CN106966456A - 一种硫化亚铁/生物炭复合材料的制备方法及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高效的硫化亚铁/生物炭复合材料，包括其制备方法以及其在修复重金属污染水体中的应用。本发明的复合材料以生物炭为载体，首先将硫酸亚铁溶液与生物炭混合，再加入羧甲基纤维素钠作为稳定剂和分散剂，在氮气保护的条件下，逐滴在体系中加入硫化钠溶液，剧烈的搅拌，使生成的硫化亚铁纳米颗粒均匀的生长在生物炭表面，大大改善了硫化亚铁纳米颗粒易团聚的缺点，从而提高其与污染物的有效接触面积。同时也将硫化亚铁和生物炭的吸附和氧化还原能力结合在一起，提高其对污染物的去除能力。该材料的制备工艺简便迅速、生产成本低、环境友好、无二次污染，对Cr( )污染的水体具有很强的修复效果，且能够有效的降低Cr(

Description

一种硫化亚铁/生物炭复合材料的制备方法及应用
技术领域
本发明属于环境功能材料和水处理技术领域，涉及一种硫化亚铁/生物炭复合材料的制备及其对水体中Cr( )污染的去除。
背景技术
电镀、制革和金属加工行业的迅速发展导致大量的含铬废水进入环境中。废水中铬的去除一直是环境科学研究的热点和难点之一。铬在废水中主要以六价和三价两个稳定态存在，其中六价铬（Cr()）对生态系统和人体的毒性远远大于三价铬（Cr()），因此将Cr()还原为Cr()，降低其毒性，再通过吸附法将铬从水体中去除是较为有效的修复方法之一。
硫化亚铁纳米颗粒（FeS）具有大的比表面积和很强的氧化还原能力。已有大量的文献报道，FeS能够有效的去除环境中的无机和有机污染物。然而FeS纳米颗粒在环境中易团聚，这将导致其比表面积降低，限制其与污染物的有效接触面积，进而影响其对污染物的去除能力。因此，寻找一种有效的负载剂，提高FeS对污染物的去除能力，具有较大的环境意义。
近年来，生物炭（BC）在重金属污染修复方面的应用也引起了广泛的重视。BC含碳量高，具有较大的孔隙度和比表面积，是天然的吸附材料，其吸附性能高、成本低廉，具有改良土壤、增加碳汇、修复环境污染等功能，被广泛应用于农业、生态修复和环境保护领域。已有文献报道，将BC作为负载剂，与其他材料复合制备得到性能更优越的复合材料，提高其对污染物的去除能力。然而这些材料大多只是具备吸附能力，对污染水体中Cr()不具有还原能力。目前未见FeS/BC复合材料的研究。另外有一些研究报道了零价铁与BC复合材料的制备，如李芳柏等公开了一种铁基生物炭材料、其制备工艺以及其在土壤污染治理中的应用，然而其报道的制备方法中先添加还原剂硼氢化钠溶液，再添加乳化剂（吐温系列、斯潘系列或聚乙烯醇），这可能导致生成的纳米零价铁颗粒不能充分的生长在生物炭表面。
本方法得到的FeS/BC成本低、环境友好无二次污染，对Cr()具有较高的去除能力，且降低Cr()对小麦的毒性效应，具有广阔的应用前景。
发明内容
为了解决以上问题，本发明将FeS和BC复合，充分利用FeS和BC的氧化还原和吸附性能，获得能还原和吸附Cr()，降低其毒性的FeS/BC复合材料。
1. 因此，本发明提供了一种简便的制备硫化亚铁/生物炭（FeS/BC）复合材料的方法，包括如下步骤：
（1）制备生物炭材料：将生物质原材料粉碎至2 mm，在烘箱中80 ºC条件下烘1 h，得到干燥的生物质；再置于马弗炉中600 ºC绝氧裂解2 h，停止加热，待马弗炉温度自然降低至室温后，取出生物炭材料，命名为BC。
（2）将含亚铁化合物溶解于已经通过氮气的无氧水中，然后加入浓度为1%的稳定剂，边磁力搅拌边通氮气，防止亚铁在溶解的过程中被氧化。
（3）将步骤（1）制备的BC加入到步骤（2）制备的混合溶液中，在磁力搅拌和通氮气的条件下，逐滴加入硫化钠溶液，常温下搅拌反应20 min后停止通氮气，继续磁力搅拌30 min，然后将混合物密封，静置24 h，使得硫化亚铁纳米颗粒均匀生长在BC表面。
（4）将步骤（3）制备得到的混合物冷冻干燥得到固体粉末，再用蒸馏水反复清洗3遍以除去材料表面残留的无机盐，将清洗后的材料再冷冻干燥，得到硫化亚铁/生物炭复合材料，命名为FeS/BC。
2．根据权利要求1所述的制备FeS/BC复合材料的方法，其中步骤（1）中的生物质原材料为禾本科植物的一种或数种，优选小麦秸秆。
3. 根据权利要求1所述的制备FeS/BC复合材料的方法，其中步骤（2）中的含亚铁化合物为无机和有机含亚铁化合物中的一种或数种，优选硫酸亚铁。
4. 根据权利要求1所述的制备FeS/BC复合材料的方法，其中步骤（2）中的稳定剂是羧甲基纤维素及其盐类化合物、壳聚糖或淀粉，优选羧甲基纤维素钠（CMC）。
5. 根据权利要求1所述的制备FeS/BC复合材料的方法，其中步骤（2）中的稳定剂是浓度为1%的CMC溶液，分子量为90000，取代度为0.7。
6. 根据权利要求1所述的制备FeS/BC复合材料的方法，其中步骤（3）中FeS与CMC的质量比为1:1。
7. 根据权利要求1所述的制备FeS/BC复合材料的方法，其中步骤（3）中FeS与BC的质量比为1:3~3:1，优选1:1。
8. 根据权利要求1-7中任一项所述的方法制备的FeS/BC复合材料。
9．采用权利要求8所述的FeS/BC复合材料处理Cr()污染的水体，其特征在于：所述Cr()溶液的浓度控制在25~300 mg/L。
10．采用权利要求8所述的FeS/BC复合材料处理Cr()污染的水体，其特征在于：所述反应条件pH控制在2~9。
11. 采用权利要求8所述的FeS/BC复合材料处理Cr()污染的水体，其特征在于：所述分离方法为自然状态下重力沉降分离。
12. 采用权利要求8所述的FeS/BC复合材料处理Cr()污染的水体，其特征在于：通过氧化还原和吸附共同作用对Cr()具有高效的去除能力，且有效降低Cr()对小麦种子的生物毒性。
具体实施方式：
结合以下具体实施案例进一步阐明本发明。需理解，以下实施方式仅用于解释本发明，而不限制本发明的适用范围。应当指出，对于本领域技术人员而言，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也同样落入本发明的保护范围之内。下列实施方式中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件操作。
实施例1：本实施提供了一种简便的FeS/BC复合材料的制备方法。
1、制备生物炭（BC）材料
将小麦秸秆晾干粉碎至粒径~2 mm，称取10 g粉碎后的小麦秸秆于陶瓷坩埚中（尽量装满以减少氧气存在），放入烘箱（DGG-9023A, 上海森信实验仪器有限公司，中国）在80 ºC下烘干。对烘干后的秸秆表面排氮气，用铝箔纸密封后加盖，将上述体系置于马弗炉（SX-GO7102，天津市中环实验电炉有限公司，中国），于600 ºC下限氧裂解2 h。裂解结束后，用500 mL浓度为1.0 M的HCl溶液处理制备好的BC 24 h，再用蒸馏水反复清洗BC至pH为中性（清洗约10次pH可达中性）。再将清洗后的BC放于烘箱中80 ºC下烘干，封存备用。
2、量取1000 mL蒸馏水于1100 mL蓝盖玻璃瓶中，通氮气约1 h以去除水中的
溶解氧。准确称取1.7532 g FeSO47H2O固体，倒入上述玻璃瓶中（此时FeSO4为0.006306mol），边磁力搅拌边通氮气，待FeSO47H2O全部溶解后，加入55 mL 浓度为1%的CMC溶液，搅拌均匀。
3、称取步骤1制备的BC 550 mg，将其加入到步骤2的混合体系中。接着
称取1.5136 g的Na2S9H2O固体溶解于45 mL蒸馏水中（此时Na2S为0.006306 mol），将45mL 的Na2S溶液逐滴加入到上述混合体系中，制得FeS/BC复合材料，此时FeS与BC质量比为1:1。注意反应的过程持续通氮气并磁力搅拌，以免混合物被氧化。反应20 min后，停止通氮气，继续磁力搅拌30 min后将上述体系密封保存，静置24 h，使得FeS纳米颗粒均匀生长在BC表面。
4、将步骤3制备的材料冷冻干燥后得到固体粉末，再用蒸馏水反复清洗3遍
以除去材料表面残留的无机盐，将清洗后的材料再冷冻干燥，得到FeS/BC复合材料。
用扫描电子显微镜（SEM）来观察复合材料表面形态，结果如图1所示：图1a（FeS）, b（BC）, c（FeS/BC）。从图1c中可看出，FeS颗粒较均匀的分散生长在BC表面。
实施例2：FeS/BC复合材料对Cr()的去除效果实验
为了考察FeS/BC对于废水中Cr()的去除效果，将实验分组设置如下：（1）BC；（2）FeS；（3）FeS/CMC；（4）FeS/BC（应当注意的是，此处命名为FeS/BC的材料中含有CMC）；（5）对照组，只有废水（CK）。
在42 mL黑盖玻璃瓶中加入42 mL浓度为100 mg/L的Cr()溶液，并按照上述设置来安排实验，每种材料的投加量按照其在复合材料中的比例设置，即：BC 238 mg/L，FeS 238mg/L，FeS/CMC 476 mg/L，FeS/BC 714 mg/L。反应体系的pH为5.5，实验准备的过程中通氮气以防止材料被氧化。将玻璃瓶放在旋转式振荡器上于40 rpm、 室温下平衡3 天。所有实验组及对照组均设三组平行。实验过程中，分别在5 min，10 min，30 min，1 h，6 h，8 h，24h，48 h，72 h时间段取样，实验结束之后，静置沉淀取上清液，采用二苯碳酰二肼分光光度法测定Cr()的浓度。
FeS/BC复合材料对Cr()的去除效果如图2所示：在实验设置的投加量下， BC，FeS，FeS/CMC对 Cr()的去除率分别为1.28, 10.4和55.0%，相比之下，FeS/BC复合材料对Cr()的去除效果最好，去除率达到了76.5% 。这说明了FeS, CMC和 BC之间的协同效应。
实施例3：FeS/BC复合材料对Cr()作用下小麦种子生长的毒性效应实验
为了考察FeS/BC复合材料的生物毒性，实验选取小麦种子，研究在添加Cr()的情况下，FeS/BC复合材料对小麦种子发芽情况的影响。分别在平板中加入20粒小麦种子，实验设置如下：（1）对照组，只添加6 mL蒸馏水；（2）添加6 mL 蒸馏水和16 mg FeS/BC复合材料；（3）添加6 mL 浓度为300 mg/L 含Cr()废水（即：Cr()的质量为1.8 mg）；（4）添加6 mL浓度为300 mg/L 含Cr()废水和16 mg的FeS/BC复合材料。每组实验都设置两个平行样，在14 d后观察小麦芽生长情况，结果如图3所示。从图3可以看出，与CK相比， FeS/BC复合材料对小麦的生长无明显抑制作用，Cr()严重抑制了小麦的生长。当在含Cr()的小麦种子中添加FeS/BC复合材料时，材料降低了Cr()对小麦的毒性效应。
综合来看，FeS/BC复合材料具有吸附效果好、环境友好且成本低的优点，在废水治理方面具有广泛的应用前景。
附图说明：
图1是BC, FeS和FeS/BC的扫描电子显微镜（SEM）图，(a) FeS, (b) BC, (c) FeS/BC
图2是BC, FeS, FeS/CMC, FeS/BC对水中Cr(VI)的去除效果对比
图3是FeS/BC复合材料对Cr(VI)作用下小麦种子生长的毒性效应实验。

Claims (15)

1.一种制备硫化亚铁/生物炭复合材料的方法，包括如下步骤：
（1）制备生物炭材料：将生物质原材料粉碎至2 mm，在烘箱中80 ºC条件下烘1 h，得到干燥的生物质；再置于马弗炉中600 ºC绝氧裂解2 h，停止加热，待马弗炉温度自然降低至室温后，取出生物炭材料，命名为BC。
2.（2）将含亚铁化合物溶解于已经通过氮气的无氧水中，然后加入浓度为1%的稳定剂，边磁力搅拌边通氮气，防止亚铁在溶解的过程中被氧化。
3.（3）将步骤（1）制备的BC加入到步骤（2）制备的混合溶液中，在磁力搅拌和通氮气的条件下，逐滴加入硫化钠溶液，常温下搅拌反应20 min后停止通氮气，继续磁力搅拌30min，然后将混合物密封，静置24 h，使得硫化亚铁纳米颗粒均匀生长在BC表面。
4.（4）将步骤（3）制备得到的混合物冷冻干燥得到固体粉末，再用蒸馏水反复清洗3遍以除去材料表面残留的无机盐，将清洗后的材料再冷冻干燥，得到硫化亚铁/生物炭复合材料，命名为FeS/BC。
5.根据权利要求1所述的制备FeS/BC复合材料的方法，其中步骤（1）中的生物质原材料为禾本科植物的一种或数种，优选小麦秸秆。
6.根据权利要求1所述的制备FeS/BC复合材料的方法，其中步骤（2）中的含亚铁化合物为无机或有机含亚铁化合物中的一种或数种，优选硫酸亚铁。
7.根据权利要求1所述的制备FeS/BC复合材料的方法，其中步骤（2）中的稳定剂是羧甲基纤维素及其盐类化合物、壳聚糖或淀粉，优选羧甲基纤维素钠（CMC）。
8.根据权利要求1所述的制备FeS/BC复合材料的方法，其中步骤（2）中的稳定剂是浓度为1%的CMC溶液，分子量为90000，取代度为0.7。
9.根据权利要求1所述的制备FeS/BC复合材料的方法，其中步骤（3）中FeS与CMC的质量比为1:1。
10.根据权利要求1所述的制备FeS/BC复合材料的方法，其中步骤（3）中FeS与BC的质量比为1:3~3:1，优选1:1。
11.根据权利要求1-7中任一项所述的方法制备的FeS/BC复合材料。
12.采用权利要求8所述的FeS/BC复合材料处理Cr(VI)污染的水体，其特征在于：所述Cr(VI)溶液的浓度控制在25~300 mg/L。
13.采用权利要求8所述的FeS/BC复合材料处理Cr(VI)污染的水体，其特征在于：所述反应条件pH控制在2~9。
14.采用权利要求8所述的FeS/BC复合材料处理Cr(VI)污染的水体，其特征在于：所述分离方法为自然状态下重力沉降分离。
15.采用权利要求8所述的FeS/BC复合材料处理Cr(VI)污染的水体，其特征在于：通过氧化还原和吸附共同作用对Cr(VI)具有高效的去除能力，且有效降低Cr(VI)对小麦种子的生物毒性。
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