CN108191027A - 阳离子改性聚丙烯酰胺的制备方法、污水处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种以开发能达成对多种污水成分进行絮凝净化的阳离子改性聚丙烯酰胺净水剂，并针对净水效果、应用工艺，从制备到使用对其进行步骤条件的优化，由此提供净水综合功能较强、工艺简单的阳离子改性聚丙烯酰胺的制备方法、污水处理方法；所述阳离子改性聚丙烯酰胺的制备方法它包括：（1）混合；（2）除氧；（3）搅拌；（4）加入复合引发剂；（5）升温为透明胶体时停止;（6）降温干燥粉碎等步骤；污水处理方法它包括：（1）向污水中加入聚合氯化铝后混合搅拌；（2）加入阳离子改性聚丙烯酰胺并混合搅拌；（3）静置絮凝沉降；（4）过滤等步骤。

Description

阳离子改性聚丙烯酰胺的制备方法、污水处理方法
技术领域
本发明涉及污水处理技术领域，尤其涉及一种阳离子改性聚丙烯酰胺的制备方法、污水处理方法。
背景技术
随着我国城镇化、工业化程度的快速提高，污水总量随之提升，污物成分也日趋复杂，而从自然环境保护和国民经济可持续发展角度，国家相关环保排放标准也越来越严格，这一现实客观上要求革新提升污水处理环保技术与之相适应。目前城镇污水主要通过水处理厂集中收集净化处理后再排放到自然水系中，其中以特定组成净化剂对污水成分进行絮凝沉降为核心工艺过程，由此对净水剂组成进行筛选配置及优化投放使用工艺成为了关键技术革新方向。
目前用于絮凝沉降过程净水剂主要成分为聚合无机盐如聚合氯化铝，相应成本较为低廉，但效果针对国家环评标准不理想，为了提高净化效果，结合发达国家先进经验有机絮凝剂典型代表为聚丙烯酰胺类化合物近年来已引入到净水剂组成中，但是目前市场上此类化合物多为单一聚合单元结构的简单聚丙烯酰胺，针对国内城镇污水处理的功能化聚丙烯酰胺还有很大空白，相应的使用效果也并不理想，由此也导致了近年来净水剂工艺革新主要集中于引入更多的化合物，组成成分更复杂的净水剂。
虽然这类技术在一定程度上实现了对多种污水成分的综合处理，但需要指出的是净水剂本身也是一类杂质，其成分复杂也会造成处理后水质中残留杂质较多较杂的隐忧，因此更值得关注的净水剂革新应集中在使用组成尽量简单的净化剂实现对多种污物成分的多功能处理，这就要求需要开发化学组成单一而多功能的新型净水剂，结合目前净水工艺，能够实现这一要求最可行的方向之一在于从源头开始对聚丙烯酰胺化学结构进行功能化设计制备并筛选合适的使用流程和条件，实现净水剂组成和应用工艺的简化，并提高净化效果，由此与国家环保法规标准相适应。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，适应现实需要，公开一种以开发能达成对多种污水成分进行絮凝净化的阳离子改性聚丙烯酰胺净水剂，并针对净水效果、应用工艺，从制备到使用对其进行步骤条件的优化，由此提供净水综合功能较强、工艺简单的阳离子改性聚丙烯酰胺的制备方法、污水处理方法。
为了实现本发明的目的，本发明所采用的技术方案为：
公开一种阳离子改性聚丙烯酰胺的制备方法，它包括如下步骤：
（1）在容器中加入去离子水50ml-100ml、浓度为0.2-0.5g/ml的丙烯酰胺15g-25g、浓度为0.1-0.3g/ml二甲基二烯丙基氯化铵5g-10g、尿素0.05-0.2g、乙二胺四乙酸二钠0.05-0.2g；
（2）向容器中通入氮气排除容器内氧气；
（3）搅拌0.5h；
（4）将过硫酸铵0.0053g、总质量占0.0125%的硼氢化钠与偶氮二异丁脒盐酸盐0.0125g的混合物0.01-0.002g溶于2～3ml去离子水中配成溶液加入步骤（3）搅拌后的溶液中；
（5）升温45～55℃,当反应溶液变为透明胶体时停止反应;
（6）降温将胶体于70℃～90℃下干燥至恒重后粉碎，即得阳离子改性聚丙烯酰胺。
步骤（1）中，所述容器为三口烧瓶。
本发明还公开了一种污水的处理方法，使用如上所述的阳离子改性聚丙烯酰胺，它包括如下步骤：
（1）向预处理的污水中加入浓度为50-250mg/L的聚合氯化铝后混合搅拌20-30min；所述聚合氯化铝为常规商业聚合氯化铝；
（2）加入浓度为25-0.05mg/L的阳离子改性聚丙烯酰胺并混合搅拌20-30min；
（3）静置20-30min絮凝沉降；
（4）过滤。
本发明的有益效果在于：
本发明从聚丙烯酰胺类化合物对污水成分的絮结能力与其分子链结构、带电官能团的种类以及这些官能团的比例组成有关这一物理化学原理出发，开发了引入二甲基二烯丙基氯化铵的阳离子改性聚丙烯酰胺，对此类改性聚丙烯酰胺分子组成，针对净水效果、应用工艺进行了制备和使用步骤条件的优化，由此得到了净水综合功能较强而工艺简单的阳离子改性聚丙烯酰胺的制备方法及污水处理方法。
