CN110387222B - 一种多孔凝胶封堵剂、其制备方法及应用 - Google Patents

一种多孔凝胶封堵剂、其制备方法及应用 Download PDF

Info

Publication number
CN110387222B
CN110387222B CN201910708352.5A CN201910708352A CN110387222B CN 110387222 B CN110387222 B CN 110387222B CN 201910708352 A CN201910708352 A CN 201910708352A CN 110387222 B CN110387222 B CN 110387222B
Authority
CN
China
Prior art keywords
agent
gel
plugging
raw materials
porous
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201910708352.5A
Other languages
English (en)
Other versions
CN110387222A (zh
Inventor
贾虎
杨欣雨
赵金洲
李三喜
李琼伟
于培志
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Southwest Petroleum University
Original Assignee
Southwest Petroleum University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Southwest Petroleum University filed Critical Southwest Petroleum University
Priority to CN201910708352.5A priority Critical patent/CN110387222B/zh
Publication of CN110387222A publication Critical patent/CN110387222A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN110387222B publication Critical patent/CN110387222B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K8/00—Compositions for drilling of boreholes or wells; Compositions for treating boreholes or wells, e.g. for completion or for remedial operations
    • C09K8/42—Compositions for cementing, e.g. for cementing casings into boreholes; Compositions for plugging, e.g. for killing wells
    • C09K8/426—Compositions for cementing, e.g. for cementing casings into boreholes; Compositions for plugging, e.g. for killing wells for plugging
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K8/00—Compositions for drilling of boreholes or wells; Compositions for treating boreholes or wells, e.g. for completion or for remedial operations
    • C09K8/50—Compositions for plastering borehole walls, i.e. compositions for temporary consolidation of borehole walls
    • C09K8/504—Compositions based on water or polar solvents
    • C09K8/5045—Compositions based on water or polar solvents containing inorganic compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K8/00—Compositions for drilling of boreholes or wells; Compositions for treating boreholes or wells, e.g. for completion or for remedial operations
    • C09K8/50—Compositions for plastering borehole walls, i.e. compositions for temporary consolidation of borehole walls
    • C09K8/504—Compositions based on water or polar solvents
    • C09K8/506—Compositions based on water or polar solvents containing organic compounds
    • C09K8/508—Compositions based on water or polar solvents containing organic compounds macromolecular compounds
    • C09K8/5083—Compositions based on water or polar solvents containing organic compounds macromolecular compounds obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K8/00—Compositions for drilling of boreholes or wells; Compositions for treating boreholes or wells, e.g. for completion or for remedial operations
    • C09K8/50—Compositions for plastering borehole walls, i.e. compositions for temporary consolidation of borehole walls
    • C09K8/504—Compositions based on water or polar solvents
    • C09K8/506—Compositions based on water or polar solvents containing organic compounds
    • C09K8/508—Compositions based on water or polar solvents containing organic compounds macromolecular compounds
    • C09K8/512—Compositions based on water or polar solvents containing organic compounds macromolecular compounds containing cross-linking agents
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K8/00—Compositions for drilling of boreholes or wells; Compositions for treating boreholes or wells, e.g. for completion or for remedial operations
    • C09K8/60—Compositions for stimulating production by acting on the underground formation
    • C09K8/62—Compositions for forming crevices or fractures
    • C09K8/66—Compositions based on water or polar solvents
    • C09K8/665—Compositions based on water or polar solvents containing inorganic compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K8/00—Compositions for drilling of boreholes or wells; Compositions for treating boreholes or wells, e.g. for completion or for remedial operations
    • C09K8/60—Compositions for stimulating production by acting on the underground formation
    • C09K8/62—Compositions for forming crevices or fractures
    • C09K8/66—Compositions based on water or polar solvents
    • C09K8/68—Compositions based on water or polar solvents containing organic compounds
    • C09K8/685—Compositions based on water or polar solvents containing organic compounds containing cross-linking agents
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K8/00—Compositions for drilling of boreholes or wells; Compositions for treating boreholes or wells, e.g. for completion or for remedial operations
    • C09K8/60—Compositions for stimulating production by acting on the underground formation
    • C09K8/84—Compositions based on water or polar solvents
    • C09K8/86—Compositions based on water or polar solvents containing organic compounds
    • C09K8/88—Compositions based on water or polar solvents containing organic compounds macromolecular compounds
    • C09K8/882—Compositions based on water or polar solvents containing organic compounds macromolecular compounds obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K8/00—Compositions for drilling of boreholes or wells; Compositions for treating boreholes or wells, e.g. for completion or for remedial operations
    • C09K8/60—Compositions for stimulating production by acting on the underground formation
    • C09K8/84—Compositions based on water or polar solvents
    • C09K8/86—Compositions based on water or polar solvents containing organic compounds
    • C09K8/88—Compositions based on water or polar solvents containing organic compounds macromolecular compounds
    • C09K8/887—Compositions based on water or polar solvents containing organic compounds macromolecular compounds containing cross-linking agents
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K2208/00—Aspects relating to compositions of drilling or well treatment fluids
    • C09K2208/10—Nanoparticle-containing well treatment fluids
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K2208/00—Aspects relating to compositions of drilling or well treatment fluids
    • C09K2208/26—Gel breakers other than bacteria or enzymes

