CN105505337A - 一种可变形油基钻井液用堵漏剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种可变形油基堵漏剂及其制备方法，以正硅酸酯类为硅源，以浓氨水为催化剂，以硅烷偶联剂为表面修饰剂，制备SiO2纳米球；以SiO2纳米球为核，加入主乳化剂、助乳化剂、引发剂以及吸油性单体，采用乳液聚合得到可变性油基钻井液用堵漏剂，其平均粒径在50nm-870nm之间。本发明的可行变油基堵漏剂，以刚性SiO2纳米球为核，具有良好的承压能力，在油中经过1h膨胀体积倍数最高可达1.8倍，能够适应不同尺寸以及形状的空隙或裂缝，砂床实验评价结果表明，该堵漏剂具有良好的封堵效果。
Description
技术领域
本发明涉及一种钻井液处理剂及其制备方法，具体涉及一种油基钻井液用堵漏剂及其制备方法。
背景技术
油基钻井液在稳定井壁、润滑防卡、抑制页岩水化膨胀和地层造浆、快速钻进等方面具有明显优势，已成为钻探高温深井、海上钻井、大斜度定向井、水平井、各种复杂井段和储层保护的重要手段。但是，油基钻井液的配置成本比水基钻井液高的多，如果钻遇复杂裂缝性地层，油基钻井液大量漏失，不但影响了钻进效率，造成的经济损失更是不可估量。
目前，国内应用最为广泛的堵漏剂，基本上都针对水基钻井液体系开发的，水基堵漏剂在油基钻井液体系中应用存在着分散性不好，遇油强度减弱，剪切易破碎，不具备耐油性，并且存在与其它油基钻井液处理剂配伍性不足的问题，在一定程度上影响了现场应用中的堵漏效果。
发明内容
本发明的目的在于提供一种可变形油基堵漏剂及其制备方法。
本发明的技术方案是：以水与乙醇的混合液作为溶剂，正硅酸酯类为硅源，以质量百分数为浓氨水为催化剂，以硅烷偶联剂为表面修饰剂，在25℃下反应10-20h后经离心分离，无水乙醇洗涤，干燥得到改性后的SiO2纳米球；在水与乙醇的混合液中，以SiO2纳米球为种子，加入主乳化剂、助乳化剂、吸油性单体，以偶氮二异丁腈为引发剂在氮气的保护下，采用乳液聚合得到可变形油基钻井液用堵漏剂，平均粒径在50nm-870nm之间，在油中经过1h膨胀体积倍数最高可达1.8倍。
本发明制备可变形的油基钻井液用堵漏剂的配方为：
改性SiO2纳米球制备配方：
硅源150-200重量份
浓氨水20-80重量份
水50-150重量份
乙醇150-450重量份
硅烷偶联剂2-10重量份
油基堵漏剂制备配方：
改性SiO2纳米球100重量份
水45-60重量份
乙醇100-180重量份
主乳化剂2-20重量份
助乳化剂0.2-2重量份
引发剂0.1-5重量份
吸油性单体100-300重量份
其中硅源可以是正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、正硅酸丙酯类物质，可以是其中一种或一种以上混合物；硅烷偶联剂为3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基-2-甲基-2-丙烯酸酯、γ―氨丙基三甲氧基硅烷或γ―巯丙基三乙氧基硅烷三者中的一种；乳化剂分为主乳化剂以及助乳化剂，主乳化剂为十二烷基苯磺酸钠、脂肪酸钠、十六烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵中的一种或一种以上混合物；助乳化剂为OP-10、吐温-80、AEO-9中的一种或一种以上混合物；吸油性单体为丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯中的一种或一种以上混合物；引发剂为偶氮二异丁腈。
本发明的优点在于，采用质量百分数为26%氨水催化的方式制备SiO2纳米球，对SiO2纳米球的粒径具有可调控性，以SiO2纳米球为种子，以丙烯酸酯类为单体制备的可变形堵漏剂能够适应不同尺寸以及形状的空隙或裂缝，在油基钻井液中具有良好的分散性，由于该堵漏剂以SiO2刚性粒子为核，具有优良的承压能力，在油中经过1h膨胀体积倍数可达1.8倍。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步的说明，其目的仅在于更好的理解本发明而非限制本发明保护的范围。
实施例1
改性SiO2纳米球制备：
向反应器中，加入120g去离子水，360g无水乙醇，20g质量百分数为浓氨水，搅拌均匀，升温至25℃，然后缓慢滴加150g正硅酸甲酯，控制搅拌速度为480-500转/min，反应2h后加入10g3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基-2-甲基-2-丙烯酸酯反应8h后，离心分离，采用无水乙醇超声洗涤三次，45℃下真空干燥24h备用。
可变形油基堵漏剂的制备：
向反应器中，加入60g水，180g无水乙醇，8g十二烷基苯磺酸钠，0.8gOP-10，100g上一步反应得到的改性SiO2纳米球作为种子，搅拌均匀，在氮气保护下升温至65℃，加入2g偶氮二异丁腈，滴加120g丙烯酸甲酯反应6h后经离心分离，用无水乙醇洗涤，45℃下真空干燥24h干燥得到一种可变形油基钻井液用堵漏剂。
实施例2
改性SiO2纳米球制备：
向反应器中，加入130g去离子水，390g无水乙醇，40g质量百分数为浓氨水，搅拌均匀，升温至25℃，然后缓慢滴加160g正硅酸乙酯，控制搅拌速度为480-500转/min，反应2h后加入8gγ―氨丙基三甲氧基硅烷反应8h后，离心分离，采用无水乙醇超声洗涤三次，45℃下真空干燥24h备用。
可变形油基堵漏剂的制备：
向反应器中，加入60g水，180g无水乙醇，10g十六烷基三甲基溴化铵，0.8g吐温-80，100g上一步反应得到的改性SiO2纳米球作为种子，搅拌均匀，在氮气保护下升温至65℃，加入1.5g偶氮二异丁腈，滴加150g丙烯酸乙酯反应6h后经离心分离，用无水乙醇洗涤，45℃下真空干燥24h干燥得到一种可变形油基钻井液用堵漏剂。
实施例3
改性SiO2纳米球制备：
向反应器中，加入100g去离子水，300g无水乙醇，60g质量百分数为浓氨水，搅拌均匀，升温至25℃，然后缓慢滴加150g正硅酸丙酯，控制搅拌速度为480-500转/min，反应2h后加入8gγ―巯丙基三乙氧基硅烷反应8h后，离心分离，采用无水乙醇超声洗涤三次，45℃下真空干燥24h备用。
可变形油基堵漏剂的制备：
向反应器中，加入50g水，100g无水乙醇，10g脂肪酸钠，0.8gAEO-9，100g上一步反应得到的改性SiO2纳米球作为种子，搅拌均匀，在氮气保护下升温至65℃，加入1.5g偶氮二异丁腈，滴加250g丙烯酸丁酯反应6h后经离心分离，用无水乙醇洗涤，45℃下真空干燥24h干燥得到一种可变形油基钻井液用堵漏剂。
实施例4
改性SiO2纳米球制备：
向反应器中，加入150g去离子水，450g无水乙醇，20g质量百分数为浓氨水，搅拌均匀，升温至25℃，然后缓慢滴加180g正硅酸甲酯，控制搅拌速度为480-500转/min，反应2h后加入10gγ―巯丙基三乙氧基硅烷反应8h后，离心分离，采用无水乙醇超声洗涤三次，45℃下真空干燥24h备用。
可变形油基堵漏剂的制备：
向反应器中，加入45g水，135g无水乙醇，10g十六烷基三甲基氯化铵，1gOP-10，100g上一步反应得到的改性SiO2纳米球作为种子，搅拌均匀，在氮气保护下升温至55℃，加入2g偶氮二异丁腈，滴加300g丙烯酸乙酯反应6h后经离心分离，用无水乙醇洗涤，45℃下真空干燥24h干燥得到一种可变形油基钻井液用堵漏剂。
实施例5
改性SiO2纳米球制备：
向反应器中，加入50g去离子水，150g无水乙醇，80g质量百分数为浓氨水，搅拌均匀，升温至25℃，然后缓慢滴加200g正硅酸乙酯，控制搅拌速度为480-500转/min，反应2h后加入5g3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基-2-甲基-2-丙烯酸酯反应8h后，离心分离，采用无水乙醇超声洗涤三次，45℃下真空干燥24h备用。
可变形油基堵漏剂的制备：
向反应器中，加入60g水，180g无水乙醇，10g十二烷基苯磺酸钠，1gAEO-9，100g上一步反应得到的改性SiO2纳米球作为种子，搅拌均匀，在氮气保护下升温至65℃，加入1.5g偶氮二异丁腈，滴加200g丙烯酸甲酯反应6h后经离心分离，用无水乙醇洗涤，45℃下真空干燥24h干燥得到一种可变形油基钻井液用堵漏剂。
实施例6
向反应器中，加入75g去离子水，225g无水乙醇，70g质量百分数为浓氨水，搅拌均匀，升温至25℃，然后缓慢滴加170g正硅酸丙酯，控制搅拌速度为480-500转/min，反应2h后加入5gγ―巯丙基三乙氧基硅烷反应8h后，离心分离，采用无水乙醇超声洗涤三次，45℃下真空干燥24h备用。
可变形油基堵漏剂的制备：
向反应器中，加入50g水，150g无水乙醇，8g脂肪酸钠，1g吐温-80，100g上一步反应得到的改性SiO2纳米球作为种子，搅拌均匀，在氮气保护下升温至75℃，加入2g偶氮二异丁腈，滴加200g丙烯酸乙酯反应6h后经离心分离，用无水乙醇洗涤，45℃下真空干燥24h干燥得到一种可变形油基钻井液用堵漏剂。
取实施例1-6的样品，采用激光纳米粒度分析仪测试了样品的平均粒径，实验结果如表1所示。
表1样品的平均粒径
| 实施例 | 平均粒径（nm） |
| 1 | 128 |
| 2 | 236 |
| 3 | 423 |
| 4 | 50 |
| 5 | 870 |
| 6 | 692 |
