CN103102876A - 一种无机有机复合型调剖剂的制备方法 - Google Patents

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一种无机有机复合型调剖剂的制备方法，它涉及一种调剖剂的制备方法。本发明是要解决现有的调剖剂耐温性、耐碱性及力学性能较差的问题，本发明方法为：一、制备二氧化硅；二、硅烷偶联剂对二氧化硅表面改性；三、聚合物单体包覆二氧化硅。本发明的调剖剂的耐温性、耐碱性和力学性能良好，使物理封堵和化学封堵结合在一起，提高调剖效果。本发明应用于化学领域。

Description

一种无机有机复合型调剖剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种调剖剂的制备方法。
背景技术
在石油消耗量越来越大的今天，我国很多油田已经进入开发后期，如何提高石油采收率、开发高效耐温耐碱型调剖剂变得越来越重要。现有的很多调剖剂存在着性能上的缺陷和不足：由于受油层温度的影响，在温度较高的条件下容易老化；在地层中含有大量的矿物盐类，在矿化度较高的条件下，调剖剂会自动降解；现今的油层介质又被严重碱化，油层中的PH值大约在7至10，使得调剖剂分解老化；在地下油层的复杂环境下，温度、矿化度、PH值是影响调剖剂性能、使调剖剂失去作用的重要原因。现今在油田中比较常用的调剖剂是人工合成的高分子聚合物，如聚丙烯酰胺(PAM)。聚丙烯酰胺(PAM)是最为常用的一类的聚合物，它在氢氧化钠的作用下会发生部分水解，并且它对地层环境中的矿化度极为敏感，尤其是Mg2+、Ca2+的离子含量；此外油层温度也是影响PAM的重要因素，在含盐量和油层温度都非常高地层环境下，聚丙烯酰胺体系的粘度急剧下降；另外的不利因素是聚丙烯酰胺会自身化学降解和剪切降解，这些缺陷都大大限制了聚丙烯酰胺作为调剖剂的使用。黄原胶调剖剂属于生物高分子调剖剂，是微生物发酵而得到的，在矿化度高的环境下仍然不会降解，对Ca2+、Mg2+的含量不敏感，因而适合高矿化度的油田；但是其耐热性能差，在温度稍高情况下会分解并且还会发生微生物降解，价格过高等这些因素使得其无法被大规模在油田中使用。
发明内容
本发明是要解决现有的调剖剂耐温性、耐碱性及力学性能较差的问题，提供了一种无机有机复合型调剖剂的制备方法。
本发明一种无机有机复合型调剖剂的制备方法，通过以下步骤进行：
一、二氧化硅的制备：a、称取10～20mL氨水、10～20mL无水乙醇和8～12mL正硅酸乙酯；b、将步骤a称取的氨水和无水乙醇混合，搅拌9～11min，然后放入三口烧瓶中，温度为55～65℃，打开电子搅拌器和回流冷凝水，加入步骤a称取的正硅酸乙酯，继续反应4～6h，然后移入离心试管，在转速为2000r/min的条件下离心4～6min，取固相物，再用无水乙醇超声分散洗涤3～4次，直至pH值为中性，然后放入烘箱，温度为55～70℃，干燥5～7h，得到二氧化硅；
二、硅烷偶联剂对二氧化硅表面改性：称取步骤一制备的15～25g二氧化硅，超声分散于40～60ml乙醇和去离子水的体积比为1∶(0.8～1.5)的混合溶液中，然后放入三口烧瓶，加入冰醋酸直至pH值为4～5，滴加1.4～2.4mL的硅烷偶联剂，搅拌并在速率为200rpm条件下通氮气保护，通入时间25～35min，通入速率为5L/min，再加热至50～60℃搅拌3～5h，然后离心，无水乙醇洗涤2～4次，再置于干燥箱中，在温度35～45℃的条件下干燥7～9h，得到改性后的二氧化硅；
三、聚合物单体包覆二氧化硅：d、将改性后的二氧化硅和8～9mL分散剂超声分散于30～50ml的乙醇和乙酸乙酯体积比为1∶(1～1.5)的混合液中，再倒入三口烧瓶，搅拌，回流冷凝，并通入氮气25～35min，通入速率为5L/min；e、将240～260g聚合物单体溶解于30～50ml的乙醇和乙酸乙酯体积比为1∶(0.8～1.5)的混合液中，得到聚合物单体溶液；f、加热步骤d中的三口烧瓶至50～70℃，然后加入聚合物单体溶液和4～6g引发剂，再在温度为55～65℃的条件下，继续反应4～6h，反应后用无水乙醇洗涤2～4次，然后放入烘箱干燥，烘箱温度为45～60℃，干燥5～7h后，即完成无机有机复合型调剖剂的制备。
