CN1814638A - 阳离子聚丙烯酰胺的制备方法 - Google Patents

阳离子聚丙烯酰胺的制备方法 Download PDF

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Abstract

阳离子聚丙烯酰胺的制备方法，是由丙烯酰胺单体和带有双键的季铵盐加水形成水溶液体系，在10～40℃条件下加鳌合剂和引发剂进行共聚合反应，反应后得到的胶块经造粒、烘干、粉碎得到阳离子聚丙烯酰胺，其特征在于由丙烯酰胺单体和带有双键的季铵盐加水形成的水溶液体系采用吹CO2除氧。本发明水溶液体系中存在的溶解氧采用二氧化碳置换的方式，经聚合可得到发泡状胶块，聚合时体积增大，且会冒出水蒸气，带走了很大热量，致使体系内温度下降，使产品溶解性良好，并有利于得到高分子量的阳离子聚丙烯酰胺产品。发泡状胶块造粒烘干时，由于气孔多，可大大减少烘干时间，从而节省能量。

Description

阳离子聚丙烯酰胺的制备方法
技术领域
本发明阳离子聚丙烯酰胺的制备方法。
背景技术
丙烯酰胺单体(AM)与带有双键的季铵盐共聚合所形成的共聚物，在水溶液状态下，具有一定的正电性，亦即阳离子性，通称为阳离子聚丙烯酰胺(CPAM)。该类聚合物产品外观为白色细砂粒状，溶于水时成胶体状，几乎不溶于任何有机溶剂，基本无毒性。主要用于污泥脱水、污水脱色、造纸干、湿增强剂、油井固沙剂等。其制备方法为由丙烯酰胺单体和带有双键的季铵盐加水形成水溶液体系，在10～40℃条件下加鳌合剂和引发剂进行共聚合反应，反应后得到的胶块经造粒、烘干、粉碎得到。丙烯酰胺单体和带有双键的季铵盐形成的水溶液体系有溶解氧，采用吹氮气置换或抽真空提纯的方法。采用该方法除氧后，聚合得到的聚合物胶块干燥后形成玻璃体，造成粉碎困难，同时共聚合反应为放热反应，胶块为不良导热体，胶块内温过热，造成损失分子量和溶解性变差，产品质量不容易得到保证。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种阳离子聚丙烯酰胺的制备方法，能够克服聚合物胶块干燥后形成玻璃体，防止内温过热影响产品质量。
本发明阳离子聚丙烯酰胺的制备方法，是由丙烯酰胺单体和带有双键的季铵盐加水形成水溶液体系，在10～40℃条件下加鳌合剂和引发剂进行共聚合反应，反应后得到的胶块经造粒、烘干、粉碎得到阳离子聚丙烯酰胺，其特征在于由丙烯酰胺单体和带有双键的季钱盐加水形成的水溶液体系采用吹CO2除氧。
本发明是一种水溶液聚合反应，水溶液体系中存在的溶解氧采用二氧化碳置换的方式，经聚合得到发泡状胶块，聚合时体积增大，且会冒出水蒸气，带走了很大热量，致使体系内温度下降，使产品溶解性良好。发泡状胶块造粒烘干时，由于气孔多，可大大减少烘干时间，从而节省能量。
本发明优选水溶液体系用CO2先脱氧半小时，然后加鳌合剂和引发剂引发聚合，待体系发粘后，停止吹CO2，聚合反应继续。水溶液体系用CO2先脱氧半小时，可以是按照通常的方式向体系中不断吹CO2，将体系中的溶解氧大部分可以置换掉，一般每500kg水溶液体系半小时需要吹10～15kg的CO2。
由丙烯酰胺单体和带有双键的季铵盐加水形成的水溶液体系的质量浓度为25～50％，优选40～50％，高浓度聚合含水量少，烘干时间缩短。
所述烘干温度为70～80℃。
丙烯酰胺单体与带有双键的季铵盐的共聚合反应所采取的组分及用量与已有技术相同。通常的技术条件为：
丙烯酰胺单体与带有双键的季铵盐之间的质量配比为：1∶0.3～0.5。
所采用的鳌合剂最好采用EDTA，其量为聚合单体总重量的0.005～0.02％。
引发剂包括低温引发剂和高温引发剂，低温引发剂采用过硫酸铵、过硫酸钾或双氧水等，其量为聚合单体总重量的0.05～0.1％。高温引发剂采用偶氮二异丁腈，其量为聚合单体总重量的0.05～0.1％。
本发明带有双键的季铵盐可以选用二甲基二烯丙基氯化铵、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵或甲基丙烯酸二甲氨基乙酯氯化铵等等。
本发明的优点：
聚合得到发泡状胶块，聚合体系内温度下降，使产品溶解性良好。同时因体系散热好，有利于链的增长，可以得到高分子量的阳离子聚丙烯酰胺产品，分子量能够达到在800万以上。发泡状胶块造粒烘干时，可大大减少烘干时间，节省能量。
以下为本发明的聚合方法与其它聚合方法在配方、聚合条件相同下的比较表：
  聚合方式   聚合浓度(％)   聚合温升(℃)   胶块外观   溶解性   分子量(万)   烘干时间(h)   固含量(％)
  吹N2脱氧   40   108   无泡透明   差   385   15   90.1
  吹N2脱氧   50   114   无泡透明   不溶   12   90.6
  真空脱氧   40   109   无泡透明   差   401   16   90.1
  真空脱氧   50   115   无泡透明   不溶   12   90.8
  CO2脱氧   40   93   泡沫状胶   良好   720   11   90.8
  CO2脱氧   50   99   泡沫状胶   良好   780   8   90.2
  CO2脱氧   20   75   无泡状   良好   565   20   90.2
具体实施方式
实施例1：在一个500L的反应釜中，加入180kg去离子水，开启搅拌。称取120kg丙烯酰胺晶体，慢慢加入釜内，搅拌溶解，成40％(质量浓度)的水溶液，然后加入质量浓度为40％的二甲基二烯丙基氯化铵100kg，鼓CO2脱氧半小时，然后加热使内温度达到15℃，加入EDTA32g，溶解搅拌均匀，加入质量浓度为10％的过硫酸铵160ml，偶氮二异丁腈32g，几分钟之内引发聚合，待发粘后，停止吹CO2，放入聚合槽，体系内最高温度可达95℃，约2～3h，聚合完成。将泡沫状聚合物胶块造粒，70～80℃烘干10～12h，粉粹成为14～60目的成品，即完成。经测定溶解性良好，分子量749万，阳离子度24.5％，固含量90.1％。
实施例2：条件同实施例1，丙烯酰胺∶二甲基二烯丙基氯化铵的质量比仍为：3∶1，聚合体系质量浓度50％，聚合现象与实施例1基本相同，体系内最高温度可99℃，聚合胶块造粒干燥8～9h，最终产品固含量90.3％，溶解性良好，分子量732万，阳离子度24.4％。
实施例3：条件同实施例1，用丙烯酰氯乙基三甲基氯化铵代替二甲基二烯丙基氯化铵，与丙烯酰胺的比例同实施例1和实施例2，总浓度为40％和50％各做一次。聚合结果和现象基本同上。

