CN108084983A - 一种暂堵剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及油藏开发用暂堵剂领域，特别涉及一种暂堵剂及其制备方法。一种暂堵剂，为亲油性的固相有机酸微粒外依次设置有有机树脂层和柔性凝胶层；柔性凝胶层由丙烯酰胺、有机交联剂和引发剂交联而成。本发明提供的暂堵剂，使用乙醇稀释的油溶性分散处理剂对其表面进行处理得到亲油性的固相有机酸微粒；然后与油溶性表面涂覆剂A按比例混合后进行一次涂覆处理，中温静置后进行烘干处理，得到表面涂覆暂堵剂母剂；将该母剂与表面涂覆剂B按体积比混合后进行二次涂覆处理，而后造粉，即得到所需的表面涂覆暂堵剂。本发明的暂堵剂对高渗基质和微裂缝具有很好的封堵性能，在水基溶液中的自消溶率高，在水力压裂过程中具有很好的应用潜力。

Description

一种暂堵剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及油藏开发用暂堵剂领域，具体而言，涉及一种暂堵剂及其制备方法。
背景技术
水力压裂是提高低渗透油藏开发效果的关键技术，暂堵剂是水力压裂中常用的化学剂之一。暂堵剂的主要功效是对天然裂缝及水力压裂初期在近井地带形成的裂缝进行暂时封堵，减少压裂液滤失而诱发压裂液转向提高压裂形成裂缝的复杂程度的问题。
中国发明专利申请CN103725277A中提出在可溶性暂堵剂颗粒中加入一定条件下可溶解的纤维，从而形成了一种纤维复合暂堵剂，该发明的暂堵剂具有封堵效果好、压裂酸化后容易自动解堵、对储层的伤害小的优点，显著提高了施工成功率。中国发明专利申请CN107129560A中使用玉米淀粉、茯苓多糖、纤维素和异丙醇等基料制备了一种颗粒暂堵剂，该暂堵剂具有耐120℃高温性能。中国发明专利申请CN107090282A中使用水溶性高分子、可降解纤维、砂子等制备了一种混合型暂堵剂，可以通过控制起粘时间和注入速度来控制其封堵位置，封堵强度大，有利于后续的压裂开新缝，进一步提高油气井的产量。
然而，目前的暂堵剂主要是由水溶性高分子聚丙烯酰胺与附加产物的反应或复配产物制成，制备成本较高，高温条件下溶解(或降解)效果较好，中低温条件下解堵速率较慢，故而导致解堵时间可控性较差。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种暂堵剂，该暂堵剂对高渗基质和微裂缝具有很好的封堵性能，在水基溶液中的自消溶率高，在水力压裂过程中具有很好的应用潜力。
本发明的第二目的在于提供一种所述的暂堵剂的制备方法，该方法制得的暂堵剂解堵时间可控，制备成本低。
为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：
一种暂堵剂，为亲油性的固相有机酸微粒外依次设置有有机树脂层和柔性凝胶层；
所述柔性凝胶层由丙烯酰胺、有机交联剂和引发剂制成。
由于现有的暂堵剂主要是由水溶性高分子聚丙烯酰胺与附加产物的反应或复配产物，制备成本较高，高温条件下溶解(或降解)效果较好，中低温条件下解堵速率较慢，故而导致解堵时间可控性较差。因而，有必要研发一种适用于水力压裂的、各种温度条件下暂堵和解堵时间可控的、制备成本低、的暂堵剂，对于提高水力压裂效果具有重要意义。
本发明提供的暂堵剂，使用在水溶液中具有较低溶解性能的固相有机酸作为表面涂覆暂堵剂的基料，同时也作为表面涂覆暂堵剂的内核，构成了该暂堵剂具有在水基溶液中自消溶性能的要件；分别对其表面进行了一次涂覆处理和二次涂覆处理，一次涂覆处理主要使用了油溶性分散剂和有机树脂，固相有机酸颗粒可在加有油溶性分散剂的有机树脂中均匀分散，固化处理后有机树脂将可将其均匀涂覆，隔断与二次涂覆层及压裂液的联系；二次涂覆主要用到了低分子丙烯酰胺、有机交联剂和引发剂，通过上述化合物的反应在一次涂覆层外部形成一层柔性凝胶层，与高分子聚丙烯酰胺反应形成的凝胶层相比，上述二次涂覆凝胶层的柔性和韧性显著较高，有利于提高暂堵剂的封堵强度。
