CN110105482B - 一种自愈合水凝胶及其制备方法 - Google Patents

一种自愈合水凝胶及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN110105482B
CN110105482B CN201910347070.7A CN201910347070A CN110105482B CN 110105482 B CN110105482 B CN 110105482B CN 201910347070 A CN201910347070 A CN 201910347070A CN 110105482 B CN110105482 B CN 110105482B
Authority
CN
China
Prior art keywords
self
healing
healing hydrogel
persulfate
cross
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201910347070.7A
Other languages
English (en)
Other versions
CN110105482A (zh
Inventor
何宁
汪一鸣
林凌
袁元敏
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Xiamen University
Original Assignee
Xiamen University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Xiamen University filed Critical Xiamen University
Priority to CN201910347070.7A priority Critical patent/CN110105482B/zh
Publication of CN110105482A publication Critical patent/CN110105482A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN110105482B publication Critical patent/CN110105482B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08FMACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F120/00Homopolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and only one being terminated by only one carboxyl radical or a salt, anhydride, ester, amide, imide or nitrile thereof
    • C08F120/02Monocarboxylic acids having less than ten carbon atoms; Derivatives thereof
    • C08F120/52Amides or imides
    • C08F120/54Amides, e.g. N,N-dimethylacrylamide or N-isopropylacrylamide
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08FMACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F2/00Processes of polymerisation
    • C08F2/04Polymerisation in solution
    • C08F2/10Aqueous solvent
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08FMACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F2/00Processes of polymerisation
    • C08F2/44Polymerisation in the presence of compounding ingredients, e.g. plasticisers, dyestuffs, fillers
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08KUse of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/34Silicon-containing compounds
    • C08K3/36Silica
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08KUse of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K2201/00Specific properties of additives
    • C08K2201/002Physical properties
    • C08K2201/003Additives being defined by their diameter
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08KUse of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K2201/00Specific properties of additives
    • C08K2201/011Nanostructured additives

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Polymerisation Methods In General (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
  • Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)

Abstract

本发明公开了一种自愈合水凝胶及其制备方法,由包括如下比例的组分制成:丙烯酰胺类单体∶去离子水∶交联剂∶过硫化物∶N,N,N,N‑四甲基乙二胺=2‑4g∶10‑20mL∶10‑20mL∶80‑100mg∶150‑200μL,还包括适量疏水化试剂。本发明以去离子水水为溶剂,制备出的水凝胶材料,干燥之后材料仍然具有超强的机械性能,且自愈合效果良好,愈合条件简单,在制备自愈合高强度凝胶材料领域具有深远的意义。

