CN103409119A - 可降解快速堵漏剂 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及可降解快速堵漏剂。该快速堵漏剂由三部分构成，其中基液A是由羧甲基纤维素钠与丙烯酰胺接枝共聚得到，交联剂B由无机交联剂CrCl3、FeCl2及硼砂组成，基液C为破胶剂（起降解作用），由H2O2和NaOH溶液组成。由基液A和交联剂B反应形成的固体水凝胶加强了堵漏浆的溶涨性、滞留性，提高了堵漏成功率，减小了堵漏的反复性。该堵漏剂在工作状态下具有较大的硬度，能满足较高压力场所。当堵漏不再需要，可以将破胶剂基液C渗入堵漏凝胶中，在一段时间内，可以将堵漏主体——固体水凝胶分解破坏，从而达到去除的目的。
Description
技术领域
本发明属于材料领域。具体涉及可降解快速堵漏剂。
背景技术
在目前市场所有的快速堵漏剂是由硬块高强水泥熟料、化学外加剂、粘结剂及多种辅助材料组成的粉状物质，还有一些是聚氨酯类的物质，这类堵漏剂的缺点是有一定的憎水性，长期使用会破坏反应体系，造成二次漏水且反应速度慢、后期处理麻烦。而一些无机凝胶材料堵漏技术，如重复挤水泥封堵法, 这是一项常规的主要修复方法，使用很早，堵漏剂价格便宜，强度大，可适用于各种温度下，至今仍在广泛使用，但这也是一项困难较大的修复技术。该技术存在下列问题：堵剂不能有效的驻留在封堵层，堵剂到达目的层后和未凝固前就已经漏失掉；堵剂颗粒一般较大，造成工作压力大，对相关地层系统和采油系统等造成新的危害。堵剂形成固化体脆性大，易收缩，不能与周围介质形成牢固的胶结，跟泥浆的相容性不好。
本发明的可降解快速堵漏剂属于溶胀型堵漏剂，在吸水膨胀过程中，可根据裂缝、孔道的形状变形而填充；与固体颗粒复配堵漏，强度大，承压能力高，堵漏效果较好。溶胀型堵漏剂使用范围广，既可用于天然裂缝、诱导裂缝，又适用于高渗透的砂岩、非胶结地层。而且现场操作简单，不需要任何辅助设备，成本低，既可用于静止堵漏，又可用于随钻堵漏，不会延长钻井周期。另外本产品不仅适应用于油田堵水和注水井封堵，还可在桥柱堵漏、工业下水道、危险品泄露等领域得到应用，可大规模推广。
发明内容
本发明的可降解快速堵漏剂由三部分构成，其中基液A是由羧甲基纤维素钠与丙烯酰胺接枝共聚得到，交联剂B由无机交联剂CrCl3、FeCl2及硼砂组成，基液C为破胶剂（起降解作用），由H2O2和NaOH溶液组成。由基液A和交联剂B反应形成的固体水凝胶加强了堵漏浆的溶涨性、滞留性，提高了堵漏成功率，减小了堵漏的反复性。当堵漏不再需要，可以将破胶剂基液C渗入堵漏凝胶中，在一段时间内，可以将堵漏主体--固体水凝胶分解破坏，从而达到去除的目的。
三种成分的制备方法和详细成分如下
（1）基液A的制备：按1:4比例分别称取羧甲基纤维素钠盐与丙烯酰胺，按照水溶液质量百分数0.03%投入引发剂过硫酸铵。首先将羧甲基纤维素钠盐溶解于蒸馏水中，之后再加入丙烯酰胺，搅拌使之溶解，放入40℃水浴中加热约半小时，使二者均匀混合。加入引发剂过硫酸铵搅拌均匀，控制pH约等于7，反应8-9小时。用玻璃棒蘸取拉丝长度约10cm时交联反应即可以停止，冷却后作为基液A。同时，也可以将基液A加热真空烘干成粉末，便于储存和运输，使用时可以现场用蒸馏水配置，现配现用。
（2）无机交联剂B的制备：B组分由CrCl3、FeCl2及硼砂组成。
（3）破胶剂C液的制备：将30% H2O2溶液稀释至5%，然后加入固体NaOH，调节溶液pH至13-14，使用时现用现配。
（4）该可降解快速堵漏剂使用方法如下：根据施工漏点的大小, 称取适量本产品基液A的粉末, 将粉末溶于蒸馏水中, 加热至适于堵住该漏点的粘度, 作为基液A, 再加入无机交联剂B, 搅拌混匀, 将其放入堵液处, 在5-10分钟内就会达到堵漏的效果。