取实施例1-6的样品，采用直接测量体积变化的方法，进行了可变形油基堵漏剂的体积膨胀倍数的测试。用准确刻度的量筒先量取一定体积的白油V0，再将干燥的堵漏剂颗粒加入，读取量筒中实际油刻度体积VA，干燥堵漏剂颗粒的体积为V1，（V1=VA-V0），在90℃的恒温油浴中膨胀1h后，读取量筒中实际油刻度体积VB，倒出量筒里的剩余白油，准确量取剩余白油的体积V'0，此时，堵漏剂颗粒吸油后的膨胀体积为V2（V2=VB-V'0），两者体积比V2/V1即为该物质在1小时内的体积膨胀倍数。测试结果如表2所示。
表2样品的膨胀体积倍数
| 实施例 | 膨胀体积倍数 |
| 1 | 1.4 |
| 2 | 1.6 |
| 3 | 1.7 |
| 4 | 1.2 |
| 5 | 1.5 |
| 6 | 1.8 |
取实施例1-6的样品，在加量为1%条件下，考察其封堵效果，试验方法如下，在可视式中压砂床滤失仪的圆柱筒中加入350mL粒径为20～40目经清水洗净后烘干的砂子，压实铺平，再缓慢加入300mL加有封堵剂的油基钻井液，在加压30min的条件下，测量滤液进入沙床的深度，侵入深度越浅说明封堵效果越好。测试结果如表3所示。
表3样品沙床堵漏仪测试结果
| 样品 | 侵入深度/cm | 侵入率/% |
| 油基钻井液 | 20 | -- |
| 油基钻井液+1%实施例1样品 | 9.6 | 48.0 |
| 油基钻井液+1%实施例2样品 | 6.9 | 34.5 |
| 油基钻井液+1%实施例3样品 | 5.3 | 26.5 |
| 油基钻井液+1%实施例4样品 | 13.1 | 65.5 |
| 油基钻井液+1%实施例5样品 | 8.2 | 41.0 |
| 油基钻井液+1%实施例6样品 | 4.7 | 23.5 |
注：砂床长度为20cm。
Claims (8)
1.一种可变形油基钻井液用堵漏剂的制备方法，其特征是以正硅酸酯类为硅源，以浓氨水为催化剂，以硅烷偶联剂为表面修饰剂，制备SiO2纳米球；以SiO2纳米球为种子，加入主乳化剂、助乳化剂、引发剂以及吸油性单体，采用乳液聚合得到可变性油基钻井液用堵漏剂。
2.根据权利要求1所述的一种可变形油基钻井液用堵漏剂的制备方法，其特征在于，在带有搅拌的反应器中加入水乙醇混合液、硅源、偶联剂、催化剂，在25℃下反应10-20h得到改性后的SiO2纳米球；在水与乙醇的混合溶中，以SiO2纳米球为种子，加入主乳化剂、助乳化剂、吸油性单体、引发剂，在氮气保护下升温至45-80℃，反应4-8h，经离心分离，用无水乙醇洗涤，干燥得到可变性油基钻井液用堵漏剂。
3.根据权利要求1或2所述的一种可变形油基钻井液用堵漏剂的制备方法，其特征在于所述的正硅酸酯类硅源为正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、正硅酸丙酯类物质的一种或一种以上混合物。
4.根据权利要求1或2所述的一种可变形油基钻井液用堵漏剂的制备方法，其特征在于所述的硅烷偶联剂为3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基-2-甲基-2-丙烯酸酯、γ―氨丙基三甲氧基硅烷或γ―巯丙基三乙氧基硅烷三者中的一种。
5.根据权利要求1或2所述的一种可变形油基钻井液用堵漏剂的制备方法，其特征在于所述的乳化剂分为主乳化剂以及助乳化剂，主乳化剂为十二烷基苯磺酸钠、脂肪酸钠、十六烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵中的一种或一种以上混合物；助乳化剂为OP-10、吐温-80、AEO-9中的一种或一种以上混合物。
6.根据权利要求1或2所述的一种可变形油基钻井液用堵漏剂的制备方法，其特征在于所述的吸油性单体为丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯中的一种或一种以上混合物。
7.根据权利要求1或2所述的一种可变形油基钻井液用堵漏剂的制备方法，其特征在于所述的引发剂为偶氮二异丁腈。
8.根据权利要求1所述的合成方法制备的可变形油基钻井液用堵漏剂，其特征在于：可变形的油基钻井液用堵漏剂的制备配方为：
改性SiO2纳米球制备配方：
硅源150-200重量份
浓氨水20-80重量份
水50-150重量份
乙醇150-450重量份
硅烷偶联剂2-10重量份
油基堵漏剂制备配方：
改性SiO2纳米球100重量份
水45-60重量份
乙醇100-180重量份
主乳化剂2-20重量份
助乳化剂0.2-2重量份
引发剂0.1-5重量份
吸油性单体100-300重量份
可变形油基钻井用堵漏剂平均粒径在50nm-870nm之间，在油中经过1h膨胀体积倍数达1.8倍。
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