经本发明功能化设计改性的阳离子聚丙烯酰胺可对多种污水成分皆有显著的净化效果，即实现了单一化学组成净水剂的多功能化；由此净水剂组成和使用工艺可大幅度简化，如本发明典型工艺中仅使用一定量的改性聚丙烯酰胺与常规廉价的聚合氯化铝配合，依次投料就可实现污水的多重净化目标。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进一步说明：
公开一种阳离子改性聚丙烯酰胺的制备方法；它包括如下步骤：
（1）在容器中加入去离子水50ml-100ml、浓度为0.2-0.5g/ml的丙烯酰胺15g-25g、浓度为0.1-0.3g/ml二甲基二烯丙基氯化铵5g-10g、尿素0.05-0.2g、乙二胺四乙酸二钠0.05-0.2g；
（2）向容器（三口烧瓶）中通入氮气排除容器内氧气；
（3）搅拌0.5h；
（4）将过硫酸铵0.01-0.002g、总质量占0.0125%的硼氢化钠与偶氮二异丁脒盐酸盐的混合物0.01-0.002g溶于2～3ml去离子水中配成溶液加入步骤（3）搅拌后的溶液中；
（5）升温至45～55℃,当反应溶液变为透明胶体时停止反应;
（6）降温将胶体于70℃～90℃干燥至恒重后粉碎，即得阳离子改性聚丙烯酰胺。
公开一种污水的处理方法，使用如上所述的阳离子改性聚丙烯酰胺，它包括如下步骤：
（1）向预处理的污水中加入浓度为50-250mg/L的聚合氯化铝后混合搅拌20-30min；所述聚合氯化铝为常规商业聚合氯化铝；
（2）加入浓度为25-0.05mg/L的阳离子改性聚丙烯酰胺并混合搅拌20-30min；
（3）静置20-30min絮凝沉降；
（4）过滤。
本发明的对比试验结果如下：
考虑到聚合氯化铝成本较低,而且为目前很多净水厂主要使用的净水剂成分，本发明所涉及实例皆以单独使用聚合氯化铝净化效果为参考基准，对比所设计制备的改性聚丙烯酰胺与聚合氯化铝配合使用的净化效果。
单独使用聚合氯化铝净水参考方法及净水效果如下：
1.将生活污水置于带有搅拌装置的容器之中均匀搅拌，并向其中加入浓度为80mg/L的聚合氯化铝（PAC），均匀混合搅拌30min以使污水开始絮凝反应；
2.静置絮凝沉降60min后再将处理后水过滤进行检测。
净水效果：
通过电感耦合等离子体发射光谱仪来测磷与重金属离子含量，悬浮颗粒与化学需氧量的测量依据《中华人民共和国城镇建设行业标准CJ/T51-2004》，由下表可见单独使用PAC虽能达到一定净水效果，但总体上去污比例较低，特别是悬浮颗粒和化学需氧量去除效果较差，其检测结果参见表1。
表1：单独使用聚合氯化铝净水检测结果
水样 总磷(mg/L) 悬浮颗粒（mg/L） 重金属离子（Cu/Fe）ppm 化学需氧量（mg/L）
原污水 1.9 41 0.13/0.08 16
PAC净化后水 0.32 31 0.02/0.03 21
实施例1：
制备30%单体浓度阳离子改性聚丙烯酰胺（CPAM）：
1.在装有搅拌器、回流冷凝管和导管的三口烧瓶中，加入丙烯酰胺21g，二甲基二烯丙基氯化铵9g，尿素0.1g,EDTA-2Na盐（乙二胺四乙酸二钠）0.1g,去离子水70mL；
2.持续搅拌30min并通入氮气；
3.缓慢滴加入复合引发剂：过硫酸铵0.0053g，硼氢化钠0.0037g，偶氮二异丁脒盐酸盐0.0125g以及2-3mL的去离子水配成的溶液；
4.50℃水浴反应2-3h至溶液变为透明胶体；
5.取出反应物于75℃恒温箱内干燥至恒重后粉碎后即得阳离子改性聚丙烯酰胺（CPAM）。
使用本发明的阳离子改性聚丙烯酰胺（CPAM）净水步骤：
1.将生活污水置于带有搅拌装置的容器之中均匀搅拌，并向其中加入浓度为80mg/L的聚合氯化铝，均匀混合搅拌30min以使待除磷污水开始絮凝反应；
2.再向污水中加入浓度为8mg/L的30%单体浓度阳离子改性聚丙烯酰胺用于促进絮凝沉淀反应的进行，混合搅拌30min；
3.静置絮凝沉降60min后再将处理后水过滤进行检测。
净水效果：
通过电感耦合等离子体发射光谱仪来测磷与重金属离子含量，悬浮颗粒与化学需氧量的测量依据《中华人民共和国城镇建设行业标准CJ/T51-2004》，其检测结果见表2。
表2：使用本发明的阳离子改性聚丙烯酰胺净水检测结果
对净水后水样通过电感耦合等离子体发射光谱仪来测磷含量，净水后磷含量为0.22mg/L，，悬浮颗粒为6mg/L，化学需氧量为4mg/L，对比原污水中磷含量1.9mg/L，悬浮颗粒为41mg/L，化学需氧量为16mg/L，重金属离子浓度为0.13/0.08（Cu/Fe）ppm水质有明显改善，满足国家一级标准。
实施例2：
制备30%单体浓度阳离子改性聚丙烯酰胺：
1.在装有搅拌器、回流冷凝管和导管的三口烧瓶中，加入丙烯酰胺21g，二甲基二烯丙基氯化铵9g，尿素0.1g,EDTA-2Na盐0.1g,去离子水70mL；
2.搅拌并通入氮气，持续30min；
3.缓慢滴加入复合引发剂：过硫酸铵0.0053g，硼氢化钠0.0037g，偶氮二异丁脒盐酸盐0.0125g以及2-3mL的去离子水配成的溶液；
4.50℃水浴反应2-3h至溶液变为透明胶体；
5.取出反应物于75℃恒温箱内干燥至恒重后粉碎，即得阳离子改性聚丙烯酰胺（CPAM）。
净水步骤：
1.将生活污水置于带有搅拌装置的容器之中均匀搅拌，并向其中加入浓度为80mg/L的聚合氯化铝，均匀混合搅拌30min以使待除磷污水开始絮凝反应；
2.再向污水中加入浓度为0.8mg/L的30%单体浓度阳离子改性聚丙烯酰胺用于促进絮凝沉淀反应的进行，混合搅拌30min；
3.静置絮凝沉降60min后再将处理后水过滤进行检测。
净水效果：
通过电感耦合等离子体发射光谱仪来测磷与重金属离子含量，悬浮颗粒与化学需氧量的测量依据《中华人民共和国城镇建设行业标准CJ/T51-2004》，其检测结果见表3。
表3：使用本发明的阳离子改性聚丙烯酰胺净水检测结果
对净水后水样通过电感耦合等离子体发射光谱仪来测磷含量，净水后磷含量为0.26mg/L，，悬浮颗粒为11mg/L，化学需氧量为14mg/L，对比原污水中磷含量1.9mg/L，悬浮颗粒为41mg/L，化学需氧量为16mg/L，重金属离子浓度为0.13/0.08（Cu/Fe）ppm水质有明显改善。
本发明的实施例公布的是较佳的实施例，但并不局限于此，本领域的普通技术人员，极易根据上述实施例，领会本发明的精神，并做出不同的引申和变化，但只要不脱离本发明的精神，都在本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种阳离子改性聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于：它包括如下步骤：
(1)在容器中加入去离子水50ml-100ml、浓度为0.2-0.5g/ml的丙烯酰胺15g-25g、浓度为0.1-0.3g/ml二甲基二烯丙基氯化铵5g-10g、尿素0.05-0.2g、乙二胺四乙酸二钠0.05-0.2g；
(2)排除容器内氧气；
(3)搅拌；
(4)将过硫酸铵、总质量占0.0125％的硼氢化钠与偶氮二异丁脒盐酸盐的混合物0.01-0.002g溶于2～3ml去离子水中配成溶液并加入步骤(3)搅拌后的溶液中；
(5)升温,当反应溶液变为透明胶体时停止反应；
(6)降温干燥至恒重后粉碎，即得阳离子改性聚丙烯酰胺。
2.如权利要求1所述的阳离子改性聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述容器为三口烧瓶；步骤(2)中，向容器中通入氮气以排除氧气。
3.如权利要求1所述的阳离子改性聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，搅拌0.5h。
4.如权利要求1所述的阳离子改性聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于：步骤(5)中，升温至45～55℃。
5.如权利要求1所述的阳离子改性聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于：步骤(6)中，将胶体于70℃～90℃恒温环境中干燥至恒重后粉碎。
6.一种污水的处理方法，其特征在于：使用如权利要求1至5任一所述的阳离子改性聚丙烯酰胺，它包括如下步骤：
(1)向预处理的污水中加入聚合氯化铝后混合搅拌；
(2)加入如权利要求1至5任一所述阳离子改性聚丙烯酰胺并混合搅拌；
(3)静置絮凝沉降；
(4)过滤。
7.如权利要求6所述的污水的处理方法，其特征在于：所述聚合氯化铝为常规商业聚合氯化铝。
8.如权利要求6所述的污水的处理方法，其特征在于：步骤(1)中，所使用的聚合氯化铝的浓度为50-250mg/L；混合搅拌时间20-30min。
9.如权利要求6所述的污水的处理方法，其特征在于：步骤(2)中，阳离子改性聚丙烯酰胺为溶液其浓度为25-0.05mg/L；混合搅拌时间20-30min。
10.如权利要求6所述的污水的处理方法，其特征在于：步骤(3)中，静置20-30min。
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