CN111394074A - 一种二氧化碳响应型智能凝胶封窜剂及其制法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种二氧化碳响应型智能凝胶封窜剂及其制法和应用。该封窜剂的原料组成为：0.5重量份‑10重量份的组分A，0.5重量份‑5重量份的CO2刺激响应组分，0.5重量份‑5重量份的增强剂，0.5重量份‑5重量份的交联剂；其中，组分A为部分水解的聚丙烯酰胺和/或黄原胶。本发明还提供了上述封窜剂的制备方法。本发明的上述封窜剂可以有效对井筒中的二氧化碳进行封堵。
Description
技术领域
本发明涉及一种封窜剂，尤其涉及一种CO2响应型智能凝胶封窜剂，属于井筒封窜技术领域。
背景技术
CO2捕集、利用与封存技术(CCUS)是一项有望实现化石能源低碳利用的新兴技术，也是目前唯一能够大规模减少温室气体排放、减缓全球变暖的可行性措施。从技术层面上来说，虽然CO2捕集和地质封存技术已趋于成熟，但制约其大规模推广应用的原因主要在于封存的安全性，因而如何有效预防和控制气体的泄露，确保封存的安全性是CCUS技术研究的一项重要内容。
CO2潜在的泄露主要是由于生产井和注入井的失效和不完整性引起，因此，研究有效应对封堵井筒的泄露是一项重要内容。
目前，常规的补救措施在选择性、可操作性、适用性及经济性等方面都存在一定的局限性。因而，迫切需要研究、开发出性能优良的封窜剂，才能确保CO2地质封存能否顺利实施，也是CO2长期封存的安全性保障。
发明内容
本发明的一个目的在于提供一种CO2响应型智能凝胶封窜剂。
本发明的另一个目的在于提供一种CO2响应型智能凝胶封窜剂的制备方法。
本发明的又一个目的在于提供一种CO2响应型智能凝胶封窜剂的应用。
为了实现上述技术目的，本发明首先提供了一种CO2响应型智能凝胶封窜剂，该CO2响应型智能凝胶封窜剂的原料组成为：0.5重量份-10重量份的组分A，0.5重量份-5重量份的CO2刺激响应组分，0.5重量份-5重量份的增强剂，0.5重量份-5重量份的交联剂；其中，组分A为部分水解的聚丙烯酰胺和/或黄原胶。
本发明的CO2响应型智能凝胶封窜剂，作为井筒的封窜剂注入到井筒中，该封窜剂可以在一定pH值范围内(酸性)发生体积膨胀，即碱性成液、酸性成胶，从而达到封窜失效井筒的目的。
在本发明的CO2响应型智能凝胶封窜剂中，部分水解的聚丙烯酰胺和/或黄原胶作为封窜剂的主要材料，为封窜剂提供一定的网状结构、强度、粘度。
在本发明的一具体实施方式中，采用的部分水解的聚丙烯酰胺的水解度可以为25％-35％。
在本发明的CO2响应型智能凝胶封窜剂中，CO2刺激响应组分起到智能响应的作用，在碱性溶液条件下是溶液态，有CO2存在下，外界环境为酸性，体系发生智能响应，形成凝胶态。在本发明的一具体实施方式中，采用的CO2刺激响应组分选自阳离子淀粉、四甲基乙二胺、四甲基己二胺中的一种或两种以上的混合物。
在本发明的CO2响应型智能凝胶封窜剂中，增强剂可以稳定凝胶封窜剂的结构，增大凝胶封窜剂的强度。在本发明的一具体实施方式中，采用的增强剂包括纳米粘土或纳米二氧化硅。
在本发明的CO2响应型智能凝胶封窜剂中，交联剂促进体系进一步形成三维网络结构，控制凝胶封窜剂的交联度，交联度与吸水程度成反比。在本发明的一具体实施方式中，交联剂选自柠檬酸铝、乳酸铬、四硼酸钠中的一种或两种以上的混合物。
本发明还提供了上述的CO2响应型智能凝胶封窜剂配制得到的溶液，其是将CO2响应型智能凝胶封窜剂与水配制得到的。
根据具体井筒条件、地层温度和地层水的矿化度，本发明的CO2响应型智能凝胶封窜剂的溶液可配成不同pH值范围的溶液。在本发明的一具体实施方式中，可以通过添加草酸或冰醋酸调节溶液的酸碱度。
同时，根据需要可配成粘度在10mPa·s-10000mPa·s的溶液，比如，可以通过增加增加组分A(部分水解的聚丙烯酰胺或黄原胶)的浓度，增加粘度。
本发明的CO2响应型智能凝胶封窜剂的溶液的矿化度一般小于30000mg/L，对地层伤害率低于5％。
为了实现上述技术目的，本发明又提供了CO2响应型智能凝胶封窜剂的溶液的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
将组分A、CO2刺激响应组分分别溶于水中形成溶液；
各取一定量的溶液混合搅拌，同时通氮气除氧30min，在搅拌的同时，依次滴加交联剂、增强剂，搅拌120min以上；
在50℃-60℃恒温水浴下通入氮气排除氧气，待水溶液的温度达到55℃-60℃后，继续搅拌120min以上，得到CO2响应型智能凝胶封窜剂的溶液。
本发明的CO2响应型智能凝胶封窜剂可以用于井筒的二氧化碳封窜。在注入CO2前，将CO2响应型智能凝胶封窜剂注入到CO2注入井井筒中，由于井筒水泥的孔隙液为碱性，凝胶体系为溶液态，能够进入到井筒泄露区域，随后连续性注入高压CO2，使井筒水泥裂隙的孔隙液的酸碱性为酸性，凝胶体系发生相互作用，形成三维网络结构，随之形成不流动的凝胶屏障，起到封窜的作用。
具体确定封窜剂的注入量时，可以根据目前现有的监测CO2泄露的相关技术，先确定井筒的泄露情况，比如其渗透率，然后根据渗透率来决定注入量范围。
现场实施时，先根据所用井筒水泥裂隙的孔隙液pH值确定CO2响应型智能凝胶封窜剂的组分比例，然后配制溶液。利用泵车将其注入到注入井中，通过射孔将其注入到井筒水泥中，随之连续性通入高压CO2，在孔隙液的酸碱性变为酸性后，封窜剂发生相互作用，形成三维网络结构，继续作用形成不流动的凝胶，达到封窜的目的。
本发明的CO2响应型智能凝胶封窜剂具有碱性成液、低温成胶的特性，适用于CCUS条件下的井筒封窜。
本发明的CO2响应型智能凝胶封窜剂的成本低廉、施工工艺简单，可以在现场直接配制后进行施工。
本发明提供的CO2响应型智能凝胶封窜剂在酸性条件下，会发生体积膨胀作用，即碱性成液，酸性成胶；化学稳定性好；本发明的CO2响应型智能凝胶封窜剂的粘度低，流动性强，可被挤压到传统水泥颗粒无法到达的孔隙中，因此具有良好的注入性。本发明的CO2响应型智能凝胶封窜剂能强化水泥环与套管、地层之间的界面胶结作用；在微小的孔隙中产生不可渗透的隔离屏障，实现良好的封窜效果。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现对本发明的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
实施例1
本实施例提供了一种CO2响应型智能凝胶封窜剂，其是通过以下步骤制备得到的：
将水解度为30％的聚丙烯酰胺、黄原胶、阳离子淀粉分别溶于去离子水中形成三种重量浓度分别为0.5％、0.5％、0.5％的溶液，各取一定量的溶液置于反应器内均匀搅拌，同时向体系中通氮气除氧30min，在搅拌的同时，将质量浓度分别为1.5％的柠檬酸铝、纳米粘土依次慢慢滴加(3滴/秒)到体系中，然后搅拌120min以上，将反应器放入60℃恒温水浴中，向反应器内通入氮气排除氧气，待反应器内水溶液的温度达到60℃后，继续搅拌120min以上，得到水溶性溶胶。