Abstract

本发明公开了一种多孔凝胶封堵剂、其制备方法及应用，涉及凝胶封堵技术领域。该多孔凝胶封堵剂由包括单体、交联剂、引发剂、无机增强材料、生气剂和水的原料聚合反应而得，凝胶封堵剂呈多孔结构。多孔凝胶封堵剂的制备方法的原料采用上述原料，具有在中低温油藏(75‑110℃)下成胶迅速且胶体强度高的优点，且渗透性好，是一种易破胶降解的暂堵体系，适合于在油气井完井、修井防漏堵漏和暂堵压裂酸化中得到应用。

Description

一种多孔凝胶封堵剂、其制备方法及应用
技术领域
本发明涉及凝胶封堵技术领域，且特别涉及一种多孔凝胶封堵剂、其制备方法及应用。
背景技术
凝胶广泛应用于油气藏钻完井、修井防漏堵漏和暂堵压裂酸化等领域。对于完井、修井防漏堵漏和暂堵压裂酸化领域，凝胶一般作为暂堵剂使用，在作业后要求能迅速降解或高效返排。目前国内外针对井筒暂堵使用较多的是交联聚合物凝胶体系，高温下成胶快，易达到高强度，但在中低温油藏(例如75-110℃)条件下，成胶较慢且胶凝强度有待提高；更重要的是，由于在泵送至井底时间较短，存在交联不充分或尚未交联而全部漏入到地层的风险。其次，对于常规凝胶材料提高破胶效率，当前的方法多为提高破胶剂浓度、用量，但常规凝胶与破胶剂仅仅只是面上接触，无法做到深度破胶，因此破胶效率较低，易造成后期返排投产困难。
因此，亟待攻关研发一种成胶快、强度高且渗透性好、易破胶降解的暂堵体系。
发明内容
本发明的目的在于提供一种多孔凝胶封堵剂，其具有成胶快、强度高的优点，且后期破胶的效率很高。
本发明的另一目的在于提供一种多孔凝胶封堵剂的制备方法，旨在制备上述多孔凝胶封堵剂，胶体材料成胶快、强度高，且后期渗透性好，是一种易破胶降解的暂堵体系。
本发明的第三目的在于提供上述多孔凝胶封堵剂在完井、修井防漏堵漏和暂堵压裂酸化中的应用。
本发明解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。
本发明提出了一种多孔凝胶封堵剂，其由包括单体、交联剂、引发剂、无机增强材料、生气剂和水的原料聚合反应而得，凝胶封堵剂呈多孔结构；
优选地，凝胶封堵剂的原料还包括添加剂；
优选地，在75-110℃的成胶条件下，多孔凝胶封堵剂在成胶过程中达到强度G所用时间为30-40min；
更优选地，按质量百分比计，原料包括单体10-25％、交联剂0.05-0.5％、引发剂0.1-0.5％、无机增强材料1-5％、添加剂0.01-0.1％、生气剂0.5-3％，余量为水；
进一步优选地，按质量百分比计，原料包括单体15-20％、交联剂0.1-0.3％、引发剂0.15-0.30％、无机增强材料2-4％、添加剂0.05-0.08％、生气剂1-2％，余量为水。
本发明还提出一种多孔凝胶封堵剂的制备方法，包括如下步骤：
将单体、交联剂、引发剂、无机增强材料、生气剂和水混合反应；
优选地，反应温度为75-110℃，反应时间为30-60min；更优选地，反应温度为90-100℃，反应时间为30-40min。
本发明还提出上述多孔凝胶封堵剂在完井、修井防漏堵漏和暂堵压裂酸化中的应用。
本发明实施例提供一种多孔凝胶封堵剂的有益效果是：其利用单体、交联剂、引发剂、无机增强材料、生气剂和水混合反应而得，制备得到多孔结构的凝胶封堵剂，在成胶过程可以在75-110℃的温度条件下进行，且成胶时间为30-40min即可达到强度G；在多孔凝胶封堵剂破胶时，破胶速度明显高于常规本体凝胶封堵剂。
本发明还提供了一种多孔凝胶封堵剂的制备方法，其原料采用上述单体、交联剂、引发剂、无机增强材料、生气剂和水，具有在中低温下成胶迅速且胶体强度高的优点，后期渗透性好，是一种易破胶降解的暂堵体系，适合于在完井、修井防漏堵漏和暂堵压裂酸化中得到应用。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明实施例强渗透性可降解型高强度液体胶塞形貌；
