CN112675808A - 一种纳米硫化亚铁复合材料的超重力制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于无机材料制备技术领域，具体地涉及一种氧化铝负载的纳米硫化亚铁复合材料的超重力制备方法与应用，将亚铁盐与氧化铝的混合溶液与硫化盐溶液经泵打入超重力反应器，在氮气环境下通过共沉淀反应得到硫化亚铁的悬浊液，离心分离反应产物，无氧去离子水和无水乙醇反复洗涤至中性，真空冷冻干燥得到氧化铝负载的硫化亚铁复合材料。本发明有以下效益：制备工艺简单高效，通过共沉淀法一步合成材料制备周期短、成本低、可规模化生产的特点；通过氧化铝负载稳定化，使得硫化亚铁颗粒均匀分散，改善其易氧化易团聚的缺点。
Description
技术领域
本发明属于无机材料制备技术领域，具体涉及一种纳米硫化亚铁复合材料的超重力制备方法并应用于重金属废水处理。
背景技术
随着工业的飞速发展，重金属污染问题日益严重。工业革命后，重金属污染广泛存在于氯碱、造纸、炸药、农药、电子、电器、仪表、制药、有机合成、油漆、毛皮加工等工业领域。重金属废水是对环境污染最为严重和对人类生活危害最大的工业废水之一，而且重金属具有迁移性和累积性，一般不会被分解破坏，只会改变其存在形态和存在位置。重金属在人体内能和蛋白质及各种酶发生强烈的相互作用，使它们失去活性，也可能在人体的某些器官中富集，如果超过人体所能耐受的限度，会造成人体急性中毒、亚急性中毒、慢性中毒等，对人体会造成很大的危害，例如，日本发生的水俣病（汞污染）和骨痛病（镉污染）等公害病，都是由重金属污染引起的。重金属污染问题作为全球性问题已日益凸显，因而寻求一种经济高效的重金属处理技术具有重要现实意义。
目前国内外重金属废水的处理方法主要有沉淀法、吸附法、离子交换法、电解法、膜过滤法、生物处理法等，以上诸多方法中，电解法、离子交换法、膜过滤法等对成本和技术要求较高，无法大规模应用到工业废水处理中，因此工业中常采用化学沉淀法和吸附法来处理重金属废水使之达到排放标准。沉淀法包括混凝沉淀法和硫化物沉淀法。混凝沉淀法其原理是在含汞废水中加入混凝剂(石灰、铁盐、铝盐)，在pH为8～10的弱碱性条件下，形成氢氧化物絮凝体，对重金属有絮凝作用，使重金属共沉淀析出，但此法对浓度较高、水质较清的含汞废水,其效果不如硫化钠法，而且废水仍需进一步处理。硫化物沉淀法利用硫化物中的硫离子与重金属之间有较强的亲和力，生成溶度积极小的重金属硫化汞沉淀而从废水中除去，过量的硫化物不仅带来硫的二次污染，而且过量的硫还会与重金属生成溶于水的络合物而降低处理效果。
纳米FeS制备方法众多，其中共沉淀法由于其反应机理简单、原料廉价易得等优点而广泛被应用；但此法多在传统搅拌式反应器中进行，传统化学反应器重微观混合特征时间（tm）远大于诱导成核的特征时间（t），成核过程和生长过程处在分子尺度上的不均匀环境，制备出的纳米FeS粒径大，易团聚，分布不均匀，各种操作条件导致的批次间有差异，难实现连续化的大规模生产，不具备工业推广的应用价值。
超重力技术作为一种化工过程强化技术，能有效降低成本、节约能耗、降低排放。其基本原理是：利用高速旋转的填料床产生数百倍以至数千倍于重力（超重力）的离心力场，使液相在填料表面形成较薄的液膜、极细的液滴和液丝，从而使相界面积及界面更新显著增加，进而使传质、传热过程得到极大的强化，对于诸多共沉淀反应，成核诱导时间为1~2ms，而IS-RPB的微观混合时间为0.04~0.4ms，远小于沉淀成核诱导时间，沉淀成核与生长都在均匀地微观环境中，有利于生成粒径小、分散性好的纳米粒子，因此IS-RPB已经被广泛地应用于纳米粒子的制备，例如CaCO3、 Fe3O4、 ZnS、BaTiO3等。因此利用超重力技术结合共沉淀法制备出粒径均匀且分散性好的纳米硫化亚铁复合材料。
发明内容
