CN113929928B - 一种自愈合力致变色智能水凝胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于力致变色水凝胶的技术领域，公开了一种自愈合力致变色智能水凝胶及其制备方法。所述方法：1)将功能荧光单体、丙烯酸甲酯与十二烷基硫酸钠的氯化钠溶液混合，获得胶束溶液；2)将丙烯酰胺、引发剂与胶束溶液混匀，获得预聚液；3)将预聚液进行热固化，获得自愈合力致变色水凝胶。本发明的方法简单，所获得水凝胶为一种胶束内非共价键交联的智能水凝胶。本发明的水凝胶具有高的拉伸率、良好的室温自愈合能力、荧光颜色多样化以及力致荧光变色的特点。本发明的智能水凝胶在力学传感、材料损伤检测等方面有潜在的应用。

Description

一种自愈合力致变色智能水凝胶及其制备方法
技术领域
本发明属于力致变色水凝胶材料技术领域，具体涉及一种自愈合力致变色智能水凝胶及其制备方法。
背景技术
水凝胶是一种亲水但不溶于水的三维网络材料，其作为一种软物质材料，具有对外界微小作用敏感的特点，同时还具有优异的生物相容性，被广泛地应用于日化、环境、食品以及生物医学等领域。根据对环境刺激的敏感程度可将水凝胶分为对刺激不敏感的传统型水凝胶和对刺激产生响应的环境敏感型水凝胶(又称为智能水凝胶)。目前，智能水凝胶是水凝胶材料领域的研究热点之一。作为一类刺激响应材料，智能水凝胶能在外部环境(如温度、光、电、磁、pH值、力、化学物质等)发生变化时做出相应的响应(如体积变化、颜色变化等)。
力致变色水凝胶是一类在外界力刺激作用下，其光学性质(如吸收、反射、荧光、磷光等)发生改变的智能柔性材料。其作为一种新型的刺激响应功能材料，能对机械力刺激做出直观的光学响应，并具有良好的生物相容性，在应力传感器、材料损坏指示器和加密装置等方面有着独特的应用价值。但其发展还远远落后于其他的一些刺激响应变色材料(如光致变色材料和电致变色材料)，主要的问题集中在力致变色材料的种类较少，制备工艺复杂，力学性能可调性差，功能单一等。同时，由于力致变色化合物大都疏水，很难被集合到高亲水性的水凝胶体系中。
在已报道的力致变色水凝胶文献中，普遍存在制备复杂，普适性差，无法自愈合等问题。现阶段仍然缺乏一种有效的，普适性的方法来制备自愈合的力致变色智能水凝胶。
发明内容
为了克服现有技术的缺点和不足，本发明的目的在于提供一种自愈合力致变色智能水凝胶及其制备方法。本发明的方法增加力致变色水凝胶的种类，改善力致变色水凝胶的综合性能。本发明的水凝胶具有较好的自愈合性能，明显的荧光发射和力致荧光变色性能。
为了达到上述目的，本发明的技术方案为：
一种自愈合力致变色智能水凝胶的制备方法，包括以下步骤：
1)将功能荧光单体和丙烯酸甲酯单体与十二烷基硫酸钠的氯化钠溶液混合，获得胶束溶液；
2)将胶束溶液、丙烯酰胺单体和引发剂混匀，获得预聚液；
3)将预聚液进行热固化，获得自愈合力致变色智能水凝胶。
所述的功能荧光单体的结构通式为以下结构式(I)～(III)中一种，
Figure BDA0003280137590000021
其中，m、n各自为1～20的整数，R1、R2和R3相同或者不同，独立地为氢、羟基、烷基或烷氧基。
所述功能荧光单体、丙烯酸甲酯和丙烯酰胺的总质量占整个预聚溶液质量的5％～60％，优选为5～30％；引发剂的用量为丙烯酸甲酯和丙烯酰胺摩尔量的0.1％～5％。
所述功能荧光单体和丙烯酸甲酯的摩尔比为1∶10～10∶1，优选为1∶6～2∶1。
所述的丙烯酰胺和功能荧光单体的摩尔比为100∶1～20∶1，优选为70∶1～30∶1。
所述十二烷基硫酸钠为预聚溶液质量的1％～10％，优选4％～6％。
所述氯化钠为十二烷基硫酸钠的氯化钠溶液质量的1％～15％。
所述引发剂包括偶氮二异丁腈、过硫酸铵、偶氮二异丁酸二甲酯、偶氮二异丁基脒盐酸盐、过氧化苯甲酰、过氧化二异丙苯、过氧化二碳酸二异丙酯、过氧化二碳酸二环己酯、过氧化甲乙酮或过氧化环己酮中一种以上。
所述热固化的温度为25℃～60℃。所述热固化的时间为1～12h。
所述热固化是指将预聚液置于模具中，然后固化成型。
步骤1)中混合后，静置；静置的时间为1～4h。
本发明的水凝胶可以应用在力传感、材料损坏指示器、光学开关、柔性器件等方面。
本发明制备的自愈合力致变色智能水凝胶是一种胶束内非共价键交联的水凝胶材料。当水凝胶网络受到外力作用时，胶束内荧光化合物分子聚集态发生变化从而导致凝胶荧光变化。同时胶束内的化合物之间可以形成氢键、π-π堆积、疏水相互作用等多种非共价键作用，使得该水凝胶具有自愈合性能。
与现有技术相比，本发明制备的自愈合力致变色智能水凝胶具有以下特点：(1)良好的拉伸性；(2)较好的自愈合性能；(3)明显的荧光发射和力致荧光变色性能；(4)通过变换功能荧光单体的种类，可制备不同的力致变色凝胶，具有较高的普适性。
本发明的方法增加了力致变色水凝胶材料的种类，并引入了自愈合性能，提高了力致变色水凝胶的综合性能，大大拓展了水凝胶的应用潜力和范围。
附图说明
图1为实施例1、3、4制得的水凝胶的应力应变曲线；实施例1：OPV-12，实施例3：TPE-6，实施例4：Pyrene-6；
图2为实施例2制得的水凝胶的自愈合前后的应力应变曲线；实施例2：OPV-3；
图3为实施例1、3、4制得的水凝胶的荧光光谱图；实施例1：OPV-12，实施例3：TPE-6，实施例4：Pyrene-6；
图4为实施例2制得的水凝胶在外力作用下荧光发射变化的荧光光谱图；实施例2：OPV-3。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。本发明中相对于其他丙烯酸酯单体，丙烯酸甲酯具有更好的效果；而相对于其他表面活性剂，十二烷基硫酸钠的效果更好。本发明加入氯化钠，能够提高十二烷基硫酸钠的稳定性，体系的重现性较好。
实施例1
一种自愈合力致变色智能水凝胶的制备方法，包括以下步骤：
第一步：将160mg功能荧光单体1和20mg丙烯酸甲酯单体加入到10mL含十二烷基硫酸钠(0.5g)的氯化钠(0.5g)溶液中，充分搅拌后，静置2小时，得到胶束溶液；
功能荧光单体1：
Figure BDA0003280137590000041
其中，功能荧光单体1按照已公开的文献(Macromolecules，2006，39，9581)中的合成方法合成；
第二步：在上述胶束溶液中加入840mg丙烯酰胺单体和15mg过硫酸铵引发剂，混合均匀后得到预聚溶液；
第三步：将上述预聚溶液置于模具中，在45℃烘箱中放置6小时使其热固化，得到自愈合力致变色智能水凝胶，命名为；OPV-12。
实施例2
一种自愈合力致变色智能水凝胶的制备方法，包括以下步骤：
第一步：将140mg功能荧光单体2和20mg丙烯酸甲酯单体加入到10mL含十二烷基硫酸钠(0.5g)的氯化钠(0.5g)溶液中，充分搅拌后(200rpm)，静置2小时，得到胶束溶液；
功能荧光单体2：
Figure BDA0003280137590000042
其中，功能荧光单体2按照已公开的文献(Macromolecules，2006，39，9581)中的合成方法合成；
第二步：在上述胶束溶液中加入840mg丙烯酰胺单体和15mg过硫酸铵引发剂，混合均匀后得到预聚溶液；
第三步：将上述预聚溶液灌入模具中，在45℃烘箱中放置6小时使其热固化，得到自愈合力致变色智能水凝胶，命名为；OPV-3。
实施例3
一种自愈合力致变色智能水凝胶的制备方法，包括以下步骤：
第一步：将118mg功能荧光单体3和20mg丙烯酸甲酯单体加入到10mL含十二烷基硫酸钠(0.5g)的氯化钠(0.5g)溶液中，充分搅拌后，静置2小时，得到胶束溶液；(10mL含十二烷基硫酸钠的氯化钠溶液可以10g的溶液计算)
功能荧光单体3：
Figure BDA0003280137590000051
其中，功能荧光单体3按照已公开的文献(Macromolecules，2011，44，5764)中的合成方法合成；
第二步：在上述胶束溶液中加入840mg丙烯酰胺单体和15mg过硫酸铵引发剂，混合均匀后得到预聚溶液；
第三步：将上述预聚溶液灌入模具中，在45℃烘箱中放置6小时使其热固化，得到自愈合力致变色智能水凝胶，命名为；TPE-6。
实施例4
一种自愈合力致变色智能水凝胶的制备方法，包括以下步骤：
第一步：将98mg功能荧光单体4和25mg丙烯酸甲酯单体加入到10mL含十二烷基硫酸钠(0.5g)的氯化钠(0.5g)溶液中，充分搅拌后，静置2小时，得到胶束溶液；
功能荧光单体4：
Figure BDA0003280137590000061
其中，功能荧光单体4按照已公开的文献(Macromolecules，2011，44，5764)中的合成方法合成；
第二步：在上述胶束溶液中加入810mg丙烯酰胺单体和15mg过硫酸铵引发剂，混合均匀后得到预聚溶液；
第三步：将上述预聚溶液灌入模具中，在45℃烘箱中放置6小时使其热固化，得到自愈合力致变色智能水凝胶，命名为；Pyrene-6。
将以上实施例进行如下测试：
1.力学测试
测试样品：实施例1、3、4。
测试方法：将水凝胶用冲片机裁成长为20.0mm，宽为2.0mm，厚度为1.7mm的哑铃型试样，夹在电子万能试验机的样品架上，电子万能试验机的传感器为100N，测试环境为25℃，相对湿度为50％。试样沿纵向以100mm/min的拉伸速率匀速拉伸，直到试样断裂，计算断裂时的应力和应变。
测试结果：如图1所示，图1为实施例1、3、4制得的水凝胶的应力应变曲线；实施例1：OPV-12，实施例3：TPE-6，实施例4：Pyrene-6。实施例1、3、4的水凝胶样品的断裂伸长率都超过了3000％，都具有较高的断裂伸长率。
2.自愈合性能测试
测试样品：实施例2。
测试方法：将水凝胶用冲片机裁成长为20.0mm，宽为2.0mm，厚度为1.7mm的哑铃型试样，用刀片把样品在中间切断(保持断面平整)，再立即使断面接触，并施加一定压力使断裂的分子链充分接触，然后放入恒温恒湿箱中，在25℃和60％湿度下放置一段时间。通过电子万能试验机测试其应力-应变曲线。
测试结果：图2为实施例2制得的水凝胶的自愈合前后的应力应变曲线；实施例2：OPV-3。从图2中可以看出，该水凝胶在室温下修复12h后，拉伸强度修复率为39％，断裂伸长率的修复率为59％，具有良好的室温自愈合能力。
另外，实施例2制备的水凝胶修复率优于实施例1，3，4制备的水凝胶。
3.荧光测试
测试样品：实施例1、3、4。
测试方法：利用荧光光谱仪测得水凝胶样品(长30mm，宽10mm，厚2mm)的荧光光谱，激发波长为360nm。
测试结果：图3为实施例1、3、4制得的水凝胶的荧光光谱图；实施例1：OPV-12，实施例3：TPE-6，实施例4：Pyrene-6。从图3中可以看出，实施例1中的水凝胶发射的荧光为橙色，实施例3中的水凝胶发射的荧光为绿色，实施例4中的水凝胶发射的荧光为蓝色。
4.力致变色性能测试
测试样品：实施例2。
测试方法：利用荧光光谱仪测得水凝胶样品(长20mm，宽10mm，厚2mm)在未拉伸的初始状态和拉伸2倍长后的荧光光谱，激发波长为360nm。
测试结果：图4为实施例2制得的水凝胶在外力作用下荧光发射变化的荧光光谱图；实施例2：OPV-3。从图4中可以看出，实施例2中的水凝胶在未拉伸时发射的荧光为橙色，在外力拉伸到2倍长后发射的荧光为绿色，说明该凝胶具有明显的力致荧光变色性质。
另外，实施例2制备的水凝胶力致变色效果优于实施例1，3，4制备的水凝胶。

Claims (9)

1.一种自愈合力致变色智能水凝胶的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)将功能荧光单体、丙烯酸甲酯与十二烷基硫酸钠的氯化钠溶液混合，获得胶束溶液；
2)将丙烯酰胺、引发剂与胶束溶液混匀，获得预聚液；
3)将预聚液进行热固化，获得自愈合力致变色水凝胶；
所述功能荧光单体的结构通式为以下结构式(I)～(III)中一种，
Figure FDA0003280137580000011
其中，m、n独自为1～20的整数，R1、R2和R3相同或者不同，独立地为氢、羟基、烷基或烷氧基。
2.根据权利要求1所述自愈合力致变色智能水凝胶的制备方法，其特征在于：所述功能荧光单体和丙烯酸甲酯的摩尔比为1∶10～10∶1；所述丙烯酰胺和功能荧光单体的摩尔比为100∶1～20∶1；
所述十二烷基硫酸钠为预聚液质量的1％～10％，所述氯化钠为十二烷基硫酸钠的氯化钠溶液质量的1％～15％。
3.根据权利要求2所述自愈合力致变色智能水凝胶的制备方法，其特征在于：所述功能荧光单体和丙烯酸甲酯的摩尔比为1∶6～2∶1；
所述丙烯酰胺和功能荧光单体的摩尔比为70∶1～30∶1；
所述十二烷基硫酸钠为预聚液质量的4％～6％。
4.根据权利要求1所述自愈合力致变色智能水凝胶的制备方法，其特征在于：所述功能荧光单体、丙烯酸甲酯和丙烯酰胺的总质量占整个预聚液质量的5％～60％，所述引发剂的量为丙烯酸甲酯和丙烯酰胺摩尔量的0.1％～5％。
5.根据权利要求1所述自愈合力致变色智能水凝胶的制备方法，其特征在于：所述功能荧光单体、丙烯酸甲酯和丙烯酰胺的总质量占整个预聚液质量的5～30％。
6.根据权利要求1所述自愈合力致变色智能水凝胶的制备方法，其特征在于：步骤1)的具体步骤：将功能荧光单体和丙烯酸甲酯单体与含有十二烷基硫酸钠的氯化钠溶液混合，搅拌后静置，得到胶束溶液；
步骤3 )中所述热固化的温度为25℃～60℃，热固化的时间为1～12h。
7.根据权利要求1所述自愈合力致变色智能水凝胶的制备方法，其特征在于：所述引发剂包括偶氮二异丁腈、过硫酸铵、偶氮二异丁酸二甲酯、偶氮二异丁基脒盐酸盐、过氧化苯甲酰、过氧化二异丙苯、过氧化二碳酸二异丙酯、过氧化二碳酸二环己酯、过氧化甲乙酮或过氧化环己酮中一种以上。
8.一种由权利要求1～7任一项所述制备方法得到的自愈合力致变色智能水凝胶。
9.根据权利要求8所述自愈合力致变色智能水凝胶的应用，其特征在于：所述自愈合力致变色智能水凝胶用于力传感、材料损伤检测、材料损坏指示器、光学开关、柔性器件领域。
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