（5）堵漏剂降解：将（3）中配好的破胶剂C加入或渗入堵漏剂固体凝胶中，因发生如下反应：
2CrCl3+3H2O2+10NaOH==2Na2CrO4+8H2O+6NaCl
从而使无机交联剂失去形成配位键的能力，固体凝胶体系被破坏，失去力学强度，凝胶变成淡黄色溶液，堵漏剂被成功去除。
其中步骤（1）中所述的原料配比：羧甲基纤维素钠与丙烯酰胺的配比为1:4，引发剂采用过硫酸铵，用量为水溶液质量百分数0.03%。
步骤（1）中所述的制备方法为：反应温度为40℃，pH为7左右，反应时间为8-9小时。
步骤（1）中所述的制备方法为：步骤（1）中所述的基液A干粉的制备方法为：将基液A加热真空烘干成粉末，烘干温度为60℃，真空度为0.08 Mpa。
步骤（2）中所述的无机交联剂的组成为CrCl3:FeCl2:硼砂=5:1:1.5。其中CrCl3起到交联剂的作用，FeCl2起到稳定Cr3+的作用，同时也具有一定的配位交联作用，硼砂起到物理交联作用，提高固体水凝胶的强度。
步骤（3）中所述的破胶剂的组成为5%的H2O2溶液，使用时加入固体NaOH，调节溶液pH至13-14。
所制备的可降解快速堵漏剂的部分性能测试结果如下：
1、扫描电子显微镜（SEM）分析
本发明的快速堵漏剂在工作状态下的表面形貌图见附图1，因样品要真空下在表面蒸镀一层金膜，固体水凝胶中的水分被蒸干（SEM分析时也需要高真空环境），从图中可以看到大量三角形空洞，这是干凝胶具有较高力学性能的重要原因。
2、红外光谱分析
选取质量配比为CMCNa：AM=1:4的基液A样品、及未接枝的CMCNa做红外表征，结果见附图2和附图3所示，CMCNa的谱图上1083cm-1处的吸收峰归属为β-（1,4）二苷键特征峰，1611 cm-1处为羧酸盐羰基的特征峰，相应的特征峰在CMCNa-AM上也能找到。在CMCNa-AM的红外波谱图1654cm-1处为丙烯酰胺中酰胺基的伸缩振动峰，3362 cm-1处为酰胺基中伯胺的伸缩振动峰。这些特征峰在基液A红外光谱也有体现。此结果说明基液A中，羧甲基纤维素钠与丙烯酰胺发生了接枝反应。
3、硬度测定
用邵氏硬度计测量可降解快速凝胶的硬度如下表所示。
不同状态下的凝胶样品硬度
| 不同状态样品 | 1 | 2 | 3 |
| 硬度, HA（六次测量平均） | 7 | 30 | 45（HD数据） |
表中1号样品是湿凝胶状态，2号样品是半湿半干状态，3号样品是干凝胶状态，测试时从不同部位测邵氏硬度，共测六次取平均值。从图中可以看出该堵漏剂在工作状态下（固体水凝胶）具有较大的硬度，能够满足较高压力的工作场所，尤其在缺水的半干和干凝胶状态下，硬度更高。
堵漏后的管道见附图4。
附图说明：
图1是快速堵漏剂在工作状态下的表面形貌图，
图2是羧甲基纤维素钠的红外光谱图，
图3是羧甲基纤维素钠-丙烯酰胺共聚物的红外光谱图，
图4是堵漏后的管道工作状态图。
本发明的可降解快速堵漏剂优点如下：
1. 该堵漏流体具有很强的剪切稀释特性, 流体具有一定的粘弹性, 在压差作用下会自动进入漏层, 可以对付漏失位置不好确定(确定不准)的漏失；
2. 堵漏流体随着进入管道的时间的增加其粘度会越来越高, 能进入漏层一段距离, 流动阻力会迅速增加, 不会无限制地流走；
3. 可降解快速堵漏剂不易与水、气相混, 可以挤走地层水, 不与地层水相溶, 这种堵剂能流下来排挤地层水, 去占据水空间, 具有一定的抗气穿能力, 而其它堵剂要与地层水混合(相溶)变稀, 易流走；
4. 可降解快速堵漏剂流体进入漏层后随着时间延长, 其结构力、粘度、强度增大, 可以承受一定的压力, 在漏失压差或漏失特别严重的油井或水井施工现场配合水泥浆堵漏, 可以显著的提高堵漏的成功率。
5. 有良好的降解性。该堵漏剂可生物降解或氧化降解, 在后期作业中易于解堵, 有利于保护储层。
具体实施方式：
下面结合实施例对本发明作进一步详细描述：
所发明的可降解快速堵漏剂由三部分构成，包括基液A，交联剂B，基液C。由基液A和交联剂B快速反应形成具有较高强度的固体水凝胶是堵漏的主要形式，这种堵漏剂的使用加强了堵漏浆的溶涨性、滞留性，提高了堵漏成功率，减小了堵漏的反复性。当堵漏不再需要，可以将破胶剂基液C加入或渗入堵漏凝胶中，在一段时间内，可以将堵漏主体--固体水凝胶分解破坏，从而达到去除的目的。
（1）制备基液A：按1:4比例分别称取羧甲基纤维素钠盐与丙烯酰胺，按照水溶液质量百分数0.03%投入引发剂过硫酸铵。首先将羧甲基纤维素钠盐溶解于蒸馏水中，之后再加入丙烯酰胺，搅拌使之溶解，放入40℃水浴中加热约半小时，使二者均匀混合。加入引发剂过硫酸铵搅拌均匀，控制pH约等于7，反应8-9小时。用玻璃棒蘸取拉丝长度约10cm时交联反应即可以停止，冷却后作为基液A。同时，将基液A加热烘干变成粉末，便于储存和运输，使用时可以现场用蒸馏水配置，现配现用。
（2）制备无机交联剂B：B组分由CrCl3、FeCl2及硼砂组成，制备交联剂B时只需将三种成分物理混合即可，因各成分都易溶于水，使用时将B直接加入基液A中即可。
（3）制备破胶剂C液：将30% H2O2溶液稀释至5%，然后加入固体NaOH，调节溶液pH至13-14，使用时现用现配。
（4）该可降解快速堵漏剂使用方法如下：根据施工漏点的大小，称取适量本产品基液A的粉末，将粉末溶于蒸馏水中，加热至适于堵住该漏点的粘度，作为基液A，再加入无机交联剂B，搅拌混匀，将其放入堵液处，在5-10分钟内固体水凝胶就会形成，并具有一定的强度，从而达到堵漏的效果。
（5）降解堵漏剂：将（3）中配好的破胶剂C加入或渗入堵漏剂固体凝胶中，因发生如下反应：
2CrCl3+3H2O2+10NaOH==2Na2CrO4+8H2O+6NaCl
从而使无机交联剂Cr3+、Fe2+失去形成配位键的能力，固体凝胶体系赖以存在的配位键被破坏，失去力学强度，凝胶变成淡黄色溶液，堵漏剂被成功去除。
其中步骤（1）中所述的原料配比：羧甲基纤维素钠与丙烯酰胺的配比为1:4，引发剂采用过硫酸铵，用量为水溶液质量百分数0.03%。
步骤（1）中所述的制备方法为：，反应温度为40℃，pH为7左右，反应时间为8-9小时。
步骤（2）中所述的无机交联剂的组成为CrCl3:FeCl2:硼砂=5:1:1.5。其中CrCl3起到交联剂的作用，FeCl2起到稳定Cr3+的作用，同时也具有一定的配位交联作用，硼砂起到物理交联作用，提高固体水凝胶的强度。
步骤（3）中所述的破胶剂的组成为5%的H2O2溶液，使用时加入固体NaOH，调节溶液pH至13-14。
实例1：
1. 基液A的制备：
(1)按1:4比例称取羧甲基纤维素钠盐1.0000g与丙烯酰胺4.0000g，按照水溶液质量百分数0.03%投入引发剂过硫酸铵0.025g。
(2)首先将羧甲基纤维素钠盐溶解于60mL蒸馏水中，之后再加入丙烯酰胺，搅拌使之溶解，放入40℃水浴中加热约半小时，使二者均匀混合。加入引发剂过硫酸铵搅拌均匀，控制pH约等于7，反应8-9小时。用玻璃棒蘸取拉丝长度约10cm时交联反应即可以停止。
(3)将交联产物溶液冷却后作为基液A，可以投入堵漏实际使用，同时，也可以将基液A加热烘干变成粉末，便于储存和运输，使用时可以现场用蒸馏水配置，现配现用，并且可以根据水量的大小调节基液的粘度。本实例直接采用刚刚制备的基液A溶液