针对上述情况，本发明的目的在于：提供一种纳米硫化亚铁复合材料的超重力制备方法及应用，其可以有效缓解现有技术存在的缺点和不足之处，同时通过将纳米硫化亚铁复合材料在处理含重金属工业废水中。
为实现上述目的，本发明所采取的技术方案是：提供一种纳米硫化亚铁复合材料的超重力制备方法，其具体是将亚铁盐与氧化铝的混合溶液与硫化盐溶液经泵打入超重力反应器，在氮气环境下通过共沉淀反应得到硫化亚铁的悬浊液，离心分离反应产物，无氧去离子水和无水乙醇反复洗涤至中性，真空冷冻干燥得到氧化铝负载的硫化亚铁复合材料；具体包括以下步骤：
（1）配制亚铁盐和氧化铝的混合溶液：将亚铁盐溶解在0.1～1 L无氧水中，加入适量预处理后的氧化铝0~5g，配制成亚铁离子浓度为0.05～1mol/L的氧化铝混合溶液，超声或搅拌备用；
（2）配制硫化盐溶液：将硫化盐溶解在0.1～1L无氧水中，配制成硫离子浓度为0.05～1mol/L的溶液；
（3）共沉淀法一步合成氧化铝负载的纳米硫化亚铁复合材料：将（1）（2）中配制的溶液分别加热至40～80℃[A1]，通过泵将两股原料液经由液体分布器送至超重力反应器中进行反应；
（4）待反应结束，离心分离产物，用无氧水和无水乙醇反复洗涤至中性，真空冷冻干燥得到氧化铝负载的纳米硫化亚铁复合材料。
所述亚铁盐为FeSO4·7H2O、Fe(NO3)2·6H2O或FeCl2中的一种；所述硫化盐为CH3CSNH2或Na2S·9H2O中的一种。
所述无氧水及水溶液均是指经氮气除氧处理后的去离子水，所有的操作均是在氮气保护下进行。
所述氧化铝为α-Al2O3或γ- Al2O3的一种；所述适量氧化铝的含量为0.1～10g/L；所述预处理为将氧化铝分别用稀盐酸、无水乙醇、去离子水洗涤至中性，干燥后研磨过筛。
所述配制的反应溶液中亚铁离子和硫离子的比为1.5∶1～1∶1。
所述超重力反应器选用旋转填料床、撞击流-旋转填料床或螺旋通道旋转床中的任意一种。
所述超重力反应器的体积流量为10～80L/h，转速为100～2500rpm；保护器氮气体积流量20～200mL/min。
所述复合材料可应用于化工、环保、生物医药等重金属废水处理领域，所述的重金属包括铅、汞、铜、锌、镉、镍、砷中的至少一种。
本发明的有益效果是：（1）制备方法简单高效，且可以借助超重力技术连续制备，生产效率可达1~4kg/h；（2）以氧化铝为载体，可有效改善硫化亚铁易团聚易氧化的问题；（3）通过改变超重力设备的转速、流量等因素可实现产物的粒径可控；（4）所述方法制备的复合材料为介孔材料，有效增大了比表面积，提供更多的反应活性位点，促进对铬等重金属的吸附行为；较普通搅拌法制备的材料有效缩短了反应时间，同等条件下，吸附速率提升了1.2倍。
附图说明
图1为实施案例1所得负载在氧化铝上的硫化亚铁复合材料的SEM图；
图2为实施案例2所得负载在氧化铝上的硫化亚铁复合材料的氮气吸脱附等温曲线；
图3 为实施案例4不同方法制备硫化亚铁复合材料去除效果对比图。
具体实施方式
以下结合实例对本发明的方法作进一步的说明，但本发明的内容不局限于以下实例。
实施例1
一种纳米硫化亚铁复合材料的超重力制备方法，具体步骤如下：配制亚铁盐和氧化铝的混合溶液：将FeSO4·7H2O溶解在0.1～1L无氧水中，加入适量预处理后的氧化铝，配制成亚铁离子浓度为0.05～1mol/L的氧化铝混合溶液，超声或搅拌备用；配制硫化盐溶液：将Na2S·9H2O溶解在0.1～1L无氧水中，配制成硫离子浓度为0.05～1mol/L的溶液；共沉淀法一步合成氧化铝负载的纳米硫化亚铁复合材料：将所述配制溶液加热至40～80℃，通过泵将两股原料液经由液体分布器送至超重力反应器中在一定条件下进行反应；得到氧化铝负载的纳米硫化亚铁悬浊液。
将本实例所得悬浊液离心分离，用无氧水和无水乙醇反复洗涤至中性，真空冷冻干燥得到氧化铝负载的纳米硫化亚铁复合材料。用扫描电镜（SEM）观察其表面形貌，如图1所示，硫化亚铁均匀地负载在氧化铝表面，凹陷处为氧化铝的表面孔道，以无定型存在的硫化亚铁表面凹凸不平，具有很大的比表面积，能够提供更多的反应活性位点。对其进行比表面积特性（BET）分析，图2所示为其氮气吸脱附曲线，等温线为Ⅳ型且带有明显的H3型滞后环，说明所述材料为介孔结构。
实施例2
所述氧化铝负载的纳米硫化亚铁复合材料去除溶液中六价铬的动力学实验：
（1） 配制两组Cr6+浓度为50mg/L的模拟废水；
（2） 往步骤1所述含铬废水分别加入足量所述超重力法制备氧化铝负载的纳米硫化亚铁复合材料以及普通搅拌法制备氧化铝负载的纳米硫化亚铁复合材料；
（3） 调节初始pH值=7，在25℃的恒温振荡摇床中在转速为200rpm条件下反应400min，分别在反应开始后的5min、10min、15min、30min、50min、100 min、220 min、400 min取样，并经0.22μm滤膜过滤，测定铬含量。
本实施例案中超重力法制备氧化铝负载的纳米硫化亚铁复合材料以及普通搅拌法制备氧化铝负载的纳米硫化亚铁复合材料对水中Cr6+的去除效果如图3所示，结果表明，同等投加量的条件下，本发明所得复合材料对Cr6+的去除速率明显高于搅拌法所制备的复合材料。
Claims (8)
1.一种纳米硫化亚铁复合材料的超重力制备方法，其特征在于：将亚铁盐与氧化铝的混合溶液与硫化盐溶液经泵打入超重力反应器，在氮气环境下通过共沉淀反应得到硫化亚铁的悬浊液，离心分离反应产物，无氧去离子水和无水乙醇反复洗涤至中性，真空冷冻干燥得到氧化铝负载的硫化亚铁复合材料；具体包括以下步骤：
（1）配制亚铁盐和氧化铝的混合溶液：将亚铁盐溶解在0.1～1L无氧水中，加入预处理后的氧化铝0~5g，配制成亚铁离子浓度为0.05～1mol/L的亚铁盐溶液与氧化铝的混合溶液，超声或搅拌备用；
（2）配制硫化盐溶液：将硫化盐溶解在0.1～1L无氧水中，配制成硫离子浓度为0.05～1mol/L的溶液；
（3）合成氧化铝负载的纳米硫化亚铁复合材料：采用共沉淀法，具体是将（1）（2）中配制的溶液分别加热至40～80℃，通过泵将两股原料液经由液体分布器送至超重力反应器中进行反应；
（4）分离洗涤干燥：待反应结束，离心分离产物，用无氧水和无水乙醇反复洗涤至中性，真空冷冻干燥得到氧化铝负载的纳米硫化亚铁复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种纳米硫化亚铁复合材料的超重力制备方法，其特征在于：所述亚铁盐为FeSO4·7H2O、Fe(NO3)2·6H2O或FeCl2中的一种；所述硫化盐为CH3CSNH2或Na2S·9H2O中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种纳米硫化亚铁复合材料的超重力制备方法，其特征在于：所述的无氧水及水溶液均是指经氮气除氧处理后的去离子水，所有的操作均是在氮气保护下进行。
4.根据权利要求1所述的一种纳米硫化亚铁复合材料的超重力制备方法，其特征在于：所述氧化铝为α-Al2O3或γ- Al2O3的一种；所述适量氧化铝的含量为0.1～10g/L；所述预处理为将氧化铝分别用稀盐酸、无水乙醇、去离子水洗涤至中性，干燥后研磨过筛。
5.根据权利要求1所述的一种纳米硫化亚铁复合材料的超重力制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中，配制的反应溶液亚铁离子和硫离子摩尔比1.5∶1～1∶1。
6.根据权利要求1所述的一种纳米硫化亚铁复合材料的超重力制备方法，其特征在于：所述超重力反应器为旋转填料床、撞击流-旋转填料床或螺旋通道旋转床。
7.根据权利要求1所述的一种纳米硫化亚铁复合材料的超重力制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中，超重力反应器中的反应条件为：超重力反应器的体积流量为10～80L/h，转速为100～2500rpm；保护器氮气体积流量20～200mL/min。
8.一种纳米硫化亚铁复合材料的应用，其特征在于：所述复合材料可应用于处理包括铅、铜、锌、镉、镍或砷的重金属废水。
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Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1116146A (zh) * | 1995-05-26 | 1996-02-07 | 北京化工大学 | 超微颗粒的制备方法 |
| CN106732330A (zh) * | 2017-01-19 | 2017-05-31 | 浙江大学 | 一种氧化铝负载纳米硫化亚铁复合材料的制备方法与应用 |
| CN108796236A (zh) * | 2018-06-08 | 2018-11-13 | 河北工程大学 | 一种铜渣中有价组元综合回收利用的方法 |
| CN110302797A (zh) * | 2019-07-09 | 2019-10-08 | 中北大学 | 一种超重力喷渍法制备的双组分锰基负载型催化剂及其应用 |
| CN106966456B (zh) * | 2016-01-14 | 2020-07-28 | 南开大学 | 一种硫化亚铁/生物炭复合材料的制备方法及应用 |
-
2020
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Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1116146A (zh) * | 1995-05-26 | 1996-02-07 | 北京化工大学 | 超微颗粒的制备方法 |
| CN106966456B (zh) * | 2016-01-14 | 2020-07-28 | 南开大学 | 一种硫化亚铁/生物炭复合材料的制备方法及应用 |
| CN106732330A (zh) * | 2017-01-19 | 2017-05-31 | 浙江大学 | 一种氧化铝负载纳米硫化亚铁复合材料的制备方法与应用 |
| CN108796236A (zh) * | 2018-06-08 | 2018-11-13 | 河北工程大学 | 一种铜渣中有价组元综合回收利用的方法 |
| CN110302797A (zh) * | 2019-07-09 | 2019-10-08 | 中北大学 | 一种超重力喷渍法制备的双组分锰基负载型催化剂及其应用 |
Non-Patent Citations (4)
| Title |
|---|
| DADING ZHANG ET AL.: "Immobilization of Cr(VI) in Soil Using a Montmorillonite-Supported Carboxymethyl Cellulose-Stabilized Iron Sulfide Composite: E ectiveness and Biotoxicity Assessment", 《INTERNATIONAL JOURNAL OF ENVIRONMENTAL RESEARCH AND PUBLIC HEALTH》 * |
| 李凝等: "制备方法对负载型FeS/Al2O3催化剂催化性能的影响", 《桂林理工大学学报》 * |
| 洪梅等: "稳定型与负载型FeS修复Cr（Ⅵ）污染地下水的可行性", 《吉林大学学报（地球科学版）》 * |
| 程敬泉: "γ-Al2O3对Cu2+的吸附研究", 《广东化工》 * |
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