CN108060609A - 一种高粘结强度复合干强剂的制备方法 - Google Patents

一种高粘结强度复合干强剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及造纸工艺中的助剂制备技术领域，具体涉及一种高粘结强度复合干强剂的制备方法。首先自制得到阳离子淀粉和阳离子聚丙烯酰胺，以阳离子淀粉为载体，阳离子聚丙烯酰胺为助留体，聚丙烯和原硅酸为补强体进行反应，阳离子淀粉分子和纸张纤维分子中很容易形成氢键结合，起到增强作用，且电荷相吸引，阳离子聚丙烯酰胺发挥助留能力，提高干强剂与纸纤维分子的粘结强度，聚丙烯共聚物能够起到某种补强作用，原硅酸的硅羟基与纸纤维的羟基脱水缩合，形成稳定的硅氧键，吸附在纸纤维表面上，进一步提高干强剂与纸纤维分子的粘结强度，具有广泛的应用前景。

Description

一种高粘结强度复合干强剂的制备方法
技术领域
本发明涉及造纸工艺中的助剂制备技术领域，具体涉及一种高粘结强度复合干强剂的制备方法。
背景技术
我国造纸工业大量利用废纸浆、草类纤维造纸以及填料的大量应用，使得纸张强度下降，因此提高纸张的强度变得越来越重要，利用干强剂提高纸张强度是一种非常有效的方法。
干强剂是造纸工业中增加纸张强度的一类重要化学品，在造纸行业中，可直接与无机盐离子、纤维以及其他有机高分子发生静电桥梁作用，以达到增强纸张的物理强度。造纸干强剂广泛应用于包装用纸（瓦楞纸、牛皮纸等）、文化用纸等制造，能有效提高纸张的干强度，改善纸张的物理性能。同时对细小纤维和填料有助留和黏结作用，减少纤维流失和减轻“掉毛”“掉粉”现象。
常见的干强剂包括：聚丙烯酰胺类、淀粉衍生物类、壳聚糖类以及乳液聚合物类等。在大多数情况下，仅加入质量分数0.1％-1％的该类物质就可达到很好的干强效果，目前在我国，使用的纸张干强剂以聚丙烯酰胺类和原淀粉类为主。然而因为原淀粉类增干强剂在纤维上的留着相对于其他高分子量聚合物类的增强剂略低，所以在造纸封闭循环系统中长期大量应用容易造成白水污染；聚丙烯酰胺类增干强剂包括阴离子型聚丙烯酰胺、阳离子型聚丙烯酰胺和两性聚丙烯酰胺，其中两性聚丙烯酰胺表现出最好的应用效果。但是，聚丙烯酰胺类增干强剂普遍存在固含量偏低，粘度较高，易造成浆料体系不稳定而产生凝胶，导致浆料的存放时间较短等缺陷。另外，现有的干强剂增强纸张强度的效果和存储稳定性还有待提高。
因此，研制出一种能够解决上述性能问题的干强剂非常有必要。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前原淀粉类增干强剂在纤维上的留着相对于其他高分子量聚合物类的增强剂略低，并在造纸封闭循环系统中长期大量应用，容易造成白水污染的缺陷，提供了一种高粘结强度复合干强剂的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
一种高粘结强度复合干强剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）向装有回流冷凝管、搅拌器和温度计的四口烧瓶中加入80～100mL去离子水和30～40g土豆淀粉以及10～20g马铃薯淀粉混合搅拌，再向四口烧瓶中加入10～12mL3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵和6～8g过碳酸钠混合反应，得到反应液，并用氢氧化钠溶液调节反应液的pH值，加热升温保温，出料冷却得到自制阳离子淀粉；
（2）称取100～200g聚丙烯加热升温，得到熔融聚丙烯，向熔融聚丙烯中加入16～20g过氧化二异丙苯、30～40g马来酸酐和8～10mL丙酮，继续保温混合搅拌，并倒入双螺杆机中挤出，得到改性聚丙烯；
（3）将丙烯酰胺溶液、二甲基二烯丙基氯化铵和去离子水混合置于反应器中搅拌反应，得到反应液，并用盐酸调节反应液的pH，再向反应器中加入反应液质量3％的偶氮二异丁腈，在氮气保护下，继续保温混合反应后，继续向反应器中加入反应液体积5％的双氧水和反应液质量3％的铝粉，继续聚合反应，取出聚合胶块，自然冷却至室温，造粒，并放入烘箱中干燥，研磨出料，得到自制阳离子聚丙烯酰胺；
（4）按重量份数计，分别称取自制阳离子淀粉液、改性聚丙烯、自制阳离子聚丙烯酰胺和原硅酸混合置于反应釜中搅拌，并加热升温，再添加过硫酸钾、蜗牛粘液和去离子水，继续保温混合搅拌，得到搅拌液，并用盐酸调节搅拌液的pH值，最后放入烘箱中烘干，自然冷却，研磨出料，即可制得高粘结强度复合干强剂。
步骤（1）所述的搅拌时间为20～30min，反应时间为1～2h，氢氧化钠溶液的质量分数为10％，调节反应液的pH值为8～10，加热升温温度为65～75℃，保温时间为20～30min。
步骤（2）所述的加热升温温度为160～200℃，继续搅拌时间为1～2h。
步骤（3）所述的质量分数为20％的丙烯酰胺溶液、二甲基二烯丙基氯化铵和去离子水的体积比为3：1：2，反应温度为35～45℃，反应时间为12～16min，盐酸的质量分数为26％，调节反应液的pH为4～6，混合反应时间为30～45min，双氧水的质量分数为15％和反应液质量3％的铝粉，聚合反应温度为45～55℃，聚合反应时间为2～4h，干燥温度为40～60℃，干燥时间为1～2h。
步骤（4）所述的按重量份数计，分别称取20～30份自制阳离子淀粉液、12～16份改性聚丙烯、8～10份自制阳离子聚丙烯酰胺、6～8份原硅酸、3～5份过硫酸钾、6～8份蜗牛粘液和8～10份去离子水，搅拌时间为20～30min，加热升温温度为80～90℃，，继续搅拌时间为1～2h，盐酸的质量分数为10％，调节搅拌液的pH值为3～4，烘干温度为55～75℃，烘干时间为16～20min。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明首先将淀粉经过醚化反应和氧化反应得到阳离子淀粉，再利用聚丙烯酰胺通过醚化反应和氧化反应得到阳离子聚丙烯酰胺，将阳离子淀粉作为载体，阳离子聚丙烯酰胺为助留体，聚丙烯和原硅酸为补强体，利用阳离子淀粉分子中的葡萄糖单元和纸张纤维分子中的葡萄糖单元都含有较多的羟基，结构也相近，很容易形成氢键结合，起到增强作用，同时利用阳离子淀粉的正电荷与纸纤维的负电荷相吸引，从而提高干强剂与纸纤维分子的粘结强度，以及阳离子聚丙烯酰胺接触纸纤维时，其助留效果相应增加，它们的接触方式又会发生变化，阳离子聚丙烯酰胺会发生重构、扩散，铝离子吸附水溶液中的杂阴离子，增加带负电荷的纤维与阳离子聚丙烯酰胺结合的机会，发挥阳离子聚丙烯酰胺的助留能力，再次提高干强剂与纸纤维分子的粘结强度；
（2）本发明加入聚丙烯和原硅酸，由于聚丙烯共聚物链本身具有柔性且接枝在主链上，增加了分子链间距，导致阳离子淀粉的氢键缔合程度降低，有更多羟基可以与纸纤维羟基结合，接枝链中羧基通过铝离子等和纤维形成配位结合，长链高分子可同时贯穿若干个纤维和颗粒，物理缠结和吸附能够起到某种补强作用，同时增干强剂往往也是纤维的高效分散剂，能使浆中纤维均匀分散，导致纤维间及纤维与高分子间结合点增加，再次提高干强剂与纸纤维分子的粘结强度，以及原硅酸的硅羟基与纸纤维的羟基脱水缩合，形成稳定的硅氧键，吸附在纸纤维表面上，进一步提高干强剂与纸纤维分子的粘结强度，具有广泛的应用前景。
具体实施方式
向装有回流冷凝管、搅拌器和温度计的四口烧瓶中加入80～100mL去离子水和30～40g土豆淀粉以及10～20g马铃薯淀粉混合搅拌20～30min，再向四口烧瓶中加入10～12mL3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵和6～8g过碳酸钠混合反应1～2h，得到反应液，并用质量分数为10％的氢氧化钠溶液调节反应液的pH值至8～10，加热升温至65～75℃保温20～30min，出料冷却得到自制阳离子淀粉，称取100～200g聚丙烯加热升温至160～200℃，得到熔融聚丙烯，向熔融聚丙烯中加入16～20g过氧化二异丙苯、30～40g马来酸酐和8～10mL丙酮，继续保温混合搅拌1～2h，并倒入双螺杆机中挤出，得到改性聚丙烯，按体积比为3：1：2将质量分数为20％的丙烯酰胺溶液、二甲基二烯丙基氯化铵和去离子水混合置于反应器中，在35～45℃下搅拌反应12～16min，得到反应液，并用质量分数为26％的盐酸调节反应液的pH至4～6，再向反应器中加入反应液质量3％的偶氮二异丁腈，在氮气保护下，继续保温混合反应30～45min后，继续向反应器中加入反应液体积5％的质量分数为15％的双氧水和反应液质量3％的铝粉，在温度为45～55℃下继续聚合反应2～4h，取出聚合胶块，自然冷却至室温，造粒，并放入40～60℃的烘箱中干燥1～2h，研磨出料，得到自制阳离子聚丙烯酰胺，按重量份数计，分别称取20～30份自制阳离子淀粉液、12～16份改性聚丙烯、8～10份自制阳离子聚丙烯酰胺和6～8份原硅酸混合置于反应釜中搅拌20～30min，并加热升温至80～90℃，再添加3～5份过硫酸钾、6～8份蜗牛粘液和8～10份去离子水，继续保温混合搅拌1～2h，得到搅拌液，并用质量分数为10％的盐酸调节搅拌液的pH值至3～4，最后放入55～75℃的烘箱中烘干16～20min，自然冷却，研磨出料，即可制得高粘结强度复合干强剂。
实例1
向装有回流冷凝管、搅拌器和温度计的四口烧瓶中加入80mL去离子水和30g土豆淀粉以及10g马铃薯淀粉混合搅拌20min，再向四口烧瓶中加入10mL3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵和6g过碳酸钠混合反应1h，得到反应液，并用质量分数为10％的氢氧化钠溶液调节反应液的pH值至8，加热升温至65℃保温20min，出料冷却得到自制阳离子淀粉，称取100g聚丙烯加热升温至160℃，得到熔融聚丙烯，向熔融聚丙烯中加入16g过氧化二异丙苯、30g马来酸酐和8mL丙酮，继续保温混合搅拌1h，并倒入双螺杆机中挤出，得到改性聚丙烯，按体积比为3：1：2将质量分数为20％的丙烯酰胺溶液、二甲基二烯丙基氯化铵和去离子水混合置于反应器中，在35℃下搅拌反应12min，得到反应液，并用质量分数为26％的盐酸调节反应液的pH至4，再向反应器中加入反应液质量3％的偶氮二异丁腈，在氮气保护下，继续保温混合反应30min后，继续向反应器中加入反应液体积5％的质量分数为15％的双氧水和反应液质量3％的铝粉，在温度为45℃下继续聚合反应2h，取出聚合胶块，自然冷却至室温，造粒，并放入40℃的烘箱中干燥1h，研磨出料，得到自制阳离子聚丙烯酰胺，按重量份数计，分别称取20份自制阳离子淀粉液、12份改性聚丙烯、8份自制阳离子聚丙烯酰胺和6份原硅酸混合置于反应釜中搅拌20min，并加热升温至80℃，再添加3份过硫酸钾、6份蜗牛粘液和8份去离子水，继续保温混合搅拌1h，得到搅拌液，并用质量分数为10％的盐酸调节搅拌液的pH值至3，最后放入55℃的烘箱中烘干1min，自然冷却，研磨出料，即可制得高粘结强度复合干强剂。
实例2
向装有回流冷凝管、搅拌器和温度计的四口烧瓶中加入90mL去离子水和35g土豆淀粉以及15g马铃薯淀粉混合搅拌25min，再向四口烧瓶中加入11mL3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵和7g过碳酸钠混合反应1.5h，得到反应液，并用质量分数为10％的氢氧化钠溶液调节反应液的pH值至9，加热升温至70℃保温25min，出料冷却得到自制阳离子淀粉，称取150g聚丙烯加热升温至180℃，得到熔融聚丙烯，向熔融聚丙烯中加入18g过氧化二异丙苯、35g马来酸酐和9mL丙酮，继续保温混合搅拌1.5h，并倒入双螺杆机中挤出，得到改性聚丙烯，按体积比为3：1：2将质量分数为20％的丙烯酰胺溶液、二甲基二烯丙基氯化铵和去离子水混合置于反应器中，在40℃下搅拌反应14min，得到反应液，并用质量分数为26％的盐酸调节反应液的pH至5，再向反应器中加入反应液质量3％的偶氮二异丁腈，在氮气保护下，继续保温混合反应38min后，继续向反应器中加入反应液体积5％的质量分数为15％的双氧水和反应液质量3％的铝粉，在温度为50℃下继续聚合反应3h，取出聚合胶块，自然冷却至室温，造粒，并放入50℃的烘箱中干燥1.5h，研磨出料，得到自制阳离子聚丙烯酰胺，按重量份数计，分别称取25份自制阳离子淀粉液、14份改性聚丙烯、9份自制阳离子聚丙烯酰胺和7份原硅酸混合置于反应釜中搅拌25min，并加热升温至85℃，再添加4份过硫酸钾、7份蜗牛粘液和9份去离子水，继续保温混合搅拌1.5h，得到搅拌液，并用质量分数为10％的盐酸调节搅拌液的pH值至3.5，最后放入65℃的烘箱中烘干18min，自然冷却，研磨出料，即可制得高粘结强度复合干强剂。
实例3
向装有回流冷凝管、搅拌器和温度计的四口烧瓶中加入100mL去离子水和40g土豆淀粉以及20g马铃薯淀粉混合搅拌30min，再向四口烧瓶中加入12mL3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵和8g过碳酸钠混合反应2h，得到反应液，并用质量分数为10％的氢氧化钠溶液调节反应液的pH值至10，加热升温至75℃保温30min，出料冷却得到自制阳离子淀粉，称取200g聚丙烯加热升温至200℃，得到熔融聚丙烯，向熔融聚丙烯中加入20g过氧化二异丙苯、40g马来酸酐和10mL丙酮，继续保温混合搅拌2h，并倒入双螺杆机中挤出，得到改性聚丙烯，按体积比为3：1：2将质量分数为20％的丙烯酰胺溶液、二甲基二烯丙基氯化铵和去离子水混合置于反应器中，在45℃下搅拌反应16min，得到反应液，并用质量分数为26％的盐酸调节反应液的pH至6，再向反应器中加入反应液质量3％的偶氮二异丁腈，在氮气保护下，继续保温混合反应45min后，继续向反应器中加入反应液体积5％的质量分数为15％的双氧水和反应液质量3％的铝粉，在温度为55℃下继续聚合反应4h，取出聚合胶块，自然冷却至室温，造粒，并放入60℃的烘箱中干燥2h，研磨出料，得到自制阳离子聚丙烯酰胺，按重量份数计，分别称取30份自制阳离子淀粉液、16份改性聚丙烯、10份自制阳离子聚丙烯酰胺和8份原硅酸混合置于反应釜中搅拌30min，并加热升温至90℃，再添加5份过硫酸钾、8份蜗牛粘液和10份去离子水，继续保温混合搅拌2h，得到搅拌液，并用质量分数为10％的盐酸调节搅拌液的pH值至4，最后放入75℃的烘箱中烘干20min，自然冷却，研磨出料，即可制得高粘结强度复合干强剂。
对比例 以北京市某公司生产的干强剂作为对比例 对本发明制得的高粘结强度复合干强剂和对比例中的干强剂进行检测，检测结果如表1所示： 1、测试方法
纸张的物理力学强度技术指标依据GB/T13024-2003进行测定
表1
测试项目 实例1 实例2 实例3 对比例
内聚力（kg/cm） 1.65 1.67 1.68 1.56
干扩张指数（N·m/g） 20.76 20.79 20.80 18.68
湿扩张指数（N·m/g） 1.51 1.56 1.57 1.20
耐破指数（kPa·m2/g） 2.63 2.65 2.66 2.50
环压指数（N·m/g） 7.52 7.54 7.55 7.38
根据表1中数据可知，本发明制得的高粘结强度复合干强剂能够和纤维形成良好的稳固的结合，使得纸张力学强度得到明显提升，留着和滤水都得到提高，白水中含量较少，不容易造成白水系统的污染。因此，具有广阔的使用前景。

Claims (5)

1.一种高粘结强度复合干强剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）向装有回流冷凝管、搅拌器和温度计的四口烧瓶中加入80～100mL去离子水和30～40g土豆淀粉以及10～20g马铃薯淀粉混合搅拌，再向四口烧瓶中加入10～12mL3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵和6～8g过碳酸钠混合反应，得到反应液，并用氢氧化钠溶液调节反应液的pH值，加热升温保温，出料冷却得到自制阳离子淀粉；
（2）称取100～200g聚丙烯加热升温，得到熔融聚丙烯，向熔融聚丙烯中加入16～20g过氧化二异丙苯、30～40g马来酸酐和8～10mL丙酮，继续保温混合搅拌，并倒入双螺杆机中挤出，得到改性聚丙烯；
（3）将丙烯酰胺溶液、二甲基二烯丙基氯化铵和去离子水混合置于反应器中搅拌反应，得到反应液，并用盐酸调节反应液的pH，再向反应器中加入反应液质量3％的偶氮二异丁腈，在氮气保护下，继续保温混合反应后，继续向反应器中加入反应液体积5％的双氧水和反应液质量3％的铝粉，继续聚合反应，取出聚合胶块，自然冷却至室温，造粒，并放入烘箱中干燥，研磨出料，得到自制阳离子聚丙烯酰胺；
（4）按重量份数计，分别称取自制阳离子淀粉液、改性聚丙烯、自制阳离子聚丙烯酰胺和原硅酸混合置于反应釜中搅拌，并加热升温，再添加过硫酸钾、蜗牛粘液和去离子水，继续保温混合搅拌，得到搅拌液，并用盐酸调节搅拌液的pH值，最后放入烘箱中烘干，自然冷却，研磨出料，即可制得高粘结强度复合干强剂。
2.根据权利要求1所述的一种高粘结强度复合干强剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的搅拌时间为20～30min，反应时间为1～2h，氢氧化钠溶液的质量分数为10％，调节反应液的pH值为8～10，加热升温温度为65～75℃，保温时间为20～30min。
3.根据权利要求1所述的一种高粘结强度复合干强剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的加热升温温度为160～200℃，继续搅拌时间为1～2h。
4.根据权利要求1所述的一种高粘结强度复合干强剂的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的质量分数为20％的丙烯酰胺溶液、二甲基二烯丙基氯化铵和去离子水的体积比为3：1：2，反应温度为35～45℃，反应时间为12～16min，盐酸的质量分数为26％，调节反应液的pH为4～6，混合反应时间为30～45min，双氧水的质量分数为15％和反应液质量3％的铝粉，聚合反应温度为45～55℃，聚合反应时间为2～4h，干燥温度为40～60℃，干燥时间为1～2h。
5.根据权利要求1所述的一种高粘结强度复合干强剂的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的按重量份数计，分别称取20～30份自制阳离子淀粉液、12～16份改性聚丙烯、8～10份自制阳离子聚丙烯酰胺、6～8份原硅酸、3～5份过硫酸钾、6～8份蜗牛粘液和8～10份去离子水，搅拌时间为20～30min，加热升温温度为80～90℃，，继续搅拌时间为1～2h，盐酸的质量分数为10％，调节搅拌液的pH值为3～4，烘干温度为55～75℃，烘干时间为16～20min。
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