本发明的调剖剂的耐温性、耐碱性和力学性能良好，使物理封堵和化学封堵结合在一起，提高调剖效果。无机有机复合型调剖剂是以二氧化硅(SiO2)为核、丙烯酰胺(AM)与丙烯酸异辛酯(2-EHA)共聚物为壳的核壳式复合结构，高分子聚合物与无机二氧化硅颗粒以化学键形式连接，结构稳定、力学强度和抗冲刷力得到增强，得到的无机-有机复合调剖剂同时具有物理封堵和化学封堵的效果，增强了调剖剂的使用寿命，且由于无机纳米颗粒的加入，能限制高分子链的热运动，有助于提高聚合物调剖剂的耐温性。外层的共聚物遇水膨胀，与底层岩石之间具有很好的粘附性，所以对驱油体系起到了很好的封堵作用。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式一种无机有机复合型调剖剂的制备方法，通过以下步骤进行：
一、二氧化硅的制备：a、称取10～20mL氨水、10～20mL无水乙醇和8～12mL正硅酸乙酯；b、将步骤a称取的氨水和无水乙醇混合，搅拌9～11min，然后放入三口烧瓶中，温度为55～65℃，打开电子搅拌器和回流冷凝水，加入步骤a称取的正硅酸乙酯，继续反应4～6h，然后移入离心试管，在转速为2000r/min的条件下离心4～6min，取固相物，再用无水乙醇超声分散洗涤3～4次，直至pH值为中性，然后放入烘箱，温度为55～70℃，干燥5～7h，得到二氧化硅；
二、硅烷偶联剂对二氧化硅表面改性：称取步骤一制备的15～25g二氧化硅，超声分散于40～60ml乙醇和去离子水的体积比为1∶(0.8～1.5)的混合溶液中，然后放入三口烧瓶，加入冰醋酸直至pH值为4～5，滴加1.4～2.4mL的硅烷偶联剂，搅拌并在速率为200rpm条件下通氮气保护，通入时间25～35min，通入速率为5L/min，再加热至50～60℃搅拌3～5h，然后离心，无水乙醇洗涤2～4次，再置于干燥箱中，在温度35～45℃的条件下干燥7～9h，得到改性后的二氧化硅；
三、聚合物单体包覆二氧化硅：d、将改性后的二氧化硅和8～9mL分散剂超声分散于30～50ml的乙醇和乙酸乙酯体积比为1∶(1～1.5)的混合液中，再倒入三口烧瓶，搅拌，回流冷凝，并通入氮气25～35min，通入速率为5L/min；e、将240～260g聚合物单体溶解于30～50ml的乙醇和乙酸乙酯体积比为1∶(0.8～1.5)的混合液中，得到聚合物单体溶液；f、加热步骤d中的三口烧瓶至50～70℃，然后加入聚合物单体溶液和4～6g引发剂，再在温度为55～65℃的条件下，继续反应4～6h，反应后用无水乙醇洗涤2～4次，然后放入烘箱干燥，烘箱温度为45～60℃，干燥5～7h后，即无机有机复合型调剖剂的制备。
本实施方式的调剖剂的耐温性、耐碱性和力学性完成能良好，使物理封堵和化学封堵结合在一起，提高调剖效果。无机有机复合型调剖剂是以二氧化硅(SiO2)为核、丙烯酰胺(AM)与丙烯酸异辛酯(2-EHA)共聚物为壳的核壳式复合结构，高分子聚合物与无机二氧化硅颗粒以化学键形式连接，结构稳定、力学强度和抗冲刷力得到增强，得到的无机-有机复合调剖剂同时具有物理封堵和化学封堵的效果，增强了调剖剂的使用寿命，且由于无机纳米颗粒的加入，能限制高分子链的热运动，有助于提高聚合物调剖剂的耐温性。外层的共聚物遇水膨胀，与底层岩石之间具有很好的粘附性，所以对驱油体系起到了很好的封堵作用。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一的不同的是：步骤一中称取10mL正硅酸乙酯、15mL氨水、15mL无水乙醇。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二的不同的是：步骤二中的硅烷偶联剂为KH-570。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一的不同的是：步骤二中乙醇洗涤3次。其它与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一的不同的是：步骤二中在温度为40℃的条件下干燥8h。