本发明提供的自消溶型暂堵剂的自消溶原理是一次涂覆层有机树脂层在地层温度下会由低强度固相缓慢变化为高粘液相，导致内核固相有机酸与二次涂覆凝胶层呈点状接触，在酸性作用下，二次涂覆凝胶层发生破胶降解，有机酸得以释放出来；通过调节一次涂覆层有机树脂层与二次涂覆凝胶层的厚度，即可对固相有机酸的释放速率进行调控，从而控制暂堵剂的自消溶速率；此外，一次涂覆层有机树脂层以及破胶后的二次涂覆凝胶层可随压裂液高效返排，减少对裂缝的伤害。
此外，与传统水溶性暂堵剂相比，本发明制备的暂堵剂封堵效率高，适用于中高温地层，24h自消溶率高于90％。
进一步地，所述固相有机酸主要由水杨酸、酒石酸、苯甲酸、苯乙酸中一种或多种组成。
优选地，所述固相有机酸微粒平均粒径不高于50μm，如固相有机酸微粒平均粒径可以为20μm、30μm、35μm、40μm、45μm、50μm等等。
优选地，所述暂堵剂的平均粒径在70-200μm之间。如暂堵剂的平均粒径可以为70μm、80μm、90μm、100μm、110μm、115μm、120μm、130μm、135μm、140μm、150μm、160μm、170μm、180μm、190μm、200μm等等。
进一步地，所述有机树脂层由有机硅树脂和有机氟树脂中的一种或多种涂覆制成。
优选地，所述有机交联剂包括N-羟甲基丙烯酰胺、N，N-亚甲基双丙烯酰胺中的一种或多种。
进一步地，所述引发剂包括过硫酸钠、过硫酸铵或过硫酸钾中的一种或多种。
本发明还提供了上述的暂堵剂的制备方法，包括以下步骤：
(a)亲油性的固相有机酸微粒与油溶性表面涂覆剂A混合，进行涂覆处理，静置后烘干处理，得到表面一次涂覆暂堵剂；
(b)所述表面一次涂覆暂堵剂加入到由丙烯酰胺、有机交联剂与引发剂组成的表面涂覆剂B中后恒温静置反应，进行二次涂覆处理，得到表面二次涂覆暂堵剂；
(c)将所述表面二次涂覆暂堵剂烘干处理，即可。
本发明中，步骤(a)中，烘干处理后，一般进行研磨造粉，由于涂覆剂A比较粘稠，因此，通过研磨将连在一起的粉末进行分离。
油溶性表面涂覆剂A由有机硅树脂和有机氟树脂中的一种或多种组成，涂覆后，得到有机树脂层。
同样地，步骤(c)中，表面二次涂覆暂堵剂烘干处理后，一般进行研磨造粉，是将连在一起的粉末进行分离。
当然，也可采用其他手段进行分离连在一起的粉末。另外，若是没有连在一起的粉末，则不需要处置。
本发明提供的暂堵剂的制备方法，为一种水力压裂用自消溶型表面涂覆暂堵剂，在水力压裂过程中实现对高渗基质和近井地带微裂缝的长效暂堵功效，减少压裂液在近井地带的滤失，促使其向裂缝深部运移。本发明的表面涂覆暂堵剂具有在水基溶液中缓慢自消溶功效，减少对压裂形成微裂缝导流能力的伤害。
进一步地，所述亲油性的固相有机酸微粒通过以下方法制备：固相有机酸微粒加入到油溶性分散处理剂中，静置后低温烘干，即得。
为了达到较好的分散效果，优选地，所述油溶性分散处理剂中的固相有机酸微粒体积占比为20％-30％；静置的时间为12-24h，烘干的温度为40-60℃。
优选地，所述油溶性分散处理剂为Span 60、Span 80、Tween 80中的一种或多种组成。
为了更均一的分散，进一步地，所述油溶性分散处理剂在使用前还经过醇类溶剂稀释；
稀释后的油溶性分散处理剂在所述醇类溶剂中的质量浓度为2％-5％。
所述醇类溶剂优选为乙醇或甲醇。
进一步地，在步骤(a)中，所述亲油性的固相有机酸微粒与所述油溶性表面涂覆剂A以体积比4-6:1混合，静置温度为50-60℃。
