CN107163924A - 一种可固结覆膜颗粒调剖剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种可固结覆膜颗粒调剖剂及其制备方法，所述调剖剂由包括如下重量份数的原料制备而成，酚醛树脂5～25份；乙醇5～25份；漂珠15～45份；羟丙基胍胶0.05～0.25份；对甲苯磺酸1～5份；水4～20份。本发明所述的调剖剂，解决了油田开采中现有固体颗粒调剖剂在大孔道地层调剖堵水过程中容易出现的近井堆积或被油井采出的问题，有效克服或改善现有调剖技术产品的不足。
Description
技术领域
本发明属于石油开采中油水井调剖堵水技术领域，尤其是涉及一种可固结覆膜颗粒调剖剂及其制备方法。
背景技术
目前我国大部分油田处于开发中后期，开采地层内部已普遍出现远大于地层原始孔隙的大孔道现象，致使后续注水或注聚合物直接通过大孔道窜入油井，无法有效驱油。因此必须实施大孔道地层调剖堵水，即向地层中注入同时满足高强度、可深部注入的调剖剂封堵大孔道，改善注水剖面，扩大注水有效波及体积。
大孔道地层调剖堵水普遍使用有机凝胶类调剖剂，虽具有良好的注入性，但其药剂体系注入地层时，受地层水的大量稀释影响，实际的封堵强度远低于地面配置浓度的预期封堵强度，甚至可能出现调剖剂无法成胶，或成胶后的有效封堵时间明显缩短。因此，为了增强调剖剂的封堵强度和有效封堵时间，通常在药剂体系中充填一定浓度的固体颗粒。固体颗粒随药剂体系注入至地层深部，通过颗粒或颗粒堆积堵塞大孔道。这类固体颗粒可以是物性稳定的橡胶颗粒、可遇水膨胀的体膨颗粒、粉煤灰、石灰粉。
但对于某些窜流严重、地层出砂严重的大孔道地层调剖堵水，以上调剖剂及调剖工艺仍存在以下问题：
(1)加大固体颗粒尺寸可封堵窜流严重的大孔道，但大尺寸的固体颗粒容易沉降、近井堆积，难以远距离运移。
(2)小尺寸固体颗粒无法有效封堵窜流严重的大孔道，固体颗粒仍可以直接窜流至油井，随产出液采出。
针对以上大孔道地层调剖技术难题，亟待开发出一种可固结覆膜颗粒调剖剂，用于克服或改善现有调剖技术产品的不足。
发明内容
有鉴于此，本发明旨在提出一种可固结覆膜颗粒调剖剂及其制备方法，以解决石油开采中窜流严重的大孔道地层调剖堵水用固体颗粒调剖剂容易近井堆积或直接被油井采出的问题，有效克服或改善现有调剖技术产品的不足。
为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：
一种可固结覆膜颗粒调剖剂，由包括如下重量份数的原料制备而成，酚醛树脂5～25份；乙醇5～25份；漂珠15～45份；羟丙基胍胶0.05～0.25份；对甲苯磺酸1～5份；水4～20份。
优选的，由包括如下重量份数的原料制备而成，酚醛树脂10～20份；乙醇10～20份；漂珠20～40份；羟丙基胍胶0.1～0.2份；对甲苯磺酸2～4份；水8～16份。
优选的，由包括如下重量份数的原料制备而成，酚醛树脂14～16份；乙醇14～16份；漂珠25～35份；羟丙基胍胶0.12～0.18份；对甲苯磺酸2.5～3.5份；水10～14份。
优选的，所述漂珠的粒径为0.02～1毫米，比重为0.80～0.99g/cm3。
优选的，所述酚醛树脂，为固体酚醛树脂，其软化温度≥50℃，常温20℃时，在乙醇中的溶解率≥95％；所述乙醇，为工业乙醇，其体积浓度≥96％。