Description

一种自愈合水凝胶及其制备方法
技术领域
本发明属于水凝胶制备技术领域,具体涉及一种自愈合水凝胶及其制备方法。
背景技术
水凝胶是一类以水作为溶剂,通过聚合等反应形成的凝胶材料。一般的水凝胶因为富含水分,大多柔软具有弹性,在失去水分之后萎缩易脆。很多水凝胶材料在应用一段时间,特别是干燥之后便会出现裂缝甚至断裂。自愈合是凝胶材料的重要性能之一。如果材料本身具备一定自愈合性能,便可以自动愈合,完好如初。大多数凝胶材料都不具备自愈合性能,有些材料在外界环境(光、温度、湿度、酸碱度等)的刺激下,也会发生自愈合反应,使材料的机械性能得到恢复,但是外界条件一般情况下难以恰好满足这些材料的要求。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术缺陷,提供一种自愈合水凝胶。
本发明的另一目的在于提供上述自愈合水凝胶的制备方法。
本发明的技术方案如下:
一种自愈合水凝胶,由包括如下比例的组分制成:丙烯酰胺类单体∶去离子水∶交联剂∶过硫化物∶N,N,N,N-四甲基乙二胺=2-4g∶10-20mL∶10-20mL∶80-100mg∶150-200μL,
其中,过硫化物作为引发剂,N,N,N,N-四甲基乙二胺作为催化剂,交联剂为浓度为20-40wt%的纳米二氧化硅溶胶或表面富含羟基的纳米二氧化硅衍生物的溶液。
在本发明的一个优选实施方案中,所述丙烯酰胺类单体包括N-异丙基丙烯酰胺、丙烯酰胺、N,N-二甲基丙烯酰胺和N,N-亚甲基双丙烯酰胺。
在本发明的一个优选实施方案中,所述过硫化物包括过硫酸铵和过硫酸钾。
在本发明的一个优选实施方案中,所述交联剂中的纳米二氧化硅的粒径为20-200nm。
上述自愈合水凝胶的制备方法,包括如下步骤:
(1)将丙烯酰胺类单体溶解于去离子水,接着加入交联剂,混合后于800-1000rpm的转速搅拌10-15min,超声处理25-40min使交联剂均匀分散,再加入N,N,N,N-四甲基乙二胺和过硫化物,搅拌均匀后,于40-60℃静置30-50min;
(2)将步骤(1)所得的物料用浓度为1-1.5mol/L的氢氧化钠溶液浸泡,获得胶体;
(3)将上述胶体挤压至模具中,室温干燥10-15d,即得所述自愈合水凝胶。
本发明的有益效果是:本发明以去离子水水为溶剂,制备出的水凝胶材料,干燥之后材料仍然具有超强的机械性能,且自愈合效果良好,愈合条件简单,在制备自愈合高强度凝胶材料领域具有深远的意义。
附图说明
图1为本发明实施例1至3所制备的自愈合水凝胶的实物照片,从左至右依次为:剪切后、自愈合后和自愈合后的强度检测的照片
具体实施方式
以下通过具体实施方式结合附图对本发明的技术方案进行进一步的说明和描述。
实施例1:
首先将3g异丙基丙烯酰胺、10mL水、20mL纳米二氧化硅溶胶均匀混合,搅拌10min,超声30min使纳米二氧化硅颗粒均匀分散在溶液中。加入80mg过硫酸铵和150μLN,N,N,N-四甲基乙二胺,搅拌至溶液均匀稳定后。在60℃烘箱中静置30min,接着浸泡在1mol/L氢氧化钠溶液中,轻轻搅动,使物料充分浸泡并强化。将交联好的凝胶在模具中压缩成型。室温干燥15d,得到具有超强机械性能的自愈合水凝胶。如图1所示,使用万能压缩试验机对该自愈合水凝胶进行剪切实验,断面部分浸湿在75%乙醇溶液中,拼接在一起后,室温干燥15天。使用万能试验机测试测试对上述自愈合水凝胶的剪切应力,愈合后断裂压力达到原材料的99.11%。
实施例2:
首先将3g异丙基丙烯酰胺、10mL水、15mL纳米二氧化硅溶胶均匀混合,搅拌10min,超声30min使纳米二氧化硅颗粒均匀分散在溶液中。加入60mg过硫酸铵和150μLN,N,N,N-四甲基乙二胺,搅拌至溶液均匀稳定后。在60℃烘箱中静置30min。取出样品,浸泡在1mol/L氢氧化钠溶液中,获得胶体,之后将胶体挤压到模具中,室温干燥10-15d,得到具有超强机械性能的自愈合水凝胶。如图1所示,使用万能压缩试验机对上述自愈合水凝胶进行剪切实验,断面部分浸湿在75%乙醇溶液中,拼接在一起后,室温干燥15天。使用万能试验机测试测试对上述自愈合水凝胶的剪切应力,愈合后断裂压力达到原材料的97.28%。
实施例3:
首先将3g异丙基丙烯酰胺、15mL水、15mL纳米二氧化硅溶胶均匀混合,搅拌10min,超声30min使纳米二氧化硅颗粒均匀分散在溶液中。加入60mg过硫酸铵和150μLN,N,N,N-四甲基乙二胺,搅拌至溶液均匀稳定后。在60℃烘箱中静置30min。取出样品,浸泡在1mol/L氢氧化钠溶液中,获得胶体,之后将胶体挤压到模具中,室温干燥10-15d,得到具有超强机械性能的自愈合水凝胶。如图1所示,使用万能压缩试验机对上述自愈合水凝胶进行剪切实验,断面部分浸湿在水溶液中,拼接在一起后,室温干燥15d。使用万能试验机测试测试对上述自愈合水凝胶的剪切应力,愈合后断裂压力达到原材料的95.34%。
以上所述,仅为本发明的较佳实施例而已,故不能依此限定本发明实施的范围,即依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰,皆应仍属本发明涵盖的范围内。

Claims (4)