图2为本发明实施例强渗透性可降解型高强度液体胶塞应力-应变曲线；
图3为使用过硫酸铵破胶的两种体系的破胶形貌对比；
图4为使用盐酸破胶的两种体系的破胶形貌对比。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本发明实施例提供的一种多孔凝胶封堵剂、其制备方法及应用进行具体说明。
本发明实施例提供的一种多孔凝胶封堵剂，其由包括单体、交联剂、引发剂、无机增强材料、生气剂和水的原料聚合反应而得，凝胶封堵剂呈多孔结构。发明人创造性地在凝胶封堵剂的原料中加入生气剂形成多孔结构，发明人发现这不仅能够是胶体材料在中低温下成胶迅速还具备很好的后期渗透性，破胶速率也明显优于一般本体凝胶封堵剂。经测试，该多孔凝胶封堵剂在制备过程中，在75-110℃的成胶条件下，达到强度G(凝胶强度的介绍参见表1)所用时间为30-40min。
表1凝胶代码表
Figure BDA0002152888880000051
优选地，多孔凝胶封堵剂的原料还包括添加剂，通过加入有利于缩短引发时间，进一步缩短成胶的时间。添加剂选自乙二胺四乙酸、乙二胺四乙酸二钠、硫脲和柠檬酸钠中的任意一种或多种，以上几种添加剂均适合于该反应体系，能够在成胶过程中进一步缩短反应时间。
发明人对原料的配方比例进行了优化，以进一步提升多孔凝胶封堵剂的性能。按质量百分比计，原料包括单体10-25％、交联剂0.05-0.5％、引发剂0.1-0.5％、无机增强材料1-5％、添加剂0.01-0.1％、生气剂0.5-3％，余量为水；优选地，原料包括单体15-20％、交联剂0.1-0.3％、引发剂0.15-0.30％、无机增强材料2-4％、添加剂0.05-0.08％、生气剂1-2％，余量为水。通过优化原料的配方比例能够进一步提升成胶的强度，且有利于增加多孔凝胶封堵剂的渗透性能，使后期的破胶更加迅速。其中，生气剂的用量不宜过大或过小，生气剂的用量过小对胶体的强度和后期破胶速率均有影响，生气剂的用量过大也会降低胶体的强度。
具体地，单体选自丙烯酰胺、丙烯酸、丙烯酸叔丁酯和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸中的任意一种或多种，以上单体均为市购原料。以上三种单体均适用于本反应体系，特别适合于完井、修井防漏堵漏和暂堵压裂酸化。
进一步地，生气剂选自碳酸氢铵、碳酸氢钠、碳酸氢钾和尿素中的任意一种或多种。以上几种原料均适合于在该反应体系中作为生气剂，在凝胶封堵剂中形成多孔结构，能够显著增加材料的渗透性，提高后期的破胶速率。
进一步地，无机增强材料选自纳米二氧化硅、膨润土、蒙脱土、石墨粉和云母粉中的任意一种或多种。无机增强材料的加入能够进一步增加材料的强度，使材料在短时间的成胶过程中达到更高的强度要求。并不是所有的常用无机材料均适合于本发明体系起到增强增韧的效果，发明人经过反复探索发现上述几种无机增强材料能够显著增加材料的强度。
进一步地，引发剂选自过硫酸铵、偶氮二异丁腈、过硫酸钾和亚硫酸氢钠中的任意一种或多种。交联剂选自醋酸铬、六亚甲基四胺、N,N’-亚甲基双丙烯酰胺、间苯二酚、邻苯二酚和酚醛中的任意一种或多种。引发剂和交联剂是成胶过程中必不可少的原料，引发剂的目的在于引发单体聚合，交联剂的作用在于促进材料的交联，增强材料的强度。
发明实施例还提供了一种多孔凝胶封堵剂的制备方法，包括：将单体、交联剂、引发剂、无机增强材料、生气剂和水混合反应，以上述多孔凝胶封堵剂的原料为反应原料，通过引发聚合交联而成。由于材料能够在中低温度下快速成胶，且后期破胶过程十分迅速，可以在完井、修井防漏堵漏和暂堵压裂酸化中得到应用。
需要强调的是，反应温度为75-110℃，反应时间为30-60min；优选地，反应温度为90-100℃，反应时间为30-40min。本发明实施例提供的多孔凝胶封堵剂的原料配方可以在95℃左右的反应温度下快速成胶，并满足强度要求。
