CN109231782A - 一种市政污泥中Cd的减量化稳定化处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种市政污泥中Cd的减量化稳定化处理方法。本发明使用纳米零价铁为钝化剂固定市政污泥中的重金属，纳米零价铁与普通还原铁粉相比，能更有效的去除重金属离子；本发明提供的方法对镉的固定效果好，用本发明的方法处置污泥，可以显著降低重金属镉的迁移性和生物有效性，且符合固体废弃物处理三化的原则，同时为产生的污泥生物炭的广泛应用提供了基础，降低了其重金属渗出风险，防止环境的二次污染。并且纳米零价铁本身就是一种金属，本发明使用金属钝化剂固定重金属，打破了使用无机材料为钝化剂的传统观念，为污泥生物炭重金属的控制提供了新思路，并且为污泥生物炭的广泛利用提供了可能。

Description

一种市政污泥中Cd的减量化稳定化处理方法
技术领域
本发明涉及重金属处理技术领域，特别涉及一种市政污泥中Cd的减量化稳定化处理方法。
背景技术
据调查统计，我国近几年污水处理量逐年增加，处理污水产生的污泥超过3000万吨，污泥中含有丰富的营养元素和有机质，若能有效的利用就会具有良好的经济和社会效益。但是污泥中含有较高浓度的重金属、病原微生物等，若不能妥当处理将造成二次污染，其中重金属的存在尤其制约着污泥的资源化利用。重金属一旦进入食物链就会通过生物富集进入人体，对人类健康造成危害，而Cd是毒性最强的重金属元素之一。
污泥处置的传统方式有填埋、焚烧、堆肥等，这些处置方式方式都不能有效的实现污泥中重金属的去除，且不符合污泥处置减量、稳定无害化及资源化的原则。
以污泥为原料制备生物炭是一种有效的处理方法，既能获得经济价值较高的吸附材料又为污泥的的处置提供了出路，但污泥生物炭本身也有重金属渗出的隐患，在制备污泥生物炭时常加入钝化剂对重金属进行固化，所用钝化剂一般为水泥、石灰石、粉煤灰、沸石等无机材料，但是这些材料对重金属的固定效果较差，污泥生物炭中的重金属元素渗出风险仍然较高。
发明内容
有鉴于此，本发明目的在于提供一种市政污泥中Cd的减量化稳定化处理方法。本发明的方法以纳米零价铁为固化剂固定市政污泥中的镉，镉的固定效果好，可显著降低污泥生物碳中重金属镉的迁移性和生物有效性。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
一种市政污泥中Cd的减量化稳定化处理方法，包括以下步骤：
将市政污泥依次进行干燥和研磨，得到污泥颗粒；
将所述污泥颗粒和纳米零价铁混合后进行煅烧，得到污泥生物炭。
优选地，所述干燥的温度为100～110℃，干燥的时间为24～36h。
优选地，所述污泥颗粒的粒径为2～3mm。
优选地，所述零价纳米铁和污泥颗粒的重量比为100～2000mg:1kg。
优选地，所述煅烧的温度为300～700℃，煅烧的时间为0.5～2h，升温至所述煅烧温度的升温速率为4～6℃/min。
优选地，所述煅烧后还包括：对污泥生物炭中的Cd含量和形态进行检测。
优选地，所述污泥生物炭中Cd含量的检测方法包括以下步骤：
将污泥生物炭研磨后使用硝酸-双氧水法进行消解，得到糊状物；
将所述糊状物在比色管中定容后取上清液进行过滤，得到待测液；
使用电感耦合等离子体发射光谱法测定待测液中Cd的含量。
优选地，所述污泥生物炭中Cd形态的检测包括以下步骤：
将污泥生物炭研磨后使用BCR提取法顺序提取Cd的各个形态，得到待测液；
使用电感耦合等离子体发射光谱法测定待测液中不同形态的Cd含量。
本发明提供了一种市政污泥中Cd的减量化稳定化处理方法，包括以下步骤：将市政污泥依次进行干燥和研磨，得到污泥颗粒；将所述污泥颗粒和纳米零价铁混合后进行煅烧，得到污泥生物炭。本发明使用纳米零价铁为钝化剂固定市政污泥中的重金属，纳米零价铁与普通还原铁粉相比，能更有效的去除重金属离子；本发明提供的方法对镉的固定效果好，用本发明的方法处置污泥，可以显著降低重金属镉的迁移性和生物有效性，且符合固体废弃物处理三化的原则，同时为产生的污泥生物炭的广泛应用提供了基础，降低了其重金属渗出风险，防止环境的二次污染。
并且纳米零价铁本身就是一种金属，本发明使用金属钝化剂固定重金属，打破了使用无机材料为钝化剂的传统观念，为污泥生物炭重金属的控制提供了新思路，并且为污泥生物炭的广泛利用提供了可能。
实施例结果表明，使用本发明的方法处理市政污泥，纳米零价铁添加量为2000mg/Kg污泥时，得到的污泥生物炭中可氧化态和残渣态的Cd含量达到90％以上，说明绝大部分Cd实现了固定化，显著降低了Cd的渗出风险，且纳米零价铁添加量为1000mg/Kg污泥时，镉的总量也有所降低，可实现减量化。
附图说明
图1为不同纳米零价铁添加量下镉酸可提取态含量变化图；
图2为不同纳米零价铁添加量下镉可还原态含量变化图；
图3为不同纳米零价铁添加量下镉可氧化态含量变化图；
图4为不同纳米零价铁添加量下镉残渣态含量变化图；
图5为不同纳米零价铁添加量下镉的各种形态分布图；
图6为不同纳米零价铁添加量下镉各种形态所占百分比图。
具体实施方式
本发明提供了一种市政污泥中Cd的减量化稳定化处理方法，包括以下步骤：
将市政污泥依次进行干燥和研磨，得到污泥颗粒；
将所述污泥颗粒和纳米零价铁混合后进行煅烧，得到污泥生物炭。
本发明将市政污泥依次进行干燥和研磨，得到污泥颗粒。在本发明中，所述市政污泥优选为从城市污水处理厂取回经机械脱水的含水率在80％左右的剩余污泥；所述干燥的温度优选为100～110℃，更优选为105℃，干燥的时间优选为24～36h；本发明通过干燥将市政污泥干燥至恒重，去除污泥中的水分。
干燥后，本发明将干燥后的污泥进行研磨，本发明优选研磨至污泥颗粒的粒径为2～3mm；本发明对所述研磨的具体方法没有特殊要求，使用本领域技术人员熟知的方法即可，如使用研钵研磨。
得到污泥颗粒后，本发明将所述污泥颗粒和纳米零价铁混合后进行煅烧，得到污泥生物炭。在本发明中，所述零价纳米铁和污泥颗粒的重量比优选为100～2000mg:1kg，更优选为500～1500mg:1kg，进一步优选为1000mg:1kg。
在本发明中，纳米零价铁本身为一种重金属，而污泥中Cd的标准电极电势(E0)与纳米零价铁相近，二者之间会发生还原和吸附，从而实现Cd的固定化和减量化，降低Cd的渗出风险。
在本发明中，所述煅烧的温度优选为300～700℃，更优选为400～600℃，进一步优选为500℃；所述煅烧的时间优选为0.5～2h，更优选为1h；升温至所述煅烧温度的升温速率优选为4～6℃/min，更优选为5℃/min；本发明优选在马弗炉中进行煅烧。本发明通过煅烧使污泥进行炭化，形成污泥生物炭。本发明通过在制备污泥生物炭的过程中加入纳米零价铁，实现了重金属镉的固定化和减量化处理，且得到的污泥生物炭重金属渗出风险小，为污泥生物炭的广泛利用提供了可能。
得到污泥生物炭后，本发明优选还包括对污泥生物炭中的Cd含量和形态进行检测，以确定Cd的固定化程度。
在本发明中，所述污泥生物炭中Cd含量的检测方法优选包括以下步骤：
将污泥生物炭研磨后使用硝酸-双氧水法进行消解，得到糊状物；
将所述糊状物在比色管中定容后取上清液进行过滤，得到待测液；
使用电感耦合等离子体发射光谱法测定待测液中Cd的含量。
本发明优选将污泥生物炭研磨后过100目非金属筛，将所得研磨料进行硝酸-双氧水法消解。
在本发明中，所述硝酸-双氧水法消解优选具体包括以下步骤：
(1)将所述研磨料于锥形瓶中，加入浓硝酸，盖上曲径漏斗进行静置；
(2)将研磨料和浓硝酸的混合物加热进行硝酸消解，然后加入双氧水进行消解。
在本发明中，所述研磨料和浓硝酸的用量比优选为0.1000～0.1010g：10mL；所述静置的时间优选为12h。
在本发明中，所述硝酸消解具体优选为：将研磨料和浓硝酸的混合物加热至80℃消解12h，然后升温至100℃，之后每隔2h升20℃直至180℃，继续消解至硝酸剩余1mL左右，完成硝酸消解过程。
硝酸消解完成后，本发明加入双氧水继续进行消解，在本发明中，双氧水消解具体优选为：向硝酸消解剩余物中加入双氧水消解至液体还剩1mL左右，然后第二次加双氧水消解至近干，得到乳白色糊状物即可。在本发明中，所述双氧水消解过程的温度优选为180℃；所述双氧水的质量浓度优选为30％；所述双氧水的单次加入体积和研磨量的质量比优选为4mL:0.1000～0.1010g。
消解完成后，本发明将得到的糊状物在比色管中定容后取上清液进行过滤，得到待测液。本发明优选在糊状物冷却后用超纯水润洗定容至25mL比色管中，然后取上清液过0.45μm滤膜至10mL离心管中，4℃下保存待测。
得到待测液后，本发明使用电感耦合等离子体发射光谱法测定待测液中Cd的含量。本发明优选使用电感耦合等离子体发射光谱法测定待测液中Cd的含量。本发明对所述电感耦合等离子体发射光谱法测定的具体条件没有特殊要求，使用本领域技术人员熟知的方法，在电感耦合等离子体发射光谱仪上进行测定即可。
在本发明中，所述污泥生物炭中Cd形态的检测优选包括以下步骤：
将污泥生物炭研磨后使用BCR提取法顺序提取Cd的各个形态，得到待测液；
使用电感耦合等离子体发射光谱法测定待测液中不同形态的Cd含量。
在本发明中，所述污泥生物炭的研磨过程优选和上述方案一致，在此不再赘述。
本发明对所述BCR提取法(欧共体物质标准局提出来的连续提取法)的具体方法没有特殊要求，使用本领域技术人员熟知的BCR提取法即可。
提取完成后，本发明优选将各个形态提取得到的液体依次进行离心和过滤，得到待测液。在本发明中，所得离心的转速优选为4000r/min，离心的时间优选为15min。在本发明中，所述过滤优选为将离心后的上清液过0.45μm滤膜，将过滤所得待测液置于10mL试管中4℃下保存待测。
得到待测液后，本发明使用电感耦合等离子体发射发测定待测液中不同形态的Cd含量。本发明优选使用电感耦合等离子体发射光谱法测定待测液中各种形态的Cd含量。本发明对所述电感耦合等离子体发射光谱法测定的具体条件没有特殊要求，使用本领域技术人员熟知的方法，在电感耦合等离子体发射光谱仪上进行测定即可。
本发明使用硝酸-双氧水法对污泥生物炭进行消解，使用BCR提取法提取污泥生物炭中Cd的各个形态，能够准确的检测得到污泥生物炭中Cd的含量及存在形式，从而验证本发明的Cd的固定和减量效果。
下面结合实施例对本发明提供的一种市政污泥中Cd的减量化稳定化处理方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
(1)污泥的预处理：原料为从城市污水处理厂取回经机械脱水的含水率在80％左右的剩余污泥；将取回的污泥烘干至恒重，研磨至2～3mm；
(2)镉的固定化减量化处理：取50g污泥颗粒加入5mg纳米零价铁，在500℃条件下煅烧60min，升温速率为5℃/min；得到污泥生物炭；将得到的污泥生物炭研磨过100目筛备用。
实施例2～9
其他条件和实施例1相同，仅将纳米零价铁的加入量分别修改为10mg、20mg、30mg、40mg、50mg、60mg、80mg和100mg。
对比例1
其他条件和实施例1相同，仅不加入纳米零价铁。
Cd的固定化效果检测：检测实施例1～9及对比例1所得污泥生物碳中的Cd总量以及各个形态的Cd含量，步骤如下：
(1)污泥重金属镉总量的确定
a)准确称取0.1000～0.1010g研磨后的污泥生物炭样品于50mL锥形瓶中，每个样品做3个平行样，加入10mL优级纯HNO3盖上曲径漏斗过夜；
b)置于电热板上80℃消解12h后升至100℃，后每隔2h升20℃直至180℃，继续消解至酸还剩1mL左右，加4mL H2O2继续消解至液体还剩1ml左右，接着第二次加4mL H2O2消解至近干，瓶底为乳白色糊状即可。
c)糊状物冷却后用超纯水润洗定容至25mL比色管中，取上清液过0.45μm滤膜至10mL离心管中4℃下保存待测；
d)使用电感耦合等离子体发射光谱仪测定待测液中的Cd含量。
(2)污泥中重金属形态测量
准确称取1.0000g～1.0010g研磨后的污泥生物炭样品于100mL离心管中，每个样品做3个平行样；用BCR连续提取法提取重金属的各种形态，具体步骤如下：
a)弱酸可提取态
向100ml离心管中加入40mL 0.11mol/LCH3COOH，室温下40r/min振荡16h，4000r/min下离心15min，取一定量的上清液过0.45μm滤膜于10mL离心管中4℃下保存待测；
b)可还原态
向a)的固相残渣中加入40mL 0.1ml/LNH2OH·HCl(用HNO3调至pH＝2)，室温下40r/min振荡16h，4000r/min下离心15min，上清液过0.45μm滤膜于10mL离心管中4℃下保存待测；
c)可氧化态
向b)的固相残渣中加入10mL 30％H2O2(用HNO3调至pH＝2)，室温下消解1h，再置于水浴恒温振荡器中85℃下振荡1h，再加入5mL H2O2继续消解1h，接着加入50mL 1mol/L的NH4OOCH3(用HNO3调至pH＝2)，室温下40r/min振荡16h，4000r/min下离心15min，上清液过0.45μm滤膜于10ml离心管中4℃下保存待测；
使用电感耦合等离子体发射光谱仪分别测定待测液中不同形态的Cd含量；
d)残渣态
用消解的重金属总量减去前面的弱酸可提取态、可还原态、可氧化态即得残渣态的含量。
以mg/kg污泥计，实施例1～9中的纳米零价铁加入量分别为100mg/kg、200mg/kg、400mg/kg、600mg/kg、800mg/kg、1000mg/kg、1200mg/kg、1600mg/kg和2000mg/kg。
检测结果如图1～6所示。
其中图1为不同纳米零价铁添加量下镉酸可提取态含量变化；根据1可以看出，镉的酸可提取态含量较低，仅为0.16mg/kg左右，且随纳米零价铁加入量的增加基本没有变化。
图2为不同纳米零价铁添加量下镉可还原态含量变化；根据图2可以看出，镉可还原态含量较低，随着纳米零价铁添加量增加，镉可还原态呈下降趋势，最低仅为0.08mg/kg。
图3为不同纳米零价铁添加量下镉可氧化态含量变化；根据图3可以看出，镉可氧化态含量较高，最高能达到1.4mg/kg。
图4为不同纳米零价铁添加量下镉残渣态含量变化；根据图4可以看出，镉残渣态的含量最高达到0.75mg/kg以上。
图5为不同纳米零价铁添加量下镉的各种形态分布图；图6为不同纳米零价铁添加量下镉各种形态所占百分比。镉的毒性和危害不仅与其含量有关还与其形态有关，酸可提取态和可还原态的迁移性和生物有效性较高，可氧化态和残渣态的迁移性和生物有效性则相对很低，根据图5～图6可以看出，和未添加纳米零价铁的情况相比，添加纳米零价铁后镉的可氧化态和残渣态含量均有升高，且纳米零价铁添加量为2000mg/kg时可氧化态和残渣态所占的比例较高，可以达到90％左右，说明本发明对镉的固定化效果较好，并且纳米零价铁添加量为1000mg/kg时，镉的总量有显著下降，说明本发明对镉的减量化效果较好。
由以上实施例可以看出，本发明对市政污泥中的重金属镉有减量化和固定化效果，且在最优条件下效果明显，较大程度的减少了污泥中重金属镉的渗出，而且使得镉的形态由不稳定形态向稳定的形态转换，可以有效的减少重金属的危害和风险，从而减少重金属向自然环境中的集中释放，有利于生态环境的保护。本发明使用金属钝化剂对重金属进行钝化，是一种全新的重金属钝化方法，是重金属钝化方法上的创新。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种市政污泥中Cd的减量化稳定化处理方法，包括以下步骤：
将市政污泥依次进行干燥和研磨，得到污泥颗粒；
将所述污泥颗粒和纳米零价铁混合后进行煅烧，得到污泥生物炭。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述干燥的温度为100～110℃，干燥的时间为24～36h。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述污泥颗粒的粒径为2～3mm。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述零价纳米铁和污泥颗粒的重量比为100～2000mg:1kg。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述煅烧的温度为300～700℃，煅烧的时间为0.5～2h，升温至所述煅烧温度的升温速率为4～6℃/min。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述煅烧后还包括：对污泥生物炭中的Cd含量和形态进行检测。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述污泥生物炭中Cd含量的检测方法包括以下步骤：
将污泥生物炭研磨后使用硝酸-双氧水法进行消解，得到糊状物；
将所述糊状物在比色管中定容后取上清液进行过滤，得到待测液；
使用电感耦合等离子体发射光谱法测定待测液中Cd的含量。
8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述污泥生物炭中Cd形态的检测包括以下步骤：
将污泥生物炭研磨后使用BCR提取法顺序提取Cd的各个形态，得到待测液；
使用电感耦合等离子体发射光谱法测定待测液中不同形态的Cd含量。
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