其它与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一的不同点是：步骤三中的分散剂为聚乙烯吡咯烷酮。其它与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一的不同点是：步骤三中的聚合物单体是由丙烯酰胺和丙烯酸异辛酯按摩尔比4.5∶10的比例组成。其它与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一的不同的是：步骤三中将聚合物单体溶解于40ml的乙醇和乙酸乙酯体积比为1∶1的混合液中。其它与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一的不同的是：步骤三中的引发剂为过氧化苯甲酰。其它与具体实施方式一至八之一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一的不同的是：步骤三中反应后用无水乙醇洗涤3次。其它与具体实施方式一至九之一相同。
通过以下试验验证本发明的有益效果：
试验1、本试验分为试验组和对照组。
试验组的无机有机复合型调剖剂的制备方法，是通过以下步骤进行：
一、二氧化硅的制备：a、称取15mL氨水、15mL无水乙醇；b、将步骤a称取的氨水和无水乙醇混合，搅拌10min，然后放入三口烧瓶中，温度为60℃，打开电子搅拌器和回流冷凝水，加入正硅酸乙酯10mL，继续反应5h，然后移入离心试管，在转速为2000r/min的条件下离心5min，取固相物，再用无水乙醇超声分散洗涤3次，直至PH值为中性，然后放入烘箱，温度为60℃，干燥6h，得到二氧化硅；
二、硅烷偶联剂对二氧化硅表面改性：称取20g二氧化硅，超声分散于50ml乙醇和去离子水的体积比为1∶1的混合溶液中，然后放入三口烧瓶，加入冰醋酸直至PH值为4，滴加1.9mL的KH-570，搅拌并在速率为200rpm条件下通N2保护，再加热至55℃搅拌4h，再离心，无水乙醇洗涤3次，然后置于干燥箱中，在温度40℃的条件下干燥8h，得到改性后的二氧化硅；
三、聚合物单体包覆二氧化硅：d、将改性后的20g二氧化硅和8.77mL聚乙烯吡咯烷酮超声分散于40ml的乙醇和乙酸乙酯体积比为1∶1的混合液中，再倒入三口烧瓶，搅拌，回流冷凝，并通入氮气30min，通入速率为5L/min；e、将69.59g丙烯酰胺和180.41g丙烯酸异辛酯溶解于40ml的乙醇和乙酸乙酯体积比为1∶1的混合液中，得到聚合物单体溶液；f、加热步骤d中的三口烧瓶至60℃，然后加入聚合物单体溶液和5g过氧化苯甲酰，再在温度为60℃的条件下，继续反应5h，反应后用无水乙醇洗涤三次，然后放入烘箱干燥，烘箱温度为50℃，干燥6h后，即完成无机有机复合型调剖剂的制备。
对照组的调剖剂是常见调剖剂，其凝胶强度和力学性能见表1，试验组制备的调剖剂的凝胶强度和力学性能见表2。
表1常见调剖剂的凝胶强度及力学性能
Figure BDA00002696350700051
表2试验组制备的调剖剂的凝胶强度及力学性能
处理方法 凝胶强度(Pa.S) 抗拉强度(MPa) 断裂伸长率(％)
未处理 65 7.62 260
90℃，浸泡5天后 40 3.34 130
pH＝13碱水浸泡后 35 3.26 120
凝胶强度和力学性能是评价油田堵水产品的重要指标，受地层环境影响很大，尤其是温度和粘度是影响其性能的主要因素。表1和表2分别是常用调剖剂和本实验所制备的调剖剂的凝胶强度和力学性能。由表1和表2可知：
1、由于试验组制备的无机有机复合型调剖剂其结构的特殊性对其力学性能的影响较大，在丙烯酰胺和丙烯酸酯的共聚物中引入改性后的无机纳米二氧化硅颗粒，能够提高共聚物的拉伸强度和断裂伸长率；由于纳米二氧化硅颗粒与共聚物高分子链化学接枝相连，其复合结构稳定，当外力作用于基体时，应力通过共聚物的高分子链传递到二氧化硅颗粒，将外界应力分散到颗粒的表面，从而起到增强其力学性能的效果。因此其抗拉强度和断裂伸长率在未处理、高温、强碱条件下均高于常见调剖剂。
