CN110669171B - 一种阴离子聚丙烯酰胺及其应用 - Google Patents

一种阴离子聚丙烯酰胺及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种阴离子聚丙烯酰胺及其应用，属于污水处理技术领域，该阴离子聚丙烯酰胺，单体为丙烯酰胺，离子单体为对苯乙烯磺酸钠，引发剂为过硫酸铵、硼氢化钠、偶氮二异丁脒盐酸盐；所述离子单体接枝于聚丙烯酰胺的碳链上；所述阴离子聚丙烯酰胺离子度为10‑40wt.％，优选为20wt.％；所述阴离子聚丙烯酰胺聚合度为8‑19万，优选为15万；本发明在合成聚丙烯酰胺过程中引入适当适量的水溶性离子基团以调控其离子度，用于城市污水处理，通过筛选出合适的离子度及相应使用工艺条件，进一步优化此类聚合物上带电基团对水中杂质的静电吸附絮凝作用，从而功能集成化达成高效的污水净化效果，以满足国家一级A标准。

Description

一种阴离子聚丙烯酰胺及其应用
技术领域
本发明涉及污水处理技术领域，特别是涉及一种阴离子聚丙烯酰胺及其应用。
背景技术
随着我国工农业现代化及城市化的演进，城市生产生活产生的污水，其污物成分组成越来越复杂，排放量越来越大；与此同时，与可持续发展及健康生活要求所对应，全社会对洁净水环境的需求客观上促成了国家污水净化处理标准的不断提升。目前国内主要城市的污水处理指标都面临从现行的一级B标准向一级A标准提升的现实要求，而目前针对城市污水净化所采用的投放简单无机絮凝净化剂如聚合氯化铝(PAC)及相关净水工艺已无法满足需求，因此开发能适应更高环保标准的新型污水净化剂及净水工艺成为了当前众多污水处理企业的重点攻关课题。借鉴欧美发达国家城市污水治理经验，聚丙烯酰胺(Polyacrylamide，PAM)以其具有良好的水溶性、优良的絮凝和吸附性能等特性，已成为了高效污水净化剂的重要组分。从国内现状看来，虽然市场上有种类繁多的PAM产品，但这些产品大多用于油田三次开采、造纸等行业，面向城市污水净化处理的实用PAM净水剂还存在较大空白。
发明内容
本发明的目的是提供一种阴离子聚丙烯酰胺及其应用，以解决上述现有技术存在的问题，本发明在合成聚丙烯酰胺过程中引入适当的水溶性离子基团以调控其离子度，即制备离子型聚丙烯酰胺-阴离子型：APAM用于城市污水处理，期望由此在发挥有机长碳链聚合物对杂质特有的吸附、桥连絮凝功能基础上，通过筛选出合适的离子度及相应使用工艺条件，进一步优化此类聚合物上带电基团对水中杂质的静电吸附絮凝作用，从而功能集成化达成高效的污水净化效果，以满足国家一级A标准。
为实现上述目的，本发明提供了如下方案：
本发明提供一种阴离子聚丙烯酰胺，单体为丙烯酰胺，离子单体为对苯乙烯磺酸钠，引发剂为过硫酸铵、硼氢化钠、偶氮二异丁脒盐酸盐；
所述离子单体接枝于聚丙烯酰胺的碳链上；
所述阴离子聚丙烯酰胺离子度为10-40wt.％；
所述阴离子聚丙烯酰胺聚合度为8-19万。
进一步地，所述阴离子聚丙烯酰胺离子度为20wt.％；所述阴离子聚丙烯酰胺聚合度为15万。
进一步地，所述阴离子聚丙烯酰胺的分子量为2000万-5000万。
进一步地，所述单体、离子单体和引发剂的质量比为5:(0.5-3.5):(0.025-0.035)。
进一步地，所述引发剂中过硫酸铵、硼氢化钠和偶氮二异丁脒盐酸盐的质量比为5.3:12.5:12.5。
进一步地，所述阴离子聚丙烯酰胺的制备方法，包括以下步骤：
在容器中依次加入单体、离子单体，使其溶解于去离子水，配制成盐溶液C，以300r/min的速度机械搅拌30min；
缓慢升温至50℃；
配制引发剂B；
将配制好的引发剂B用蠕动泵滴加至盐溶液C中，滴加时间为30min；
滴加完毕后，将反应温度升至50℃，继续反应2-3h至溶液变成透明的胶体；
取出胶体至蒸发皿，75℃恒温烘干至恒重。
进一步地，配制盐溶液C时加入去离子水与单体的质量比为17:5。