2. 无机交联剂B的制备：
交联剂B由CrCl3(5.0g)、FeCl2 (1.0g)及硼砂(1.5g)组成，将三种无机物物理搅拌混合得到B，使用时，将B加入基液A中即可。
3.破胶剂C液的制备：
将质量分数为30%（1.4mL）H2O2溶液稀释至5%(8.4 mL)，然后加入固体NaOH（4.0g），调节溶液pH至13-14。
4. 堵漏剂的具体使用:
该可降解快速堵漏剂具体使用如下：将一根3公分内径的钢管作为堵漏的施工点，根据钢管的大小移取基液A 50 mL，将基液A放入烧杯中，然后加入无机交联剂B 5克，快速搅拌混匀，溶液粘度随之上升，然后将其注入需要堵漏的管内，在5-10分钟内具有较高硬度的固体水凝胶形成，达到堵漏的效果。
5. 堵漏剂降解:
[0037] 将（3）中配好的破胶剂C溶液5mL加入存在堵漏剂固体凝胶的钢管中，在7-8个小时后，凝胶被破坏，开始漏液，溶液呈现黄色。
Claims (11)
1.一种可降解快速堵漏剂，其特征在于：以羧甲基纤维素钠与丙烯酰胺接枝共聚得到基液A，起交联作用的无机交联剂B，实现堵漏剂降解的破胶剂C，该堵漏剂包含上述三种成分,其组成及制备包括下述内容：
（1）基液A的制备：按一定比例分别称取羧甲基纤维素钠盐、丙烯酰胺和引发剂过硫酸铵,将羧甲基纤维素钠盐溶解于蒸馏水中，之后再加入丙烯酰胺，水浴加热，加入引发剂过硫酸铵反应,反应结束冷却后作为基液A,将基液A加热真空烘干成粉末。
2.（2）无机交联剂B的制备：B组分由CrCl3、FeCl2及硼砂构成。
3.（3）破胶剂C液的制备：由H2O2、NaOH溶液组成。
4.（4）该可降解快速堵漏剂使用方法如下：根据施工漏点的大小, 称取适量本产品基液A的干粉, 将粉末溶于蒸馏水中, 加热至适于堵住该漏点的粘度, 作为基液A, 再加入无机交联剂B, 搅拌混匀, 将其放入堵液处, 在5-10分钟内就会达到堵漏的效果。
5.（5）堵漏剂降解：将（3）中配好的破胶剂C渗入堵漏剂固体凝胶中，一段时间后，固体凝胶变成淡黄色溶液，堵漏剂被成功去除。
6. 按照权利要求1所述的一种可降解快速堵漏剂，其特征在于：步骤（1）中所述的原料配比：羧甲基纤维素钠与丙烯酰胺的配比为1:4，引发剂采用过硫酸铵，用量为水溶液质量百分数0.03%。
7. 按照权利要求1所述的一种可降解快速堵漏剂，其特征在于：步骤（1）中所述的制备方法为：反应温度为40℃，pH为7，反应时间为8-9小时。
8. 按照权利要求1所述的一种可降解快速堵漏剂，其特征在于：步骤（1）中所述的基液A干粉的制备方法为：将基液A加热真空烘干成粉末，烘干温度为60℃真空度为0.08 Mpa。
9. 按照权利要求1所述的一种可降解快速堵漏剂，其特征在于：步骤（2）中所述的无机交联剂的组成为CrCl3:FeCl2:硼砂=5:1:1.5。
10. 按照权利要求1所述的一种可降解快速堵漏剂，其特征在于：步骤（3）中所述的破胶剂的组成为5%的H2O2溶液，并用NaOH调节溶液pH至13-14。
11. 按照权利要求1所述的一种可降解快速堵漏剂，其特征在于：步骤（4）中所述的堵漏剂使用方法：将基液A干粉溶于蒸馏水中, 调节至适于堵住该漏点的粘度, 作为基液A, 再加入无机交联剂B, 搅拌混匀, 待溶液流动性变差时将其放入堵液处, 在5-10分钟内就会达到堵漏的效果。
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|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20131127 |