CN111269462A - 一种改性的云母粉复合材料及其制备和应用 - Google Patents

一种改性的云母粉复合材料及其制备和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种改性的云母粉复合材料及其制备和应用，原料组分包括：云母粉100份；硅烷偶联剂0.1‑0.5份；水性聚丙烯酸酯溶液20‑80份；盐酸溶液5‑15份；氯化钠溶液1‑5份。制备：将云母粉、硅烷偶联剂分散于去离子水中，加入聚丙烯酸酯溶液，超声分散；恒温匀速滴加盐酸溶液、氯化钠溶液，将混合液静置分离并收集絮凝状固体，水洗产物至中性，超声分散，冻干机干燥，即得。本发明具有操作简单、环境友好、成本低、可大量生产的特点，所得产物稳定性佳，赋予了材料表面部分的亲油性，具有较好的应用前景。

Description

一种改性的云母粉复合材料及其制备和应用
技术领域
本发明属于云母粉复合材料及其制备和应用领域，特别涉及一种改性的云母粉复合材料及其制备和应用。
背景技术
云母粉作为一种新兴的非金属矿物填料，因其制备方法简单，原料来源广以及对涂料强度、耐摩擦等性能优异的提升效果，而广泛应用于化工、材料、建筑等领域。但国内云母粉矿场开发较晚，且其加工工艺简单，市售产品不但品种单一，且大部分都是未经加工的云母粉，若直接添加于高分子等复合材料中，由于云母粉本身的片状结构与理化性能，以及具有的大部分矿物材料亲水性质，不但与复合材料相容性不佳，分散性差，甚至影响聚合物的相关性能，严重限制了其在工业上的应用与发展。
目前，针对云母粉改性方法多样。专利申请号201811437741.0公开了一种改性云母粉的制备方法，通过将云母粉与丙烯酸丁酯、丙酮等共聚合再破乳的方法对云母粉进行改性，使改性后云母粉可均匀分散在聚烯烃基体中，但此种方法操作复杂，且云母粉在与丙烯酸类单体聚合过程中，极易作为成核点引起乳液聚合中凝胶的产生，使包覆于表面的聚烯烃产生结构缺陷，造成在乳液基体聚合中产生无法破除的团聚，分散效果差；专利申请号201811279045.1公开了一种导电云母的制备方法，通过将云母粉经破碎处理后，采用盐酸酸洗，并于热水中高速搅拌形成悬浊液，同时加入氧化钛、氧化铬后加热搅拌得改性云母粉，此法在改性过程中对云母粉片层状形貌造成一定程度破坏，适用于对形貌要求不高的应用环境。对高效环保且实用性优良改性方法的研究迫在眉睫。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种改性的云母粉复合材料及其制备和应用，克服了现有技术改性后无机材料在有机溶剂中的分散性和稳定性欠佳的缺陷，该发明采用聚丙烯酸酯溶液包覆云母粉的方法制备了水性聚丙烯酸酯包覆云母粉复合材料，可针对性的稳定分散于有机聚合物中，有效改善云母粉在有机聚合物中分散不匀的问题，具有方法新颖、操作简单、环境友好、可大量生产、成本低的特点。
本发明的一种改性的云母粉复合材料，按重量份数，原料组分包括：
Figure BDA0002394756280000011
Figure BDA0002394756280000021
按重量份数，所述原料组分包括：
Figure BDA0002394756280000022
所述水性聚丙烯酸酯溶液含量为20、40、60或80份。
所述水性聚丙烯酸酯溶液的固含量为34％；盐酸溶液质量分数为35％；氯化钠溶液质量分数为35％。
所述复合材料为水性聚丙烯酸酯包覆云母粉复合材料。
本发明的一种所述复合材料的制备方法，包括：
(1)将云母粉、硅烷偶联剂均匀分散在去离子水中，加入水性聚丙烯酸酯溶液，搅拌，超声分散，然后滴加入盐酸溶液、氯化钠溶液，恒温搅拌，得到混合液；
(2)将混合液静置分离并收集絮凝状复合物，水洗复合物至中性，并分散于去离子水中，超声分散，低温预冻，冻干机干燥，即得改性云母粉复合材料。
上述制备方法的优选方式如下：
所述步骤(1)中云母粉为2000目云母粉；硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH-570。
所述步骤(1)中硅烷偶联剂为云母粉质量的0.1-0.5％；水性聚丙烯酸酯溶液为云母粉质量的20-80％；盐酸溶液质量为云母粉质量的5-15％；氯化钠溶液质量为云母粉质量的1-5％。
进一步，优选地，所述步骤(1)中水性聚丙烯酸酯溶液质量为云母粉质量的20％、40％、60％或80％时，硅烷偶联剂KH-570质量为云母粉质量的0.2％，盐酸溶液质量为云母粉质量的15％，氯化钠溶液质量为云母粉质量的1.5％。
所述步骤(1)中超声分散时间为15-20min；恒温搅拌温度为20～25℃，优选20℃。
所述步骤(1)中滴加入盐酸溶液、氯化钠溶液，其中盐酸溶液为2-10分钟滴加完毕；氯化钠溶液1-5分钟滴加完毕。
所述步骤(1)中水性聚丙烯酸酯具体制备方法为：将丙烯酸正丁酯、苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸与部分乳化剂，双丙酮丙烯酰胺和去离子水混匀，进行预乳化，得到预乳化液，然后再将碳酸氢钠、去离子水、剩余乳化剂进行恒温搅拌，分批加入预乳化液和引发剂水溶液，保温，然后降温，调pH，加入有机硅，搅拌溶解后停止加热，过滤，即得。
所述步骤(2)中超声分散时间为30-40min。
所述步骤(2)中低温预冻温度为-80℃。
本发明的一种所述方法制备的改性的云母粉复合材料。
本发明还提供一种所述改性云母粉复合材料的应用。
有益效果
(1)本发明采用聚丙烯酸酯溶液包覆云母粉的方法制备了水性聚丙烯酸酯包覆云母粉复合材料，具有方法新颖、操作简单、环境友好、可大量生产、成本低的特点；
(2)本发明制备的水性聚丙烯酸酯包覆云母粉复合材料，具有以下优良特性：
①分别以沉降体积、亲油化度为指标，复合材料均表现出较好的润湿性与在有机溶剂中的分散性，与文献中(冯刚.改性云母的制备及在聚丙烯中的应用[D].河北大学.2017)报道的沉降体积17.5ml，亲油化度57.2％相比，改性后云母粉的沉降体积和亲油化度分别达16.9ml和64.5％；
②所制备的复合材料接触角可达63.2°，高于同类文献中(冯刚.改性云母的制备及在聚丙烯中的应用[D].河北大学.2017)报道的51.3°，表明改性后提高其疏水性。
③所制备的复合材料最大热重失重率为22.20％；将复合材料表面形貌放大100000倍后，
SEM下观测到材料表面有大量卷曲线状附着物，两项测试均表明聚丙烯酸酯已较为均匀的包覆于云母粉表面。
附图说明
图1本发明的工艺流程图；
图2是实施案例2产物的接触角其中a:市售云母粉接触角；b:产物接触角；
图3是实施案例2产物的SEM分析图谱。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
水性聚丙烯酸酯的具体制备方法：取10g丙烯酸正丁酯、4.8g苯乙烯、7.3g甲基丙烯酸甲酯、0.7g丙烯酸、0.4g十二烷基硫酸钠、0.06g聚氧乙烯辛基苯酚醚-10和11g去离子水于烧杯中混合均匀，磁力搅拌20min进行预乳化。分别取0.072g过硫酸钾溶于2g去离子水中，0.09g过硫酸钾于5.4g去离子水中，备用；取0.09g碳酸氢钠、9.6g去离子水、0.046g十二烷基硫酸钠和0.07g聚氧乙烯辛基苯酚醚-10于四口烧瓶内混匀，控温82℃，恒温搅拌15min，转速为350rpm；待乳化剂溶解完全，一次性加入2.8g预乳化液和2.2g过硫酸钾水溶液，恒温搅拌30min；分别同时向四口烧瓶内滴加剩余乳化液和5.5g过硫酸钾溶液，3h内滴完，然后保温1.5h，降温至55℃，用氨水调pH值为8-9；加入1.4g聚有机硅氧烷，充分搅拌30min后停止加热，过滤，出料。
所用云母粉来自麦克林集团，干法2000目云母粉，其它单体及乳化剂等添加剂来自国药集团，化学纯。
实施例1
(1)取5g市售2000目云母粉、0.01g硅烷偶联剂KH-570、1g水性聚丙烯酸酯溶液和25g去离子水在烧杯中混合均匀，磁力搅拌10min，超声分散20min分钟；
(2)取0.75g盐酸溶液，匀速加入到混合溶液中，1-2min滴加完毕，取0.075g氯化钠加入到混合溶液中，20℃下磁力搅拌15min。
(3)将混合液静置分液，过滤收集絮凝状复合物，去离子水洗至中性。
(4)收集产物分散于15g去离子水中，超声分散30min；-80℃下预冻，冻干机干燥，收集产物。
如图1所示为其制备的工艺流程图。
实施例2
(1)取5g市售2000目云母粉、0.01g硅烷偶联剂KH-570、2g水性聚丙烯酸酯溶液和25g去离子水在烧杯中混合均匀，磁力搅拌10min，超声分散20min分钟；
(2)取0.75g盐酸溶液，匀速加入到混合溶液中，1-2min滴加完毕，取0.075g氯化钠加入到混合溶液中，20℃下磁力搅拌15min。
(3)将混合液静置分液，过滤收集絮凝状复合物，去离子水洗至中性。
(4)收集产物分散于15g去离子水中，超声分散30min；-80℃下预冻，冻干机干燥，收集产物。
如图2为制备复合材料的接触角，可达81.9°，表明复合材料具有较好的亲油性。
如图3直观的表明聚丙烯酸酯已较为均匀的包覆于云母粉表面。
实施例3
(1)取5g市售2000目云母粉、0.01g硅烷偶联剂KH-570、3g水性聚丙烯酸酯溶液和25g去离子水在烧杯中混合均匀，磁力搅拌10min，超声分散20min分钟；
(2)取0.75g盐酸溶液，匀速加入到混合溶液中，1-2min滴加完毕，取0.075g氯化钠加入到混合溶液中，20℃下磁力搅拌15min。
(3)将混合液静置分液，过滤收集絮凝状复合物，去离子水洗至中性。
(4)收集产物分散于15g去离子水中，超声分散30min；-80℃下预冻，冻干机干燥，收集产物。
实施例4
(1)取5g市售2000目云母粉、0.01g硅烷偶联剂KH-570、4g水性聚丙烯酸酯溶液和25g去离子水在烧杯中混合均匀，磁力搅拌10min，超声分散20min分钟；
(2)取0.75g盐酸溶液，匀速加入到混合溶液中，1-2min滴加完毕，取0.075g氯化钠加入到混合溶液中，20℃下磁力搅拌15min。
(3)将混合液静置分液，过滤收集絮凝状复合物，去离子水洗至中性。
(4)收集产物分散于15g去离子水中，超声分散30min；-80℃下预冻，冻干机干燥，收集产物。
表1为实施案例1-4及对比例(冯刚.改性云母的制备及在聚丙烯中的应用[D].河北大学.2017)所制备的复合材料在丙酮中的沉降体积和在甲醇中的亲油化度。
沉降体积测试方法为：称取冻干干燥后样品1.0g于50ml量筒中，加入30ml丙酮，玻璃棒搅拌均匀并超声分散1min,静置1min后观察并记录界面下的体积。
亲油化度测试方法：称取称取冻干干燥后样品1g于100ml烧杯中，用50ml去离子水分散溶解，磁力搅拌5min，超声分散1min后，用滴管滴加甲醇。当分散于水面上的样品被完全润湿时，记录滴加的甲醇的用量，并按照亲油化度公式计算样品的亲油化度：
Figure BDA0002394756280000051
式中：V—甲醇加入的体积，ml。
表1：
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 对比例
沉降体积(ml) 9.7 16.9 16.3 11.8 17.5
亲油化度(％) 42.2 64.5 62.1 56.3 57.2
接触角(°) 71.3 81.9 61.8 49.6 51.3
表明，与对比例相比，本发明的方法所得产品具有更好的润湿性及在有机溶剂中的分散性。

Claims (10)

1.一种改性的云母粉复合材料，其特征在于，按重量份数，原料组分包括：
Figure FDA0002394756270000011
2.根据权利要求1所述复合材料，其特征在于，按重量份数，所述原料组分包括：
Figure FDA0002394756270000012
3.根据权利要求2所述复合材料，其特征在于，所述水性聚丙烯酸酯溶液含量为20、40、60或80份。
4.根据权利要求1所述复合材料，其特征在于，所述水性聚丙烯酸酯溶液的固含量为34％；盐酸溶液质量分数为35％；氯化钠溶液质量分数为35％。
5.一种权利要求1所述复合材料的制备方法，包括：
(1)将云母粉、硅烷偶联剂均匀分散在去离子水中，加入水性聚丙烯酸酯溶液，搅拌，超声分散，然后滴加入盐酸溶液、氯化钠溶液，恒温搅拌，得到混合液；
(2)将混合液静置分离并收集絮凝状复合物，水洗复合物至中性，并分散于去离子水中，超声分散，低温预冻，干燥，即得改性云母粉复合材料。
6.根据权利要求5所述复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中云母粉为2000目云母粉；硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH-570。
7.根据权利要求5所述复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中超声分散时间为15-20min；恒温搅拌温度为20～25℃。
8.根据权利要求5所述复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中滴加入盐酸溶液、氯化钠溶液，其中盐酸溶液为2-10分钟滴加完毕；氯化钠溶液1-5分钟滴加完毕。
9.根据权利要求5所述复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中超声分散时间为30-40min；低温预冻温度为-80℃。
10.一种权利要求1所述改性的云母粉复合材料的应用。
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