CN108239222A - 阴离子改性聚丙烯酰胺的制备方法、污水处理方法 - Google Patents

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陈博
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Abstract

本发明公开一种以开发能达成对多种污水成分进行絮凝净化的阴离子改性聚丙烯酰胺净水剂，并针对净水效果、应用工艺，从制备到使用对其进行步骤条件的优化，由此提供净水综合功能较强、工艺简单的阴离子改性聚丙烯酰胺的制备方法、污水处理方法；阴离子改性聚丙烯酰胺的制备方法它包括：（1）混合；（2）除氧；（3）搅拌；（4）升温加入自由基引发剂；（5）加入正丁醇沉淀剂，沉淀出共聚物；（6）洗涤；（7）真空干燥等步骤；污水处理方法它包括：（1）向污水中加入聚合氯化铝后混合搅拌；（2）加入阴离子改性聚丙烯酰胺并混合搅拌；（3）静置絮凝沉降；（4）过滤等步骤。

Description

阴离子改性聚丙烯酰胺的制备方法、污水处理方法
技术领域
本发明涉及生活污水处理技术领域，尤其涉及一种阴离子改性聚丙烯酰胺的制备方法、污水处理方法。
背景技术
随着我国城镇化、工业化程度的快速提高，污水总量随之提升，污物成分也日趋复杂，而从自然环境保护和国民经济可持续发展角度，国家相关环保排放标准也越来越严格，这一现实客观上要求革新提升污水处理环保技术与之相适应。目前城镇污水主要通过水处理厂集中收集净化处理后再排放到自然水系中，其中以特定组成净化剂对污水成分进行絮凝沉降为核心工艺过程，由此对净水剂组成进行筛选配置及优化投放使用工艺成为了关键技术革新方向。
目前用于絮凝沉降过程净水剂主要成分为聚合无机盐如聚合氯化铝，相应成本较为低廉，但效果针对国家环评标准不理想，为了提高净化效果，结合发达国家先进经验有机絮凝剂典型代表为聚丙烯酰胺类化合物近年来已引入到净水剂组成中，但是目前市场上此类化合物多为单一聚合单元结构的简单聚丙烯酰胺，由于国际知识产权封锁，针对国内城镇污水处理的功能化聚丙烯酰胺还有很大空白，相应的使用效果也并不理想，由此也导致了近年来净水剂工艺革新主要集中于引入更多的化合物，组成成分更复杂的净水剂。
虽然这类技术在一定程度上实现了对多种污水成分的综合处理，但需要指出的是净水剂本身也是一类杂质，其成分复杂也会造成处理后水质中残留杂质较多较杂的隐忧，因此更值得关注的净水剂革新应集中在使用组成尽量简单的净化剂实现对多种污物成分的多功能处理，这就要求需要开发化学组成单一而多功能的新型净水剂，结合目前净水工艺，能够实现这一要求最可行的方向之一在于从源头开始对聚丙烯酰胺化学结构进行功能化设计制备并筛选合适的使用流程和条件，实现净水剂组成和应用工艺的简化，并提高净化效果，由此与国家环保法规标准相适应。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，适应现实需要，公开一种以开发能达成对多种污水成分进行絮凝净化的阴离子改性聚丙烯酰胺净水剂，并针对净水效果、应用工艺，从制备到使用对其进行步骤条件的优化，由此提供净水综合功能较强、工艺简单的阴离子改性聚丙烯酰胺的制备方法、污水处理方法。
为了实现本发明的目的，本发明所采用的技术方案为：
公开一种阴离子改性聚丙烯酰胺的制备方法，它包括如下步骤：
（1）在容器中加入去离子水15ml-20ml、浓度为0.1-0.05g/ml的对苯乙烯磺酸钠0.80g-0.90g、4-6g丙烯酰胺；
（2）向容器中通入氮气以排除氧气；
（3）搅拌0.4h～0.6h；
（4）升温至45℃～55℃，加入过硫酸铵0.004-0.008g自由基引发剂，恒温反应5h～7h；
（5）加入正丁醇沉淀剂，沉淀出共聚物；
（6）使用无水乙醇与水的混合液洗涤至少一次，按体积比，无水乙醇：水=4∶0.5～1.5；
（7）真空干燥至恒重后，即得阴离子改性聚丙烯酰胺。
公开一种污水处理方法，使用如上所述的阴离子改性聚丙烯酰胺，它包括如下步骤：
（1）向预处理的污水中加入浓度为50-250mg/L的聚合氯化铝后混合搅拌20-30min，所述聚合氯化铝为常规商业聚合氯化铝；
（2）加入阴离子改性聚丙烯酰胺并混合搅拌20-30min，所述阴离子改性聚丙烯酰胺为溶液，所述阴离子改性聚丙烯酰胺的浓度为25-0.05mg/L；
（3）静置1.0h～2.0h絮凝沉降；
（4）过滤。
本发明的有益效果在于：