本发明的另一目的是提供一种制备如上所述的可固结覆膜颗粒调剖剂的方法，包括如下制备步骤，
1)内覆固化剂、羟丙基胍胶膜在18～25℃下预配制对甲苯磺酸水溶液，在搅拌过程中向对甲苯磺酸水溶液中缓慢加入羟丙基胍胶，搅拌3～5小时，羟丙基胍胶溶解均匀，得到用于固化剂覆膜用配制液；将漂珠压入、并浸泡在固化剂覆膜用配制液中5～15分钟，确保溶液的液面没过全部漂珠；然后将漂珠滤出，放入干燥箱，设置干燥温度30～60℃，干燥时间10～14小时，得到内覆固化剂、羟丙基胍胶膜的漂珠；
2)外覆酚醛树脂膜将酚醛树脂完全溶入乙醇中得到酚醛树脂溶液，确保酚醛树脂溶解均匀，且溶液温度小于30℃；将步骤1)得到的内覆固化剂、羟丙基胍胶膜的漂珠压入、浸泡在液体酚醛树脂中，浸泡时间小于5分钟，迅速滤出漂珠，放入干燥箱，设置干燥温度20～40℃，干燥时间10～14小时，乙醇全部挥发后，即在漂珠表面外覆一层固体的酚醛树脂膜，得到可固结覆膜颗粒调剖剂。如出现粘结在一起的多个漂珠颗粒，用玻璃研钵碾碎，过筛分离即可。
优选的，步骤1)中，在20℃下预配制对甲苯磺酸水溶液，所述对甲苯磺酸水溶液的质量分数为20％；向对甲苯磺酸水溶液中缓慢加入羟丙基胍胶，搅拌4小时，羟丙基胍胶溶解均匀，得到用于固化剂覆膜用配制液；将漂珠压入、并浸泡在固化剂覆膜用配制液中10分钟；将漂珠滤出，放入干燥箱，设置干燥温度50℃，干燥时间12小时；步骤2)中，漂珠放入干燥箱后，设置干燥温度为30℃，干燥时间为12小时。
本发明的另一目的是提供如上所述的可固结覆膜颗粒调剖剂或者如上所述的制备方法制备的调剖剂在油田开采中，地层温度为50℃～120℃的大孔道地层堵水中的应用。
本发明的另一目的是提供一种使用如上所述的可固结覆膜颗粒调剖剂或者如上所述的制备方法制备的调剖剂的方法，将调剖剂与水混合后经调剖泵注入地层，其中每100重量份数的水添加0.5～1份的调剖剂，地层温度为50℃～120℃。
优选的，调剖剂按照颗粒直径逐级相互充填，充填颗粒和被充填颗粒的直径比为1:6～1:7，充填计数为2～4级。
本发明所述的调剖剂的调剖堵水原理如下所述，为保障本发明产品固结后渗透率低，选用粒径分布较宽的漂珠，按照颗粒之间逐级相互充填，充填颗粒和被充填颗粒直径比为1：6～1：7，筛分出不同粒径范围的漂珠，充填级数为2～4级。将所用漂珠全部经过固化剂、酚醛树脂覆膜后制成本发明所述调剖剂。
将本发明所述调剖剂与油田注入水混合后经调剖泵注入地层。因漂珠比重小于水，在出砂严重的大孔道地层，漂珠可深部运移至有效封堵部位，不同粒径范围的充填漂珠和被充填漂珠形成致密堆积。在地层温度≥50℃环境下，起隔离外覆树脂膜与内覆固化剂膜作用的羟丙基胍胶开始降解，隔离作用失效。同时漂珠外覆膜层酚醛树脂开始软化，内覆固化剂接触并溶于酚醛树脂发生化学反应，相邻挤压、堆积的漂珠与地层原始孔隙壁被固化反应的酚醛树脂整体胶结，形成较低渗透的人造砂体，抑制后续注水或注聚窜流，扩大注水有效驱油波及体积，实现大孔道地层调剖堵水目的。
相对于现有技术，本发明所述的可固结覆膜颗粒调剖剂及其制备方法，具有以下优势：
(1)本发明所述的调剖剂，是一种质地坚硬、比重小于水、颗粒尺寸可调的颗粒型调剖剂，生产工艺简单且安全。
