CN112442343B - 一种复合凝胶堵漏剂及其制备方法 - Google Patents

一种复合凝胶堵漏剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本申请提供了一种复合凝胶堵漏剂的制备方法，其包括如下步骤：1)将增韧剂分散于水中，得到增韧分散液；2)将抗温耐盐聚合物分散到增韧分散液中，得到聚合物分散液；3)将交联剂加入到所述聚合物分散液中，混合均匀，得到所述复合凝胶堵漏剂。

Description

一种复合凝胶堵漏剂及其制备方法
技术领域
本发明提供了一种复合凝胶堵漏剂及其制备方法。
背景技术
在油气田的生产开发后期，地层压力衰减迅速，带病生产的井数比较普遍，在修井过程中，由于正压差过大常导致压井液漏失，特别是裂缝发育地层，往往出现恶性漏失，导致复产困难甚至停产。目前国内外针对裂缝发育地层的防漏堵漏技术，以固相堵漏材料为主流，其他纤维类、凝胶类及其复合型堵漏剂也有应用。
现有技术中的固相颗粒堵漏剂存在粒径与裂缝宽度难以真正匹配的问题，普通凝胶及其复合型堵漏剂具有明显的粘性特征且抗温性能较差，且强度无法满足超低压力系数地层的井下工作环境。同时，现有凝胶型堵漏剂通常具有高粘低弹特点，不便于泵送，且对地层存在吸附滞留伤害。因此，亟待攻关发明一种既能抗高温、耐高压差又有高弹低粘特性的堵漏剂。
发明内容
本发明之一提供了一种复合凝胶堵漏剂的制备方法，其包括如下步骤：
1)将稳定剂和增韧剂分散于水中，得到增韧分散液；
2)将抗温耐盐聚合物分散到增韧分散液中，得到聚合物分散液；
3)将交联剂加入到所述聚合物分散液中，混合均匀，得到所述复合凝胶堵漏剂。
在一个具体实施方式中，所述增韧剂包括纳米级材料和任选的纤维；其中，所述纳米级材料选自纳米级二氧化硅、纳米级膨润土、纳米级蒙脱土、纳米级石墨粉和纳米级云母粉中的至少一种。
在一个具体实施方式中，所述纳米级材料的粒径为10至100nm。
在一个具体实施方式中，所述纤维为长度为5至10mm的聚丙烯纤维，平均分子量为1.8×105至2×105g/mol。
在一个具体实施方式中，所述膨润土为钠基膨润土。例如纳米级钠基膨润土。
在一个具体实施方式中，所述纳米级材料为纳米级钠基膨润土或以质量比为3:1至2:1的纳米级钠基膨润土和纳米级二氧化硅。
在一个具体实施方式中，所述稳定剂为硫脲。
在一个具体实施方式中，所述抗温耐盐聚合物包括丙烯酰胺类聚合物，其分子量为3×106至8×106g/mol，其水解度不高于10％。
在一个具体实施方式中，所述抗温耐盐聚合物包括选自磺化聚丙烯酰胺和由丙烯酰胺与酯形成的共聚物中的至少一种。
在一个具体实施方式中，所述酯为丙烯酸叔丁酯。
在一个具体实施方式中，在所述抗温耐盐聚合物中包含磺化基团和/或酯基团的情况下，所述磺化基团和/或酯基团在所述述聚合物中的质量占比为8％至12％。
在一个具体实施方式中，所述交联剂包括聚乙烯亚胺。
在一个具体实施方式中，所述交联剂还包括选自醋酸铬、对苯二酚、六亚甲基四胺、间苯二酚和邻苯二酚中的至少一种。
在一个具体实施方式中，所述聚乙烯亚胺的分子量为1800g/mol至50000g/mol。
在一个具体实施方式中，在步骤1)中，通过搅拌将所述稳定剂和所述增韧剂分散于水中。
在一个具体实施方式中，在步骤2)中，将抗温耐盐聚合物加入到增韧分散液中，搅拌1至1.5小时，得到聚合物分散液。
在一个具体实施方式中，以所述复合凝胶堵漏剂的总质量为100％计，所述增韧剂的含量为3％至5％，所述抗温耐盐聚合物的含量为2％至4％，所述交联剂的为1.1％至4.5％，所述稳定剂的含量为0.02％至0.1％。
在一个具体实施方式中，所述聚乙烯亚胺的含量为1％至3％。