本发明从聚丙烯酰胺类化合物对污水成分的絮结能力与其分子链结构、带电官能团的种类以及这些官能团的比例组成有关这一物理化学原理出发，开发了引入了对苯乙烯磺酸钠的阴离子改性聚丙烯酰胺净水剂，对此类改性聚丙烯酰胺分子组成，针对净水效果、应用工艺进行了制备和使用步骤条件的优化，由此得到了净水综合功能较强而工艺简单的阴离子改性聚丙烯酰胺的制备方法及污水处理方法。
经过功能化设计改性的聚丙烯酰胺对多种污水成分皆有显著的净化效果，即实现了单一化学组成净水剂的多功能化；由此净水剂组成和使用工艺可大幅度简化，如本发明典型工艺中仅使用一定量的改性聚丙烯酰胺与常规廉价的聚合氯化铝配合，依次投料就可实现污水的多重净化目标。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进一步说明：
公开一种阴离子改性聚丙烯酰胺的制备方法，它包括如下步骤：
（1）在容器中加入去离子水15ml-20ml、浓度为0.1-0.05g/ml的对苯乙烯磺酸钠0.80g-0.90g、4-6g丙烯酰胺；
（2）向容器中通入氮气以排除氧气；
（3）搅拌0.4h～0.6h；
（4）升温至45℃～55℃，加入过硫酸铵0.004-0.008g自由基引发剂，恒温反应5h～7h；
（5）加入正丁醇沉淀剂，沉淀出共聚物；
（6）使用无水乙醇与水的混合液洗涤至少一次，按体积比，无水乙醇：水=4∶0.5～1.5；
（7）真空干燥至恒重后，即得阴离子改性聚丙烯酰胺。
公开一种污水处理方法，使用如上所述的阴离子改性聚丙烯酰胺，它包括如下步骤：
（1）向预处理的污水中加入浓度为50-250mg/L的聚合氯化铝后混合搅拌20-30min，所述聚合氯化铝为常规商业聚合氯化铝；
（2）加入阴离子改性聚丙烯酰胺并混合搅拌20-30min，所述阴离子改性聚丙烯酰胺为溶液，所述阴离子改性聚丙烯酰胺的浓度为25-0.05mg/L；
（3）静置1.0h～2.0h絮凝沉降；
（4）过滤
本发明的对比试验结果如下：
考虑到聚合氯化铝成本较低,而且为目前很多净水厂主要使用的净水剂成分，本发明所涉及实例皆以单独使用聚合氯化铝净化效果为参考基准，对比所设计制备的改性聚丙烯酰胺与聚合氯化铝配合使用的净化效果。
单独使用聚合氯化铝净水参考方法及净水效果如下：
1.将生活污水置于带有搅拌装置的容器之中均匀搅拌，并向其中加入浓度为80mg/L的聚合氯化铝（PAC），均匀混合搅拌30min以使污水开始絮凝反应；
2.静置絮凝沉降60min后再将处理后水过滤进行检测。
净水效果：
通过电感耦合等离子体发射光谱仪来测磷与重金属离子含量，悬浮颗粒与化学需氧量的测量依据《中华人民共和国城镇建设行业标准CJ/T51-2004》，由下表可见单独使用PAC虽能达到一定净水效果，但总体上去污比例较低，特别是悬浮颗粒和化学需氧量去除效果较差，其检测结果参见表1。
表1：单独使用聚合氯化铝净水检测结果
水样 总磷(mg/L) 悬浮颗粒（mg/L） 重金属离子（Cu/Fe）ppm 化学需氧量（mg/L）
原污水 1.9 41 0.13/0.08 16
PAC净化后水 0.32 31 0.02/0.03 21
实施例1：
制备20%单体浓度阴离子改性聚丙烯酰胺：
1.在装有搅拌器、回流冷凝管和导管的三口烧瓶中，加入丙烯酰胺5g，对苯乙烯磺酸钠0.85g，去离子水17mL；
2.搅拌并通入氮气，持续30min；
3.缓慢升温至50℃；加入过硫酸铵0.006g；反应6h；
4.转移反应液至烧杯中；逐滴将反应液滴加到盛正丁醇的烧杯中，边滴加边搅拌，析出共聚物；
5.用无水乙醇与去离子水体积比为4:1的溶液洗涤共聚物、烘干
净水步骤：
1.将生活污水置于带有搅拌装置的容器之中均匀搅拌，并向其中加入浓度为80mg/L的聚合氯化铝，均匀混合搅拌30min以使待除磷污水开始絮凝反应；
2.再向污水中加入浓度为0.8mg/L的20%单体浓度阴离子改性聚丙烯酰胺用于促进絮凝沉淀反应的进行，混合搅拌30min；
3.静置絮凝沉降60min后再将处理后水过滤进行检测。
净水效果：
通过电感耦合等离子体发射光谱仪来测磷与重金属离子含量，悬浮颗粒与化学需氧量的测量依据《中华人民共和国城镇建设行业标准CJ/T51-2004》，其检测结果参见表2。
表2：使用本发明的阴离子改性聚丙烯酰胺净水检测结果
对净水后水样通过电感耦合等离子体发射光谱仪来测磷含量，净水后磷含量为0.28mg/L，，悬浮颗粒为21mg/L，化学需氧量为11mg/L，对比原污水中磷含量1.9mg/L，悬浮颗粒为41mg/L，化学需氧量为16mg/L，重金属离子浓度为0.13/0.08（Cu/Fe）ppm水质有明显改善。
实施例2：
制备20%单体浓度阴离子改性聚丙烯酰胺：
1.在装有搅拌器、回流冷凝管和导管的三口烧瓶中，加入丙烯酰胺5g，对苯乙烯磺酸钠0.85g，去离子水17mL；
2.搅拌并通入氮气，持续30min；
3.缓慢升温至50℃；加入过硫酸铵0.006g；反应6h；
4.转移反应液至烧杯中；逐滴将反应液滴加到盛正丁醇的烧杯中，边滴加边搅拌，析出共聚物；
5.用无水乙醇与去离子水体积比为4:1的溶液洗涤共聚物；
6.真空干燥至恒重后，即得阴离子改性聚丙烯酰胺。
净水步骤：
1.将生活污水置于带有搅拌装置的容器之中均匀搅拌，并向其中加入浓度为80mg/L的聚合氯化铝，均匀混合搅拌30min以使待除磷污水开始絮凝反应；
2.再向污水中加入浓度为0.4mg/L的20%单体浓度阴离子改性聚丙烯酰胺用于促进絮凝沉淀反应的进行，混合搅拌30min；
3.静置絮凝沉降60min后再将处理后水过滤进行检测。
净水效果：
通过电感耦合等离子体发射光谱仪来测磷与重金属离子含量，悬浮颗粒与化学需氧量的测量依据《中华人民共和国城镇建设行业标准CJ/T51-2004》，其检测结果参见表3。
表3：使用本发明的阴离子改性聚丙烯酰胺净水检测结果
对净水后水样通过电感耦合等离子体发射光谱仪来测磷含量，净水后磷含量为0.28mg/L，，悬浮颗粒为24mg/L，化学需氧量为13mg/L，对比原污水中磷含量1.9mg/L，悬浮颗粒为41mg/L，化学需氧量为16mg/L，重金属离子浓度为0.13/0.08（Cu/Fe）ppm水质有明显改善。
本发明的实施例公布的是较佳的实施例，但并不局限于此，本领域的普通技术人员，极易根据上述实施例，领会本发明的精神，并做出不同的引申和变化，但只要不脱离本发明的精神，都在本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种阴离子改性聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于：它包括如下步骤：
(1)在容器中加入去离子水15ml-20ml、浓度为0.1-0.05g/ml的对苯乙烯磺酸钠0.80g-0.90g、4-6g丙烯酰胺；
(2)排除容器内氧气；
(3)搅拌；
(4)升温至45℃～55℃，加入自由基引发剂，恒温反应5h～7h；
(5)加入沉淀剂，沉淀出共聚物；
(6)使用无水乙醇与水的混合液洗涤至少一次；
(7)真空干燥至恒重后，即得阴离子改性聚丙烯酰胺。
2.如权利要求1所述的阴离子改性聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，向容器中通入氮气以排除氧气；步骤(3)中，搅拌0.4h～0.6h。
3.如权利要求1所述的阴离子改性聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，自由基引发剂为硫酸铵，过硫酸铵为0.004-0.008g；步骤(5)中，所述沉淀剂为正丁醇。
4.如权利要求1所述的阴离子改性聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于：步骤(6)中，按体积比，无水乙醇：水＝4∶0.5～1.5。
5.一种污水处理方法，其特征在于：使用如权利要求1至5任一所述的阴离子改性聚丙烯酰胺，它包括如下步骤：
(1)向预处理的污水中加入聚合氯化铝后混合搅拌；
(2)加入阴离子改性聚丙烯酰胺并混合搅拌；
(3)静置絮凝沉降；
(4)过滤。
6.如权利要求5所述的污水处理方法，其特征在于：所述聚合氯化铝为常规商业聚合氯化铝。
7.如权利要求5所述的污水处理方法，其特征在于：步骤(1)中，所使用的聚合氯化铝的浓度为50-250mg/L。
8.如权利要求5所述的污水处理方法，其特征在于：步骤(1)中，混合搅拌时间20-30min。
9.如权利要求5所述的污水处理方法，其特征在于：步骤(2)中，所述阴离子改性聚丙烯酰胺为溶液，所述阴离子改性聚丙烯酰胺的浓度为25-0.05mg/L。
10.如权利要求5所述的污水处理方法，其特征在于：步骤(2)中，混合搅拌时间20-30min；步骤(3)中，静置1.0h～2.0h。
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