保护膜为外层覆膜；所述内层覆膜包覆所述内核，所述外层覆膜包覆所述内层覆膜；
所述悬浮液包括水、胍胶和硼酸钠。
2.根据权利要求1所述的耐高温高盐的油藏调剖堵水剂，其中，以该耐高温高盐的油藏调剖堵水剂的总量为100wt％计，所述堵剂颗粒的含量为1wt％-10wt％，所述胍胶的含量为0.2wt％-1wt％，所述硼酸钠的含量为0.1wt％-0.3wt％，余量为水。
3.根据权利要求1所述的耐高温高盐的油藏调剖堵水剂，其中，所述无机硅质材料为50目-260目的无机硅质材料。
4.根据权利要求1或3所述的耐高温高盐的油藏调剖堵水剂，其中，所述无机硅质材料包括结晶硅石和胶结硅石。
5.根据权利要求1所述的耐高温高盐的油藏调剖堵水剂，其中，所述热溶胀交联树脂膜包括由醇酸树脂、丙烯酸树脂和合成脂肪酸树脂中一种或几种的组合形成的热溶胀交联树脂膜。
6.根据权利要求1或5所述的耐高温高盐的油藏调剖堵水剂，其中，所述热溶胀交联树脂膜的厚度为1μm-10μm。
7.根据权利要求1所述的耐高温高盐的油藏调剖堵水剂，其中，所述刚性树脂保护膜包括由酚醛树脂和/或聚酰亚胺树脂形成的刚性树脂保护膜。
8.根据权利要求1或7所述的耐高温高盐的油藏调剖堵水剂，其中，所述刚性树脂保护膜的厚度为1μm-5μm。
9.权利要求1-8任一项所述的耐高温高盐的油藏调剖堵水剂的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
步骤一：将内层覆膜的原料溶解，经过高温流化床处理，在内核原料的表面包覆内层覆膜，达到需要厚度后，经过干燥、分筛，将外层覆膜的原料溶解后，在完成内层覆膜包覆的颗粒表面包覆外层覆膜，经过干燥、分筛后，得到堵剂颗粒；
步骤二：将胍胶溶于水中后，搅拌0.2h-1h，加入所述堵剂颗粒，搅拌0.5h-5h；
步骤三：加入硼酸钠后，得到所述耐高温高盐的油藏调剖堵水剂。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其中，所述步骤三中，加入硼酸钠后搅拌0.1h-1h。
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