进一步地，在步骤(b)中，所述表面一次涂覆暂堵剂与所述表面涂覆剂B的体积比为5-8:1，30-50℃温度下静置反应20-24h。
通过控制涂覆剂A和涂覆剂B的添加比例，对固相有机酸的释放速率进行调控，从而控制暂堵剂的自消溶速率。
优选地，在步骤(c)中，所述表面二次涂覆暂堵剂的烘干处理的温度为40-60℃。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本发明提供的暂堵剂，一次涂覆层有机树脂层在地层温度下会由低强度固相缓慢变化为高粘液相，导致内核固相有机酸与二次涂覆凝胶层呈点状接触，在酸性作用下，二次涂覆凝胶层发生破胶降解，有机酸得以释放出来。通过调节一次涂覆层有机树脂层与二次涂覆凝胶层的厚度，即可对固相有机酸的释放速率进行调控，从而控制暂堵剂的自消溶速率。
(2)此外，本发明提供的暂堵剂，一次涂覆层有机树脂层以及破胶后的二次涂覆凝胶层可随压裂液高效返排，减少对裂缝的伤害。
(3)与传统水溶性暂堵剂相比，本发明制备的暂堵剂封堵效率高，适用于中高温地层，24h自消溶率高于90％。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1
(1)表面涂覆暂堵剂的制备
称取20g固相有机酸颗粒，放进研磨机中研磨造粉，得到平均粒径为40μm的固相有机酸微粒；
向乙醇溶剂中滴加油溶性分散处理剂Span80，制备质量浓度为2％的Span80乙醇溶液；
将20g固相有机酸微粒加入到80g Span80乙醇溶液中，25℃下静置20h，在30℃条件下鼓风烘干；
将有机硅树脂溶剂按照(体积mL:质量g)比例1:4与Span80处理后的上述固相有机酸微粒混合搅拌均匀，50℃下静置24h后鼓风烘干，而后研磨成粉，得到表面一次涂覆暂堵剂；
将表面一次涂覆暂堵剂按照(质量g:体积mL)比例5:1加入到由10％丙烯酰胺、1.0％有机交联剂和0.1％引发剂组成的表面涂覆剂B中，搅拌混合均匀后30℃下静置，待丙烯酰胺与交联剂充分反应生成高强度凝胶，即得到表面二次涂覆暂堵剂；
将表面二次涂覆暂堵剂在60℃下鼓风烘干，进行研磨造粉，即得到平均粒径为120μm的表面涂覆暂堵剂。
(2)表面涂覆暂堵剂的水溶性测试
为保证油气水的流通性，水力压裂施工结束后要求压裂液、添加剂、暂堵剂等均具有较好的返排性能。因此，水溶性好的暂堵剂可在一定时间后失去封堵性能，恢复基质和微裂缝的流通能力。
称取5g制备的表面涂覆暂堵剂，将其与地层水按照质量体积比1:250g/mL，混合均匀后放置于高压密封罐中，分别在50℃、80℃、100℃、150℃条件下静置24h后取出，冷却后过滤称重，测定其水溶率，结果如表1所示。
表1不同温度时表面涂覆暂堵剂的水溶性
温度/℃ 时间/h 水溶率/％
50 12 60.4
50 24 82.5
80 12 71.3
80 24 88.0
100 12 85.2
100 24 94.5
150 12 91.4
150 24 96.7
测试结果显示，本发明的表面涂覆暂堵剂的水溶率随着温度和时间的增加而升高，100℃以上时24h的水溶率均高于96％，因而特别适用于100℃以上的高温地层。
(3)表面涂覆暂堵剂的暂堵性能及自消溶性能测试
水力压裂过程中，暂堵剂的主要功能是实现对高渗基质及微裂缝的暂堵，减少压裂液的滤失和压力耗散，暂堵后能够自行溶解返排，因此，暂堵性能及自消溶性能是暂堵剂能否对高渗基质及微裂缝形成有效封堵是重要性能。
在地层温度80℃下，用地层水配制4g/L的暂堵剂溶液，用不同渗透率的均质人工岩心(直径2.5cm、长6cm)和人工造缝岩心(直径2.5cm、长6cm、裂缝均匀贯穿岩心，)进行暂堵实验。
