CN112920351B - 一种杂化污水处理絮凝剂及制备方法 - Google Patents

一种杂化污水处理絮凝剂及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及污水处理领域，具体关于一种杂化污水处理絮凝剂及制备方法；本发明的一种杂化污水处理絮凝剂及制备方法，本发明制备了一种聚硅酸磷改性的聚合氯化铁铝，然后用含双建的偶联剂偶联在无机氧化物表面，与含双建的有机单体发生自由基聚合，制备了一种通过共价键连接的有机‑无机杂化污水处理絮凝剂；本发明把有机高分子作为无机高分子的添加剂和加强剂，同时解决性能价格比和毒性的问题。有机‑无机杂化絮凝剂同时具有无机物的性能和有机物的特点，本发明采用的原位分散聚合法制备的有机‑无机杂化絮凝剂不仅无机粒子分散均匀，材料的整体结构好，而且无机物和有机物能以化学键的形式键合保持各自性能的稳定。

Description

一种杂化污水处理絮凝剂及制备方法
技术领域
本发明涉及污水处理领域，尤其是一种杂化污水处理絮凝剂及制备方法。
背景技术
众所周知，环境污染是当今世界各国关注的焦点，其中水污染名列地球的七大疾病之首。随着生活、生产以及市政用水量的持续增加，对水资源的需求量大大提高，同时工业、农业、医药等行业的发展水平得到极大提高，尤其是在有机合成、石油化工、农药等方面的快速发展，使得大量有机污染物进入水体，带来了严重的水环境污染。混凝剂是指在水处理工艺中能和水溶液中的悬浮物、胶体或者溶质产生絮状物沉淀的水处理药剂。
CN1309103A涉及一种混凝剂,特别涉及一种用于公路、建筑、军事工程等行业各类土质快速混凝固化成坚硬板块的新材料快速混凝剂。该发明原料成份中含有亚硝酸钠、偏铝酸钠、碳酸钾、氯化铵、硫酸镁、氟硅酸镁、氯化钾、氯化镁、硅酸钠、氯化钙、复质酸钙、碳酸钠、硬质酸铝、硅酸盐。该发明可以使松散的建筑废料(粉煤灰、矿渣、山土、沙漠、沙石和淤泥等)、沙土凝结为有一定强度的有用建筑材料,可以广泛使用于铺设公路路基起到半钢性的性能、农田水利建设、市政工程建设等建筑施工领域。
CN104176799A公开了一种净水混凝剂，该混凝剂由盐酸、氯化铝和铝酸钙依质量比5-6：1.6：1混合而成。该发明的混凝剂原料易取，成本低，冬季低温低浊时混凝效果好，在相同的投加量情况下，使沉淀出水浊度、耗氧量和含铝量分别降低17％、16％和30％，当保持沉淀水浊度相同的情况下减少20％混凝剂的投加量。
CN103833115A公开了一种再生混凝剂，由选自下列重量比例的原料所混合组成：块状污泥0％至47.5％、浓缩污泥0％至48.7％、废酸液42.5％至64.12％、12％聚氯化铝0％至10％、氧化剂2.25％至5％及氯化铁0％至10％，由此，能有效减少制造方法中污泥的生产量，对废弃污泥掩埋成本降低。
在水处理方法中，混凝法不仅可以作为主体澄清工艺，也可以作为生化处理前的预处理或生化处理后的深度处理工艺，是水处理工艺中必不可少的处理单元，其中絮凝剂的性质、种类和品种是决定混凝处理效果及混凝污染控制技术的关键因素之一；目前对混凝剂的质量和品种需求越来越大，但是目前市场上的絮凝剂还做不到高效低耗、安全无害、无二次污染。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种杂化污水处理絮凝剂及制备方法。
一种杂化污水处理絮凝剂及制备方法，其具体方案如下：
按照质量份数，将6-10份的偶联剂加入到反应釜中，加入28-46份的质量浓度为2.5％-7.5％的盐酸，升温到40-60℃，搅拌反应120-180min，然后再将48-72份的改性聚合氯化铁铝加入到反应釜中，搅拌混合均匀后升温到50-80℃，搅拌反应10-30min，完成后冷却到室温，用0.05-0.5mol/L的氢氧化钠溶液调节pH值为9.4-10.5，搅拌反应1-5h，然后加入120-180份的二甲基二烯丙基氯化铵,3-(氨基甲基)-1-烯丙基吡唑,2-(烯丙氧基甲基)-18-冠-6-醚,乙烯基二茂铁的混合物，搅拌混合均匀后在氮气保护下控温到40-80℃，然后将10-20份含有0.4-0.8份的引发剂缓慢加入到反应釜中，控制在45-90min加入完毕，加完后控温50-70℃，搅拌反应1-5h，然后降温到室温，产物在有机溶剂中沉析，过滤，洗涤后干燥即可得到所述的一种杂化污水处理絮凝剂。
所述的改性聚合氯化铁铝的制备方法如下：
按照质量份数，在反应釜中加入170-200份的质量浓度为26％-32％的盐酸和200-260份的去离子水，搅拌均匀后加热至70-90℃，然后在20-40min内缓慢加入82-96份的铝酸钙粉，保温搅拌反应60-180min，完成后缓慢加入7.4-12.2份的硅酸钠，1.2-2.6份的磷酸二氢钠和2.8-4.2份的氯化亚铈，搅拌反应30-60min，最后再加入36-54份的质量份数为8％-16％的氯化铁水溶液，控温75-85℃，继续搅拌反应2-5h，完成反应后过滤，所得上清液即为改性聚合氯化铁铝。
所述的偶联剂为3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷或二烯丙基四甲基二硅氧烷或1-烯丙基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷。
所述的引发剂为过硫酸铵或过硫酸钾。
所述的有机溶剂为乙醇或甲醇。
所述的自由基聚合单体为二甲基二烯丙基氯化铵,3-(氨基甲基)-1-烯丙基吡唑,2-(烯丙氧基甲基)-18-冠-6-醚,乙烯基二茂铁的混合物，四种单体的物质的量之比为20-30:0.4-0.8:0.1-1:0.1-1。
其反应机理为：不饱和硅烷处理的改性聚合氯化铁，与二甲基二烯丙基氯化铵,3-(氨基甲基)-1-烯丙基吡唑,2-(烯丙氧基甲基)-18-冠-6-醚,乙烯基二茂铁发生共聚反应，其部分反应方程式示意为：
Figure BDA0002918300040000021
Figure BDA0002918300040000031
本发明的一种杂化污水处理絮凝剂及制备方法，本发明制备了一种聚硅酸磷改性的聚合氯化铁铝，然后用含双建的偶联剂偶联在无机氧化物表面，与含双建的有机单体发生自由基聚合，制备了一种通过共价键连接的有机-无机杂化污水处理絮凝剂；本发明制备的改性聚硅酸磷氯化铝铁絮凝剂，采用氯化亚铈对其进行改性，其结合了传统聚硅类絮凝剂的良好的沉淀降浊效果和聚合氯化铁铝絮凝脱色两方面的效果，其水处理效果比传统单一无机絮凝剂更稳定、适应性更广；本发明把有机高分子作为无机高分子的添加剂和加强剂，同时解决性能价格比和毒性的问题。有机-无机杂化絮凝剂同时具有无机物的性能和有机物的特点，本发明采用的原位分散聚合法制备的有机-无机杂化絮凝剂不仅无机粒子分散均匀，材料的整体结构好，而且无机物和有机物能以化学键的形式键合保持各自性能的稳定。
附图说明
图1为实施例1制备的杂化污水处理絮凝剂的傅里叶红外光谱图：
在3295cm-1附近存在羟基的吸收峰，在949cm-1附近存在铝氧键的面内弯曲吸收峰，在870cm-1附近存在铁氧键的面内弯曲吸收峰，说明改性聚合氯化铁铝参与了反应；在1142cm-1附近存在碳氮单键的吸收峰，在2933cm-1附近存在碳氢键的伸缩吸收峰，说明二甲基二烯丙基氯化铵参与了反应；在3368cm-1附近存在胺基的吸收峰，在1653cm-1附近存在碳氮双键的吸收峰，说明3-(氨基甲基)-1-烯丙基吡唑参与了反应；在1067cm-1附近存在醚键的吸收峰，说明2-(烯丙氧基甲基)-18-冠-6-醚参与了反应；在1447cm-1附近存在碳五元环的吸收峰，说明乙烯基二茂铁参与了反应。
具体实施方式
下面通过具体实施例对该发明作进一步说明：
絮凝剂电中和能力测试方法：以高岭土颗粒配成100mg/L溶液，搅拌均匀，得到混凝模拟水样，测得原水浊度为51.2NTU，此时高岭土颗粒Zeta电位为-18.8mV。将高岭土模拟水样置于六联搅拌器中，混凝条件为200r/min快速搅拌3min，然后50r/min慢速搅拌13min，最后静置沉淀40min，于液面下2cm处取上清液测定浊度。并且在快速搅拌后于液面下约2cm处取样测Zeta电位。通过比较快速搅拌后颗粒的Zeta电位来考察絮凝剂电中和能力。
絮凝剂絮凝能力测试方法：在500ml具塞量筒中加入450m1蒸馏水，再加入1g硅藻土，用蒸馏水补充至总体积为500ml，密封并颠倒量筒使之混合均匀，向混合溶液中投加一定量絮凝剂，在1min内往返颠倒量筒30次(一正一倒为一次)后，静置并同时启动秒表计时，以一小时为限，每隔一定时间记录絮凝物沉降界面的高度H，沉降一小时时的界面刻度记为Hmax。以沉降时间为纵坐标，以沉降高度为横坐标绘制沉降曲线，从图中找出沉降一半高度所对应的时间记为t1/2，通过t1/2比较絮体沉降速度的快慢，t1/2越小则絮体沉降速度越快。
以上测试实验中絮凝剂的添加量为15mg/L，同时做空白实验。
实施例1
一种杂化污水处理絮凝剂及制备方法，其具体方案如下：
将6g偶联剂加入到反应釜中，加入28g2.5％的盐酸，升温到40℃，搅拌反应120min，然后再将48g改性聚合氯化铁铝加入到反应釜中，搅拌混合均匀后升温到50℃，搅拌反应10min，完成后冷却到室温，用0.05mol/L的氢氧化钠溶液调节pH值为9.4，搅拌反应1h，然后加入120g的自由基聚合单体，搅拌混合均匀后在氮气保护下控温到40℃，然后将10g含有0.4g引发剂缓慢加入到反应釜中，控制在45min加入完毕，加完后控温50℃，搅拌反应1h，然后降温到室温，产物在有机溶剂中沉析，过滤，洗涤后干燥即可得到所述的一种杂化污水处理絮凝剂。
所述的改性聚合氯化铁铝的制备方法如下：
在反应釜中加入170g质量浓度为26％的盐酸和200g去离子水，搅拌均匀后加热至70℃，然后在20min内缓慢加入82g铝酸钙粉，保温搅拌反应60min，完成后缓慢加入7.4g硅酸钠，1.2g磷酸二氢钠和2.8g氯化亚铈，搅拌反应30min，最后再加入36g质量g数为8％的氯化铁水溶液，控温75℃，继续搅拌反应2h，完成反应后过滤，所得上清液即为改性聚合氯化铁铝。
所述的偶联剂为3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷。
所述的引发剂为过硫酸铵。
所述的有机溶剂为乙醇。
所述的自由基聚合单体为二甲基二烯丙基氯化铵,3-(氨基甲基)-1-烯丙基吡唑,2-(烯丙氧基甲基)-18-冠-6-醚,乙烯基二茂铁的混合物，四种单体的物质的量之比为20:0.4:0.1:0.1。
实施例2
一种杂化污水处理絮凝剂及制备方法，其具体方案如下：
将8g偶联剂加入到反应釜中，加入32g5.5％的盐酸，升温到50℃，搅拌反应150min，然后再将58g改性聚合氯化铁铝加入到反应釜中，搅拌混合均匀后升温到60℃，搅拌反应20min，完成后冷却到室温，用0.25mol/L的氢氧化钠溶液调节pH值为9.8，搅拌反应2h，然后加入150g的自由基聚合单体，搅拌混合均匀后在氮气保护下控温到60℃，然后将15g含有0.6g引发剂缓慢加入到反应釜中，控制在60min加入完毕，加完后控温60℃，搅拌反应3h，然后降温到室温，产物在有机溶剂中沉析，过滤，洗涤后干燥即可得到所述的一种杂化污水处理絮凝剂。
所述的改性聚合氯化铁铝的制备方法如下：
在反应釜中加入180g质量浓度为30％的盐酸和230g去离子水，搅拌均匀后加热至80℃，然后在30min内缓慢加入88g铝酸钙粉，保温搅拌反应90min，完成后缓慢加入8.6g硅酸钠，1.8g磷酸二氢钠和3.6g氯化亚铈，搅拌反应40min，最后再加入42g质量g数为12％的氯化铁水溶液，控温80℃，继续搅拌反应3h，完成反应后过滤，所得上清液即为改性聚合氯化铁铝。
所述的偶联剂为二烯丙基四甲基二硅氧烷。
所述的引发剂为过硫酸钾。
所述的有机溶剂为甲醇。
所述的自由基聚合单体为二甲基二烯丙基氯化铵,3-(氨基甲基)-1-烯丙基吡唑,2-(烯丙氧基甲基)-18-冠-6-醚,乙烯基二茂铁的混合物，四种单体的物质的量之比为24:0.6:0.4:0.7。
实施例3
一种杂化污水处理絮凝剂及制备方法，其具体方案如下：
将10g偶联剂加入到反应釜中，加入46g7.5％的盐酸，升温到60℃，搅拌反应180min，然后再将72g改性聚合氯化铁铝加入到反应釜中，搅拌混合均匀后升温到80℃，搅拌反应30min，完成后冷却到室温，用0.5mol/L的氢氧化钠溶液调节pH值为10.5，搅拌反应5h，然后加入180g自由基聚合单体，搅拌混合均匀后在氮气保护下控温到80℃，然后将20g含有0.8g引发剂缓慢加入到反应釜中，控制在90min加入完毕，加完后控温70℃，搅拌反应5h，然后降温到室温，产物在有机溶剂中沉析，过滤，洗涤后干燥即可得到所述的一种杂化污水处理絮凝剂。
所述的改性聚合氯化铁铝的制备方法如下：
在反应釜中加入200g质量浓度为32％的盐酸和260g去离子水，搅拌均匀后加热至90℃，然后在40min内缓慢加入96g铝酸钙粉，保温搅拌反应180min，完成后缓慢加入12.2g硅酸钠，2.6g磷酸二氢钠和4.2g氯化亚铈，搅拌反应60min，最后再加入54g质量g数为16％的氯化铁水溶液，控温85℃，继续搅拌反应5h，完成反应后过滤，所得上清液即为改性聚合氯化铁铝。
所述的偶联剂为1-烯丙基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷。
所述的引发剂为过硫酸钾。
所述的有机溶剂为甲醇。
所述的自由基聚合单体为二甲基二烯丙基氯化铵,3-(氨基甲基)-1-烯丙基吡唑,2-(烯丙氧基甲基)-18-冠-6-醚,乙烯基二茂铁的混合物，四种单体的物质的量之比为30:0.8:1:1。
所以上实施例制备絮凝剂的絮凝能力和电中和能力结果如下表所示：
t<sub>1/2</sub>(min) Zeta电位(mV)
空白实验 - -19.26
实施例1 235 16.72
实施例2 221 18.34
实施例3 208 21.42
对比例1
一种杂化污水处理絮凝剂及制备方法，其具体方案如下：
将6g偶联剂加入到反应釜中，加入28g质量浓度为2.5％的盐酸，升温到40℃，搅拌反应120min，然后再将48g聚合氯化铁铝加入到反应釜中，搅拌混合均匀后升温到50℃，搅拌反应10min，完成后冷却到室温，用0.05mol/L的氢氧化钠溶液调节pH值为9.4，搅拌反应1h，然后加入120g的自由基聚合单体，搅拌混合均匀后在氮气保护下控温到40℃，然后将10g含有0.4g引发剂缓慢加入到反应釜中，控制在45min加入完毕，加完后控温50℃，搅拌反应1h，然后降温到室温，产物在有机溶剂中沉析，过滤，洗涤后干燥即可得到所述的一种杂化污水处理絮凝剂。
所述的偶联剂为3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷。
所述的引发剂为过硫酸铵。
所述的有机溶剂为乙醇。
所述的自由基聚合单体为二甲基二烯丙基氯化铵,3-(氨基甲基)-1-烯丙基吡唑,2-(烯丙氧基甲基)-18-冠-6-醚,乙烯基二茂铁的混合物，四种单体的物质的量之比为20:0.4:0.1:0.1。
对比例2
一种杂化污水处理絮凝剂及制备方法，其具体方案如下：
将48g改性聚合氯化铁铝加入到反应釜中，搅拌混合均匀后升温到50℃，搅拌反应10min，完成后冷却到室温，用0.05mol/L的氢氧化钠溶液调节pH值为9.4，搅拌反应1h，然后加入120g的自由基聚合单体，搅拌混合均匀后在氮气保护下控温到40℃，然后将10g含有0.4g引发剂缓慢加入到反应釜中，控制在45min加入完毕，加完后控温50℃，搅拌反应1h，然后降温到室温，产物在有机溶剂中沉析，过滤，洗涤后干燥即可得到所述的一种杂化污水处理絮凝剂。
所述的改性聚合氯化铁铝的制备方法如下：
在反应釜中加入170g质量浓度为26％的盐酸和200g去离子水，搅拌均匀后加热至70℃，然后在20min内缓慢加入82g铝酸钙粉，保温搅拌反应60min，完成后缓慢加入7.4g硅酸钠，1.2g磷酸二氢钠和2.8g氯化亚铈，搅拌反应30min，最后再加入36g质量g数为8％的氯化铁水溶液，控温75℃，继续搅拌反应2h，完成反应后过滤，所得上清液即为改性聚合氯化铁铝。
所述的偶联剂为3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷。
所述的引发剂为过硫酸铵。
所述的有机溶剂为乙醇。
所述的自由基聚合单体为二甲基二烯丙基氯化铵,3-(氨基甲基)-1-烯丙基吡唑,2-(烯丙氧基甲基)-18-冠-6-醚,乙烯基二茂铁的混合物，四种单体的物质的量之比为20:0.4:0.1:0.1。
对比例3
一种杂化污水处理絮凝剂及制备方法，其具体方案如下：
将6g偶联剂加入到反应釜中，加入28g质量浓度为2.5％的盐酸，升温到40℃，搅拌反应120min，然后再将48g改性聚合氯化铁铝加入到反应釜中，搅拌混合均匀后升温到50℃，搅拌反应10min，完成后冷却到室温，用0.05mol/L的氢氧化钠溶液调节pH值为9.4，搅拌反应1h，然后降温到室温，产物在有机溶剂中沉析，过滤，洗涤后干燥即可得到所述的一种杂化污水处理絮凝剂。
所述的改性聚合氯化铁铝的制备方法如下：
在反应釜中加入170g质量浓度为26％的质量浓度为盐酸和200g去离子水，搅拌均匀后加热至70℃，然后在20min内缓慢加入82g铝酸钙粉，保温搅拌反应60min，完成后缓慢加入7.4g硅酸钠，1.2g磷酸二氢钠和2.8g氯化亚铈，搅拌反应30min，最后再加入36g质量g数为8％的氯化铁水溶液，控温75℃，继续搅拌反应2h，完成反应后过滤，所得上清液即为改性聚合氯化铁铝。
所述的偶联剂为3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷。
所以上实施例制备絮凝剂的絮凝能力和电中和能力结果如下表所示：
Figure BDA0002918300040000071
Figure BDA0002918300040000081

Claims (6)

1.一种杂化污水处理絮凝剂的制备方法，其具体方案如下：
按照质量份数，将6-10份的偶联剂加入到反应釜中，加入28-46份的质量浓度为2.5％-7.5％的盐酸，升温到40-60℃，搅拌反应120-180min，然后再将48-72份的改性聚合氯化铁铝加入到反应釜中，搅拌混合均匀后升温到50-80℃，搅拌反应10-30min，完成后冷却到室温，用0.05-0.5mol/L的氢氧化钠溶液调节pH值为9.4-10.5，搅拌反应1-5h，然后加入120-180份的自由基聚合单体，搅拌混合均匀后在氮气保护下控温到40-80℃，然后将10-20份含有0.4-0.8份的引发剂缓慢加入到反应釜中，控制在45-90min加入完毕，加完后控温50-70℃，搅拌反应1-5h，然后降温到室温，产物在有机溶剂中沉析，过滤，洗涤后干燥即可得到所述的一种杂化污水处理絮凝剂；
所述的偶联剂为3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷或二烯丙基四甲基二硅氧烷或1-烯丙基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷；
所述的改性聚合氯化铁铝的制备方法如下：
按照质量份数，在反应釜中加入170-200份的质量浓度为26％-32％的盐酸和200-260份的去离子水，搅拌均匀后加热至70-90℃，然后在20-40min内缓慢加入82-96份的铝酸钙粉，保温搅拌反应60-180min，完成后缓慢加入7.4-12.2份的硅酸钠，1.2-2.6份的磷酸二氢钠和2.8-4.2份的氯化亚铈，搅拌反应30-60min，最后再加入36-54份的质量份数为8％-16％的氯化铁水溶液，控温75-85℃，继续搅拌反应2-5h，完成反应后过滤，所得上清液即为改性聚合氯化铁铝；
所述的自由基聚合单体为二甲基二烯丙基氯化铵,3-(氨基甲基)-1-烯丙基吡唑,2-(烯丙氧基甲基)-18-冠-6-醚,乙烯基二茂铁的混合物，四种单体的物质的量之比为20-30:0.4-0.8:0.1-1:0.1-1。
2.根据权利要求1所述的一种杂化污水处理絮凝剂的制备方法，其特征在于：
所述的引发剂为过硫酸铵或过硫酸钾。
3.根据权利要求1所述的一种杂化污水处理絮凝剂的制备方法，其特征在于：
所述的有机溶剂为乙醇或甲醇。
4.根据权利要求1所述的一种杂化污水处理絮凝剂的制备方法，其特征在于：所述的自由基聚合单体为二甲基二烯丙基氯化铵,3-(氨基甲基)-1-烯丙基吡唑,2-(烯丙氧基甲基)-18-冠-6-醚,乙烯基二茂铁的混合物，四种单体的物质的量之比为20:0.4:0.1:0.1。
5.根据权利要求1所述的一种杂化污水处理絮凝剂的制备方法，其特征在于：所述的自由基聚合单体为二甲基二烯丙基氯化铵,3-(氨基甲基)-1-烯丙基吡唑,2-(烯丙氧基甲基)-18-冠-6-醚,乙烯基二茂铁的混合物，四种单体的物质的量之比为24:0.6:0.4:0.7。
6.根据权利要求1所述的一种杂化污水处理絮凝剂的制备方法，其特征在于：所述的自由基聚合单体为二甲基二烯丙基氯化铵,3-(氨基甲基)-1-烯丙基吡唑,2-(烯丙氧基甲基)-18-冠-6-醚,乙烯基二茂铁的混合物，四种单体的物质的量之比为30:0.8:1:1。
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