优选地，原料的混合过程包括：先将单体与水混合后再与无机增强材料和添加剂混合进行一次搅拌得到第一混合液，然后再将第一混合液依次与生气剂、引发剂和交联剂混合均匀；优选地，一次搅拌时间为1.5-2h。在胶体材料制备过程中反应原料的混合最好分步进行，先将单体与水混合均匀，否则后续不容易成胶，一般最后加入引发剂和交联剂引发反应进行。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
本实施例提供一种多孔凝胶封堵剂的制备方法，其包括以下步骤：
先将单体在清水中搅拌均匀，然后加入纳米材料颗粒(无机增强材料)、添加剂，搅拌2h待其形成均匀溶液，随后加入生气剂，充分搅拌溶解后，加入引发剂、交联剂，搅拌均匀即可得液体胶塞初始溶液。其中，体系配方为：18％单体(丙烯酰胺与丙烯酸质量比为5：1)+0.15％交联剂MBA(N,N’-亚甲基双丙烯酰胺)+0.2％过硫酸铵+5％纳米二氧化硅+0.02％硫脲+3％碳酸氢铵，余量为水，体系总体积为100mL。
将配制好的体系初始溶液倒入老化罐中，密封并放入95℃烘箱中，考察体系的成胶情况。
实施例2
本实施例提供一种多孔凝胶封堵剂的制备方法，其包括以下步骤：
先将单体在清水中搅拌均匀，然后加入纳米材料颗粒(无机增强材料)、添加剂，搅拌2h待其形成均匀溶液，随后加入生气剂，充分搅拌溶解后，加入引发剂、交联剂，搅拌均匀即可得液体胶塞初始溶液。其中，体系配方为：18％单体丙烯酰胺+0.2％交联剂MBA+0.15％过硫酸铵+4％纳米二氧化硅+0.01％硫脲+3％碳酸氢铵，余量为水，体系总体积为100mL。
将配制好的体系初始溶液倒入老化罐中，密封并放入95℃烘箱中，考察体系的成胶情况。
实施例3
本实施例提供一种多孔凝胶封堵剂的制备方法，其包括以下步骤：
先将单体在清水中搅拌均匀，然后加入纳米材料颗粒(无机增强材料)、添加剂，搅拌2h待其形成均匀溶液，随后加入生气剂，充分搅拌溶解后，加入引发剂、交联剂，搅拌均匀即可得液体胶塞初始溶液。其中，体系配方为：20％单体(丙烯酰胺与丙烯酸叔丁酯质量比4：1)+0.10％交联剂MBA+0.16％过硫酸铵+2％纳米二氧化硅+0.02％硫脲+2％碳酸氢钠，余量为水，体系总体积为100mL。
将配制好的体系初始溶液倒入老化罐中，密封并放入95℃烘箱中，考察体系的成胶情况。
实施例4
本实施例提供一种多孔凝胶封堵剂的制备方法，其包括以下步骤：
先将单体在清水中搅拌均匀，然后加入纳米材料颗粒(无机增强材料)、添加剂，搅拌2h待其形成均匀溶液，随后加入生气剂，充分搅拌溶解后，加入引发剂、交联剂，搅拌均匀即可得液体胶塞初始溶液。其中，体系配方为：22％单体(丙烯酰胺与2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸质量比5：1)+0.2％交联剂MBA+0.18％过硫酸铵+3％纳米二氧化硅+0.03％硫脲+1％碳酸氢钠，余量为水，体系总体积为100mL。
将配制好的体系初始溶液倒入老化罐中，密封并放入95℃烘箱中，考察体系的成胶情况。
实施例5
本实施例提供一种多孔凝胶封堵剂的制备方法，其与实施例4大致相同，不同之处在于：(1)体系配方为：10％单体(丙烯酰胺与丙烯酸质量比4：1)+0.05％交联剂醋酸铬A+0.1％偶氮二异丁腈+1％膨润土+0.01％乙二胺四乙酸+0.5％碳酸氢钠，余量为水；(2)烘箱温度为75℃。
实施例6
本实施例提供一种多孔凝胶封堵剂的制备方法，其与实施例4大致相同，不同之处在于：(1)体系配方为：25％单体(丙烯酰胺与丙烯酸叔丁酯质量比3：1)+0.5％交联剂六亚甲基四胺+0.5％过硫酸钾+5％蒙脱土+0.1％乙二胺四乙酸二钠+3％尿素，余量为水；(2)烘箱温度为110℃。
实施例7
本实施例提供一种多孔凝胶封堵剂的制备方法，其与实施例4大致相同，不同之处在于：(1)体系配方为：15％单体(丙烯酰胺与2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸质量比2：1)+0.2％交联剂间苯二酚+0.2％亚硫酸氢钠+2％石墨粉+0.05％柠檬酸钠+1％碳酸氢钾，余量为水；(2)烘箱温度为90℃。