(2)本发明所述的调剖剂，相比较超细水泥具有明显的注入性优势，能被油田注入水携带，在大孔道地层中可深部运移，适于大孔道地层深部堵水。
(3)本发明所述的调剖剂，相比较深部调剖常用的凝胶、颗粒类堵剂，具有明显的高强度封堵优势，能实现多级粒径颗粒充填、致密堆积，以及颗粒与颗粒、颗粒与地层原始孔隙壁能整体胶结，形成较低渗透、抗剪切破坏的人造砂体，抑制后续注水或注聚窜流。
(4)本发明所述的调剖剂，将酚醛树脂和固化剂均覆膜在固体颗粒表面，相比较传统近井防砂用树脂覆膜砂与固化剂携带液施工工艺，本发明产品只需要随油田注入水注入地层，施工工艺更加简单。
具体实施方式
除有定义外，以下实施例中所用的技术术语具有与本发明创造所属领域技术人员普遍理解的相同含义。以下实施例中所用的试验试剂，如无特殊说明，均为常规生化试剂；所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。
下面结合实施例来详细说明本发明创造。
以下实施例中使用的原料及设备，如下所述：
①固体酚醛树脂：热塑性树脂，软化温度＞50℃，常温20℃产品在乙醇中的溶解率＞95％，市售。
②漂珠：粒径0.02～1毫米，比重0.80～0.99g/cm3，市售。
③工业乙醇：乙醇浓度＞96％，市售，起溶固体解酚醛树脂作用。
④对甲苯磺酸：化学纯，市售，起固化剂作用。
⑤羟丙基胍胶：化学纯，市售，40℃下用于隔离固化剂覆膜与树脂覆膜。
⑥自来水：城市自来水供水，符合国家自来水标准GB5749-85。用于固化剂覆膜配制液。
⑦恒温烘箱：电热恒温干燥箱UFE500，德国MEMMERT公司生产。用于覆膜颗粒干燥，以及实施例实验样品的恒温养护。
⑧蠕动泵：排量1～100mL/min，Konap蠕动泵BT100-1J基本型，科耐普蠕动泵有限公司生产。用于实施例调剖剂泵入填砂管封堵模拟实验。
⑨玻璃研钵：市售器皿。用于分离漂珠覆膜制备过程中粘结成块的多个漂珠颗粒。
⑩标准分样筛：网格密度20～800目，市售。用于筛分不同粒径的漂珠。
本发明所述的可固结覆膜颗粒调剖剂的方法，包括如下制备步骤，
1)内覆固化剂、羟丙基胍胶膜在20℃下预配制对甲苯磺酸水溶液，所述对甲苯磺酸水溶液的质量分数为20％，在搅拌过程中向对甲苯磺酸水溶液中缓慢加入羟丙基胍胶，搅拌4小时，羟丙基胍胶溶解均匀，得到用于固化剂覆膜用配制液；将漂珠压入、并浸泡在固化剂覆膜用配制液中10分钟，确保溶液的液面没过全部漂珠；然后将漂珠滤出，放入干燥箱，设置干燥温度50℃，干燥时间12小时，得到内覆固化剂、羟丙基胍胶膜的漂珠；
2)外覆酚醛树脂膜将酚醛树脂完全溶入乙醇中得到酚醛树脂溶液，确保酚醛树脂溶解均匀，且溶液温度小于30℃；将步骤1)得到的内覆固化剂、羟丙基胍胶膜的漂珠压入、浸泡在液体酚醛树脂中，浸泡时间小于5分钟，迅速滤出漂珠，放入干燥箱，设置干燥温度30℃，干燥时间12小时，乙醇全部挥发后，即在漂珠表面外覆一层固体的酚醛树脂膜，得到可固结覆膜颗粒调剖剂。如出现粘结在一起的多个漂珠颗粒，用玻璃研钵碾碎，过筛分离即可。
实施例一
原料(均为市售工业品)：固体酚醛树脂:10公斤，工业乙醇10公斤，漂珠20公斤，其中10千克过20目筛，10千克过110目筛，质量分数20％对甲苯磺酸自来水溶液10公斤，羟丙基胍胶0.1公斤。严格按照上文描述的制备方法得到本发明所述的可固结覆膜颗粒调剖剂。