本发明之二提供了根据本发明之一中任意一项所述的制备方法制得的复合凝胶堵漏剂。
本发明之三提供了根据本发明之一中任意一项所述的制备方法制得的复合凝胶堵漏剂或如本发明之二所述的复合凝胶堵漏剂的使用方法，其包括如下：将所述复合凝胶堵漏剂注入地层，老化4小时至10小时。
在一个具体实施方式中，所述地层的温度160℃。
在本发明中，适用于高于100℃的情况下使用的物质可以称之为抗温物质，例如抗温聚合物即为适用于高于100℃的情况下使用的聚合物。
在本发明中，适用于高于淡水矿化度情况下的物质可以称之为耐盐物质，例如耐盐聚合物即为适用于高于淡水矿化度情况下的聚合物。
本发明的有益效果：
1.实际抗压达20MPa，抗温达160℃，耐盐(总矿化度)30×104mg/L。室内岩芯评价结果表明，滤失量小于8.5至31ml/h、岩心渗透率恢复率平均为90.03％、反向解堵压差在0.55至0.83MPa之间。稳定周期大于30天，成胶时间4至10h可控，表明其性能稳定，使用范围广，可满足不同温度地层条件钻完井堵漏作业要求；
2.配液时间小于2小时，配制工艺简单，易于现场应用；
3.地面配制的复合凝胶堵漏剂母液剪切速率为200s-1时，表观粘度已降低到800mPa·s内，具有较好剪切稀释性能，提高可泵注性。同时，经井下高温老化成形后复合凝胶堵漏剂的弹性模量高达11500Pa，其是粘性模量的10倍，弹性性能良好。因而，具有高弹性低粘特点，可较好提高地层承压能力，防止漏失，并达到降低吸附滞留损害保护储层的目的。复合凝胶堵漏剂高温有效期大于30天；
4.本发明的复合凝胶堵漏剂无毒或微毒，不会对环境造成严重危害。
5.经成本核算，本发明的抗高温复合凝胶堵漏剂材料成本约2万/方。
附图说明
图1显示了实施例1的复合凝胶堵漏剂母液剪切速率与粘度的关系。
图2显示了实施例1的体系在160℃下24小时后的弹性性能。
图3显示了实施例1的体系在160℃下24小时后的粘性性能。
图4显示了实施例1的堵漏剂承压能力测试曲线。
图5显示了实施例1的堵漏剂滤失曲线。
图6显示了实施例2的体系在160℃下24小时后的弹性性能。
图7显示了实施例2的体系在160℃下24小时后的粘性性能。
图8显示了实施例2的堵漏剂承压能力测试曲线。
图9显示了实施例2的堵漏剂滤失曲线。
图10显示了实施例3的体系在160℃下24小时后的弹性性能。
图11显示了实施例3的体系在160℃下24小时后的粘性性能。
图12显示了实施例3的堵漏剂承压能力测试曲线。
图13显示了实施例3的堵漏剂滤失曲线。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明，但本发明实施例仅为示例性的说明，该实施方式无论在任何情况下均不构成对本发明的限定。
本发明制备方法中的抗高温复合凝胶堵漏剂强度评价标准参照Sydansk等人提出的堵剂凝胶强度十等，如表1所示。
表1 凝胶强度目测代码标准
Figure BDA0002184852390000041
实施例1
在自然环境温度下，将0.02wt％的硫脲和5wt％的粒径为10至100nm的钠基膨润土和0.1％聚丙烯纤维(纤维长度：5至10mm；分子量：1.8×105g/mol)加入到水中，搅拌，待充分分散后，向其中加入总量为2wt％的磺化聚丙烯酰胺(分子量：6×106g/mol，水解度：5％；磺化基团在磺化聚丙烯酰胺中的质量占比为10％)和丙烯酰胺与丙烯酸叔丁酯共聚物(分子量：3×106g/mol；丙烯酸叔丁酯基在共聚物中的质量占比为8％)的混合物(两者质量比1：1)，继续搅拌1.5小时，然后再加入1wt％的分子量为1800g/mol的聚乙烯亚胺和0.1wt％的对苯二酚，搅拌均匀，即得到复合凝胶堵漏剂母液。
1.1抗剪切性能评价：采用哈克(HAAKE)流变仪在剪切速率0.1至1000s-1下，对复合凝胶堵漏剂母液考察剪切应力随剪切速率的变化规律，并做出了剪切应力随剪切速率的变化曲线。
结果见图1。
从图1可以看出，复合凝胶堵漏剂未成胶之前(复合凝胶堵漏剂母液)的强度为A级(非探测性凝胶)，在剪切速率为200S-1时粘度降低到800mPa·s内，具有较好剪切稀释性能，能够保证泵送需求，保证井下成胶性能。
1.2成胶情况及粘弹性：取100mL复合凝胶堵漏剂母液放入老化罐中密封置于160℃滚子炉中老化(具体老化时间见表2)，结合表1的方法观察得到如下表2的结果以考察其成胶情况。
从表2的结果可以看出随着老化时间的增长，成胶的强度则越高。
表2 在160℃下的成胶情况
Figure BDA0002184852390000051
在25℃下用哈克(HAAKE)流变仪进行粘弹性实验测试。弹性模量结果见图2，粘性模量结果见图3。从图中可以看出完全胶凝后的抗高温复合凝胶堵漏剂体系弹性模量G`和粘性模量G``都几乎平行于x轴，且各模量趋于一个稳定的值，弹性模量G`11500Pa，粘性模量G``1150Pa，弹性模量G`是黏性模量G``大小的10倍，说明抗高温复合凝胶堵漏剂体系弹性性质占绝对主导作用，呈现出高弹性的特点。
1.3岩心承压与返排实验：
通过室内堵漏物理模拟实验来评价160℃下老化10小时后的复合凝胶堵漏剂防漏性能。
(1)实验用品
氮气、裂缝岩心(其基本参数见表3)、量筒、玻璃棒、烧杯、聚合物、交联剂、增韧材料、稳定剂、清水、搅拌器和电子天平。
(2)复合凝胶堵漏剂体系防漏实验步骤
1)连接好堵漏物理模拟实验装置，检查气密性，将裂缝岩心放入岩心夹持器中，加载围压固定，测定裂缝岩心初始气测渗透率；
2)将复合凝胶堵漏剂母液装入防漏实验装置斧体中，升温至160℃，待充分成胶后，开始后续实验；
3)通过高压氮气瓶给防漏实验装置提供压力，逐渐加压，每次加压0.5MPa，稳定5min，在实验装置出口端观察漏失(滤失)及压降情况，考察其承压能力，无上述现象则继续加压，直到观察到有抗高温复合凝胶堵漏剂及气体漏出，停止加压；结果见见图4和图5；
4)实验结束后，刮去端面胶塞滤饼，反向气驱测定突破压力和裂缝岩心气测渗透率，计算渗透率恢复值，结果见表4。
表3 裂缝岩心基本参数
Figure BDA0002184852390000052
图4的承压实验结果表明：对于缝宽1mm左右的裂缝岩心，高温复合凝胶堵漏剂体系能抵抗20MPa正压差，初始施加压力约20MPa，120min内压力仅降低约1.7MPa，说明该高温复合凝胶堵漏剂具有良好的承压能力。
图5的滤失实验结果表明：高温复合凝胶堵漏剂体系在120min内总漏失量约22ml，漏失速率约11ml/h，体现了该堵漏剂在微裂缝岩心中较好的防漏能力。
为考察堵漏剂的保护储层效果即岩心渗透率恢复值情况，对经过复合凝胶堵漏剂防漏实验后的岩心，进行储层保护效果评价实验，考虑到实际生产返排时间较长，为更好地促进弹性颗粒返排提高渗透率恢复，实验室反向气驱时间定为500min。具体做法：刮去端面胶塞滤饼，反向气驱测定突破压力和裂缝岩心气测渗透率，并计算渗透率恢复值。实验参数及结果见表4所示。
由实验结果可知：低渗岩心自然返排的突破压力为0.65MPa，岩心渗透率恢复值为91.7％。
表4 防漏实验后岩心渗透率恢复效果数据表
Figure BDA0002184852390000061
实施例2
在自然环境温度下，将0.08wt％的硫脲和3wt％的钠基膨润土和二氧化硅的混合物(其中钠基膨润土粒度10至100nm，二氧化硅的粒度10至100nm，两者质量比2：1)和0.05％聚丙烯纤维(纤维长度：5至10mm；分子量：1.9×105g/mol)加入到水中，搅拌，待充分分散后，向其中加入总量为4wt％的磺化丙烯酰胺(分子量：7×106g/mol，水解度：3％；磺化基团在磺化聚丙烯酰胺中的质量占比为12％)，继续搅拌1.5小时，然后再加入3wt％的分子量为50000g/mol的聚乙烯亚胺、0.5wt％的对苯二酚、1wt％的六亚甲基四胺和0.5wt％的间苯二酚作为交联剂，搅拌均匀，即得到复合凝胶堵漏剂母液。
2.1成胶情况及粘弹性：取100mL复合凝胶堵漏剂母液放入老化罐中密封置于150℃滚子炉中老化(具体老化时间见表5)，结合表1的方法观察得到如下表5的结果考察其成胶情况。
从表5的结果可以看出随着老化时间的增长，成胶的强度则越高。
表5 在150℃下的成胶情况
Figure BDA0002184852390000062
在25℃下用哈克(HAAKE)流变仪进行粘弹性实验测试，弹性模量结果见图6，粘性模量结果见图7。从图中可以看出完全胶凝后的抗高温复合凝胶堵漏剂体系弹性模量G`和粘性模量G``有小幅波动，取各模量平均值，弹性模量G`14570Pa，粘性模量G``1500Pa，弹性模量G`约是粘性模量G``大小的10倍，说明抗高温复合凝胶堵漏剂体系弹性性质占绝对主导作用，呈现出高弹性的特点。
2.2岩心承压与返排实验：
室内通过堵漏物理模拟实验来评价老化12小时后的复合凝胶堵漏剂防漏性能。
(1)实验用品
氮气、裂缝岩心(其基本参数见表6)、量筒、玻璃棒、烧杯、聚合物、交联剂、增韧材料、稳定剂、清水、搅拌器和电子天平。
(2)抗高温复合凝胶堵漏剂体系防漏实验步骤
1)连接好堵漏物理模拟实验装置，检查气密性，将裂缝岩心放入岩心夹持器中，加载围压固定，测定裂缝岩心初始气测渗透率；
2)将配制好的抗高温复合凝胶堵漏剂母液装入防漏实验装置斧体中，升温至150℃，待充分成胶后，开始后续实验；
3)通过高压氮气瓶给防漏实验装置提供压力，逐渐加压，每次加压0.5MPa，稳定5min，在实验装置出口端观察漏失(滤失)及压降情况，考察其承压能力，无上述现象则继续加压，直到观察到有抗高温复合凝胶堵漏剂及气体漏出，停止加压；结果见图8和图9；
4)实验结束后，刮去端面胶塞滤饼，反向气驱测定突破压力和裂缝岩心气测渗透率，计算渗透率恢复值，结果见表7。
表6 裂缝岩心基本参数
Figure BDA0002184852390000071
图8的承压实验结果表明：对于缝宽0.62mm左右的裂缝岩心，高温复合凝胶堵漏剂体系能抵抗约10MPa正压差，初始施加压力约10MPa，120min内压力仅降低约1.7MPa，说明该高温复合凝胶堵漏剂具有良好的承压能力。
图9滤失实验结果表明：高温复合凝胶堵漏剂体系在120min内总漏失量约42ml，漏失速率约21ml/h，体现了该堵漏剂在微裂缝岩心中较好的防漏能力。
为考察液体胶塞的保护储层效果即岩心渗透率恢复值情况，对经过液体胶塞防漏实验后的岩心，进行储层保护效果评价实验，考虑到实际生产返排时间较长，为更好地促进弹性颗粒返排提高渗透率恢复，实验室反向气驱时间定为500min。具体做法：刮去端面胶塞滤饼，反向气驱测定突破压力和裂缝岩心气测渗透率，并计算渗透率恢复值。实验参数及结果见表7所示。
由实验结果可知：低渗岩心自然返排的突破压力为0.78MPa，岩心渗透率恢复值为90.5％。
表7 防漏实验后岩心渗透率恢复效果数据表
Figure BDA0002184852390000081
实施例3
在自然环境温度下，将0.1wt％的硫脲和4wt％的钠基膨润土和二氧化硅的混合物(其中钠基膨润土粒度10至100nm，二氧化硅粒度10至100nm，两者质量比3：1)和0.1％聚丙烯纤维(纤维长度：5至10mm；分子量：2×105g/mol)，加入到水中，搅拌，待充分分散后，向其中加入总量为3wt％的磺化聚丙烯酰胺(分子量：8×106g/mol，水解度：10％；磺化基团在磺化聚丙烯酰胺中的质量占比为8％)和抗温耐盐聚丙烯酰胺KYPAM(分子量：3×106g/mol)(由北京恒聚化工集团有限责任公司生产)的混合物(两者质量比1：1)，继续搅拌1.5小时，然后再加入1wt％的分子量为50000g/mol的聚乙烯亚胺，和0.2wt％醋酸铬溶液((磺化聚丙烯酰胺+抗温耐盐聚丙烯酰胺KYPAM)与醋酸铬的质量比为20：1)，聚乙烯亚胺+醋酸铬的总浓度为1.2wt％，搅拌均匀，即得到复合凝胶堵漏剂母液。
3.1成胶情况及粘弹性：取100mL复合凝胶堵漏剂母液放入老化罐中密封置于160℃滚子炉中老化(具体老化时间见表8)，结合表1的方法观察得到如下表8的结果以考察其成胶情况。
从表8的结果可以看出随着老化时间的增长，成胶的强度则越高。
表8 体系在160℃下的成胶情况
Figure BDA0002184852390000082
在25℃下用哈克(HAAKE)流变仪进行粘弹性实验测试，弹性模量结果见图10，粘性模量结果见图11。从图中可以看出完全胶凝后的抗高温复合凝胶堵漏剂体系弹性模量G`和粘性模量G``有小幅波动，取各模量平均值，弹性模量G`19000Pa，粘性模量G``2000Pa，弹性模量G`约是粘性模量G``大小的9.5倍，说明抗高温复合凝胶堵漏剂体系弹性性质占绝对主导作用，呈现出高弹性的特点。
3.2岩心承压与返排实验：
室内通过堵漏物理模拟实验来评价老化12小时后的复合凝胶堵漏剂防漏性能。
(1)实验用品
氮气、裂缝岩心(其基本参数见表9)、量筒、玻璃棒、烧杯、聚合物、交联剂、增韧材料、稳定剂、清水、搅拌器和电子天平。
(2)抗高温复合凝胶堵漏剂体系防漏实验步骤
1)连接好堵漏物理模拟实验装置，检查气密性，将裂缝岩心放入岩心夹持器中，加载围压固定，测定裂缝岩心初始气测渗透率；
2)将配制好的抗高温复合凝胶堵漏剂母液装入防漏实验装置斧体中，升温至160℃，待充分成胶后，开始后续实验；
3)通过高压氮气瓶给防漏实验装置提供压力，逐渐加压，每次加压0.5MPa，稳定5min，在实验装置出口端观察漏失(滤失)，考察其承压能力，无上述现象则继续加压，直到观察到有抗高温复合凝胶堵漏剂及气体漏出，停止加压；结果见见图12和图13；
4)实验结束后，刮去端面胶塞滤饼，反向气驱测定突破压力和裂缝岩心气测渗透率，计算渗透率恢复值，结果见表10。
表9 裂缝岩心基本参数
Figure BDA0002184852390000091
图12的承压实验结果表明：对于缝宽0.62mm左右的裂缝岩心，高温复合凝胶堵漏剂体系能抵抗约10MPa正压差，初始施加压力约10MPa，120min内压力仅降低约1.6MPa，说明该高温复合凝胶堵漏剂具有良好的承压能力。
图13滤失实验结果表明：高温复合凝胶堵漏剂体系在120min内总漏失量约15ml，漏失速率约7.5ml/h，体现了该堵漏剂在微裂缝岩心中较好的防漏能力。
为考察液体胶塞的保护储层效果即岩心渗透率恢复值情况，对经过液体胶塞防漏实验后的岩心，进行储层保护效果评价实验，考虑到实际生产返排时间较长，为更好地促进弹性颗粒返排提高渗透率恢复，实验室反向气驱时间定为500min。具体做法：刮去端面胶塞滤饼，反向气驱测定突破压力和裂缝岩心气测渗透率，并计算渗透率恢复值。实验参数及结果见表10所示。
由实验结果可知：低渗岩心自然返排的突破压力为0.55MPa，岩心渗透率恢复值为92.3％。
表10 防漏实验后岩心渗透率恢复效果数据表
Figure BDA0002184852390000092
虽然本申请已经参照具体实施方式进行了描述，但是本领域的技术人员应该理解在没有脱离本申请的真正的精神和范围的情况下，可以进行的各种改变。此外，可以对本申请的主体、精神和范围进行多种改变以适应特定的情形、材料、材料组合物和方法。所有的这些改变均包括在本申请的权利要求的范围内。

Claims (13)

1.一种复合凝胶堵漏剂的制备方法，其包括如下步骤：
1)将稳定剂和增韧剂分散于水中，得到增韧分散液；
2)将抗温耐盐聚合物分散到增韧分散液中，得到聚合物分散液；
3)将交联剂加入到所述聚合物分散液中，混合均匀，得到所述复合凝胶堵漏剂；
所述增韧剂包括纳米级材料和任选的纤维；其中，所述纳米级材料选自纳米级二氧化硅、纳米级膨润土、纳米级蒙脱土、纳米级石墨粉和纳米级云母粉中的至少一种；
所述稳定剂为硫脲；
所述抗温耐盐聚合物包括丙烯酰胺类聚合物，其分子量为3×106至8×106g/mol，其水解度不高于10％；所述抗温耐盐聚合物包括选自磺化聚丙烯酰胺和由丙烯酰胺与酯形成的共聚物中的至少一种；所述酯为丙烯酸叔丁酯，所述磺化基团和/或酯基团在所述聚合物中的质量占比为8％至12％；
所述交联剂包括聚乙烯亚胺，所述交联剂还包括选自醋酸铬、对苯二酚、六亚甲基四胺、间苯二酚和邻苯二酚中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述纳米级材料的粒径为10至100nm。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述纤维为长度为5至10mm的聚丙烯纤维，平均分子量为1.8×105至2×105g/mol。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述膨润土为钠基膨润土。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述纳米级材料为纳米级钠基膨润土或以质量比为3:1至2:1的纳米级钠基膨润土和纳米级二氧化硅。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述聚乙烯亚胺的分子量为1800g/mol至50000g/mol。
7.根据权利要求1至6中任意一项所述的制备方法，其特征在于，在步骤1)中，通过搅拌将所述稳定剂和所述增韧剂分散于水中。
8.根据权利要求1至6中任意一项所述的制备方法，其特征在于，在步骤2)中，将抗温耐盐聚合物加入到增韧分散液中，搅拌1至1.5小时，得到聚合物分散液。
9.根据权利要求1至6中任意一项所述的制备方法，其特征在于，以所述复合凝胶堵漏剂的总质量为100％计，所述增韧剂的含量为3％至5％，所述抗温耐盐聚合物的含量为2％至4％，所述交联剂的含量为1.1％至4.5％，所述稳定剂的含量为0.02％至0.1％。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述聚乙烯亚胺的含量为1％至3％。
11.根据权利要求1至10中任意一项所述的制备方法制得的复合凝胶堵漏剂。
12.一种如权利要求1至10中任意一项所述的制备方法制得的复合凝胶堵漏剂或如权利要求11所述的复合凝胶堵漏剂的使用方法，其包括如下：
将所述复合凝胶堵漏剂注入地层，老化4小时至10小时。
13.根据权利要求12所述的使用方法，其特征在于，所述地层的温度为160℃。
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