2、试验组制备的无机有机复合型调剖剂在高温时的凝胶强度高于常见的调剖剂，主要原因是在丙烯酰胺于丙烯酸异辛酯两种单体参与共聚反应，且共聚物在此温度范围内，随着温度的升高高分子聚合物的分子链的伸展程度增加，所以聚合物链之间的缔合程度增加了，导致调剖剂的凝胶强度在一定的温度范围内保持较高水平，通过表1和表2对比可知，试验组制备的无机有机复合型调剖剂具有较好的耐温性。
3、试验组制备的无机有机复合型调剖剂在强碱条件下的凝胶强度高于常见的调剖剂，其原因是包覆在纳米二氧化硅的丙烯酰胺和丙烯酸酯共聚物中高分子侧链存在着弱碱性的酰胺基，随着OH-浓度增加，与酰胺基产生了静电排斥作用，使聚合物分子链更加舒展，所以凝胶强度增加。通过表1和表2对比可知，试验组制备的无机有机复合型调剖剂具有较好的耐碱性。

Claims (10)

1.一种无机有机复合型调剖剂的制备方法，其特征在于无机有机复合型调剖剂的制备方法通过以下步骤进行： 
一、二氧化硅的制备：a、称取10～20mL氨水、10～20mL无水乙醇和8～12mL正硅酸乙酯；b、将步骤a称取的氨水和无水乙醇混合，搅拌9～11min，然后放入三口烧瓶中，温度为55～65℃，打开电子搅拌器和回流冷凝水，加入步骤a称取的正硅酸乙酯，继续反应4～6h，然后移入离心试管，在转速为2000r/min的条件下离心4～6min，取固相物，再用无水乙醇超声分散洗涤3～4次，直至pH值为中性，然后放入烘箱，温度为55～70℃，干燥5～7h，得到二氧化硅； 
二、硅烷偶联剂对二氧化硅表面改性：称取步骤一制备的15～25g二氧化硅，超声分散于40～60ml乙醇和去离子水的体积比为1∶(0.8～1.5)的混合溶液中，然后放入三口烧瓶，加入冰醋酸直至pH值为4～5，滴加1.4～2.4mL的硅烷偶联剂，搅拌并在速率为200rpm条件下通氮气保护，通入时间25～35min，通入速率为5L/min，再加热至50～60℃搅拌3～5h，然后离心，无水乙醇洗涤2～4次，再置于干燥箱中，在温度35～45℃的条件下干燥7～9h，得到改性后的二氧化硅； 
三、聚合物单体包覆二氧化硅：d、将改性后的二氧化硅和8～9mL分散剂超声分散于30～50ml的乙醇和乙酸乙酯体积比为1∶(1～1.5)的混合液中，再倒入三口烧瓶，搅拌，回流冷凝，并通入氮气25～35min，通入速率为5L/min；e、将240～260g聚合物单体溶解于30～50ml的乙醇和乙酸乙酯体积比为1∶(0.8～1.5)的混合液中，得到聚合物单体溶液；f、加热步骤d中的三口烧瓶至50～70℃，然后加入聚合物单体溶液和4～6g引发剂，再在温度为55～65℃的条件下，继续反应4～6h，反应后用无水乙醇洗涤2～4次，然后放入烘箱干燥，烘箱温度为45～60℃，干燥5～7h后，即完成无机有机复合型调剖剂的制备。 
2.根据权利要求1所述的一种无机有机复合型调剖剂的制备方法，其特征在于步骤一中称取10mL正硅酸乙酯、15mL氨水、15mL无水乙醇。 
3.根据权利要求1所述的一种无机有机复合型调剖剂的制备方法，其特征在于步骤二中的硅烷偶联剂为KH-570。 
4.根据权利要求1所述的一种无机有机复合型调剖剂的制备方法，其特征在于步骤二中乙醇洗涤3次。 
5.根据权利要求1所述的一种无机有机复合型调剖剂的制备方法，其特征在于步骤二中在温度为40℃的条件下干燥8h。 
6.根据权利要求1所述的一种无机有机复合型调剖剂的制备方法，其特征在于步骤三 中的分散剂为聚乙烯吡咯烷酮。 
7.根据权利要求1所述的一种无机有机复合型调剖剂的制备方法，其特征在于步骤三中的聚合物单体是由丙烯酰胺和丙烯酸异辛酯按摩尔比4.5∶10的比例组成。 
8.根据权利要求1所述的一种无机有机复合型调剖剂的制备方法，其特征在于步骤三中将聚合物单体溶解于40ml的乙醇和乙酸乙酯体积比为1∶1的混合液中。 
9.根据权利要求1所述的一种无机有机复合型调剖剂的制备方法，其特征在于步骤三中的引发剂为过氧化苯甲酰。 
10.根据权利要求1所述的一种无机有机复合型调剖剂的制备方法，其特征在于步骤三中反应后用无水乙醇洗涤3次。 
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