进一步地，配制引发剂B使用的去离子水与引发剂的质量比为50:1.01。
本发明还提供一种上述的阴离子聚丙烯酰胺的应用，包括以下步骤：
向预处理的污水中加入聚合氯化铝，混合搅拌20-30min，使污水中聚合氯化铝的浓度为0.01-0.05g/L；
加入所述阴离子聚丙烯酰胺并混合搅拌20-30min；所述阴离子聚丙烯酰胺的用量与聚合氯化铝的质量比为1：(5-200)；
静置絮凝沉降，过滤。
本发明公开了以下技术效果：
本发明在合成聚丙烯酰胺过程中引入适当的水溶性离子基团以调控其离子度，即制备离子型聚丙烯酰胺(阴离子型：APAM)用于城市污水处理，期望由此在发挥有机长碳链聚合物对杂质特有的吸附、桥连絮凝功能基础上，通过筛选出合适的离子度及相应使用工艺条件，进一步优化此类聚合物上带电基团对水中杂质的静电吸附絮凝作用，从而功能集成化达成高效的污水净化效果，以满足国家一级A标准。
聚丙烯酰胺主体为高分子聚合链，高分子是指尺度接近纳米甚至微米的一些有机大分子，由于其尺寸与水中污物颗粒相接近，且在此尺度的微粒都是高比表面体系，表面能较高，易自发通过搭桥效应吸附连接在一起，从而形成絮凝沉淀，通常分子越大即聚合度越高，搭桥效应就越显著，因此控制合成具较高聚合度的PAM对于絮凝污物达成较好的净水效果非常关键；除了高分子链的搭桥效应，形成离子型的聚合物，高分子上的带电基团可与水中的污物粒子(通常水中的污物粒子中大部分都带电)通过静电吸附作用自发结合形成絮凝沉淀，相对于搭桥效应，静电结合力更强，因此离子型高分子净水剂通常对污物粒子的絮凝净化效果更显著，但需要指出的是并不是带电量越高(离子度)絮凝效果就越好，首先过多带电基团的引入可能干扰主链单体的聚合，从而降低所形成聚合物的聚合度；另外毕竟离子型高分子带电，与污物形成絮凝沉淀时，高分子上因为离子度过高而存在多余或过剩的电荷则可导致沉淀颗粒间由于带同种电荷而相互排斥，反而不利于污物的聚沉脱离水相。因此要想获得净水效果理想的离子型聚丙烯酰胺，就需要通过将制备与应用实验统一起来，进行独立成体系的配套测试才可能筛选出具有适宜离子度及聚合度的实用高分子净水剂。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为实施例1所合成10-APAM及相应絮凝污水沉淀物的红外谱图；
图2为实施例1-4所合成APAM样品(水溶液中)电位随离子度(电性基团比重)分布曲线；
图3为实施例1-4所合成APAM系列样品分子量随离子度分布曲线；
图4为污水中总溶解性固体(TDS)浓度随APAM加入量变化曲线；
图5为20-APAM与PAC联用污水中TDS浓度随20-APAM用量变化曲线；
图6为20-APAM与PAC联用污水中COD随PAM用量变化曲线。
具体实施方式
现详细说明本发明的多种示例性实施方式，该详细说明不应认为是对本发明的限制，而应理解为是对本发明的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。
应理解本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本发明。另外，对于本发明中的数值范围，应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本发明内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。
除非另有说明，否则本文使用的所有技术和科学术语具有本发明所述领域的常规技术人员通常理解的相同含义。虽然本发明仅描述了优选的方法和材料，但是在本发明的实施或测试中也可以使用与本文所述相似或等同的任何方法和材料。本说明书中提到的所有文献通过引用并入，用以公开和描述与所述文献相关的方法和/或材料。在与任何并入的文献冲突时，以本说明书的内容为准。
在不背离本发明的范围或精神的情况下，可对本发明说明书的具体实施方式做多种改进和变化，这对本领域技术人员而言是显而易见的。由本发明的说明书得到的其他实施方式对技术人员而言是显而易见得的。本申请说明书和实施例仅是示例性的。
关于本文中所使用的“包含”、“包括”、“具有”、“含有”等等，均为开放性的用语，即意指包含但不限于。
以下实施例中，采用的单体丙烯酰胺的单体分子量为264。
实施例1
在250mL三颈烧瓶中依次加入5g丙烯酰胺、0.56g对苯乙烯磺酸钠使其溶解于17mL去离子水中，配制成盐溶液C，以300r/min的速度机械搅拌30min。缓慢升温至50℃，配制含0.0053g过硫酸铵、0.0125g硼氢化钠、0.0125g偶氮二异丁脒盐酸盐和1.5mL去离子水的引发剂B。将配制好的引发剂B用蠕动泵滴加至盐溶液C中，滴加时间为30min。滴加完毕后将反应温度升至50℃，继续反应2-3h直至溶液变成透明的胶体。取出胶状样品放至蒸发皿在75℃恒温烘干至恒重，得到离子度10wt.％的阴离子聚丙烯酰胺(10-APAM)。
对实施例1所合成的10-APAM及相应絮凝污水沉淀物进行红外测量，结果如图1所示，可以看出，对于10-APAM，1187cm-1处的吸收峰类似于芳基磺酸盐中-SO3 -键的伸缩震动峰，因此，可以认为所引入的苯乙烯磺酸钠也接入到了聚丙烯酰胺碳链上，还可观测到沉淀物上也出现了离子型聚丙烯酰胺的特征峰，由此显示了所合成的APAM均对污水中的杂质有显著的絮凝功能。
实施例2
在250mL三颈烧瓶中依次加入5g丙烯酰胺、1.25g对苯乙烯磺酸钠使其溶解于17mL去离子水中，配制成盐溶液C，以300r/min的速度机械搅拌30min。缓慢升温至50℃，配制含0.0053g过硫酸铵、0.0125g硼氢化钠、0.0125g偶氮二异丁脒盐酸盐和1.5mL去离子水的引发剂B。将配制好的引发剂B用蠕动泵滴加至盐溶液C中，滴加时间为30min。滴加完毕后将反应温度升至50℃，继续反应2-3h直至溶液变成透明的胶体。取出胶状样品放至蒸发皿在75℃恒温烘干至恒重，得到离子度20wt.％的阴离子聚丙烯酰胺。
实施例3
在250mL三颈烧瓶中依次加入5g丙烯酰胺、2.14g对苯乙烯磺酸钠使其溶解于17mL去离子水中，配制成盐溶液C，以300r/min的速度机械搅拌30min。缓慢升温至50℃，配制含0.0053g过硫酸铵、0.0125g硼氢化钠、0.0125g偶氮二异丁脒盐酸盐和1.5mL去离子水的引发剂B。将配制好的引发剂B用蠕动泵滴加至盐溶液C中，滴加时间为30min。滴加完毕后将反应温度升至50℃，继续反应2-3h直至溶液变成透明的胶体。取出胶状样品放至蒸发皿在75℃恒温烘干至恒重，得到离子度30wt.％的阴离子聚丙烯酰胺。
实施例4
在250mL三颈烧瓶中依次加入5g丙烯酰胺、3.33g对苯乙烯磺酸钠使其溶解于17mL去离子水中，配制成盐溶液C，以300r/min的速度机械搅拌30min。缓慢升温至50℃，配制含0.0053g过硫酸铵、0.0125g硼氢化钠、0.0125g偶氮二异丁脒盐酸盐和1.5mL去离子水的引发剂B。将配制好的引发剂B用蠕动泵滴加至盐溶液C中，滴加时间为30min。滴加完毕后将反应温度升至50℃，继续反应2-3h直至溶液变成透明的胶体。取出胶状样品放至蒸发皿在75℃恒温烘干至恒重，得到离子度40wt.％的阴离子聚丙烯酰胺。
对实施例1-4所合成的阴离子聚丙烯酰胺样品水溶液电位进行测定，结果如图2所示，从图中可以看出，所合成APAM样品皆表现为负电位，且随着离子度的提高，电位绝对值也越来越大，由此进一步表明电性基团分子已与丙烯酰胺形成了共聚物，即本发明得到了阴离子型聚丙烯酰胺。
对实施例1-4所合成的阴离子聚丙烯酰胺的分子量进行测定，结果如图3所示，可见，随着离子度(带电基团比重)提高，APAM分子量逐渐减小，10-APAM与20-APAM时，分子量较高，表明带电基团引入量控制在20wt.％以下时，所制备的阴离子型聚丙烯酰胺高分子具有较高的聚合度，分子量可达107g/mol量级，聚合度范围8-19万，综合聚合度和离子度，离子度为20wt.％、聚合度可达15万的20-APAM为优选样品。
试验1
量取污水1000mL，以70r/min的速度机械搅拌过程中，加入实施例1-4所制备的APAM，继续搅拌8h进行净化处理，再静置60min后，抽取滤除上清液，依照国家城市污水水质检验方法标准(CJ-T51-2004)对溶液中总溶解性固体(TDS)进行检测分析，结果如图4所示。
结果显示，当20-APAM用量为0.02g/L时，水中的TDS量降低至23.2mg/L，相对于污水中TDS原浓度降低了约10倍，表明所合成的两系列APAM对污水中的TDS具有显著絮凝净化效果。进一步提高PAM加入量，TDS浓度不降反升，其原因可能在于，离子型PAM在絮凝杂质形成沉淀的同时，加入过多吸附在沉淀颗粒上可使其带电，由于不同颗粒带同种电荷的静电排斥作用从而削弱这些颗粒的进一步聚沉，削弱净化效果。以上测试分析表明20-APAM是性能最优的样品，进一步表明离子度为20wt.％、聚合度可达15万的20-APAM为优选样品。
试验2
量取污水1000mL，以70r/min的速度机械搅拌过程中，加入PAC，搅拌均匀，使污水中PAC浓度分别为0.01-0.05g/L，再加入实施例2所制备的20-APAM，控制20-APAM与PAC的质量用量比范围为1：(5-200)，继续搅拌8h进行净化处理，再静置60min后，抽取滤除上清液，依照国家城市污水水质检验方法标准(CJ-T51-2004)对溶液中总溶解性固体(TDS)和COD进行检测分析，结果如图5、图6所示。
图5显示，20-APAM与PAC联用，将其与PAC质量比控制在1：50即可将TDS浓度降低约70mg/L；这些结果表明在现有净水工艺基础上，只需引入适量本发明制备的APAM就可望进一步提升净水效果，可望在不显著增加工艺步骤和成本前提下实现提标需求。
图6显示，与PAC联用时,20-APAM与PAC联用质量比达到1：10，相对于单独使用PAC，COD去除率可由10％提升至50％，表明在现有以PAC为主体净水剂工艺基础上引入适量PAM，有可能进一步降低COD量，可达到国家一级A标准。
以上所述的实施例仅是对本发明的优选方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。

Claims (1)

1.一种阴离子聚丙烯酰胺在降低污水中COD浓度中的应用，其特征在于，包括以下步骤：
向预处理的污水中加入聚合氯化铝，混合搅拌20-30min，使污水中聚合氯化铝的浓度为0.01-0.05g/L；
加入所述阴离子聚丙烯酰胺并混合搅拌20-30min；所述阴离子聚丙烯酰胺的用量与聚合氯化铝的质量比为1：10；
静置絮凝沉降，过滤；
所述阴离子聚丙烯酰胺，单体为丙烯酰胺，离子单体为对苯乙烯磺酸钠，引发剂为过硫酸铵、硼氢化钠、偶氮二异丁脒盐酸盐；所述离子单体接枝于聚丙烯酰胺的碳链上；所述阴离子聚丙烯酰胺离子度为20wt.％；所述阴离子聚丙烯酰胺聚合度为15万；
所述单体、离子单体和引发剂的质量比为5:1.25:0.0303；
所述引发剂中过硫酸铵、硼氢化钠和偶氮二异丁脒盐酸盐的质量比为5.3:12.5:12.5；
所述阴离子聚丙烯酰胺的制备方法，包括以下步骤：
在容器中依次加入单体、离子单体，使其溶解于去离子水，配制成盐溶液C，以300r/min的速度机械搅拌30min；
缓慢升温至50℃；
配制引发剂B；
将配制好的引发剂B用蠕动泵滴加至盐溶液C中，滴加时间为30min；
滴加完毕后，将反应温度升至50℃，继续反应2-3h至溶液变成透明的胶体；
取出胶体至蒸发皿，75℃恒温烘干至恒重；
配制盐溶液C时加入去离子水与总单体的质量比为17:6.25；
配制引发剂B使用的去离子水与引发剂的质量比为50:1.01。
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