CN112979892B - 一种离子导电凝胶及其制备方法 - Google Patents

一种离子导电凝胶及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种离子导电凝胶及其制备方法，所述离子导电凝胶的组成成分至少包括：聚乙烯醇、卡拉胶和聚离子液体；聚离子液体选自烯基功能化离子液体中的至少一种；烯基功能化离子液体至少包括乙烯基阳离子单体和乙烯基阴离子单体。本发明通过引入聚离子液体来制备导电凝胶材料，聚离子液体较高的电导率、良好的热稳定性，较低的蒸汽压，不但可以为凝胶提供优良的导电性，同时提高了凝胶体系的稳定性。

Description

一种离子导电凝胶及其制备方法
技术领域
本发明属于水凝胶制备技术领域，具体涉及一种离子导电凝胶及其制备方法。
背景技术
水凝胶是一种由三维网状结构所构成的聚合物体系，在水中溶胀而不溶解，而超分子水凝胶是基于一种或多种非共价键而形成的物理交联水凝胶，主要的非共价键作用有氢键作用、π-π堆积作用、静电相互作用、疏水-疏水相互作用等，超分子水凝胶凭借其优良的性能，在组织工程、生物医疗、化工、电子机械、传感等领域得到了较为广泛的应用。
导电凝胶是功能化水凝胶的一种，其是在制备超分子的水凝胶的过程中，向水凝胶体系中引入一定的导电性物质，即可得到具有导电性能的超分子水凝胶。
现有的导电凝胶的制备方法通常是通过引入大量的盐溶液来为凝胶体系提供导电性，但这一方法中大量盐溶液的引入会导致水溶液中离子的流失，进而难以维持凝胶体系的导电性。
发明内容
本发明提供了一种离子导电凝胶及其制备方法，解决了现有的导电凝胶通过加入盐溶液提供导电性，导致导电凝胶体系导电性难以维持的问题。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
本发明一方面，提出了一种离子导电凝胶，所述离子导电凝胶的组成成分至少包括：聚乙烯醇、卡拉胶和聚离子液体；
聚离子液体选自烯基功能化离子液体中的至少一种；
烯基功能化离子液体至少包括乙烯基阳离子单体和乙烯基阴离子单体。
可选地，聚乙烯醇和卡拉胶的质量比为1:0.1～0.3；乙烯基阳离子单体和乙烯基阴离子单体的摩尔比为1:1～10。
具体地，聚乙烯醇和卡拉胶的质量比可独立选自1:0.1、1:0.15、1:0.2、1:0.25、1:0.3；乙烯基阳离子单体和乙烯基阴离子单体的摩尔比可独立选自1:1、1:3、1:5、1:7、1:10。
可选地，离子导电凝胶的水含量为75wt％～90wt％。
具体地，离子导电凝胶的水含量的上限可独立选自83wt％、86wt％、88wt％、90wt％；离子导电凝胶的水含量的下限可独立选自75wt％、78wt％、80wt％、82wt％。
可选地，聚乙烯醇的聚合度为1600～1800；卡拉胶的分子量为700～1000；乙烯基阳离子单体为1-乙烯基-3-丁基咪唑溴盐；乙烯基阴离子单体为对苯乙烯磺酸钠水合物。
本发明另一方面，提出了一种离子导电凝胶的制备方法，至少包括：
将乙烯基阳离子单体和乙烯基阴离子单体加入到含有聚乙烯醇和卡拉胶的均相溶液中，混合得到混合液体；
对混合液体进行交联反应，得到预凝胶；
对预凝胶进行凝胶化处理，得到离子导电凝胶。
可选地，离子导电凝胶的制备方法至少包括：
将乙烯基阳离子单体和乙烯基阴离子单体加入到含有聚乙烯醇和卡拉胶的均相溶液中，混合得到混合液体；
在保护气氛下，在混合液体中加入交联剂和引发剂进行交联反应，得到预凝胶；
对预凝胶进行循环冷冻-解冻处理，得到离子导电凝胶。
具体地，将聚乙烯醇和卡拉胶加入去离子水中混合均匀，得到均相溶液；聚乙烯醇和去离子水的质量比为1:5～20。
聚乙烯醇和去离子水的质量比可独立选自：1:5、1:10、1:15、1:18、1:20。
可选地，均相溶液的混合温度为70～160℃；混合液体的混合温度为90～180℃。
具体地，均相溶液混合温度的上限可独立选自：100℃、120℃、140℃150℃、160℃；均相溶液混合温度的下限可独立选自：70℃、95℃、110℃、130℃、150℃。
混合液体混合温度的上限可独立选自：105℃、125℃、150℃、175℃、180℃；混合液体混合温度的下限可独立选自：90℃、100℃、110℃、120℃、130℃。
可选地，交联剂为N,N’-亚甲基双丙烯酰胺；引发剂为过硫酸铵；
N,N’-亚甲基双丙烯酰胺的用量为聚乙烯醇质量的0.1％～1％；
过硫酸铵的用量为聚乙烯醇质量的1％～15％；
交联反应的温度为60～160℃，时间为0.5～12h。
具体地，N,N’-亚甲基双丙烯酰胺的用量可独立选自聚乙烯醇质量的0.1％、0.15％、0.5％、0.7％、1％；
具体地，过硫酸铵的用量可独立选自聚乙烯醇质量的1％、1.25％、5％、10％、15％；
具体地，交联反应温度的上限可独立选自：90℃、110℃、130℃、150℃、160℃；交联反应温度的下限可独立选自：60℃、80℃、100℃、120℃、140℃。
交联反应反应时间可独立选自：0.5h、3h、8h、10h、12h。
可选地，得到预凝胶的过程，至少包括：将预凝胶在0～5℃，保存至少1h。
具体地，保存温度可独立选自0℃、1℃、2℃、4℃、5℃。
优选的，保存时间为1～80h；具体地，保存时间可独立选自：1h、10h、30h、48h、80h。
可选地，循环冷冻-解冻处理参数为：
冷冻温度为-40～-20℃，冷冻时间至少为1h；
解冻温度为0～20℃，解冻时间至少为1h；
循环的次数为1～100次。
具体地，冷冻温度可独立选自：-40℃、-35℃、-30℃、-25℃、-20℃。
优选地，冷冻时间为1～15h；具体地，冷冻时间可独立选自：1h、2h、5h、10h、15h。
具体地，解冻温度可独立选自：0℃、4℃、10℃、15℃、20℃。
优选地，解冻时间为1～15h；具体地，解冻时间可独立选自：1h、2h、5h、10h、15h。
具体地，循环次数的上限可独立选自：70次、75次、85次、95次、100次；循环次数的下限可独立选自：1次、2次、3次、4次、5次。
本发明的有益效果在于：
1、本发明引入聚离子液体来制备导电凝胶，聚离子液体具有较高的电导率、良好的热稳定性，较低的蒸汽压，不但可以为凝胶提供优良的导电性，同时可以解决现有导电凝胶中，由于盐溶液的流动性导致导电凝胶体系难以维持的问题。
2、本发明所制备的离子导电凝胶通过三种超分子作用(氢键作用、分子结晶和静电相互作用)的协同作用，使离子导电凝胶具有良好的力学强度、恢复性和导电性。
3、本发明所制备的离子导电凝胶的体系属于强弱键结合体系。通过聚合反应形成的共价键较强，在整个体系中起到了“硬段”的作用，氢键、分子结晶和静电相互作用力则较弱，在体系中充当“软段”作用，这种“强弱结合”的方式使凝胶在受力过程中形成较宽的能量耗散机制。
附图说明
图1为本发明实施例中提供的离子导电凝胶拉伸应力-应变曲线图；
图2为本发明实施例中提供的离子导电凝胶压缩应力-应变曲线图；
图3为本发明实施例中提供的不同冷冻-解冻循环次数下离子导电凝胶含水量图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例，进一步阐述本发明。
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法；下述实施例中所用的试剂、材料等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
本发明实施例中采用的聚乙烯醇，生产厂家为上海沪试，聚合度1750±50；卡拉胶，生产厂家为上海阿拉丁，分子量在700-1000；1-乙烯基-3-丁基咪唑溴盐来自中国科学院兰州化学物理研究所，纯度99％；对苯乙烯磺酸钠水合物，生产厂家为上海阿拉丁，纯度98％。
实施例1
取聚乙烯醇8g，卡拉胶1.6g，溶于80g去离子水中，在95℃下搅拌6h，得均相溶液。将1-乙烯基-3-丁基咪唑溴盐1.84g，对苯乙烯磺酸钠水合物1.6480g(两者的物质的量比为1:1)，依次加入到搅拌好的聚乙烯醇/卡拉胶溶液中，105℃搅拌2h。氮气氛围下，再向溶液中依次加入N,N’-亚甲基双丙烯酰胺0.012g、过硫酸铵0.1g，110℃搅拌8h后，将反应液倒入长*宽*厚为11*2*0.1cm的硅胶垫板模具中，制备预凝胶样条，将反应液倒入25mL烧杯中，形成预凝胶样块。将预凝胶样品在4℃下保存48h后，转入-20℃冷冻2h，再在4℃下解冻2h，进行1次冷冻-解冻循环处理，得到PCVA1凝胶。
实施例2
取聚乙烯醇8g，卡拉胶1.6g，溶于80g去离子水中，在95℃下搅拌6h，得均相溶液。将1-乙烯基-3-丁基咪唑溴盐1.84g，对苯乙烯磺酸钠水合物1.6480g(两者的物质的量比为1:1)，依次加入到搅拌好的聚乙烯醇/卡拉胶溶液中，105℃搅拌2h。氮气氛围下，再向溶液中依次加入N,N’-亚甲基双丙烯酰胺0.012g、过硫酸铵0.1g，110℃搅拌8h后，将反应液倒入长*宽*厚为11*2*0.1cm的硅胶垫板模具中，制备预凝胶样条，将反应液倒入25mL烧杯中，形成预凝胶样块。将预凝胶样品在4℃下保存48h后，转入-20℃冷冻2h，再在4℃下解冻2h，进行2次冷冻-解冻循环处理，得到PCVA2凝胶。
实施例3
取聚乙烯醇8g，卡拉胶1.6g，溶于80g去离子水中，在95℃下搅拌6h，得均相溶液。将1-乙烯基-3-丁基咪唑溴盐1.84g，对苯乙烯磺酸钠水合物1.6480g(两者的物质的量比为1:1)，依次加入到搅拌好的聚乙烯醇/卡拉胶溶液中，105℃搅拌2h。氮气氛围下，再向溶液中依次加入N,N’-亚甲基双丙烯酰胺0.012g、过硫酸铵0.1g，110℃搅拌8h后，将反应液倒入长*宽*厚为11*2*0.1cm的硅胶垫板模具中，制备预凝胶样条，将反应液倒入25mL烧杯中，形成预凝胶样块。将预凝胶样品在4℃下保存48h后，转入-20℃冷冻2h，再在4℃下解冻2h，进行冷冻-解冻循环处理，将进行3个冷冻-解冻循环过程的凝胶命名为PCVA3凝胶。
实施例4
取聚乙烯醇8g，卡拉胶1.6g，溶于80g去离子水中，在95℃下搅拌6h，得均相溶液。将1-乙烯基-3-丁基咪唑溴盐1.84g，对苯乙烯磺酸钠水合物1.6480g(两者的物质的量比为1:1)，依次加入到搅拌好的聚乙烯醇/卡拉胶溶液中，105℃搅拌2h。氮气氛围下，再向溶液中依次加入N,N’-亚甲基双丙烯酰胺0.012g、过硫酸铵0.1g，110℃搅拌8h后，将反应液倒入长*宽*厚为11*2*0.1cm的硅胶垫板模具中，制备预凝胶样条，将反应液倒入25mL烧杯中，形成预凝胶样块。将预凝胶样品在4℃下保存48h后，转入-20℃冷冻2h，再在4℃下解冻2h，进行冷冻-解冻循环处理，将进行4个冷冻-解冻循环过程的凝胶命名为PCVA4凝胶。
将实施例1～4所制备的凝胶样条，在Instron万能试验机进行拉伸性能测试，所设置的拉伸速度为20mm/min。测试完毕后导出相对应的拉伸负荷-位移数据，并利用公式将其转变为拉伸应力-应变曲线。在拉伸测试中将位移数据转变为拉伸应变数据的公式为：
Figure BDA0002317150170000061
其中εt代表拉伸应变，lt代表样条拉伸的位移，d代表拉伸初始状态下样条的长度。将拉伸负荷转变为拉伸应力数据的公式为
Figure BDA0002317150170000062
其中σt代表拉伸应力，Fl代表拉伸负荷，S代表样条的横截面积(即宽*厚)。具体测试结果如图1所示，可以看出，随着冷冻-解冻循环次数的增加，凝胶的拉伸应力均有不同程度的增加。在拉伸测试过程中，凝胶达到最大拉伸应变值时，PVAC1，PVAC2，PVAC3，PVAC4凝胶的断裂拉伸应力分别为0.08MPa，0.53MPa，0.83MPa，0.43MPa。其中，PCVA3具有最大的断裂拉伸应力。目前现有部分凝胶拉伸应变为0-310％，拉伸应力为0-0.4MPa；PCVA3凝胶的拉伸性能优于此范围，说明其具有优异的拉伸性能。
将实施例1～4所制备的凝胶样块，在Instron万能试验机进行压缩性能测试，所设置的压缩速度为2mm/min。测试完毕后导出相对应的压缩负荷-位移数据，并利用公式将其转变为压缩应力-应变曲线。在压缩测试中将位移数据转变为压缩应变数据的公式为：
Figure BDA0002317150170000071
其中εc代表压缩应变，lc代表样块压缩的位移，h代表样块的原始厚度。将压缩负荷转变为压缩应力数据的公式为：
Figure BDA0002317150170000072
其中σc代表压缩应力，Fc代表压缩负荷，S代表圆柱体样块的底面积
Figure BDA0002317150170000073
具体测试结果如图2所示，可以看出，随着冷冻-解冻循环次数的增加，凝胶的压缩应力均有不同程度的增加。在压缩测试的过程中，最大压缩应变为60％的条件下，PVAC1，PVAC2，PVAC3，PVAC4凝胶的最大压缩应力分别为104.36kPa，150.72kPa，332.91kPa，211.08kPa。其中，PCVA3具有最大的压缩应力。目前现有部分凝胶的压缩性能的范围是：压缩应变为0～50％，拉伸应力为0-260.25kPa；PCVA3凝胶的压缩性能优于此范围，说明其具有优异的压缩性能。
将实施例1～4所制备的离子导电凝胶，在不同冷冻-解冻的循环次数下对其凝胶中的含水量进行测试，PCVA1凝胶的含水量为81.30％，PCVA3凝胶的含水量为82.33％，PCVA3凝胶的含水量为82.52％，PCVA4凝胶的含水量为82.11％，如图3所示，根据测试结果可知，离子导电凝胶的制备过程中，冷冻-解冻的循环次数的不同，对其凝胶中的含水量影响不大。
以上所述，仅是本申请的几个实施例，并非对本申请做任何形式的限制，虽然本申请以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限制本申请，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本申请技术方案的范围内，利用上述揭示的技术内容做出些许的变动或修饰均等同于等效实施案例，均属于技术方案范围内。

Claims (10)

1.一种离子导电凝胶，其特征在于，所述离子导电凝胶的组成成分至少包括：聚乙烯醇、卡拉胶和聚离子液体；
所述聚离子液体选自烯基功能化离子液体中的至少一种；
所述烯基功能化离子液体至少包括乙烯基阳离子单体和乙烯基阴离子单体；
所述乙烯基阳离子单体为1-乙烯基-3-丁基咪唑溴盐；
所述乙烯基阴离子单体为对苯乙烯磺酸钠水合物；
所述离子导电凝胶的制备方法至少包括：
将乙烯基阳离子单体和乙烯基阴离子单体加入到含有聚乙烯醇和卡拉胶的均相溶液中，混合得到混合液体；
对所述混合液体进行交联反应，得到预凝胶；
对所述预凝胶进行凝胶化处理，得到所述离子导电凝胶。
2.根据权利要求1所述的离子导电凝胶，其特征在于，
所述聚乙烯醇和所述卡拉胶的质量比为1:0.1~0.3；
所述乙烯基阳离子单体和所述乙烯基阴离子单体的摩尔比为1:1~10。
3.根据权利要求1所述的离子导电凝胶，其特征在于，所述离子导电凝胶的水含量为75wt%~90wt%。
4.根据权利要求1所述的离子导电凝胶，其特征在于，
所述聚乙烯醇的聚合度为1600~1800；
所述卡拉胶的分子量为700~1000。
5.根据权利要求1-4任一项所述的离子导电凝胶的制备方法，其特征在于，所述方法至少包括：
将乙烯基阳离子单体和乙烯基阴离子单体加入到含有聚乙烯醇和卡拉胶的均相溶液中，混合得到混合液体；
对所述混合液体进行交联反应，得到预凝胶；
对所述预凝胶进行凝胶化处理，得到所述离子导电凝胶。
6.根据权利要求5所述的离子导电凝胶的制备方法，其特征在于，所述方法至少包括：
将乙烯基阳离子单体和乙烯基阴离子单体加入到含有聚乙烯醇和卡拉胶的均相溶液中，混合得到混合液体；
在保护气氛下，在所述混合液体中加入交联剂和引发剂进行交联反应，得到预凝胶；
对所述预凝胶进行循环冷冻-解冻处理，得到离子导电凝胶。
7.根据权利要求6所述的离子导电凝胶的制备方法，其特征在于，
所述均相溶液的混合温度为70~160℃；
所述混合液体的混合温度为90~180℃。
8.根据权利要求6所述的离子导电凝胶的制备方法，其特征在于，
所述交联剂为N,N’-亚甲基双丙烯酰胺；
所述引发剂为过硫酸铵；
所述N,N’-亚甲基双丙烯酰胺的用量为所述聚乙烯醇质量的0.1%~1%；
所述过硫酸铵的用量为所述聚乙烯醇质量的1%~15%；
所述交联反应温度为60~160℃，交联反应时间为0.5~12h。
9.根据权利要求6所述的离子导电凝胶的制备方法，其特征在于，所述得到预凝胶的过程，至少包括：
将所述预凝胶在0~5℃，保存至少1h。
10.根据权利要求6所述的离子导电凝胶的制备方法，其特征在于，所述循环冷冻-解冻处理参数为：
冷冻温度为-40~-20℃，冷冻时间至少为1h；
解冻温度为0~20℃，解冻时间至少为1h；
所述循环的次数为1~100次。
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