向水溶性溶胶中连续性通入5min CO2，密封放置12h，液体变为不流动的凝胶。
本实施例中的百分比均为质量百分比，所用化学试剂为工业级产品。按比例将组成溶胶-凝胶体系的各种组分加入到水中，搅拌均匀，在60℃下做瓶内实验，依据目测代码法(表1)来判定成胶时间和成胶强度，表2列出了实施例1的CO2响应型智能凝胶封窜剂的成胶情况。
表1凝胶强度目测代码标准
表2实施例1的CO2响应型智能凝胶封窜剂的成胶情况
| 放置时间 | 1h | 12h | 24h | 36h | 48h | 60h | 72h |
| 强度 | H | H | G | G | G | G | G |
实施例2
本实施例提供了一种CO2响应型智能凝胶封窜剂，其是通过以下步骤制备得到的：
将水解度为30％的聚丙烯酰胺、黄原胶、阳离子淀粉分别溶于去离子水中形成三种质量浓度为1.5％、1.5％、1.5％的溶液，各取一定量的溶液置于反应器内均匀搅拌，同时向体系中通氮气除氧30min，在搅拌的同时，将质量浓度分别为1.5％的柠檬酸铝、纳米粘土依次慢慢滴加(4滴/秒)到体系中，然后搅拌120min以上，将反应器放入60℃恒温水浴中，向反应器内通入氮气排除氧气，待反应器内水溶液的温度达到60℃后，继续搅拌120min以上，得到水溶性溶胶。向水溶性溶胶中连续性通入5min CO2，密封放置12h，液体变为不流动的凝胶。
实施例中的百分比均为质量百分比，所用化学试剂为工业级产品。按比例将组成凝胶体系的各种组分加入到水中，搅拌均匀，在60℃下做瓶内实验，依据目测代码法(表1)来判定成胶时间和成胶强度，表3列出了实施例2的CO2响应型智能凝胶封窜剂的成胶情况。
表3实施例2的CO2响应型智能凝胶封窜剂的成胶情况
| 放置时间 | 1h | 12h | 24h | 36h | 48h | 60h | 72h |
| 强度 | H | H | H | H | G | G | G |
测试例1
本测试例提供了一种CO2响应型智能凝胶封窜剂的粘度测定方法，包括如下步骤：
取实施例1制得的CO2响应型智能凝胶封窜剂溶液配制成不同HPAM浓度下的CO2响应型智能凝胶封窜剂溶液，进行粘度测试，结果如表4所示。测试结果显示，该CO2响应型智能凝胶封窜剂的粘度在40mPa·s-800mPa·s之间，具有良好的注入性。
表4实施例1的CO2响应型智能凝胶封窜剂的粘度情况
| HPAM，％wt | 0.5 | 1.0 | 1.5 | 2.0 | 2.5 | 3.0 | 3.5 | 4.0 | 4.5 |
| 粘度，mPa·s | 45 | 120 | 130 | 142 | 270 | 362 | 410 | 550 | 670 |
测试例2
本测试例提供了一种CO2响应型智能凝胶封窜剂的pH值测试方法，包括如下步骤：
取实施例1制得的CO2响应型智能凝胶封窜剂溶液配制成不同HPAM浓度的CO2响应型智能凝胶封窜剂溶液，进行pH值测试，结果如表5所示。pH值测试结果显示，该CO2响应型智能凝胶封窜剂的pH值通入CO2前的pH值在9.50-12.00，说明CO2响应型智能凝胶封窜剂为溶液态时的酸碱性为碱性。
表5实施例1的CO2响应型智能凝胶封窜剂的pH值情况
| HPAM，％wt | 0.5 | 1.0 | 1.5 | 2.0 | 2.5 | 3.0 | 3.5 | 4.0 | 4.5 |
