CN104761676A - 一种超稳定的水性聚丙烯酸酯乳液的制备方法 - Google Patents

一种超稳定的水性聚丙烯酸酯乳液的制备方法 Download PDF

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周兴平
吴迪
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Abstract

本发明涉及一种超稳定的水性聚丙烯酸酯乳液的制备方法，将丙烯酸丁酯、苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸、十二烷基硫酸钠和去离子水混匀，然后预乳化，得到预乳化液；将1/4-3/4质量的预乳化液进行恒温搅拌，并滴加入1/3-2/3的过硫酸钾水溶液，待滴加完毕后，滴加剩余预乳化液和过硫酸钾的混合液，然后保温3h，调节pH，然后加入硬脂酸钙，搅拌溶解后停止加热，再搅拌，过滤，即得。本发明具有操作简单、环境友好、可大量生产、成本低的特点，制备所得的乳液稳定性好，涂膜力学性能强，防水效果好，具有良好的应用前景。

Description

一种超稳定的水性聚丙烯酸酯乳液的制备方法
技术领域
本发明属于水性聚合物乳液的制备领域，特别涉及一种超稳定的水性聚丙烯酸酯乳液的制备方法。
背景技术
近年来，随着我国科学技术的不断进步，经济的高速发展，国内对于电子器件，武器装备，大型机械，汽车及金属材料等产品的需求量逐年增加，但是这些产品在运输储存中很容易受到来自降雨、高温、潮气和微生物等多个方面的影响以及人为摩擦、刮蹭等，使产品表面受到不同程度的损害。为了延长产品的使用寿命，防止上述情况的发生，需要对上述产品表面进行临时性防护。因此我们选择水性保护涂料进行防护。水性保护涂料作为一种具有强内聚力和低附着力的临时性防护涂料，具有许多优点。比如以往常用的保护性涂料大多采用醋酸乙酯、丙酮、二甲苯等有机物作为溶剂，以乙烯类等作为主成膜物质。这种涂料在起到保护产品的同时，会随着有机溶剂的挥发威胁着人们的健康和环境质量。随着环保法规的加强，溶剂型涂料的发展受到限制。因此，水性保护涂料成为未来发展的主要方向。当把涂料浸渍或涂刷到被保护材料表面上时，在空气中经过短时间干燥即可以形成一层封闭的保护膜，起到保护物件表面的作用，完成防护作用之后，又不影响材料本身性能，因此实用性强。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种超稳定的水性聚丙烯酸酯乳液的制备方法，本发明采用预乳化半连续工艺制备了聚丙烯酸酯乳液，具有操作简单、环境友好，可大量生产、成本低的特点。
本发明的一种超稳定的水性聚丙烯酸酯乳液的制备方法，包括：
(1)将丙烯酸丁酯、苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸、十二烷基硫酸钠和去离子水混匀，然后预乳化，得到预乳化液；其中丙烯酸酯、苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸的质量比为50-70:30-50:10:10；十二烷基硫酸钠的质量为单体(单体为丙烯酸丁酯、苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸)总质量的4-8％；
(2)将1/4-3/4质量的预乳化液进行恒温搅拌，并滴加入1/3-2/3的过硫酸钾水溶液，待滴加完毕后，滴加剩余预乳化液和过硫酸钾的混合液，然后保温2-3h，调节pH，然后加入硬脂酸钙，搅拌溶解后停止加热，再搅拌，过滤，即得水性聚丙烯酸酯乳液；其中过硫酸钾的质量为单体(单体为丙烯酸丁酯、苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸)总质量的1-2％，硬脂酸钙的质量为单体(单体为丙烯酸丁酯、苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸)总质量的3-6％。
步骤(1)中丙烯酸丁酯、苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸的质量比为55:45:10:10、60:40:10:10、65:35:10:10或70:30:10:10时，十二烷基硫酸钠的质量为单体总质量的6.0％，过硫酸钾的质量为单体总质量的1.5％，硬脂酸钙的质量为单体总质量的5.0％，聚合温度为90℃，聚合时间为3h。
所述步骤(1)中预乳化具体为：先超声10-20min，再用高速分散均质机搅拌0.5-1min，搅拌速率为1000r/min。
所述步骤(2)中恒温搅拌温度为80-90℃。
所述恒温搅拌温度为90℃。
所述步骤(2)中1/3-2/3的过硫酸钾水溶液5-30min滴加完毕；剩余预乳化液和过硫酸钾的混合液2-3h滴完。
所述步骤(2)中保温时间为3h。
所述步骤(2)中调节pH值为氨水调节pH值为7-9。
所述步骤(2)中搅拌溶解时间为20-30min后停止加热，再搅拌10-15min。
有益效果
(1)本发明采用预乳化半连续工艺制备了聚丙烯酸酯乳液，具有操作简单、环境友好，可大量生产、成本低的特点；
(2)本发明制备的超稳定的水性聚丙烯酸酯乳液，具有以下优良特性：
①分别在以下5种情况下考察乳液稳定性，均没有出现分层和破乳的现象：常温静置储存3个月以上；放置在4℃的冰箱里48h；放置在60℃的烘箱里48h；在4000rpm的转速下离心30min；将乳液稀释至原来的100倍。以上说明所制备的乳液稳定性很好；
②所制备的乳液干燥后形成的涂膜力学性能好，如拉伸强度可达10.82MPa、断裂伸长率可达478.4％；
③所制备的乳液干燥后形成的涂膜耐水性好，如涂膜接触角可达83.6°-120°，涂膜进行耐水性实验后没有出现气泡、起皱、脱落、生锈等现象；
④所制备的乳液干燥后形成的涂膜可剥离性能良好，被附着面上无残胶。
附图说明
图1是本发明的工艺流程；
图2是实施例2产物的接触角图；
图3是实施例2产物的耐水性图片(去离子水控温23±2℃，浸泡24h)；
图4是实施例2产物的可剥离性图片；
图5是实施例2产物的稀释稳定性图片(乳液稀释至原来的100倍，静置2天)；
图6是实施例2产物的常温静置储存稳定性图片(乳液室温静置3个月)。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
(1)取15.59ml丙烯酸丁酯、6.95ml苯乙烯、2.70ml甲基丙烯酸甲酯、2.40ml丙烯酸、1.50g十二烷基硫酸钠和35ml去离子水加入烧杯中混合均匀，然后通过超声20min、高速分散均质机搅拌1min进行预乳化。
(2)取出1/3质量的预乳化液，倒入恒温90℃的三口烧瓶中，开启磁力搅拌，用注射泵向反应瓶中滴加过硫酸钾水溶液(过硫酸钾的质量为0.12g)，控制在30min内滴加完毕。
(3)同时，向剩下的预乳化液中加入0.24g过硫酸钾，搅拌均匀。
(4)待过硫酸钾水溶液滴完后，继续滴加混过硫酸钾的预乳化液，2～3h滴完，而后保温3h，用氨水调节pH至8。
(5)待温度稍降后，加入1.2g硬脂酸钙，搅拌溶解后停止加热，搅拌15min后过滤、出料。
实施例2
(1)取17ml丙烯酸丁酯、5.556ml苯乙烯、2.70ml甲基丙烯酸甲酯、2.40ml丙烯酸、1.50g十二烷基硫酸钠和35ml去离子水加入烧杯中混合均匀，然后通过超声20min、高速分散均质机搅拌1min进行预乳化。
(2)取出1/3质量的预乳化液，倒入恒温90℃的三口烧瓶中，开启磁力搅拌，用注射泵向反应瓶中滴加过硫酸钾水溶液(过硫酸钾的质量为0.12g)，控制在30min内滴加完毕。
(3)同时，向剩下的预乳化液中加入0.24g过硫酸钾，搅拌均匀。
(4)待过硫酸钾水溶液滴完后，继续滴加过硫酸钾的预乳化液，2～3h滴完，而后保温3h，用氨水调节pH至8。
(5)待上述液体温度稍降后，加入1.2g硬脂酸钙，搅拌溶解后停止加热，搅拌15min后过滤、出料。
实施例3
(1)取18.42ml丙烯酸丁酯、4.167ml苯乙烯、2.70ml甲基丙烯酸甲酯、2.40ml丙烯酸、1.50g十二烷基硫酸钠和35ml去离子水加入烧杯中混合均匀，然后通过超声20min、高速分散均质机搅拌1min进行预乳化。
(2)取出1/3质量的预乳化液，倒入恒温90℃的三口烧瓶中，开启磁力搅拌，用注射泵向反应瓶中滴加过硫酸钾水溶液(过硫酸钾的质量为0.12g)，控制在30min内滴加完毕。
(3)同时，向剩下的预乳化液中加入0.24g过硫酸钾，搅拌均匀。
(4)待过硫酸钾水溶液滴完后，继续滴加过硫酸钾的预乳化液，2～3h滴完，而后保温3h，用氨水调节pH至8。
(5)待将上述液体温度稍降后，加入1.2g硬脂酸钙，搅拌溶解后停止加热，搅拌15min后过滤、出料。
实施例4
(1)取19.84ml丙烯酸丁酯、2.775ml苯乙烯、2.70ml甲基丙烯酸甲酯、2.40ml丙烯酸、1.50g十二烷基硫酸钠和35ml去离子水加入烧杯中混合均匀，然后通过超声20min、高速分散均质机搅拌1min进行预乳化。
(2)取出1/3质量的预乳化液，倒入恒温90℃的三口烧瓶中，开启磁力搅拌，用注射泵向反
应瓶中滴加过硫酸钾水溶液(过硫酸钾的质量为0.12g)，控制在30min内滴加完毕。
(3)同时，向剩下的预乳化液中加入0.24g过硫酸钾，搅拌均匀。
(4)待过硫酸钾水溶液滴完后，继续滴加过硫酸钾的预乳化液，2～3h滴完，而后保温3h，用氨水调节pH至8。
(5)待上述液体温度稍降后，加入1.2g硬脂酸钙，搅拌溶解后停止加热，搅拌15min后过滤、出料。
表1为实施例1-4的乳液制成涂膜后的拉伸强度和断裂伸长率。
表1
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4
拉伸强度 10.82MPa 8.11MPa 5.76MPa 3.68MPa
断裂伸长率 478.4％ 413.3％ 426.7％ 347.8％

Claims (9)

1.一种超稳定的水性聚丙烯酸酯乳液的制备方法，包括：
(1)将单体丙烯酸丁酯、苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸，与十二烷基硫酸钠、去离子水混匀，然后预乳化，得到预乳化液；其中丙烯酸丁酯、苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸的质量比为50-70:30-50:10:10；十二烷基硫酸钠的质量为单体总质量的4-8％；
(2)将1/4-3/4质量的预乳化液进行恒温搅拌，并滴加入1/3-2/3的过硫酸钾水溶液，待滴加完毕后，滴加剩余预乳化液和过硫酸钾的混合液，然后保温2-3h，调节pH，然后加入硬脂酸钙，搅拌溶解后停止加热，再搅拌，过滤，即得水性聚丙烯酸酯乳液；其中过硫酸钾的质量为单体总质量的1-2％，硬脂酸钙的质量为单体总质量的3-6％。
2.根据权利要求1所述的一种超稳定的水性聚丙烯酸酯乳液的制备方法，其特征在于：步骤(1)中丙烯酸酯、苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸的质量比为55:45:10:10、60:40:10:10、65:35:10:10或70:30:10:10时，十二烷基硫酸钠的质量为单体总质量的6.0％，过硫酸钾的质量为单体总质量的1.5％，硬脂酸钙的质量为单体总质量的5.0％。
3.根据权利要求1所述的一种超稳定的水性聚丙烯酸酯乳液的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中预乳化具体为：先超声10-20min，再用高速分散均质机搅拌0.5-1min，搅拌速率为1000r/min。
4.根据权利要求1所述的一种超稳定的水性聚丙烯酸酯乳液的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中恒温搅拌温度为80-90℃。
5.根据权利要求4所述的一种超稳定的水性聚丙烯酸酯乳液的制备方法，其特征在于：所述恒温搅拌温度为90℃。
6.根据权利要求1所述的一种超稳定的水性聚丙烯酸酯乳液的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中1/3-2/3的过硫酸钾水溶液5-30min滴加完毕；剩余预乳化液和过硫酸钾的混合液2-3h滴完。
7.根据权利要求1所述的一种超稳定的水性聚丙烯酸酯乳液的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中保温时间为3h。
8.根据权利要求1所述的一种超稳定的水性聚丙烯酸酯乳液的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中调节pH值为氨水调节pH值为7-9。
9.根据权利要求1所述的一种超稳定的水性聚丙烯酸酯乳液的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中搅拌溶解时间为20-30min后停止加热，再搅拌10-15min。
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