CN109280543A - 油溶性覆膜颗粒调流剂及其制备方法和应用 - Google Patents

油溶性覆膜颗粒调流剂及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及石油开发领域，具体涉及一种油溶性覆膜颗粒调流剂及其制备方法和在缝洞型油藏开采中的应用。该油溶性覆膜颗粒调流剂为以覆膜核芯为核层以及以覆膜剂为壳层的核壳结构，其中，所述覆膜核芯为封堵材料，所述覆膜剂由石油树脂和空心微珠组成；以所述覆膜颗粒调流剂的总重量为基准，所述石油树脂的含量为10‑40重量％，所述空心微珠的含量9‑40重量％，所述的棉短绒的含量为1‑10重量％，所述覆膜核芯的含量为35‑80重量％。本发明还公开了覆膜颗粒调流剂的制备方法和在缝洞型油藏开采中的应用。本发明的油溶性覆膜颗粒调流剂能在高温下粘连，不受地层矿化度影响，能够实现选择性封堵水流优势流道，对油流流道伤害较小。

Description

油溶性覆膜颗粒调流剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及石油开发领域，具体涉及一种油溶性覆膜颗粒调流剂及其制 备方法和在缝洞型油藏开采中的应用。
背景技术
碳酸盐岩缝洞型油藏探明含量约占西部储量的2/3，是我国重要的增储 上产的领域之一。而缝洞型油藏异于砂岩油藏，以裂缝和溶洞为主，常规的 油藏深部调驱技术难以适用。塔河油田曾提出缝洞型油藏流道调整概念，并 进行了矿场验证，证实流道调整是下一步解决大型缝洞型油藏平面波及受限 的重要措施之一。
目前已在国内个别缝洞型油藏进行了颗粒型调流剂的流道调整先导性 试验，效果良好，表现出巨大的潜力，但存在以下问题：(1)颗粒密度与地 层注入水密度差过大，目前采用的颗粒型调流剂主要为橡胶再生颗粒，其密 度远大于地层注入水密度，易形成沉降，导致注入困难、颗粒易发生近井堵 塞、作用距离短；(2)需要粘性流体进行携带，由于颗粒的沉降性较强，需 要加入高粘流体进行颗粒携带，但高粘流体难以适应地层高温高矿化度影 响，进入地层后基本失去携带能力，对措施效果造成很大影响，并且造成综 合施工成本过高，矿场推广困难；(3)颗粒油水选择性差，对地层伤害较大， 易误封油流通道。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术存在的调流剂成分较为复杂，且油水 选择性差、颗粒密度与地层注入水密度差过大，且难以适应地层高温高矿化 度的技术问题，提供一种成分简化的油溶性覆膜颗粒调流剂及其制备方法和 在缝洞型油藏开采中的应用。本发明提供的油溶性覆膜颗粒调流剂在原油中 有良好的溶解性，但不溶于水，能够选择封堵水流流道，而对油流流道封堵 性较小，且能够在高温地层条件下粘连，不受高矿化度影响，颗粒密度与地 层注入水密度差小，不易形成沉降，从而实现缝洞型油藏深部调流。
为了实现上述目的，本发明提供了一种油溶性覆膜颗粒调流剂，其中， 所述调流剂为以覆膜核芯为核层以及以覆膜剂为壳层的核壳结构，其中，所 述覆膜核芯为封堵材料，所述覆膜剂含有石油树脂、空心微珠和棉短绒；以 所述覆膜颗粒调流剂的总重量为基准，所述石油树脂的含量为10-40重量％， 所述空心微珠的含量9-40重量％，所述棉短绒的含量为1-10重量％，所述 覆膜核芯的含量为35-80重量％。
优选地，以所述覆膜颗粒调流剂的总重量为基准，所述石油树脂的含量 为18-40重量％，所述空心微珠的含量15-25重量％，所述棉短绒的含量为 2-7重量％，所述覆膜核芯的含量为35-60重量％。
优选地，所述壳层的厚度为0.1-3mm，进一步优选地，所述壳层的厚度 为0.1-1mm。
优选地，所述覆膜颗粒调流剂的密度为0.80-1.20g/cm3，粒径为 0.5-10.0mm；进一步优选地，所述覆膜颗粒调流剂与地层注入水的密度差绝 对值≤0.01g/cm3。
优选地，所述石油树脂为C5石油树脂和/或C9石油树脂，进一步优选 地，所述石油树脂的密度1.05-1.2g/cm3。
优选地，所述空心微珠为空心玻璃微珠；优选地，所述空心玻璃微珠的 密度为0.20-0.60g/cm3，粒径为2-120μm。
优选地，所述棉短绒为一类棉短绒；进一步优选地，所述一类棉短绒长 度小于0.3mm。
优选地，所述封堵材料选自橡胶颗粒、果壳颗粒和石英砂粒的至少一种； 优选地，所述封堵材料颗粒粒径为0.1-10mm。
本发明第二方面提供一种上述油溶性覆膜颗粒调流剂的制备方法，该方 法包括以下步骤：
(1)将石油树脂在熔融状态下与空心微珠混合；
(2)将棉短绒加入步骤(1)得到的混合物中，得到覆膜剂；
(3)采用步骤(2)得到的覆膜剂对覆膜核芯进行覆膜，得到所述油溶 性覆膜颗粒调流剂。
优选地，步骤(2)中，所述覆膜剂的表观密度为0.6-0.9g/cm3。
优选地，步骤(2)中，所述混合温度为140-190℃。
本发明第三方面提供上述油溶性覆膜颗粒调流剂及上述制备方法所制 备的油溶性覆膜颗粒调流剂在缝洞型油藏开采中的应用。
本发明的油溶性覆膜颗粒调流剂能够在90-140℃下聚结粘连，常温下不 发生变形或粘连，且不受地层矿化度影响；油溶性覆膜颗粒调流剂在地层深 部遇原油后，低密度空心微珠上浮，高密度覆膜核芯下沉，部分棉短绒下沉， 少量棉短绒与原油混合，石油树脂完全溶解于原油，从而保护油流流道通畅， 但遇水后不溶解，从而选择性封堵水流流道，尤其是水流优势流道。并且本 发明采用以封堵材料为核层，含有石油树脂、空心微珠颗粒和棉短绒的覆膜 剂为壳层形成油溶性覆膜颗粒调流剂，使得密度与地层注入水密度差小，不易形成沉降，从而实现缝洞型油藏深部调流。
附图说明
附图是用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与 下面的具体实施方式一起用于解释本发明，但并不构成对本发明的限制。
图1是覆膜剂的制备原理示意图；
图2是不同壳层厚度的油溶性覆膜颗粒调流剂示意图，图2(1)为实施 例2制备的油溶性覆膜颗粒调流剂，图2(2)为实施例1制备的油溶性覆膜 颗粒调流剂；
图3是油溶性覆膜颗粒调流剂的粘连特征示意图，图3(1)是实施例2 制备的油溶性覆膜颗粒调流剂颗粒聚结示意图，图3(2)是实施例1制备的 油溶性覆膜颗粒调流剂颗粒聚结示意图；
图4是油溶性覆膜颗粒调流剂遇原油溶解的原理示意图。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描 述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这 些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各 个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点 值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视 为在本文中具体公开。
在本发明中，本领域技术人员应该理解的是，“调流”是指调整水流流 道；“地层注入水”是指油田经注水管线注入地层的注入水，其密度一般为 1.0-1.2g/cm3。
本发明提供了一种油溶性覆膜颗粒调流剂，其中，所述调流剂为以覆膜 核芯为核层以及以覆膜剂为壳层的核壳结构，其中，所述覆膜核芯为封堵材 料，所述覆膜剂含有石油树脂、空心微珠和棉短绒；以所述覆膜颗粒调流剂 的总重量为基准，所述石油树脂的含量为10-40重量％，所述空心微珠的含 量为9-40重量％，所述棉短绒的含量为1-10重量％，所述覆膜核芯的含量 为35-80重量％。
本发明的油溶性覆膜颗粒调流剂采用了核壳结构，其中核层为采用封堵 材料的覆膜核芯，壳层为含有石油树脂、空心微珠和棉短绒的覆膜剂，由此 制备的具有核壳结构的油溶性覆膜颗粒调流剂在高温条件下能够互相接触 粘连，形成多个颗粒聚结体和聚结体大颗粒，在地层深部遇原油后，覆膜剂 中的石油树脂能够溶解于原油中，使颗粒聚结体和聚结体大颗粒分散，骨架 粘连结构解除，低密度空心微珠漂浮，高密度覆膜核芯及棉短绒下沉，保护 油流流道通畅；而在地层深部遇到地层水后，油溶性覆膜颗粒调流剂在高温条件下形成的颗粒聚结体和聚结体大颗粒不溶解，从而选择性封堵水流流 道，尤其是水流优势流道，实现缝洞型油藏深部调流。
尽管本发明以封堵材料为核层，以含有石油树脂、空心微珠颗粒及棉短 绒的覆膜剂为壳层形成油溶性覆膜颗粒调流剂，便能够降低油溶性覆膜颗粒 调流剂与地层注入水密度差，即可保证调流剂颗粒在地层注入水中不易沉 降，注入简单，颗粒不容易发生近井堵塞；调流剂携带方便，不需要粘性流 体进行携带，地层注入水即可完成携带注入，有利于在缝洞油藏中深部运移； 综合施工成本低，工艺简单，适于缝洞型油藏调流大规模推广。但本发明进 一步优选地，所述覆膜颗粒调流剂的密度为0.80-1.20g/cm3，粒径为 0.5-10.0mm；再进一步优选地，所述覆膜颗粒调流剂与地层注入水的密度差 绝对值≤0.01g/cm3。油溶性覆膜颗粒调流剂颗粒与地层注入水密度差小，不 易形成沉降、容易注入地层。
为了使所述的覆膜颗粒调流剂具有更好的原油溶解性，高温粘连性、封 堵水流流道的选择性和与地层注入水密度差小的效果，优选情况下，以所述 油溶性覆膜颗粒调流剂的总重量为基准，所述石油树脂的含量为18-40重 量％，所述空心微珠的含量15-25重量％，所述的棉短绒的含量为2-7重量％， 所述覆膜核芯的含量为35-60重量％。
本发明的发明人在研究中进一步发现，通过控制覆膜颗粒调流剂的壳层 厚度，能够使制得的油溶性覆膜颗粒调流剂的密度与地层注入水的密度更接 近，优选地，所述壳层的厚度为0.1-3mm，进一步优选地，所述壳层的厚度 为0.1-1mm。
根据本发明的覆膜颗粒调流剂，所述石油树脂是是一种可以溶于原油， 但不容于水的树脂材料，软化点高，常温下不发生变形或粘连，所述石油树 脂可以为本领域各种石油树脂，优选地，所述石油树脂为C5石油树脂和/ 或C9石油树脂，C5石油树脂和C9石油树脂软化点为80-140℃，常温不发 生变形或粘连，与本发明的覆膜颗粒调流剂中的其它组分配合制得的覆膜颗 粒调流剂具有较好的原油溶解性，对油流流道封堵性较小，在高温地层条件 下可多个颗粒聚结粘连，实现大尺寸水流流道的封堵。所述石油树脂与特定 含量的覆膜核芯和特定含量的覆膜剂配合，可以使得到的油溶性覆膜颗粒调 流剂与地层注入水的密度差小。进一步优选地，所述石油树脂的密度为 1.05-1.2g/cm3。本发明中，聚结粘连是指覆膜颗粒调流剂的颗粒接触时，会 互相产生粘连，形成多个颗粒聚结体和聚结体大颗粒。
根据本发明的覆膜颗粒调流剂，所述空心微珠是一种低密度纳微尺度的 空心颗粒，抗压强度可达到20-100MPa。所述覆膜颗粒调流剂在地层深部遇 原油后，低密度空心微珠上浮，优选地，所述空心微珠为空心玻璃微珠，与 本发明的覆膜颗粒调流剂中的其它组分配合制得的覆膜颗粒调流剂具有良 好的原油溶解性，高温下聚结粘连和选择性封堵水流流道的作用，且覆膜颗 粒调流剂与地层注入水的密度差小，进一步优选地，所述空心玻璃微珠的密 度为0.20-0.60g/cm3，粒径为2-120μm。
根据本发明的覆膜颗粒调流剂，所述棉短绒可以为本领域的各种棉短 绒，棉短绒可以增加覆膜颗粒调流剂的韧性，颗粒的成粒性好，能够进一步 增加调流剂颗粒的封堵效果。优选地，所述棉短绒为一类棉短绒，进一步优 选地，所述一类棉短绒剪切后的长度小于0.3mm。所述棉短绒的分类标准参 见GB/T 20223-2018。
根据本发明的覆膜颗粒调流剂，所述覆膜核芯可以为本领域各种封堵材 料，优选地，所述覆膜核芯为封堵材料颗粒；优选地，所述封堵材料颗粒选 自橡胶颗粒(例如，可以为再生橡胶颗粒)、果壳颗粒和石英砂粒的至少一 种；优选地，所述封堵材料颗粒粒径为0.1-10mm。所述封堵材料颗粒稳定 性好，最高可耐180℃的高温，不受矿化度影响。
根据本发明一种优选的实施方式，以所述覆膜颗粒调流剂的总重量为基 准，所述石油树脂的含量为35-39重量％，所述空心微珠的含量17-22重量％， 所述的棉短绒的含量为5-7重量％，所述覆膜核芯的含量为35-41重量％， 所述封堵材料为橡胶颗粒，所述石油树脂为C5石油树脂和/或C9石油树脂， 所述覆膜颗粒调流剂的壳层厚度为0.1-0.5mm。
本发明的覆膜颗粒调流剂在常温下稳定性存在，能够长期保存，不发生 粘连。
本发明还提供了一种上述覆膜颗粒调流剂的制备方法，该方法包括以下 步骤：
(1)将石油树脂在熔融状态下与空心微珠混合；
(2)将棉短绒加入步骤(1)得到的混合物中，得到覆膜剂；
(3)采用步骤(2)得到的覆膜剂对覆膜核芯进行覆膜，得到所述油溶 性覆膜颗粒调流剂。
其中，所述石油树脂熔融状态指石油树脂由固体转变为液体的状态。
根据本发明的制备方法，步骤(1)、(2)中覆膜剂的制备(如图1所示)， 将石油树脂进行高温熔融，达到流动状态，在熔融状态的石油树脂中，先加 入空心微珠混合均匀，再加入棉短绒，混合均匀，得到覆膜剂(如图1所示)， 所述的覆膜剂是一种高温熔融混合物，空心微珠和棉短绒分散在粘稠石油树 脂中。
优选地，步骤(2)中，所述覆膜剂的表观密度为0.6-0.9g/cm3，使制备 得到的覆膜颗粒调流剂的密度与地层注入水的密度相近，密度差小。此处， 表观密度为材料的质量与表观体积之比，表观体积是实体积加闭口孔隙体 积。
根据本发明的制备方法，优选地，步骤(1)中，所述混合的温度为 140-190℃，在该温度范围内，熔融状态下的石油树脂能够与空心微珠、棉 短绒均匀混合。
根据本发明的制备方法，可以重复步骤(3)进行多次覆膜以制备得到 不同覆膜厚度的覆膜颗粒调流剂。
根据本发明的制备方法，所述方法还可以包括：将制得的覆膜颗粒调流 剂冷却、分离，所述冷却、分离可以为本领域常规方法，例如空气冷却、旋 风分离。
根据本发明的制备方法，步骤(3)中的覆膜方法可以采用本领域常规 的覆膜方法，例如，可以采用流化床覆膜法，具体方法为：将覆膜核芯放入 流化床底部，经热空气由下向上吹浮，在流化床上部喷涂高温覆膜剂。
本发明还提供了上述覆膜颗粒调流剂及上述制备方法所制备的覆膜颗 粒调流剂在缝洞型油藏开采中的应用。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。
以下实施例中，如无特别说明，所用的材料均可通过商购获得，如无特 别说明，所用的方法为本领域的常规方法。
C9石油树脂购自山东石大油田技术服务股份有限公司，货号：SDC9；
C5石油树脂购自山东石大油田技术服务股份有限公司，货号：SDC5；
空心玻璃微珠购自山东石大油田技术服务股份有限公司，货号：SDWZ；
一类棉短绒购自山东石大油田技术服务股份有限公司，货号：SDDR；
一类棉短绒剪切后的长度小于0.3mm。
再生橡胶颗粒购自山东石大油田技术服务股份有限公司，货号：SDXJ；
石英砂粒购自山东石大油田技术服务股份有限公司，货号：SDKS；
果壳颗粒购自山东石大油田技术服务股份有限公司，货号：SDGK；
流化床购自海安县石油科研仪器有限公司，货号：HASD-SHC。
以下实施例和对比例中，涉及的产品性能测试方法如下：
采用质量除以表观体积法测定覆膜剂表观密度，采用称重法测定覆膜剂 的质量，将覆膜剂冷却后形成块状固体，采用排液法测定覆膜剂表观体积， 表观密度单位为g/cm3；
采用质量除以体积法测定覆膜颗粒调流剂密度，覆膜颗粒调流剂质量采 用称重法测定多个颗粒的质量，采用氦气波尔定律测定多个颗粒的体积，多 个颗粒的密度平均值即为覆膜颗粒调流剂密度，单位为g/cm3；
采用两种方法测定覆膜颗粒调流剂壳层厚度：当粒径<1mm时，将覆膜 核芯与覆膜后的覆膜颗粒调流剂分别置于显微镜载玻片上进行放大测量粒 径，多个覆膜颗粒调流剂与覆膜核芯的粒径差的平均值即为覆膜颗粒调流剂 壳层厚度；当粒径≥1mm时，采用油标卡尺测量覆膜核芯与覆膜后的覆膜 颗粒调流剂的粒径，多个覆膜颗粒调流剂与覆膜核芯的粒径差的平均值即为 覆膜颗粒调流剂壳层厚度，单位为mm。
采用两种方法测定覆膜颗粒调流剂粒径：当粒径<1mm时，将覆膜颗粒 置于显微镜载玻片上进行放大测量粒径，多个颗粒粒径的平均值即为覆膜颗 粒调流剂粒径；当粒径≥1mm时，油标卡尺多次测量覆膜颗粒粒径，多个 颗粒粒径的平均值即为覆膜颗粒调流剂粒径，单位为mm。
实施例1
本实施例用于说明本发明提供的覆膜颗粒调流剂及其制备方法。
(1)取C9石油树脂100g，密度1.15g/cm3，高温180℃熔融备用；取 空心玻璃微珠50g，密度0.4g/cm3，粒径20μm，加入高温熔融石油树脂中混 合均匀，最后加入一类棉短绒15g；将混合物料搅拌均匀，得到覆膜剂，其 表观密度为0.75g/cm3；
(2)取再生橡胶颗粒100g，密度1.3g/cm3，粒径2mm，放入流化床部， 采用热空气进行吹浮；在流化床上部喷入上述覆膜剂，进行颗粒覆膜，当壳 层厚度达到0.32mm时，加大空气流速进行吹出，然后进行空气冷却和旋风 分离，得到以再生橡胶颗粒为核层，C9石油树脂和空心玻璃微珠为壳层的 覆膜颗粒调流剂，如图2(2)所示，其密度为1.101g/cm3，粒径为2.32mm。 对覆膜颗粒调流剂的各种性能进行测定，结果见表1。
实施例2
本实施例用于说明本发明提供的覆膜颗粒调流剂及其制备方法。
(1)取C9石油树脂75g，密度1.15g/cm3，高温180℃熔融备用；取空 心玻璃微珠50g，密度0.4g/cm3，粒径30μm，加入高温熔融石油树脂混合均 匀，最后加入一类棉短绒10g；将混合物料搅拌均匀，得到覆膜剂，其表观 密度0.69g/cm3；
(2)取再生橡胶颗粒125g，密度1.3g/cm3，粒径1mm，放入流化床底 部，采用热空气进行吹浮；在流化床上部喷入上述覆膜剂，进行颗粒覆膜， 当壳层厚度达到0.1mm时，加大空气流速进行吹出，然后进行空气冷却和 旋风分离，得到以再生橡胶颗粒为核层，C9石油树脂和空心玻璃微珠为壳 层的覆膜颗粒调流剂，如图2(1)所示，其密度为1.147g/cm3，粒径为1.10mm。 对覆膜颗粒调流剂的各种性能进行测定，结果见表1。
实施例3
本实施例用于说明本发明提供的覆膜颗粒调流剂及其制备方法。
(1)取C5石油树脂60g，密度1.05g/cm3，高温140℃熔融备用；取空 心玻璃微珠75g，密度0.6g/cm3，粒径50μm，加入高温熔融石油树脂混合均 匀，最后加入一类棉短绒8g；将混合物料搅拌均匀，得到覆膜剂，其表观密 度为0.76g/cm3；
(2)取果壳颗粒165g，密度1.26g/cm3，粒径2mm，放入流化床底部， 采用热空气进行吹浮；在流化床上部喷入上述覆膜剂，进行颗粒覆膜，当壳 层厚度达到0.5mm时，加大空气流速进行吹出，然后进行空气冷却和旋风 分离，得到以果壳颗粒为核层，C5石油树脂和空心玻璃微珠为壳层的覆膜 颗粒调流剂，其密度为1.02g/cm3，粒径为2.50mm。对覆膜颗粒调流剂的各 种性能进行测定，结果见表1。
实施例4
本实施例用于说明本发明提供的覆膜颗粒调流剂及其制备方法。
(1)取C5石油树脂75g，密度1.05g/cm3，高温140℃熔融备用；取空 心玻璃微珠45g，密度0.6g/cm3，粒径50μm，加入高温熔融石油树脂混合均 匀，最后加入一类棉短绒10g；将混合物料搅拌均匀，得到覆膜剂，其表观 密度为0.85g/cm3；
(2)取石英砂粒180g，密度2.5g/cm3，粒径1mm，放入流化床底部， 采用热空气进行吹浮；在流化床上部喷入上述覆膜剂，进行颗粒覆膜，当壳 层厚度达到1mm时，加大空气流速进行吹出，然后进行空气冷却和旋风分 离，得到以石英砂粒为核层，C5石油树脂和空心玻璃微珠为壳层的覆膜颗 粒调流剂，其密度为1.06g/cm3，粒径为2.00mm。对覆膜颗粒调流剂的各种 性能进行测定，结果见表1。
实施例5
本实施例用于说明本发明提供的覆膜颗粒调流剂及其制备方法。
(1)取C9石油树脂100g，密度1.15g/cm3，高温180℃熔融备用；取 空心玻璃微珠100g，密度0.5g/cm3，粒径50μm，加入高温熔融石油树脂混 合均匀，最后加入一类棉短绒15g；将混合物料搅拌均匀，得到覆膜剂，其 表观密度为0.73g/cm3；
(2)取再生橡胶颗粒150g，密度1.3g/cm3，粒径2mm，放入流化床部， 采用热空气进行吹浮；在流化床上部喷入上述覆膜剂，进行颗粒覆膜，当壳 层厚度达到1.60mm时，加大空气流速进行吹出，然后进行空气冷却和旋风 分离，得到以再生橡胶颗粒为核层，C9石油树脂和空心玻璃微珠为壳层的 覆膜颗粒调流剂，其密度为0.824g/cm3，粒径为3.60mm。对覆膜颗粒调流 剂的各种性能测定，结果见表1。
实施例6
本实施例用于说明本发明提供的覆膜颗粒调流剂及其制备方法。
(1)取C9石油树脂50g，密度1.15g/cm3，高温180℃熔融备用；取空 心玻璃微珠30g，密度0.5g/cm3，粒径50μm，加入高温熔融石油树脂混合均 匀，最后加入一类棉短绒7g；将混合物料搅拌均匀，得到覆膜剂，其表观密 度为0.81g/cm3；
(2)取石英砂颗粒240g，密度2.5g/cm3，粒径2mm，放入流化床部， 采用热空气进行吹浮；在流化床上部喷入上述覆膜剂，进行颗粒覆膜，当壳 层厚度达到1.25mm时，加大空气流速进行吹出，然后进行空气冷却和旋风 分离，得到以再生橡胶颗粒为核层，C9石油树脂和空心玻璃微珠为壳层的 覆膜颗粒调流剂，其密度为1.201g/cm3，粒径为3.25mm。对覆膜颗粒调流 剂的各种性能进行测定，结果见表1。
实施例7
采用实施例1的方法制备覆膜颗粒调流剂，不同的是步骤(1)中高温 熔融温度为200℃。对覆膜颗粒调流剂的各种性能进行测定，结果见表1。
对比例1
采用实施例1的方法制备覆膜颗粒调流剂，不同的是以聚乙烯代替C9 石油树脂。对覆膜颗粒调流剂的各种性能进行测定，结果见表1。
对比例2
采用实施例1的方法制备覆膜颗粒调流剂，不同的是所述覆膜颗粒调流 剂不含有空心玻璃微珠。对覆膜颗粒调流剂的各种性能进行测定，结果见表 1。
对比例3
采用实施例1的覆膜颗粒调流剂各组分和用量，并采用步骤(1)的方 法制备覆膜剂，不同的是，不经过步骤(2)的覆膜方法，再生橡胶颗粒与 覆膜剂直接混合搅拌，然后混合物料制备成颗粒。对覆膜颗粒调流剂的各 种性能进行测定，结果见表1。
对比例4
采用实施例1的方法制备覆膜颗粒调流剂，不同的是不含有一类棉短绒。 对覆膜颗粒调流剂的各种性能进行测定，结果见表1。
测试例1
本测试例用于测试覆膜颗粒调流剂的耐温性。
采用老化实验测定颗粒的耐温性，将覆膜颗粒调流剂与地层模拟水(地 层模拟水是采用纯净水按地层注入水离子分析配制含有相同离子，且离子浓 度与地层注入水相同的模拟水)混合密封后，置于不同地层温度条件下 (90℃、120℃、140℃)，老化7天后取出，观察颗粒形状、大小变化，颗 粒体积大于等于老化前体系视为能耐受相应地层温度，单位为℃，结果见表 1。
测试例2
本测试例用于测试覆膜颗粒调流剂聚结粘连性。
采用直观观测法观察覆膜颗粒调流剂的粘连性，将实施例1-7和对比例 1-4的多个颗粒与地层模拟水混合密封后，置于测试例1测得的能耐受相应 地层温度下，老化7天后观察颗粒形态，如果颗粒粘连到一起，且震荡密封 瓶，多个颗粒粘连体不分开视为具有粘连性，测试结果见表1。
实施例1-7和对比例4的覆膜颗粒调流剂，当多个颗粒接触时，会互相 产生粘连，形成多个颗粒聚结体和聚结体大颗粒。其中，实施例2的测试结 果见图3(1)，实施例1的测试结果见图3(2)。而对比例1的颗粒能够粘 连，对比例2的颗粒密度较大，迅速沉淀后聚结成块，对比例3的颗粒大小 不均一，表面覆膜不均匀，导致颗粒密度各不相同，在地层模拟水中易发生 沉降，且长时间老化后粘连性较差，不能均匀粘连。
由测试结果可知，本发明的具有核壳结构的覆膜颗粒调流剂在高温下具 有良好的聚结粘连性，能聚结形成多个颗粒聚结体和聚结体大颗粒。
表1
测试例3
本测试例用于测试覆膜颗粒调流剂在原油中溶解过程。
分别将实施例1-7和对比例1-4的覆膜颗粒调流剂在能耐受相应地层温 度下粘连后，与原油混合搅拌。结果：搅拌后实施例1-7覆膜颗粒调流剂聚 结体发生分散，空心微珠漂浮，覆膜核芯下沉，部分棉短绒下沉，少量棉短 绒与原油混合，石油树脂完全溶于原油，实施例1-7覆膜颗粒调流剂在原油 中溶解过程见图4。对比例1的颗粒不能溶解；对比例2可以溶解，再生橡 胶颗粒下沉，部分棉短绒下沉，少量棉短绒与原油混合，石油树脂完全溶于原油；对比例3的颗粒(非核壳结构)石油树脂溶解，空心玻璃微珠上浮， 再生橡胶颗粒下沉，部分棉短绒下沉，少量棉短绒与原油混合；对比例4空 心微珠漂浮，覆膜核芯下沉，石油树脂完全溶于原油。
由测试结果可知，本发明的具有核壳结构的覆膜颗粒调流剂在高温条件 下，遇到原油后覆膜剂中的石油树脂能够溶解于原油中，使复合颗粒聚结体 分散，骨架粘连结构解除，低密度空心微珠漂浮，高密度覆膜核芯下沉，保 护油流流道通畅，而选择性封堵水流流道，尤其是水流优势流道，从而实现 缝洞型油藏深部调流。
测试例4
本测试例用于测试覆膜颗粒调流剂耐矿化度影响。
将实施例1-7和对比例1-4的覆膜颗粒调流剂置于耐受相应地层温度下 的矿化度为24×104mg/L的盐水中，其中矿化度是指地层模拟水中Na+、Ca2+、 Mg2+和Cl-等无机离子含量的总和，老化7天后取出，观察覆膜颗粒调流剂 有无损坏。结果，实施例1-7和对比例1-4的覆膜颗粒调流剂均无损坏。由 测试结果可知，本发明的具有核壳结构的覆膜颗粒调流剂在高温条件下，耐 矿化度能力强，从而实现高温高盐缝洞型油藏深部调流。
测试例5
本测试例用于测试覆膜颗粒调流剂对封堵效果的影响。
实施例1-7及对比例1、2、4的覆膜颗粒调流剂通过地层注入水携带进 入碳酸盐裂缝，控制注入水密度使得与调流剂颗粒的密度差绝对值≤ 0.01g/cm3。覆膜颗粒调流剂与地层注入水的质量比为20:80，覆膜颗粒调流 剂与地层注入水搅拌，搅拌后以0.5mL/min的速度将其注入高温140℃、宽 2mm、高25mm、长100mm的碳酸盐岩裂缝，注入体积为5.0mL，静置1 天后进行注模拟水，覆膜颗粒调流剂注入200min后，碳酸盐裂缝的压力见 表2。由测试结果可知，本发明的覆膜颗粒调流剂在封堵效果好，有利于在 裂缝中的运移，从而实现缝洞型油藏深部调流。
表2
覆膜颗粒调流剂 密度(g/cm<sup>3</sup>) 封堵压力(KPa·m<sup>-1</sup>)
实施例1 1.101 170
实施例2 1.147 157
实施例3 1.020 155
实施例4 1.060 146
实施例5 0.824 130
实施例6 1.201 136
实施例7 1.101 158
对比例1 1.086 81
对比例2 1.211 42
对比例4 1.101 110
由上述测试例和表1测试结果可知，对比例3中颗粒无法形成核壳结构， 采用机械粉碎后，进行筛网分选，颗粒粒径分布虽然能够控制在一定范围， 但颗粒表面覆膜不均匀，导致颗粒密度各不相同，在地层模拟水中易发生沉 降，且长时间老化后粘连性较差，不能均匀粘连，耐温性能不均一，难以满 足油溶性覆膜颗粒调流剂要求。本发明的油溶性覆膜颗粒调流剂耐温性能 好，最高能耐温度范围为120-140℃，耐盐，耐矿化能力高，且在高温下具 有良好的粘连性，形成多个颗粒聚结体和聚结体大颗粒，能选择性封堵水流 流道，而保护油流流道通畅。覆膜颗粒调流剂的密度与地层注入水相近，密 度差小，不易沉降，封堵效果好，不需要粘性流体进行携带，地层注入水即 可完成携带注入，有利于在缝洞油藏中深部运移；综合施工成本低，工艺简 单，适于缝洞型油藏调流大规模推广。
而以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述 实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术 方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特 征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必 要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其 不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。

Claims (11)

1.一种油溶性覆膜颗粒调流剂，其特征在于，所述覆膜颗粒调流剂为以覆膜核芯为核层以及以覆膜剂为壳层的核壳结构，其中，所述覆膜核芯为封堵材料，所述覆膜剂含有石油树脂、空心微珠和棉短绒；以所述覆膜颗粒调流剂的总重量为基准，所述石油树脂的含量为10-40重量％，所述空心微珠的含量为9-40重量％，所述棉短绒的含量为1-10重量％，所述覆膜核芯的含量为35-80重量％。
2.根据权利要求1所述的油溶性覆膜颗粒调流剂，其中，以所述覆膜颗粒调流剂的总重量为基准，所述石油树脂的含量为18-40重量％，所述空心微珠的含量15-25重量％，所述棉短绒的含量为2-7重量％，所述覆膜核芯的含量为35-60重量％。
3.根据权利要求1-2所述的油溶性覆膜颗粒调流剂，其中，所述壳层的厚度为0.1-3mm，优选地，所述壳层的厚度为0.1-1mm；
优选地，所述覆膜颗粒调流剂的密度为0.80-1.20g/cm3，粒径为0.5-10.0mm；
优选地，所述覆膜颗粒调流剂与地层注入水的密度差绝对值≤0.01g/cm3。
4.根据权利要求1-3所述的油溶性覆膜颗粒调流剂，其中，所述石油树脂为C5石油树脂和/或C9石油树脂；优选地，所述石油树脂的密度为1.05-1.2g/cm3。
5.根据权利要求1-4所述的油溶性覆膜颗粒调流剂，其中，所述空心微珠为空心玻璃微珠；优选地，所述空心玻璃微珠的密度为0.20-0.60g/cm3，粒径为2-120μm。
6.根据权利要求1-5所述的油溶性覆膜颗粒调流剂，其中，所述棉短绒为一类棉短绒；优选地，所述一类棉短绒的长度小于0.3mm。
7.根据权利要求1-6所述的油溶性覆膜颗粒调流剂，其中，所述封堵材料选自橡胶颗粒、果壳颗粒和石英砂粒的至少一种；优选地，所述封堵材料颗粒粒径为0.1-10mm。
8.权利要求1-7中任意一项所述的油溶性覆膜颗粒调流剂的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)将石油树脂在熔融状态下与空心微珠混合；
(2)将棉短绒加入步骤(1)得到的混合物中，得到覆膜剂；
(3)采用步骤(2)得到的覆膜剂对覆膜核芯进行覆膜，得到所述油溶性覆膜颗粒调流剂。
9.根据权利要求8所述的方法，其中，步骤(1)中，所述覆膜剂的表观密度为0.6-0.9g/cm3。
10.根据权利要求8所述的方法，其中，步骤(1)中，所述混合的温度为140-190℃。
11.根据权利要求1-7中任意一项所述的油溶性覆膜颗粒调流剂及权利要求8-10中任意一项制备方法所制备的油溶性覆膜颗粒调流剂在缝洞型油藏开采中的应用。
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