实验过程为：岩心烘干、抽真空、饱和地层水→水测渗透率K0→挤注1PV(裂缝岩心的PV为裂缝体积与孔隙体积之和)暂堵剂溶液→测岩心渗透率K1→恒温静置24h→测岩心渗透率K2。实验结果如表2和表3所示。
表2表面涂覆暂堵剂对不同基质渗透率岩心的暂堵性能
表3表面涂覆暂堵剂对不同缝宽岩心的暂堵性能
测试结果显示，本发明的表面涂覆暂堵剂对高渗基质和微裂缝均具有较好的暂堵性能，封堵率均高于95％。80℃下静置24h后暂堵剂实现了高效的自行消溶，自消溶率高于91％。
实施例2
(1)表面涂覆暂堵剂的制备
称取20g固相有机酸颗粒，放进研磨机中研磨造粉，得到平均粒径为40μm的固相有机酸微粒；
向乙醇溶剂中滴加油溶性分散处理剂Span80，制备质量浓度为5％的Span80乙醇溶液；
将20g固相有机酸微粒加入到100g Span80乙醇溶液中，25℃下静置24h，在30℃条件下鼓风烘干；
将有机硅树脂溶剂按照(体积mL:质量g)比例1:6与Span80处理后的上述固相有机酸微粒混合搅拌均匀，50℃下静置24h后鼓风烘干，而后研磨成粉，得到表面一次涂覆暂堵剂；
将表面一次涂覆暂堵剂按照(质量g:体积mL)比例8:1加入到由15％丙烯酰胺、1.2％有机交联剂和0.12％引发剂组成的表面涂覆剂B中，搅拌混合均匀后30℃下静置，待丙烯酰胺与交联剂充分反应生成高强度凝胶，即得到表面二次涂覆暂堵剂；
将表面二次涂覆暂堵剂在60℃下鼓风烘干，进行研磨造粉，即得到平均粒径为150μm的表面涂覆暂堵剂。
(2)表面涂覆暂堵剂的水溶性测试
称取5g制备的表面涂覆暂堵剂，将其与地层水按照质量体积比1:250g/mL混合均匀后放置于高压密封罐中，在50、80、100、150℃条件下静置24h后取出，冷却后过滤称重，测定其水溶率，结果如表4所示。
表4不同温度时表面涂覆暂堵剂的水溶性
温度/℃ 时间/h 水溶率/％
50 12 57.6
50 24 80.7
80 12 72.3
80 24 92.6
100 12 84.2
100 24 93.7
150 12 88.2
150 24 94.0
测试结果显示，本发明的表面涂覆暂堵剂的水溶率随着温度和时间的增加而升高，80℃以上时24h的水溶率均高于92％，因而特别适用于80℃以上的中高温地层。
(3)表面涂覆暂堵剂的暂堵性能及自消溶性能测试
在地层温度90℃下，用地层水配制4g/L的暂堵剂溶液，用不同渗透率的均质人工岩心(直径2.5cm、长6cm)和人工造缝岩心(直径2.5cm、长6cm、裂缝均匀贯穿岩心，)进行暂堵实验。
实验过程为：岩心烘干、抽真空、饱和地层水→水测渗透率K0→挤注1PV(裂缝岩心的PV为裂缝体积与孔隙体积之和)暂堵剂溶液→测岩心渗透率K1→恒温静置24h→测岩心渗透率K2。实验结果如表5和表6所示。
表5表面涂覆暂堵剂对不同基质渗透率岩心的暂堵性能
表6表面涂覆暂堵剂对不同缝宽岩心的暂堵性能
测试结果显示，本发明的表面涂覆暂堵剂对高渗基质和微裂缝均具有较好的暂堵性能，封堵率均高于95％。80℃下静置24h后暂堵剂实现了高效的自行消溶，自消溶率高于90％。
实施例1和实施例2中的固相有机酸为水杨酸、酒石酸、苯甲酸、苯乙酸中的任一种或多种组合，效果一致。
此外，实施例1和实施例2中，有机交联剂为N-羟甲基丙烯酰胺、N，N-亚甲基双丙烯酰胺中的任一种或两种，效果一致。
另外，实施例1和实施例2中，机硅树脂还可以替换为有机氟树脂或者两者的组合物，效果与实施例1和实施例2一致。
尽管已用具体实施例来说明和描述了本发明，然而应意识到，在不背离本发明的精神和范围的情况下可以作出许多其它的更改和修改。因此，这意味着在所附权利要求中包括属于本发明范围内的所有这些变化和修改。

