CN114686191B - 一种凝胶封堵剂及其制备方法和应用 - Google Patents

一种凝胶封堵剂及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种凝胶封堵剂及其制备方法和应用。本发明第一方面提供一种凝胶封堵剂的制备方法，包括如下步骤：制备聚合单体的混合溶液，所述聚合单体的混合溶液包括丙烯酰胺、2‑丙烯酰胺‑2‑甲基丙磺酸和疏水单体；向所述聚合单体的混合溶液中加入蒙脱土，搅拌均匀后依次加入交联剂和引发剂，使聚合单体进行聚合反应，所述聚合反应结束后，得到所述凝胶封堵剂。根据本发明提供的制备方法制备得到的封堵剂，具备较好的耐温耐盐性能，作为钻井液添加剂，有助于减少钻井液向井壁的漏失和滤失，减少井下事故的发生。

Description

一种凝胶封堵剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及一种凝胶封堵剂及其制备方法和应用，涉及石油工程中随钻堵漏技术领域。
背景技术
随着中国石油资源的逐渐紧缺，钻井工程不得不向更复杂的地质环境进行挑战，对勘探开发技术的要求也就越来越高。在钻井过程中因为钻井液向井壁渗透或漏失，容易发生井壁垮塌、卡钻等井下事故，造成经济上的重大损失，因此随钻封堵材料的开发变得尤为重要。
常用的封堵材料一般为固体颗粒，但是固体颗粒很难和漏失孔隙匹配，且固体颗粒封堵剂容易在钻井的动态过程中发生封堵层失稳，导致封堵失败。聚合物凝胶封堵剂已经成为封堵材料的研究热点，例如，公开号为CN109233757A的中国专利公开了一种钻井液用封堵剂，由丙烯酰胺、甲基硅树脂和螯合型钛酸酯偶联剂共混后在80-90℃下反应2-3h，经干燥、粉碎、与增稠剂共混后制备得到，其耐温性能可达到150℃，但是，其并未对封堵剂在盐溶液中的耐温性能进行测试，且制备方法稍显复杂；徐哲等人提供了一种新型外柔内刚型封堵剂(徐哲，孙金声，吕开河，等.一种新型外柔内刚型封堵剂的研制[J].钻井液与完井液，2020,37(6)：726-730.DOI：10.3969/j.issn.1001-5620.2020.06.008)，其以碳酸钙作为刚性内核、以丙烯酰胺(AM)和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(APMS)为主要聚合单体，以N,N-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)为交联剂，以过硫酸铵-亚硫酸氢钠氧化还原体系为引发剂，采用溶液聚合法制备得到，其具有较好的封堵性能，但是耐温性能仅能达到120℃，如何提高凝胶封堵剂的耐温耐盐性能，扩宽凝胶封堵剂在高温等苛刻环境下的应用受到了越来越多的关注。
发明内容
本发明提供一种凝胶封堵剂及其制备方法，用于提高凝胶封堵剂的耐温耐盐性能。
本发明还提供上述凝胶封堵剂在油藏堵漏中的应用。
本发明第一方面提供一种凝胶封堵剂的制备方法，包括如下步骤：
制备聚合单体的混合溶液，所述聚合单体的混合溶液包括丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和疏水单体，所述疏水单体具有式1所示的结构；
式1中，R为H或甲基，n＝2-12；
向所述聚合单体的混合溶液中加入蒙脱土，搅拌均匀后依次加入交联剂和引发剂，使聚合单体进行聚合反应，所述聚合反应结束后，得到所述凝胶封堵剂。
本发明提供一种凝胶封堵剂的制备方法，以丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和疏水单体为聚合单体，在交联剂和引发剂存在的条件下，采用溶液聚合法进行聚合反应得到，聚合反应期间，聚合单体聚合形成的聚合链插入到蒙脱土的层状结构中，形成具有无机骨架网络互穿结构的凝胶封堵剂，有助于提高封堵剂的耐温耐盐性能，此外，本发明在聚合单体中加入式1所示的疏水单体，也有助于进一步提高凝胶封堵剂的耐温耐盐性能，因此，根据本发明提供的制备方法制备得到的凝胶封堵剂能够有效封堵微裂缝和孔隙，减少钻井液向井壁的漏失和滤失，减少井下事故的发生，且能在相对苛刻的环境中使用。
在一种具体实施方式中，图1为本发明一实施例提供的制备方法的流程示意图，如图1所示，该制备方法具体包括如下步骤：
步骤100、制备聚合单体的混合溶液，所述聚合单体的混合溶液包括丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和疏水单体：
丙烯酰胺(C3H5NO)作为凝胶封堵剂最常用的单体之一，搭配抗温抗压单体2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(C7H13NO4S)能够提高凝胶封堵剂的性能，由于二者均为极性化合物，聚合反应可在去离子水中进行，具有式1所示结构的疏水单体有助于增加凝胶封堵剂的韧性，提高凝胶封堵剂的耐温耐盐性能，但其在去离子水中的溶解度较差，需要搭配载体剂以提高疏水单体在去离子水中的溶解度，具体地，可首先将丙烯酰胺和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸溶于去离子水中，调节pH为6-8，以避免过酸过碱的溶液体系对疏水单体的影响，其次再加入疏水单体和疏水单体的载体剂，搅拌均匀得到所述聚合单体的混合溶液。
具体地，所述疏水单体具有式1所示的结构，当R为H时，其具有式1-1所示的结构，为甲基丙烯酸烷基酯，当R为甲基时，其具有式1-2所示的结构，为2-丙烯酸烷基酯，式1-1和式1-2中，n均为2-12。
所述载体剂为十二烷基硫酸钠，所述载体剂与所述疏水单体的质量比为2:1。
聚合单体的混合溶液中，所述丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、疏水单体的总质量为所述聚合单体的混合溶液的总质量的15-30％，即(丙烯酰胺的质量+2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的质量+疏水单体的质量)/聚合单体的混合溶液的总质量*100％＝15-30％，当聚合单体的质量分数过低，无法进行聚合反应，过多容易发生爆聚从而影响凝胶封堵剂的质量。
具体混合过程中，可首先将丙烯酰胺和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸溶于去离子水中得到第一单体溶液，将疏水单体和载体剂溶于去离子水中，得到第二单体溶液，将第二单体溶液加入到第一单体溶液中得到聚合单体的混合溶液。
步骤200、向所述聚合单体的混合溶液中加入蒙脱土，搅拌均匀后依次加入交联剂和引发剂，使聚合单体进行聚合反应，所述聚合反应结束后，得到所述凝胶封堵剂。
蒙脱土作为凝胶封堵剂的骨架，有助于提高凝胶封堵剂的耐温耐盐性能，具体制备过程中，可将蒙脱土加入到步骤100制备得到聚合单体的混合溶液中并充分搅拌均匀，搅拌时间具体可以为24h以上，以便于聚合单体充分扩散至蒙脱土的层状结构中；
充分搅拌均匀后，依次加入交联剂和引发剂，交联剂可以为N,N-亚甲基双丙烯酰胺，所述引发剂可以为过硫酸盐，例如，过硫酸铵或过硫酸钠等。
考虑到各组分的作用效果、聚合反应的进行以及凝胶封堵剂的综合性能，所述丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、疏水单体、蒙脱土、交联剂的质量比为(60-90)：(40-10)：(0.5-3)：(75-125)：(0.1-2)。
引发剂的用量根据本领域常规技术手段确定，引发剂需缓慢加入到聚合单体的混合溶液中，以控制聚合反应的反应速度。
聚合反应期间，控制所述聚合反应的温度为55-60℃，时间为3-6h，反应结束后，经过滤、干燥、粉碎得到凝胶封堵剂。
综上，本发明提供的制备方法有助于提高凝胶封堵剂的耐温耐盐性能，能够有效封堵微裂缝和孔隙，减少钻井液向井壁的漏失和滤失，减少井下事故的发生，且能在相对苛刻的环境中使用。
本发明第二方面提供一种凝胶封堵剂，所述凝胶封堵剂由上述任一所述的方法制备得到。
本发明提供一种凝胶封堵剂，以丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和疏水单体为聚合单体聚合得到的聚合链插入到蒙脱土的层间结构中，具有无机骨架网络互穿结构，具有较好的耐温耐盐性能，能够有效封堵微裂缝和孔隙，减少钻井液向井壁的漏失和滤失，减少井下事故的发生，且能在相对苛刻的环境中使用。
本发明第三方面提供上述凝胶封堵剂在油藏堵漏中的应用。
本发明提供的上述凝胶封堵剂可加入到钻井液中使用，加入量可依据实际需要进行添加即可，可用于苛刻环境下，钻井液的封堵。
本发明提供一种凝胶封堵剂的制备方法，以蒙脱土为无机骨架，以丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和疏水单体为聚合单体，在交联剂和引发剂存在的条件下，采用溶液聚合法进行聚合反应，聚合反应期间，聚合单体聚合形成的聚合链插入到蒙脱土的层状结构中，形成具有无机骨架网络互穿结构的凝胶封堵剂，有助于提高了封堵剂的耐温耐盐性能，此外，本发明在聚合单体中加入式1所示的疏水单体，也有助于进一步提高封堵剂的耐温耐盐性能，因此，根据本发明提供的制备方法制备得到的封堵剂能够有效封堵微裂缝和孔隙，减少钻井液向井壁的漏失和滤失，减少井下事故的发生，且能在相对苛刻的环境中使用。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明一实施例提供的制备方法的流程示意图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例提供的凝胶封堵剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤1、制备聚合单体的混合溶液：
步骤1-1、取15g丙烯酰胺、5g 2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸加入250mL烧杯中，加入50mL去离子水中，搅拌至其完全溶解，采用氢氧化钠溶液调节溶液的pH为6，其中，氢氧化钠溶液的制备方法包括：取0.965g氢氧化钠溶于20mL去离子水中；
步骤1-2、将0.2g甲基丙烯酸十二烷基酯和0.4g十二烷基硫酸钠溶于20mL去离子水，加入到步骤1-1得到的溶液中，得到聚合单体的混合溶液。
步骤2、在聚合单体的混合溶液中加入20g蒙脱土，搅拌24h，促使各聚合单体充分吸附并穿插于蒙脱土中，将混合溶液置于60℃水浴中；依次加入100mg的N,N-亚甲基双丙烯酰胺和60mg的过硫酸铵，加入完成后用保险膜密封烧杯，在60℃下反应6小时，反应结束后，将反应产物经过滤、70℃真空干燥、粉碎机粉碎并过筛，得到凝胶封堵剂。
实施例2
本实施例提供的凝胶封堵剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤1、制备聚合单体的混合溶液：
步骤1-1、取18g丙烯酰胺、2g 2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸加入250mL烧杯中，加入50mL去离子水中，搅拌至其完全溶解，采用氢氧化钠溶液调节溶液的pH为8，其中，氢氧化钠溶液的制备方法包括：取0.386g氢氧化钠溶于20mL去离子水中；
步骤1-2、将0.3g的2-丙烯酸十二烷基酯和0.6g的十二烷基硫酸钠溶于20mL去离子水，并加入到步骤1-1得到的溶液中，得到聚合单体的混合溶液。
步骤2、在聚合单体的混合溶液中加入18g蒙脱土，搅拌24h，促使各聚合单体充分吸附并穿插于蒙脱土中，将混合溶液置于55℃水浴中；依次加入100mg的N,N-亚甲基双丙烯酰胺和60mg的过硫酸铵，加入完成后用保险膜密封烧杯，在55℃下反应3小时，反应结束后，将反应产物经过滤、90℃真空干燥、粉碎机粉碎并过筛，得到凝胶封堵剂。
对比例1
本对比例提供的凝胶封堵剂的制备方法可参考实施例1，区别在于不包括蒙脱土，即直接向聚合单体的混合溶液中加入交联剂和引发剂。
对比例2
本对比例提供的凝胶封堵剂的制备方法可参考郭锦棠等人在《高温油藏暂堵剂的制备与性能研究》中公开的制备方法，(DOI:10.11784/tdxbz201801037)，具体地，包括如下制备方法：将10g丙烯酰胺在烧杯中用适量的蒸馏水配成水溶液，加入5g丙烯酸(AA)和5g2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)，室温下搅拌至溶解后，用氢氧化钠(NaOH)调节pH为6；依次加入聚合单体总质量0.25％的交联剂N,N-亚甲基双丙烯酰胺(BIS)和0.5％引发剂过氧化二异苯丙(DCP)，放入125℃烘箱中反应3h，得到凝胶封堵剂。
对实施例1-2以及对比例1-2提供的凝胶封堵剂的渗透性滤失性能、裂缝性滤失性能以及单剂老化性能进行测试，测试方法包括：
1、渗透性滤失性能测试方法：
将待测封堵剂用破碎机打碎，并筛出200目以下的封堵剂颗粒；将16g膨润土加入到400mL去离子水中，再加入800mg的NaCO3，搅拌20min，得到4％的膨润土基浆。将4g、200目以下的封堵剂加入到基浆中，得到含有封堵剂的钻井液。将钻井液在API中压滤失仪上进行测试，设置工作压力为0.69Mpa，工作时间为7.5min，记录下老化前的滤失量，随后在160℃老化之后继续进行测试，记录老化后的滤失量，测试结果如表1所示。
表1实施例1-2和对比例1-2提供的凝胶封堵剂的性能测试结果
根据表1提供的数据可知，与对比例1-2提供的凝胶封堵剂滤失量对比可知，实施例1-2提供的凝胶封堵剂在老化前的滤失量略高于对比例1-2，但其在老化后的滤失量明显低于对比例1-2，表明实施例1提供的封堵剂在160℃下具有良好的抗渗透性滤失作用。
2、裂缝性滤失性能测试方法：
将待测封堵剂用破碎机打碎，并筛出100-200目的封堵剂颗粒；将12g膨润土加入到400mL去离子水中，再加入600mg的NaCO3，搅拌20min，得到3％膨润土基浆。将4g筛选出的封堵剂加入到基浆中，得到含有封堵剂的钻井液。用无渗透滤失仪模拟地层中的裂缝性漏失，用260g左右的80～120目石英砂填充填砂管，将石英砂压实铺平(压实后约180cm3)，再向填砂管中倒入250mL钻井液，进行封堵实验，在0.69MPa工作压力下进行7.5min，记录倾入程度，随后讲钻井液在160℃老化之后继续进行测试，记录老化后的倾入程度，测试结果如表2所示。
表2实施例1-2和对比例1-2提供的凝胶封堵剂的性能测试结果
根据表2提供的数据可知，与对比例1-2提供的凝胶封堵剂滤失量对比，实施例1-2提供的凝胶封堵剂在老化前的倾入程度略高于对比例1-2，但其在老化后的倾入程度明显低于对比例1-2，其中，对比例1在30s内全部漏失，对比例2在10s内全部漏失，表明实施例1提供的封堵剂在160℃下具有良好的抗裂缝性滤失作用。
3、单剂老化性能测试方法：
将待测封堵剂颗粒放在水热釜中，加入15％NaCl盐溶液，在190℃下老化16h，老化结束后取出封堵剂，观察其形貌，观察结果如表3所示。
表3实施例1-2和对比例1-2提供的凝胶封堵剂的性能测试结果
根据表3提供的数据可知，相比对比例1-2，实施例1-2提供的凝胶封堵剂能在190℃条件下保持材料的完整性以及一定的柔韧性能，表明该凝胶封堵剂在15％的NaCl溶液中同样具有良好的抗温性能。
综上，本发明提供的制备方法有助于提高凝胶封堵剂的耐温耐盐性能，能够有效封堵微裂缝和孔隙，减少钻井液向井壁的漏失和滤失，减少井下事故的发生，且能在相对苛刻的环境中使用。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (6)

1.一种凝胶封堵剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
制备聚合单体的混合溶液，所述聚合单体的混合溶液包括丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和疏水单体，所述疏水单体具有式1所示的结构；
式1中，R为H或甲基，n＝2-12；
所述制备聚合单体的混合溶液，具体包括：将所述丙烯酰胺和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸溶于去离子水中，调节pH为6-8，随后加入疏水单体和疏水单体的载体剂，搅拌均匀得到所述聚合单体的混合溶液，所述载体剂为十二烷基硫酸钠；
向所述聚合单体的混合溶液中加入蒙脱土，搅拌均匀后依次加入交联剂和引发剂，使聚合单体进行聚合反应，所述聚合反应结束后，得到所述凝胶封堵剂，所述交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺，所述引发剂为过硫酸盐；
所述丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、疏水单体、蒙脱土、交联剂的质量比为(60-90)：(40-10)：(0.5-3)：(75-125)：(0.1-2)。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、疏水单体的总质量为所述聚合单体的混合溶液的总质量的15-30％。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，向所述聚合单体的混合溶液中加入蒙脱土，搅拌至少24h后，再依次加入所述交联剂和引发剂。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述聚合反应的温度为55-60℃，时间为3-6h。
5.一种凝胶封堵剂，其特征在于，所述凝胶封堵剂由权利要求1-4任一项所述的方法制备得到。
6.权利要求5所述的凝胶封堵剂在油藏堵漏中的应用。
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