CN116143978A - 一种有机、无机复合纳微米凝胶调驱材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种有机、无机复合纳微米凝胶调驱材料的制备方法,制备成的复合微米凝胶是以无机纳米二氧化硅等无机粒子为内核并与有机聚合物以化学键结合或是物理作用形成的复合结构材料,一方面可以增强聚合物分子链与纳米颗粒之间的相互作用,从而增加聚合物的增粘性能,另一方面纳米颗粒表面的活性基团可以起到链转移的效果,从而影响聚合物分子量的增加,二氧化硅与聚合物间形成很强的结合力,结构稳定能够获得明显的増强效果,不仅能提高微米凝胶的强度,还可起到增韧的效果,使得复合微米凝胶封堵强度高,保持了良好的膨胀性,改善了聚合物堵水微米凝胶的耐温性能,同时添加亲水性纳米二氧化硅来进一步提升调驱材料的耐温性能。
Description
技术领域
本发明属于丙烯酰胺聚合物驱油材料领域,具体到一种有机、无机复合纳微米凝胶调驱材料的制备;以盐水为溶剂、丙烯酰胺为主体,METAC、AMPS、改性纳米SiO2为辅助单体,采用水分散聚合法合成;引入改性纳米SiO2粒子作为无机填料后的微米凝胶在高温下的稳定性得到了进一步提升,可适应于高温高盐地层的开发环境。
背景技术
如今,高温、高矿化度油藏的调剖和堵水仍然是亟待解决的技术难题,常规调剖堵水剂在此类油藏中的交联反应时间难以控制,交联效果差强人意;聚合物微米凝胶调剖技术是近年来开发的一项新型深部调剖技术,由于其具有一定的弹性,可以先对地层的孔吼进行评估,之后在孔隙中运移,走向地层深处,如果遇到的孔吼较大,微米凝胶会向更深处运移,当遇到合适的小孔后进行堵塞,因此微米凝胶可以堵塞孔吼直径大小不一的地层,它能由浅及深的进行运移、调剖及封堵,在油田上的作用效果明显;但目前矿场应用的聚合物微米凝胶的适用温度多数在100℃以下,无法满足高温油藏的深部调剖需求,因此具有良好的耐温性能是其在超高温油藏应用的关键所在;
结合了聚合物微米凝胶具备现有一系列优点和无机/无机复合材料强度大的特点,有机/聚合物复合微米凝胶堵水材料成了现在油田上调剖堵水材料的发展趋势。
发明内容
因此,为了解决上述不足,本发明在此提供一种有机、无机复合纳微米凝胶调驱材料的制备方法。
本发明是这样实现的,构造一种有机、无机复合纳微米凝胶调驱材料的制备方法,其制备方法如下:
S1、制备单体水溶液:取15%的分散剂溶于去离子水中,待搅拌完全溶解后,加入24%-32%的硫酸铵、10%-14%的丙烯酰胺、1.5%的阴离子单体、1.5%的阳离子单体和0.1%-0.15%的交联剂,待溶解后,超声30分钟,使之分散均匀;
S2、制备改性纳米SiO2微米凝胶乳状液:称取一定量烘干的SiO2微米凝胶,加入去离子水超声分散30分钟,使其均匀的分散,形成乳状液;
S3、制备耐温型微米凝胶乳液:在冰浴条件下用30wt%的NaOH调节单体混合液pH为6.5,加入0.65%-0.75%的引发剂,一并放入装有回流冷凝管、搅拌器和温度计的四口瓶中,通氮气搅拌30分钟,升温到50℃,反应6小时后停止,即得到单分散的耐温型微米凝胶乳液。
优选的,所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮。
优选的,所述阴离子单体为2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸。
优选的,所述阳离子单体为甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵。
优选的,所述交联剂为N,N'-亚甲基双丙烯酰胺。
优选的,所述引发剂为2,2'-偶氮二异丁基脒二盐酸盐。
优选的,经上述S1-S3生产的所述耐温型微米凝胶乳液,在注入水中快速分散,平均粒径4~8μm。
优选的,所述改性纳米SiO2由摩尔比为1:1的纳米SiO2与硅烷偶联剂制成。
优选的,所述改性纳米SiO2的制备如下:
SS1、将6%的纳米SiO2加入到无水乙醇中,磁力搅拌使其充分分散,称取一定量的硅烷偶联剂置于100mL、1:9的H2O/无水乙醇体系磁力搅拌2h;
SS2、将二者混合倒入单口烧瓶中,用三乙胺调节pH至弱碱性,80℃回流反应4h,过滤,滤饼在80℃烘干;
SS3、烘干的SiO2用丙酮在索式提取器中提取24h,产物为改性纳米SiO2粒子。
本发明具有如下优点:本发明通过改进在此提供一种有机、无机复合纳微米凝胶调驱材料的制备方法,与同类型设备相比,具有如下改进:
优点:本发明所述一种有机、无机复合纳微米凝胶调驱材料的制备方法,制备成的复合微米凝胶是以无机纳米二氧化硅等无机粒子为内核并与有机聚合物以化学键结合或是物理作用形成的复合结构材料,一方面可以增强聚合物分子链与纳米颗粒之间的相互作用,从而增加聚合物的增粘性能,另一方面纳米颗粒表面的活性基团可以起到链转移的效果,从而影响聚合物分子量的增加,二氧化硅与聚合物间形成很强的结合力,结构稳定能够获得明显的増强效果,不仅能提高微米凝胶的强度,还可起到增韧的效果,使得复合微米凝胶封堵强度高,保持了良好的膨胀性,改善了聚合物堵水微米凝胶的耐温性能,同时添加亲水性纳米二氧化硅来进一步提升调驱材料的耐温性能。
附图说明
图1是本发明改性纳米SiO2的合成图;
图2是本发明改性纳米SiO2的SEM图;
图3是本发明耐温型微米凝胶乳液和改性纳米SiO2微米凝胶乳状液的红外谱图;
图4是本发明耐温型微米凝胶乳液和改性纳米SiO2微米凝胶乳状液的SEM图。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明进行详细说明,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
本发明的一种有机、无机复合纳微米凝胶调驱材料的制备方法,其制备方法如下:
S1、制备单体水溶液:取15%的分散剂(聚乙烯吡咯烷酮)溶于去离子水中,待搅拌完全溶解后,加入24%-32%的硫酸铵、10%-14%的丙烯酰胺、1.5%的阴离子单体(2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸)、1.5%的阳离子单体(甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵)和0.1%-0.15%的交联剂(N,N'-亚甲基双丙烯酰胺),待溶解后,超声30分钟,使之分散均匀;
S2、制备改性纳米SiO2微米凝胶乳状液(图3和图4所示):称取一定量烘干的SiO2微米凝胶,加入去离子水超声分散30分钟,使其均匀的分散,形成乳状液;
S3、制备耐温型微米凝胶乳液(图3和图4所示):在冰浴条件下用30wt%的NaOH调节单体混合液pH为6.5,加入0.65%-0.75%的引发剂(2,2'-偶氮二异丁基脒二盐酸盐),一并放入装有回流冷凝管、搅拌器和温度计的四口瓶中,通氮气搅拌30分钟,升温到50℃,反应6小时后停止,即得到单分散的耐温型微米凝胶乳液;
经S1-S3生产的耐温型微米凝胶乳液,在注入水中快速分散,平均粒径4~8μm。
改性纳米SiO2(图1和图2所示)由摩尔比为1:1的纳米SiO2与硅烷偶联剂制成,改性纳米SiO2的制备如下:
SS1、将6%的纳米SiO2加入到无水乙醇中,磁力搅拌使其充分分散,称取一定量的硅烷偶联剂置于100mL、1:9的H2O/无水乙醇体系磁力搅拌2h;
SS2、将二者混合倒入单口烧瓶中,用三乙胺调节pH至弱碱性,80℃回流反应4h,过滤,滤饼在80℃烘干;
SS3、烘干的SiO2用丙酮在索式提取器中提取24h,产物为改性纳米SiO2粒子。
具体实施方式:
第一,输送去离子水至配液釜中,向其中加入占反应体系28%的硫酸铵,搅拌使其完全溶解;
第二,向调制釜中加入占反应体系10%的单体丙烯酰胺,搅拌使其完全溶解;
第三,向调制釜中加入占反应体系1.5%的阳离子单体(甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵),搅拌使其完全溶解;
第四,向调制釜中加入占反应体系1.5%的阴离子单体(2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸),搅拌使其完全溶解,向其中加入占反应体系15%的分散剂(聚乙烯吡咯烷酮)和占反应体系3.3%的改性二氧化硅粒子;
第五,将调制釜中的液体降温至10℃后打入聚合釜中,在聚合釜中开始通氮气,在进行通氮时注意随时关注氮气的出气口及反应釜内页面是否有起泡冒出,确保氮气在持续不停的通向反应釜内,持续30分钟,通氮气量45m3/h,分别称取占反应体系0.7%的引发剂,用少量的去离子水溶解;
第六,当聚合釜中通氮气15min之后,向其中加入引发剂(2,2'-偶氮二异丁基脒二盐酸盐)此时将氮气量加大为50m3/h,等待体系的引发,停止氮气;
第七,观察釜温,当反应聚合温度达到反应温度之后,幵始计时,反应一段时间之后,反应结束,出料冷却,形成耐温聚合物微米凝胶。
对所公开的实施例的上述说明,使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的,本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下,在其它实施例中实现。因此,本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例,而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (9)
1.一种有机、无机复合纳微米凝胶调驱材料的制备方法,其特征在于,其制备方法如下:
S1、制备单体水溶液:取15%的分散剂溶于去离子水中,待搅拌完全溶解后,加入24%-32%的硫酸铵、10%-14%的丙烯酰胺、1.5%的阴离子单体、1.5%的阳离子单体和0.1%-0.15%的交联剂,待溶解后,超声30分钟,使之分散均匀;
S2、制备改性纳米SiO2微米凝胶乳状液:称取一定量烘干的SiO2微米凝胶,加入去离子水超声分散30分钟,使其均匀的分散,形成乳状液;
S3、制备耐温型微米凝胶乳液:在冰浴条件下用30wt%的NaOH调节单体混合液pH为6.5,加入0.65%-0.75%的引发剂,一并放入装有回流冷凝管、搅拌器和温度计的四口瓶中,通氮气搅拌30分钟,升温到50℃,反应6小时后停止,即得到单分散的耐温型微米凝胶乳液。
2.根据权利要求1所述一种有机、无机复合纳微米凝胶调驱材料的制备方法,其特征在于:所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮。
3.根据权利要求1所述一种有机、无机复合纳微米凝胶调驱材料的制备方法,其特征在于:所述阴离子单体为2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸。
4.根据权利要求1所述一种有机、无机复合纳微米凝胶调驱材料的制备方法,其特征在于:所述阳离子单体为甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵。
5.根据权利要求1所述一种有机、无机复合纳微米凝胶调驱材料的制备方法,其特征在于:所述交联剂为N,N'-亚甲基双丙烯酰胺。
6.根据权利要求1所述一种有机、无机复合纳微米凝胶调驱材料的制备方法,其特征在于:所述引发剂为2,2'-偶氮二异丁基脒二盐酸盐。
7.根据权利要求1所述一种有机、无机复合纳微米凝胶调驱材料的制备方法,其特征在于:经上述S1-S3生产的所述耐温型微米凝胶乳液,在注入水中快速分散,平均粒径4~8μm。
8.根据权利要求1所述一种有机、无机复合纳微米凝胶调驱材料的制备方法,其特征在于:所述改性纳米SiO2由摩尔比为1:1的纳米SiO2与硅烷偶联剂制成。
9.根据权利要求1所述一种有机、无机复合纳微米凝胶调驱材料的制备方法,其特征在于:所述改性纳米SiO2的制备如下:
SS1、将6%的纳米SiO2加入到无水乙醇中,磁力搅拌使其充分分散,称取一定量的硅烷偶联剂置于100mL、1:9的H2O/无水乙醇体系磁力搅拌2h;
SS2、将二者混合倒入单口烧瓶中,用三乙胺调节pH至弱碱性,80℃回流反应4h,过滤,滤饼在80℃烘干;
SS3、烘干的SiO2用丙酮在索式提取器中提取24h,产物为改性纳米SiO2粒子。
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