Claims (9)

1、一种阳离子聚丙烯酰胺的制备方法，是由丙烯酰胺单体和带有双键的季铵盐加水形成水溶液体系，在10～40℃条件下加鳌合剂和引发剂进行共聚合反应，反应后得到的胶块经造粒、烘干、粉碎得到阳离子聚丙烯酰胺，其特征在于由丙烯酰胺单体和带有双键的季铵盐加水形成的水溶液体系采用吹CO2除氧。
2、根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述水溶液体系用CO2先脱氧半小时，然后加鳌合剂和引发剂引发聚合，待体系发粘后，停止吹CO2，聚合反应继续。
3、根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于由丙烯酰胺单体和带有双键的季铵盐加水形成的水溶液体系的质量浓度为25～50％。
4、根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于由丙烯酰胺单体和带有双键的季铵盐加水形成的水溶液体系的质量浓度为40～50％。
5、根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述烘干温度为70～80℃。
6、根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于丙烯酰胺单体与带有双键的季铵盐的质量配比为1∶0.3～0.5。
7、根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述鳌合剂采用EDTA，其量为聚合单体总重量的0.005～0.02％。
8、根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述引发剂包括低温引发剂和高温引发剂，所述低温引发剂采用过硫酸铵、过硫酸钾或双氧水，其量为聚合单体总重量的0.05～0.1％，高温引发剂采用偶氮二异丁腈，其量为聚合单体总重量的0.05～0.1％。
9、根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述带有双键的季铵盐为二甲基二烯丙基氯化铵、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵或甲基丙烯酸二甲氨基乙酯氯化铵。
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