Claims (10)

1.一种暂堵剂，其特征在于，为亲油性的固相有机酸微粒外依次设置有有机树脂层和柔性凝胶层；
所述柔性凝胶层由丙烯酰胺、有机交联剂和引发剂制成。
2.根据权利要求1所述的暂堵剂，其特征在于，所述固相有机酸主要由水杨酸、酒石酸、苯甲酸、苯乙酸中一种或多种组成；
优选地，所述固相有机酸微粒平均粒径不高于50μm；
优选地，所述暂堵剂的平均粒径在70-200μm之间。
3.根据权利要求1-4任一项所述的暂堵剂，其特征在于，所述有机树脂层由有机硅树脂和有机氟树脂中的一种或多种涂覆制成。
4.根据权利要求1-4任一项所述的暂堵剂，其特征在于，所述有机交联剂包括N-羟甲基丙烯酰胺、N，N-亚甲基双丙烯酰胺中的一种或多种；
所述引发剂包括过硫酸钠、过硫酸铵或过硫酸钾中的一种或多种。
5.权利要求1-3任一项所述的暂堵剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(a)亲油性的固相有机酸微粒与油溶性表面涂覆剂A混合，进行涂覆处理，静置后烘干处理，得到表面一次涂覆暂堵剂；
(b)所述表面一次涂覆暂堵剂加入到由丙烯酰胺、有机交联剂与引发剂组成的表面涂覆剂B中后恒温静置反应，进行二次涂覆处理，得到表面二次涂覆暂堵剂；
(c)将所述表面二次涂覆暂堵剂烘干处理，即可。
6.根据权利要求5所述的暂堵剂的制备方法，其特征在于，所述亲油性的固相有机酸微粒通过以下方法制备：固相有机酸微粒加入到油溶性分散处理剂中，静置后低温烘干，即得；
优选地，所述油溶性分散处理剂为Span 60、Span 80、Tween 80中的一种或多种组成。
7.根据权利要求6所述的暂堵剂的制备方法，其特征在于，所述油溶性分散处理剂在使用前还经过醇类溶剂稀释；
稀释后的油溶性分散处理剂在所述醇类溶剂中的质量浓度为2％-5％；
所述醇类溶剂优选为乙醇或甲醇。
8.根据权利要求6所述的暂堵剂的制备方法，其特征在于，所述油溶性分散处理剂中的固相有机酸微粒体积占比为20％-30％；静置的时间为12-24h，烘干温度为40-60℃。
9.根据权利要求5所述的暂堵剂的制备方法，其特征在于，在步骤(a)中，所述亲油性的固相有机酸微粒与所述油溶性表面涂覆剂A以体积比4-6:1混合，静置温度为50-60℃。
10.根据权利要求5所述的暂堵剂的制备方法，其特征在于，在步骤(b)中，所述表面一次涂覆暂堵剂与所述表面涂覆剂B的体积比为5-8:1，30-50℃温度下静置反应20-24h；
优选地，在步骤(c)中，所述表面二次涂覆暂堵剂的烘干处理的温度为40-60℃。
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Application publication date: 20180529

Assignee: Weifang Zhongtai New Material Co.,Ltd.

Assignor: China University of Petroleum (East China)

Contract record no.: X2021370010023

Denomination of invention: Temporary plugging agent and preparation method thereof

Granted publication date: 20201023

License type: Common License

Record date: 20210719