| pH值 | 9.61 | 10.11 | 10.42 | 10.51 | 11.12 | 11.23 | 11.52 | 11.76 | 11.81 |
对比例1
本对比例提供了一种封窜剂的制备方法，其方法步骤同实施例1，不同之处仅在于：
将反应温度降低至25℃-30℃。对制得的凝胶封窜剂进行粘度测试，其粘度为690mPa·s。
对比例2
本对比例提供了一种封窜剂的制备方法，其方法步骤同实施例1，不同之处仅在于：将反应温度降低至5℃-15℃。对制得的封窜剂进行粘度测试，其粘度为810mPa·s。
对比例3
本对比例提供了一种封窜剂的制备方法，其方法步骤同实施例2，不同之处仅在于：将聚丙烯酰胺组分浓度升高至20.0％wt。本对比例制得的溶胶在通入CO2后未成胶。
以上实施例表明，在60℃条件下，本发明的CO2响应型智能凝胶封窜剂的粘度较低。此外，井筒的温度多在60℃-90℃，说明本发明的CO2响应型智能凝胶封窜剂在井筒温度条件下的注入性较好。对比实施例1与对比例1、对比例2，本发明实施例1中CO2响应型智能凝胶封窜剂的粘度为130mPa·s，对比例1和对比例2中封窜剂的粘度为690mPa·s和810mPa·s；对比实施例2与对比例3中凝胶封窜剂的成胶效果，可以说明发明的凝胶封窜剂的强度可控，且都能达到强度H，可以实现封窜，而且改变其中的原料组成无法实现其效果。
Claims (10)
1.一种CO2响应型智能凝胶封窜剂，该CO2响应型智能凝胶封窜剂的原料组成为：0.5重量份-10重量份的组分A，0.5重量份-5重量份的CO2刺激响应组分，0.5重量份-5重量份的增强剂，0.5重量份-5重量份的交联剂；其中，组分A为部分水解的聚丙烯酰胺和/或黄原胶。
2.根据权利要求1所述的CO2响应型智能凝胶封窜剂，其中，所述CO2刺激响应组分选自阳离子淀粉、四甲基乙二胺、四甲基己二胺中的一种或两种以上的混合物。
3.根据权利要求1所述的CO2响应型智能凝胶封窜剂，其中，所述增强剂包括纳米粘土或纳米二氧化硅。
4.根据权利要求1所述的CO2响应型智能凝胶封窜剂，其中，所述交联剂选自柠檬酸铝、乳酸铬、四硼酸钠中的一种或两种以上的混合物。
5.根据权利要求1所述的CO2响应型智能凝胶封窜剂，其中，部分水解的聚丙烯酰胺的水解度为25％-35％。
6.以权利要求1-5任一项所述的CO2响应型智能凝胶封窜剂配制得到的溶液。
7.根据权利要求6所述的CO2响应型智能凝胶封窜剂的溶液，其中，该CO2响应型智能凝胶封窜剂的溶液还含有草酸或冰醋酸。
8.权利要求6或7所述的CO2响应型智能凝胶封窜剂的溶液的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
将组分A、CO2刺激响应组分分别溶于水中形成溶液；
各取一定量的溶液混合搅拌，同时通氮气除氧20min-45min，在搅拌的同时，依次滴加交联剂、增强剂，搅拌120min以上；
在50℃-60℃恒温水浴下通入氮气排除氧气，待水溶液的温度达到55℃-60℃后，继续搅拌120min以上，得到CO2响应型智能凝胶封窜剂的溶液。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其中，滴加的速度为2滴/秒-5滴/秒。
10.权利要求1-5任一项所述的CO2响应型智能凝胶封窜剂的应用，该CO2响应型智能凝胶封窜剂用于井筒水泥的二氧化碳封窜。
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