实施例8
本实施例提供一种多孔凝胶封堵剂的制备方法，其与实施例4大致相同，不同之处在于：(1)体系配方为：20％单体(丙烯酰胺与2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸质量比3：1)+0.4％交联剂邻苯二酚+0.4％过硫酸铵4％云母粉+0.08％硫脲+2％碳酸氢铵，余量为水；(2)烘箱温度为100℃。
实施例9
本实施例提供一种多孔凝胶封堵剂的制备方法，其与实施例4大致相同，不同之处在于：(1)体系配方为：18％单体(丙烯酰胺与2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸质量比3：1)+0.2％过硫酸铵+0.05％交联剂MBA+4％纳米二氧化硅+0.02％硫脲，余量为水。
对比例1
本实施例提供一种多孔凝胶封堵剂的制备方法，其与实施例9大致相同，不同之处在于：体系配方中不包括生气剂。
试验例1
测试实施例1-4中多孔凝胶封堵剂的成胶过程，结果见表2。
表2成胶过程强度研究结果
Figure BDA0002152888880000111
Figure BDA0002152888880000121
从表1可知，本发明实施例中的凝胶配方可以在95℃的中低温条件下快速成胶，达到强度G所用时间为30-40min。
试验例2
测试实施例4中制备得到的多孔凝胶封堵剂(反应60min后)的形貌，结果见图1，图中：左：完全老化整体形态；中：横切面；右：纵切面。
从图1中可以看出，本发明实施例制备得到的凝胶封堵剂具有多孔的形貌特征，这可能与后期破胶迅速有关。
试验例3
测试实施例4中制备得到的多孔凝胶封堵剂(反应60min后)的应力-应变曲线，结果见图2，测试方法：本测试使用的压缩样品为在95℃下完全老化的多孔凝胶封堵剂，圆柱形，直径约为50mm，高度约10cm。使用电子式万能试验机测试体系应力与应变的关系，设置压缩速率为2mm/min。
从图2可知，本发明实施例制备得到的多孔凝胶封堵剂属于强渗透性可降解型高强度液体胶塞，应变可达80％以上，对应屈服应力为199.7KPa。
试验例4
测试实施例9和对比例1中制备得到的多孔凝胶封堵剂的破胶速率，破胶剂采用2.5％、5％、7.5％、10％过硫酸铵和2.5％、5％、7.5％、10％盐酸。使用过硫酸铵破胶的两种体系的破胶形貌对比见图3和表3，使用盐酸破胶的两种体系的破胶形貌对比见图4和表4。
表3使用过硫酸铵破胶的两种体系的破胶情况对比
Figure BDA0002152888880000131
Figure BDA0002152888880000141
表4使用盐酸破胶的两种体系的破胶情况对比
Figure BDA0002152888880000142
综上，在相同条件下，相较于对比例1中的胶塞体系，实施例9中的材料破胶更加迅速，效率明显较高。这可能是由于强渗透性纳米复合液体胶塞体系的孔洞结构极大地增加了破胶剂与体系的接触面积，因此体系可更充分地吸收破胶剂，从而提高破胶效率。
综上所述，本发明提供的一种多孔凝胶封堵剂，其利用单体、交联剂、引发剂、无机增强材料、生气剂和水混合反应而得，制备得到多孔结构的凝胶封堵剂，在成胶过程可以在75-110℃的温度条件下进行，且成胶时间为30-40min即可达到强度G；在多孔凝胶封堵剂破胶时，破胶速度明显高于常规本体凝胶封堵剂。
本发明还提供了一种多孔凝胶封堵剂的制备方法，其原料采用上述原料制备而得，具有在中低温下成胶迅速且胶体强度高的优点，后期渗透性好，适合于在完井、修井防漏堵漏和暂堵压裂酸化中得到应用。
以上所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

Claims (7)

1.一种多孔凝胶封堵剂，用于完井、修井防漏堵漏或暂堵压裂酸化，其特征在于，其由包括单体、交联剂、引发剂、无机增强材料、生气剂和水的原料聚合反应而得，所述凝胶封堵剂呈多孔结构；
所述凝胶封堵剂的原料还包括添加剂；
在75-110℃的成胶条件下，所述凝胶封堵剂在成胶过程中达到强度G所用时间为30-40min；
按质量百分比计，原料包括单体10-25%、交联剂0.05-0.5%、引发剂0.1-0.5%、无机增强材料1-5%、添加剂0.01-0.1%、生气剂0.5-3%，余量为水；
所述添加剂为硫脲；
所述单体选自丙烯酰胺、丙烯酰胺与丙烯酸、丙烯酰胺与丙烯酸叔丁酯或丙烯酰胺与2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸；所述生气剂选自碳酸氢铵、碳酸氢钠、碳酸氢钾和尿素中的任意一种或多种；所述无机增强材料为纳米二氧化硅；所述引发剂选自过硫酸铵、偶氮二异丁腈和过硫酸钾中的任意一种或多种；所述交联剂为N,N’-亚甲基双丙烯酰胺。
2.根据权利要求1所述的多孔凝胶封堵剂，其特征在于，按质量百分比计，原料包括单体15-20%、交联剂0.1-0.3%、引发剂0.15-0.30%、无机增强材料2-4%、添加剂0.05-0.08%、生气剂1-2%，余量为水。
3.根据权利要求1-2中任一项所述的多孔凝胶封堵剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将所述单体、所述交联剂、所述引发剂、所述无机增强材料、所述添加剂、所述生气剂和水混合反应。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，反应温度为75-110℃，反应时间为30-60min。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，原料的混合过程包括：先将所述单体与水混合后再与所述无机增强材料和添加剂混合进行一次搅拌得到第一混合液，然后再将所述第一混合液依次与所述生气剂、所述引发剂和所述交联剂混合均匀。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，一次搅拌时间为1.5-2h。
7.权利要求1-2中任一项所述的多孔凝胶封堵剂或权利要求3-6中任一项所述制备方法制备得到的多孔凝胶封堵剂在完井、修井防漏堵漏或暂堵压裂酸化中的应用。
CN201910708352.5A 2019-08-01 2019-08-01 一种多孔凝胶封堵剂、其制备方法及应用 Active CN110387222B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910708352.5A CN110387222B (zh) 2019-08-01 2019-08-01 一种多孔凝胶封堵剂、其制备方法及应用

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910708352.5A CN110387222B (zh) 2019-08-01 2019-08-01 一种多孔凝胶封堵剂、其制备方法及应用

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN110387222A CN110387222A (zh) 2019-10-29
CN110387222B true CN110387222B (zh) 2021-12-10

Family

ID=68288287

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201910708352.5A Active CN110387222B (zh) 2019-08-01 2019-08-01 一种多孔凝胶封堵剂、其制备方法及应用

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN110387222B (zh)

Families Citing this family (16)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111040750B (zh) * 2019-11-01 2020-11-03 中国石油大学(华东) 复合耐温冻胶堵剂及其制备方法和在超深层油藏调剖堵水中的应用
CN112980407B (zh) * 2019-12-02 2023-05-30 中国石油化工股份有限公司 一种温度可控的凝胶堵漏剂及其制备方法和应用
CN111205836A (zh) * 2020-02-09 2020-05-29 西南石油大学 一种可循环高密度液体胶塞的制备及其降解预测方法
CN113388378B (zh) * 2020-03-13 2023-01-31 中石化南京化工研究院有限公司 一种新型缓膨堵漏材料及其制备方法
CN111394074A (zh) * 2020-04-22 2020-07-10 中国石油大学(北京) 一种二氧化碳响应型智能凝胶封窜剂及其制法和应用
CN111635497B (zh) * 2020-05-26 2021-07-20 北京建筑材料科学研究总院有限公司 一种水下混凝土抗分散剂及其制备方法
CN113969761A (zh) * 2020-07-24 2022-01-25 中国石油化工股份有限公司 一种特高含水油藏周期调驱方法
CN113651915B (zh) * 2020-08-26 2023-03-24 中国石油大学(北京) 仿生随钻承压堵漏钻井液用凝胶聚合物
CN114426652A (zh) * 2020-10-29 2022-05-03 中国石油化工股份有限公司 一种钻井液用抗高温纳微米封堵剂及其制备方法
CN113355061B (zh) * 2021-06-22 2022-06-14 西南石油大学 一种外柔内刚型油基钻井液纳米封堵剂及油基钻井液
CN113292973B (zh) 2021-06-22 2022-04-01 西南石油大学 一种抗高温二氧化硅接枝叔胺纳米封堵剂及水基钻井液
CN113621356A (zh) * 2021-08-11 2021-11-09 北京国海能源技术研究院 一种油气井修井暂堵用封堵剂
CN116063993B (zh) * 2021-12-29 2024-02-09 中国石油天然气集团有限公司 一种复配抗温堵漏浆料及其制备方法和应用
CN114686191B (zh) * 2022-03-01 2024-01-26 中国石油天然气集团有限公司 一种凝胶封堵剂及其制备方法和应用
CN114634805B (zh) * 2022-04-08 2023-05-16 中国石油大学(华东) 用于低渗-致密储层的自生长冻胶分散体活性流度控制体系和窜流控制方法
CN116333705A (zh) * 2023-03-03 2023-06-27 长江大学 适用于高温油藏的响应性凝胶暂堵剂及其制备方法和应用

Family Cites Families (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20050194142A1 (en) * 2004-03-05 2005-09-08 Nguyen Philip D. Compositions and methods for controlling unconsolidated particulates
CN1313561C (zh) * 2004-09-22 2007-05-02 中国石油天然气股份有限公司 地下聚合制备无机填料型吸水树脂的制备工艺
US7934557B2 (en) * 2007-02-15 2011-05-03 Halliburton Energy Services, Inc. Methods of completing wells for controlling water and particulate production
CN102850488B (zh) * 2012-09-25 2014-10-15 西南石油大学 一种低密度二次膨胀型凝胶颗粒
CN104387530A (zh) * 2014-11-21 2015-03-04 天津科技大学 一种高含量钙基膨润土堵水剂的制备方法
CN106566491B (zh) * 2016-11-04 2019-07-26 中国石油大学(北京) 一种淀粉/纳米SiO2复合凝胶及其制备方法与应用
CN106867486A (zh) * 2017-04-21 2017-06-20 西南石油大学 一种与堵水联作的泡沫凝胶修井增产方法及其应用
CN109777387B (zh) * 2019-03-05 2021-06-08 中国石油大学(华东) 一种重复压裂暂堵剂及其制备方法与应用

Also Published As

Publication number Publication date
CN110387222A (zh) 2019-10-29

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN110387222B (zh) 一种多孔凝胶封堵剂、其制备方法及应用
CN102618230B (zh) 一种油气田用可控制交联凝胶堵水堵漏材料
CN110105482B (zh) 一种自愈合水凝胶及其制备方法
CN110655661B (zh) 一种聚丙烯酸-聚丙烯酰胺双网络水凝胶的制备方法
CN111320974B (zh) 一种酸化暂堵剂及其制备方法与应用
CN105646793A (zh) 一种油气井固井用低水化热早强水泥降失水剂及制备方法
CN106082807A (zh) 油（水）井封窜、堵漏体系制备及应用方法
CN112322268A (zh) 一种可拉伸的缓膨丙烯酸树脂及其制备工艺和应用
CN115232261A (zh) 基于poss基交联剂的油田酸化用杂化胶凝剂及其制备方法
CN113549438A (zh) 一种堵水剂及其制备方法和应用
KR101481745B1 (ko) 역유화 중합 방법에 의한 증점제 및 그의 제조 방법
CN111394087A (zh) 一种压裂用非氧化性破胶剂的制备方法
CN112608416B (zh) 一种易降解封堵剂及其制备方法
CN114058359B (zh) 深水超深水裂缝性储层钻井堵漏用降解凝胶体系制备方法及应用
CN114605576A (zh) 一种钻井液用聚丙烯酰胺钾盐的制备方法
CN112778990B (zh) 一种用于油田注水井的污水混配暂堵剂及其制备方法
CN110257028B (zh) 一种酶促聚合高分子复合浆料及其制备方法
CN106279524B (zh) 一种页岩气压裂用减阻剂的制备方法及压裂用减阻剂
CN114620977A (zh) 一种超高温固井水泥浆及其制备方法和应用
CN112442343B (zh) 一种复合凝胶堵漏剂及其制备方法
CN116064012B (zh) 注水开发用深部调驱体系及其制备方法和应用
CN106317316B (zh) 一种页岩气压裂用减阻剂的制备方法及压裂用减阻剂
CN110804427A (zh) 一种用于低压气井压井中的可降解暂堵材料及制备方法
RU2712902C2 (ru) Порошковая композиция для ограничения водопритоков в скважины и способ ее применения
CN115703717B (zh) 一种疏水丙烯酰胺化合物及一种疏水缔合型耐温抗盐聚丙烯酰胺驱油剂及其制法和应用

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant