CN108394974A - 一种新型无机-有机杂化絮凝剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种新型无机‑有机杂化絮凝剂的制备方法，以丙烯酰胺、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、聚合氯化铝铁为原料，并引入Ti‑SiO2@ZSM‑35复合纳米材料，通过过硫酸铵‑亚硫酸氢钠氧化还原引发体系引发水溶液聚合反应，合成了一种离子键新型有机‑无机杂化絮凝剂。本发明制备的絮凝剂化学性能稳定，用量少，成本低，无二次污染，吸附架桥能力强，絮凝效果好，具有很好的推广应用价值。

Description

一种新型无机-有机杂化絮凝剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种絮凝剂，具体涉及一种水处理用的絮凝剂。
背景技术
混凝法作为一种经济廉价的水处理方法，在工业废水处理、生活污水处理、饮用水处理方面获得了广泛应用。聚丙烯酰胺(PAM)是最常用的有机高分子絮凝剂之一，近年来在水处理中得到广泛应用，其用量少，由于大分子的桥联卷扫作用，其絮凝速度快，受pH值及温度影响小，但其价格较贵，成本较高。无机高分子絮凝剂是一类以金属离子为中心体、无机阴离子为平衡离子的单核和多核配位化合物的总称，通过强烈吸引胶体微粒，通过黏附、架桥、交联和中和作用促进胶体凝聚脱稳，具有比传统药剂适应性强、无毒，并可成倍提高效能而相对价廉等优点，近年得到迅速发展和广泛使用。
随着水处理技术对絮凝剂的性能提出更高的要求，单一的絮凝剂已经不能满足其需要，新型絮凝剂的发展逐渐迈向复合型。一方面相比传统的无机絮凝剂而言，有机-无机复合絮凝剂具有投加量小的特点；另一方面相比有机絮凝剂而言，其具有更低的价格。因此，有机-无机复合絮凝剂成为了当前水处理技术的重点研究对象。国内外学者通过先后投加有机、无机絮凝剂以及预拌合等物理方法探讨了有机、无机絮凝剂在水处理中的协同作用，研究发现有机-无机复配絮凝剂的处理效果优于两者单独使用时的处理效果。本发明利用水溶液聚合反应，以丙烯酰胺、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、聚合氯化铝铁为原料，采用过硫酸铵-亚硫酸氢钠氧化还原引发体系，并引入了Ti-SiO2@ZSM-35复合纳米材料，合成了一种离子键型有机-无机杂化絮凝剂。
发明内容
本发明的目的在于提供一种新型无机-有机杂化絮凝剂的制备方法，该剂化学性能稳定，用量少，成本低，无二次污染，吸附架桥能力强，絮凝效果好，具有很好的推广应用价值。
一种新型无机-有机杂化絮凝剂的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤:
1）称取27.03重量份的FeCl3·6H2O于烧杯中，加入100重量份的去离子水后充分搅拌溶解后备用。称取24.143重量份的AlCl3·6H2O于烧杯中，加入100重量份的去离子水后充分搅拌溶解备用。取55.86重量份上述AlCl3·6H2O溶液和6.35重量份上述FeCl3·6H2O溶液于烧杯中，再加入40重量份质量分数为10%的NaOH溶液至盐基度为2.0。在75℃下将溶液强烈搅拌反应2h，再加入410重量份去离子水，常温熟化24h备用；
2）取100重量份步骤1）中得到的溶液进行超声分散5min，备用。将50~90重量份丙烯酰胺、10~50份甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵溶于180重量份去离子水中，转移至反应釜中，再将上述超声分散后的溶液缓慢加入到反应釜中，升温至45℃，抽真空，充氮气置换30min，将0.2份引发剂（n过硫酸铵:n亚硫酸氢钠=2:1）配成溶液，慢慢交替加入反应釜中，滴加时间为0.5h，滴加完毕后保温反应4h，再加入32重量份Ti-SiO2@ZSM-35复合纳米材料充分搅拌30min，反应结束后用丙酮沉淀产物，乙醇反复洗涤3~5次，然后在温度60℃下干燥至恒量，即得新型无机-有机杂化絮凝剂。
有益效果：本发明提供一种新型无机-有机杂化絮凝剂的制备方法，在丙烯酰胺分子中引入阳离子柔性长支链结构，使絮凝剂的有机组分和无机组分之间通过离子键相连，形成空间网状结构，它具有更大的比表面积，增强无机高分子絮凝剂与聚丙烯酰胺分子的界面作用，能够在絮凝的过程中拥有更强的吸附架桥能力，同时引入Ti-SiO2@ZSM-35复合纳米材料，提高该絮凝剂电中和能力与吸附架桥能力，吸附和卷捕更多的污染物，降低成本，实现污水协同高效絮凝作用。
具体实施方式
实施例1
1）称取27.03重量份的FeCl3·6H2O于烧杯中，加入100重量份的去离子水后充分搅拌溶解后备用。称取24.143重量份的AlCl3·6H2O于烧杯中，加入100重量份的去离子水后充分搅拌溶解备用。取55.86重量份上述AlCl3·6H2O溶液和6.35重量份上述FeCl3·6H2O溶液于烧杯中，再加入40重量份质量分数为10%的NaOH溶液至盐基度为2.0。在75℃下将溶液强烈搅拌反应2h，再加入410重量份去离子水，常温熟化24h备用。
2）取100重量份步骤1）中得到的溶液进行超声分散5min，备用。将80重量份丙烯酰胺、20份甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵溶于180重量份去离子水中，转移至反应釜中，再将上述超声分散后的溶液缓慢加入到反应釜中，升温至45℃，抽真空，充氮气置换30min，将0.2份引发剂（n过硫酸铵:n亚硫酸氢钠=2:1）配成溶液，慢慢交替加入反应釜中，滴加时间为0.5h，滴加完毕后保温反应4h，再加入32重量份Ti-SiO2@ZSM-35复合纳米材料充分搅拌30min，反应结束后用丙酮沉淀产物，乙醇反复洗涤3~5次，然后在温度60℃下干燥至恒量，即得新型无机-有机杂化絮凝剂。
上述Ti-SiO2@ZSM-35复合纳米材料制备方法如下：
称取5g经干燥后的ZSM-35粉末分散在100mL正己烷中，在搅拌的条件下，向混合体系中逐滴加入4g的原硅酸和3g钛酸丁酯；反应体系在在50℃下水解6h后，所得产物经蒸馏水洗涤3-5次、离心收集和40℃真空干燥得到Ti-SiO2@ZSM-35复合纳米材料。
实施例2
与实施例1完全相同，不同在于：加入90重量份丙烯酰胺、10份甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵。
实施例3
与实施例1完全相同，不同在于：加入85重量份丙烯酰胺、15份甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵。
实施例4
与实施例1完全相同，不同在于：加入75重量份丙烯酰胺、25份甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵。
实施例5
与实施例1完全相同，不同在于：加入70重量份丙烯酰胺、30份甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵。
实施例6
与实施例1完全相同，不同在于：加入65重量份丙烯酰胺、35份甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵。
实施例7
与实施例1完全相同，不同在于：加入60重量份丙烯酰胺、40份甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵。
实施例8
与实施例1完全相同，不同在于：加入55重量份丙烯酰胺、45份甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵。
实施例9
与实施例1完全相同，不同在于：加入50重量份丙烯酰胺、50份甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵。
对比例1
与实施例1完全相同，不同在于：制备该新型无机-有机杂化絮凝剂时不加入Ti-SiO2@ZSM-35复合纳米材料。
对比例2
与实施例1完全相同，不同在于：制备该新型无机-有机杂化絮凝剂时加入的不是Ti-SiO2@ZSM-35复合纳米材料而是普通的ZSM-35纳米材料。
对比例3
与实施例1完全相同，不同在于：复合纳米材料不是Ti-SiO2@ZSM-35复合纳米材料而是不含Ti的SiO2@ZSM-35纳米材料。
对比例4
与实施例1完全相同，不同在于：复合纳米材料不是Ti-SiO2@ZSM-35复合纳米材料而是不含Si的Ti@ZSM-35纳米材料。
对比例5
与实施例1完全相同，不同在于：制备该新型无机-有机杂化絮凝剂时不加FeCl3·6H2O。
对比例6
与实施例1完全相同，不同在于：制备该新型无机-有机杂化絮凝剂时n过硫酸铵:n亚硫酸氢钠=1:1。
对比例7
与实施例1完全相同，不同在于：制备该新型无机-有机杂化絮凝剂时不通入氮气。
对比例8
与实施例1完全相同，不同在于：制备该新型无机-有机杂化絮凝剂时不进行超声分散。
对比例9
与实施例1完全相同，不同在于：制备该新型无机-有机杂化絮凝剂时用丙烯酰氧乙基二甲基长链烷基溴化铵代替甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵。
按下述方法对本发明实施例1~9与对比例1~9制备的聚合物絮凝剂进行性能测试：
新型无机-有机杂化絮凝剂性能测试
利用新制备的新型无机-有机杂化絮凝剂对高岭土模拟废水进行絮凝实验。取100ml配制好的浊度为200NTU高岭土模拟废水充分搅拌均匀，投加0.4mg该新型无机-有机杂化絮凝剂，先在搅拌速度为120r/min条件下快搅5min，再在搅拌速度为50r/min条件下慢搅10min。根据沉降实验确定的静置时间进行静置，静置后参照GB13200—91测试絮凝后上清液的浊度和Zeta电位，采用浊度去除率为衡量指标测试产物的絮凝性能，计算浊度去除率公式如下，测试结果见下表。
新型无机-有机杂化絮凝剂性能测试结果
由上表分析可以知，在实施例1条件下制备的絮凝剂浊度去除率达到99.3%，絮凝性能优异最好，随着加入丙烯酰胺单体减少，甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵单体的增加，絮凝剂浊度去除率都会出现不同程度的降低，可能的原因是在单体质量分数较低的时候，随着单体质量分数的增加，单体分子间碰撞聚合的概率也逐渐增加，使杂化聚合物的分子量逐渐增大。当单体质量分数达到一定程度后，再继续增加单体质量分数，会使反应速率增加很快，反应时产生的热量不能及时扩散，从而使局部温度很高，加快引发剂的进一步分解，使得链终止反应速率加快，降低了杂化聚合物的分子量，吸附架桥能力减弱，使得絮凝性能变差。另外对比例1~4说明Ti-SiO2@ZSM-35复合纳米材料的加入对絮凝剂絮凝性能影响较大，对比例5~9说明制备该新型无机-有机杂化絮凝剂原料及条件的选择对絮凝剂性能有突出影响。

Claims (5)

1.一种新型无机-有机杂化絮凝剂的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤:
1）称取27.03重量份的FeCl3·6H2O于烧杯中，加入100重量份的去离子水后充分搅拌溶解后备用；
称取24.143重量份的AlCl3·6H2O于烧杯中，加入100重量份的去离子水后充分搅拌溶解备用，取55.86重量份上述AlCl3·6H2O溶液和6.35重量份上述FeCl3·6H2O溶液于烧杯中，再加入40重量份质量分数为10%的NaOH溶液至盐基度为2.0，在75℃下将溶液强烈搅拌反应2h，再加入410重量份去离子水，常温熟化24h；
2）取100重量份步骤1）中得到的溶液进行超声分散5min，备用；将50~90重量份丙烯酰胺、10~50份甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵溶于180重量份去离子水中，转移至反应釜中，再将上述超声分散后的溶液缓慢加入到反应釜中，升温至45℃，抽真空，充氮气置换30min，将0.2份引发剂（n过硫酸铵:n亚硫酸氢钠=2:1）配成溶液，慢慢交替加入反应釜中，滴加时间为0.5h，滴加完毕后保温反应4h，再加入32重量份Ti-SiO2@ZSM-35复合纳米材料充分搅拌30min，反应结束后用丙酮沉淀产物，乙醇反复洗涤3~5次，然后在温度60℃下干燥至恒量，即得新型无机-有机杂化絮凝剂。
2.根据权利要求1所述一种新型无机-有机杂化絮凝剂的制备方法，其特征在于步骤1）中剧烈搅拌速率为600r/min，步骤2）中搅拌速率为300~400r/min。
3.根据权利要求1所述一种新型无机-有机杂化絮凝剂的制备方法，其特征在于步骤2）中超声分散功率为200w。
4.根据权利要求1所述一种新型无机-有机杂化絮凝剂的制备方法，其特征在于步骤2）中反应釜为陶瓷电加热反应釜。
5.根据权利要求1所述一种新型无机-有机杂化絮凝剂的制备方法，其特征在于步骤2）中所述Ti-SiO2@ZSM-35复合纳米材料制备方法如下：
称取5g经干燥后的ZSM-35粉末分散在100mL正己烷中，在搅拌的条件下，向混合体系中逐滴加入4g的原硅酸和3g钛酸丁酯；反应体系在在50℃下水解6h后，所得产物经蒸馏水洗涤3-5次、离心收集和40℃真空干燥得到Ti-SiO2@ZSM-35复合纳米材料。
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