1)室内大孔道封堵模拟试验：在内径8cm×长度100cm圆柱形填砂管，选用粒径5mm球形玻璃珠填制模拟砂体，渗透率大于100μm2。配置占比自来水质量的1％漂珠混悬水溶液，继续搅动，保持漂珠混配均匀。利用蠕动泵将混悬液以20ml/min注入速度，循环注入，注入量3PV。将填砂管两端密闭，在70℃下养护3天后测试填砂管渗透率为25×10-3μm2。
2)可固结覆膜颗粒调剖剂抗压强度实验：借鉴油井水泥石抗压强度测试方法，参照GB/T 19139-2012油井水泥试验方法，采用油井水泥石实验模具制作可固结覆膜颗粒调剖剂抗压测试模块，在70℃下养护3天后测试可固结覆膜颗粒调剖剂抗压测试模块的抗压强度2.3MPa。
实施例二
原料(均为市售工业品)：固体酚醛树脂:20公斤，工业乙醇20公斤，漂珠40公斤，其中20千克过20目筛，10千克过110目筛，10千克过800目筛，质量分数20％对甲苯磺酸自来水溶液20公斤，羟丙基胍胶0.2公斤。严格按照上文描述的制备方法得到本产品可固结覆膜颗粒调剖剂。
1)室内大孔道封堵模拟试验：在内径8cm×长度100cm圆柱形填砂管，选用粒径5mm球形玻璃珠填制模拟砂体，渗透率大于100μm2。配置占比自来水质量的1％漂珠混悬水溶液，继续搅动，保持漂珠混配均匀。利用蠕动泵将混悬液以20ml/min注入速度，循环注入，注入量3PV。将填砂管两端密闭，在70℃下养护3天后测试填砂管渗透率12×10-3μm2。
2)可固结覆膜颗粒调剖剂抗压强度实验：借鉴油井水泥石抗压强度测试方法，参照GB/T 19139-2012油井水泥试验方法，采用油井水泥石实验模具制作可固结覆膜颗粒调剖剂抗压测试模块，在70℃下养护3天后测试可固结覆膜颗粒调剖剂抗压测试模块的抗压强度3.8MPa。
实施例三
原料(均为市售工业品)：固体酚醛树脂:15公斤，工业乙醇15公斤，漂珠30公斤，其中10千克过20目筛，10千克过110目筛，10千克过800目筛，质量分数20％对甲苯磺酸自来水溶液15公斤，羟丙基胍胶0.15公斤。严格按照上文描述的制备方法得到本产品可固结覆膜颗粒调剖剂。
1)室内大孔道封堵模拟试验：在内径8cm×长度100cm圆柱形填砂管，选用粒径5mm球形玻璃珠填制模拟砂体，渗透率大于100μm2。配置占比自来水质量的1％漂珠混悬水溶液，继续搅动，保持漂珠混配均匀。利用蠕动泵将混悬液以20ml/min注入速度，循环注入，注入量3PV。将填砂管两端密闭，在70℃下养护3天后测试填砂管渗透率18.6×10-3μm2。
2)可固结覆膜颗粒调剖剂抗压强度实验：借鉴油井水泥石抗压强度测试方法，参照GB/T 19139-2012油井水泥试验方法,采用油井水泥石实验模具制作可固结覆膜颗粒调剖剂抗压测试模块，在70℃下养护3天后测试可固结覆膜颗粒调剖剂抗压测试模块的抗压强度3.2MPa。
以上所述仅为本发明创造的较佳实施例而已，并不用以限制本发明创造，凡在本发明创造的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明创造的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种可固结覆膜颗粒调剖剂，其特征在于：由包括如下重量份数的原料制备而成，酚醛树脂5～25份；乙醇5～25份；漂珠15～45份；羟丙基胍胶0.05～0.25份；对甲苯磺酸1～5份；水4～20份。
2.根据权利要求1所述的可固结覆膜颗粒调剖剂，其特征在于：由包括如下重量份数的原料制备而成，酚醛树脂10～20份；乙醇10～20份；漂珠20～40份；羟丙基胍胶0.1～0.2份；对甲苯磺酸2～4份；水8～16份。
3.根据权利要求1所述的可固结覆膜颗粒调剖剂，其特征在于：由包括如下重量份数的原料制备而成，酚醛树脂14～16份；乙醇14～16份；漂珠25～35份；羟丙基胍胶0.12～0.18份；对甲苯磺酸2.5～3.5份；水10～14份。
4.根据权利要求1～3任一项所述的可固结覆膜颗粒调剖剂，其特征在于：所述漂珠的粒径为0.02～1毫米，比重为0.80～0.99g/cm3。
5.根据权利要求1～3任一项所述的可固结覆膜颗粒调剖剂，其特征在于：所述酚醛树脂，为固体酚醛树脂，其软化温度≥50℃，常温20℃时，在乙醇中的溶解率≥95％；所述乙醇，为工业乙醇，其体积浓度≥96％。
6.一种制备如权利要求1～5任一项所述的可固结覆膜颗粒调剖剂的方法，其特征在于：包括如下制备步骤，
1)内覆固化剂、羟丙基胍胶膜在18～25℃下预配制对甲苯磺酸水溶液，在搅拌过程中向对甲苯磺酸水溶液中缓慢加入羟丙基胍胶，搅拌3～5小时，羟丙基胍胶溶解均匀，得到用于固化剂覆膜用配制液；将漂珠压入、并浸泡在固化剂覆膜用配制液中5～15分钟，确保溶液的液面没过全部漂珠；然后将漂珠滤出，放入干燥箱，设置干燥温度30～60℃，干燥时间10～14小时，得到内覆固化剂、羟丙基胍胶膜的漂珠；
2)外覆酚醛树脂膜将酚醛树脂完全溶入乙醇中得到酚醛树脂溶液，确保酚醛树脂溶解均匀，且溶液温度小于30℃；将步骤1)得到的内覆固化剂、羟丙基胍胶膜的漂珠压入、浸泡在液体酚醛树脂中，浸泡时间小于5分钟，迅速滤出漂珠，放入干燥箱，设置干燥温度20～40℃，干燥时间10～14小时，乙醇全部挥发后，即在漂珠表面外覆一层固体的酚醛树脂膜，得到可固结覆膜颗粒调剖剂。
7.根据权利要求6所述的可固结覆膜颗粒调剖剂的制备方法，其特征在于：步骤1)中，在20℃下预配制对甲苯磺酸水溶液，所述对甲苯磺酸水溶液的质量分数为20％；向对甲苯磺酸水溶液中缓慢加入羟丙基胍胶，搅拌4小时，羟丙基胍胶溶解均匀，得到用于固化剂覆膜用配制液；将漂珠压入、并浸泡在固化剂覆膜用配制液中10分钟；将漂珠滤出，放入干燥箱，设置干燥温度50℃，干燥时间12小时；步骤2)中，漂珠放入干燥箱后，设置干燥温度为30℃，干燥时间为12小时。
8.如权利要求1～5任一项所述的可固结覆膜颗粒调剖剂或者权利要求6或7所述的制备方法制备的调剖剂在油田开采中，地层温度为50℃～120℃的大孔道地层堵水中的应用。
9.一种使用如权利要求1～5任一项所述的可固结覆膜颗粒调剖剂或者权利要求6或7所述的制备方法制备的调剖剂的方法，其特征在于：将调剖剂与水混合后经调剖泵注入地层，其中每100重量份数的水添加0.5～1份的调剖剂，地层温度为50℃～120℃。
10.根据权利要求9所述的调剖剂的使用方法，其特征在于，调剖剂按照颗粒直径逐级相互充填，充填颗粒和被充填颗粒的直径比为1:6～1:7，充填计数为2～4级。
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