1.一种自愈合水凝胶,其特征在于:由包括如下比例的组分制成:丙烯酰胺类单体:去离子水:交联剂:过硫化物:N,N,N,N-四甲基乙二胺=2-4g:10-20mL:10-20mL:80-100mg:150-200μL,
其中,过硫化物作为引发剂,N,N,N,N-四甲基乙二胺作为催化剂,交联剂为浓度为20-40wt%的纳米二氧化硅溶胶或表面富含羟基的纳米二氧化硅衍生物的溶液;
其制备方法包括如下步骤:
(1)将丙烯酰胺类单体溶解于去离子水,接着加入交联剂,混合后于800-1000rpm的转速搅拌10-15min,超声处理25-40min使交联剂均匀分散,再加入N,N,N,N-四甲基乙二胺和过硫化物,搅拌均匀后,于40-60℃静置30-50min;
(2)将步骤(1)所得的物料用浓度为1-1.5mol/L的氢氧化钠溶液浸泡,获得胶体;
(3)将上述胶体挤压至模具中,室温干燥10-15d,即得所述自愈合水凝胶。
2.如权利要求1所述的一种自愈合水凝胶,其特征在于:所述丙烯酰胺类单体包括N-异丙基丙烯酰胺、丙烯酰胺、N,N-二甲基丙烯酰胺和N,N-亚甲基双丙烯酰胺。
3.如权利要求1所述的一种自愈合水凝胶,其特征在于:所述过硫化物包括过硫酸铵和过硫酸钾。
4.如权利要求1所述的一种自愈合水凝胶,其特征在于:所述交联剂中的纳米二氧化硅的粒径为20-200nm。
CN201910347070.7A 2019-04-26 2019-04-26 一种自愈合水凝胶及其制备方法 Active CN110105482B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910347070.7A CN110105482B (zh) 2019-04-26 2019-04-26 一种自愈合水凝胶及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910347070.7A CN110105482B (zh) 2019-04-26 2019-04-26 一种自愈合水凝胶及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN110105482A CN110105482A (zh) 2019-08-09
CN110105482B true CN110105482B (zh) 2020-10-09

Family

ID=67487067

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201910347070.7A Active CN110105482B (zh) 2019-04-26 2019-04-26 一种自愈合水凝胶及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN110105482B (zh)

Families Citing this family (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110498875A (zh) * 2019-08-12 2019-11-26 东华大学 一种二氧化硅塑性水凝胶及其制备方法
CN111269353B (zh) * 2020-02-19 2022-01-25 深圳第三代半导体研究院 一种自修复材料及其制备方法
CN113527599B (zh) * 2020-04-16 2022-11-18 南京理工大学 可自愈离子液凝胶电解质、制备方法及其应用
US11773311B2 (en) * 2020-06-17 2023-10-03 Qatar Foundation For Education, Science And Community Development Acid-tolerant aluminum-based gel formulation for conformance control and preparations and uses thereof
CN112679753A (zh) * 2020-12-04 2021-04-20 中国科学院深圳先进技术研究院 一种超柔软的导电自愈合水凝胶及其制备方法和应用
CN113929928B (zh) * 2021-09-26 2022-07-26 华南理工大学 一种自愈合力致变色智能水凝胶及其制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN110105482A (zh) 2019-08-09

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN110105482B (zh) 一种自愈合水凝胶及其制备方法
CN110387222B (zh) 一种多孔凝胶封堵剂、其制备方法及应用
CN107540883B (zh) 一种羧甲基壳聚糖/氧化石墨烯/聚(n-异丙基丙烯酰胺)纳米复合水凝胶的制备方法
CN110204746B (zh) 一种交联透明质酸钠凝胶的制备方法
CN105175755B (zh) 一种高强度高拉伸双网络物理交联水凝胶及其制备方法
CN105732999A (zh) 高强度交联水凝胶和弹性体及其制备方法
CN104861179B (zh) 一种羽毛角蛋白‑海藻酸钠复合高分子双敏感水凝胶的制备及作为药物载体的应用
CN107840926B (zh) 一种快速响应的高强度聚(n-异丙基丙烯酰胺)水凝胶的制备方法
CN105086001A (zh) 一种透明质酸-明胶/丙烯酰胺双网络水凝胶及其制备方法
CN110885476B (zh) 一锅法制备的二次掺杂型氧化石墨烯/碱溶壳聚糖-聚苯胺-聚丙烯酰胺复合导电水凝胶
CN112142993B (zh) 一种高韧性、低溶胀的纤维素基磁性双网络水凝胶的制备方法
CN110283337B (zh) 一种具有自愈合功能的丝胶水凝胶及其制备方法和应用
CN107902956B (zh) 一种混凝土界面处理剂
CN105199281A (zh) 一种具备超高力学强度和化学稳定性的新型水凝胶
CN111732741A (zh) 一种透明质酸与ε-聚赖氨酸交联的方法及所得复合交联物和应用
CN108729223B (zh) 一种可缓释钙离子的纤维增强的高强度水凝胶的制备方法
CN108976439B (zh) 一种互穿网络结构的智能响应型水凝胶制备方法
CN110885524A (zh) 基于聚丙烯酰基甘氨酰胺和海藻酸钠的双网络水凝胶及其制备方法
CN108341913A (zh) 天然高分子模板引导聚合制备自修复水凝胶的方法
CN112979892B (zh) 一种离子导电凝胶及其制备方法
CN115433371A (zh) 一种含天然多糖的止血水凝胶的制备方法
CN109134761A (zh) 一种淀粉/壳聚糖粘韧水凝胶及其制备方法
CN109593213A (zh) 一种高强度水凝胶的制备方法
CN109675096A (zh) 一种壳聚糖纤维水凝胶敷料的制备方法
CN110229357B (zh) 一种交联透明质酸凝胶的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant