CN111218261B - 一种有机/无机复合内刚外柔凝胶堵漏剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种有机/无机复合内刚外柔凝胶堵漏剂及其制备方法。本发明凝胶堵漏剂包括如下质量份数的原料制备得到：共聚反应单体15‑35份，交联剂0.1‑0.5份，表面活性剂1‑10份，引发剂0.1‑0.5份；所述共聚反应单体包括有机/无机复合刚性材料和乙烯基类单体，所述乙烯基类单体为丙烯酰胺，丙烯酸，2‑丙烯酰胺基‑2‑甲基丙磺酸或N‑乙烯基吡咯烷酮中的两种或两种以上的组合，所述有机/无机复合刚性材料是通过γ‑甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷修饰的无机纳米碳酸钙与苯乙烯、甲基丙烯酸丁酯聚合反应得到。本发明的堵漏剂具有耐高温、稳定性强的优点，能够充分顺利地进入地层裂缝，达到有效封堵裂缝孔隙的目的。
Description
技术领域
本发明涉及一种有机/无机复合内刚外柔凝胶堵漏剂及其制备方法，属于石油勘探开发领域中的钻井液堵漏技术。
背景技术
井漏是石油钻井过程中的常见复杂事故之一，不仅会对钻井工程造成巨大的经济损失，而且影响井壁稳定性，严重时会导致井喷事故的发生，威胁到钻井作业的安全性。无机刚性材料，如碳酸钙、二氧化硅等，是常用的堵漏材料，然而其在堵漏过程中颗粒粒径与裂缝粒径难匹配，堵漏成功率低。凝胶堵漏技术是实现封堵裂缝性恶性井漏的常用且有效技术之一，该技术通过向漏失层注入一定量的凝胶堵漏剂浆液，固化后将裂缝封堵，起到隔离钻井液与地层流体的作用，其中凝胶堵漏剂性能的好坏是堵漏成功与否的关键。
随钻堵漏常采用凝胶堵漏剂随钻井液封堵漏层，常用的凝胶类堵漏剂主要是地面或地下聚合交联的高分子聚合物凝胶，在现场应用已取得比较好的效果，然而，还存在凝胶颗粒强度低，易破坏，稳定性差，耐温性不足，封堵效果不理想的问题。通过引入无机刚性材料可增强凝胶的强度，例如：中国专利文件CN105238373A公开了一种堵漏剂及其制备方法，该堵漏剂用如下物质反应后制得：按质量分数计25～55％的单体、1.5～3％的水溶性的氧化还原体系引发剂、0.2～0.4％的交联剂、1～2.5％的无机增韧剂、2～4％的抗氧剂A、0.25～0.45％的抗氧剂B、1.5～8％的无机填充材料和余量水；单体为丙烯酰胺和丙烯酸的混合物；无机增韧剂为碳酸钙粉末。但是上述堵漏剂还是存在耐温性不足的问题；同时，向有机凝胶体系中直接加入常规无机刚性颗粒，存在分散性和相容性差的问题。
因此，凝胶堵漏剂的关键在于是凝胶颗粒具有耐高温、稳定性强的能力，同时与裂缝尺寸极易匹配，从而使在压差作用下能够充分顺利地进入地层裂缝，吸水膨胀形成桥堵达到有效封堵裂缝孔隙的目的。因此，开发具有耐高温、稳定性强的凝胶堵漏剂有着迫切的现场需求和广阔的研究前景。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种有机/无机复合内刚外柔凝胶堵漏剂及其制备方法。本发明的堵漏剂具有耐高温、稳定性强的优点，能够充分顺利地进入地层裂缝，并达到有效封堵裂缝孔隙的目的。
本发明的技术方案如下：
一种有机/无机复合内刚外柔凝胶堵漏剂，包括如下质量份数的原料制备得到：共聚反应单体15-35份，交联剂0.1-0.5份，表面活性剂1-10份，引发剂0.1-0.5份；所述共聚反应单体包括有机/无机复合刚性材料和乙烯基类单体，所述乙烯基类单体为丙烯酰胺，丙烯酸，2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸或N-乙烯基吡咯烷酮中的两种或两种以上的组合，所述有机/无机复合刚性材料是通过γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷修饰的无机纳米碳酸钙与苯乙烯、甲基丙烯酸丁酯聚合反应得到的。
根据本发明优选的，所述有机/无机复合内刚外柔凝胶堵漏剂，包括如下质量份数的原料制备得到：共聚反应单体18-30份，交联剂0.1-0.4份，表面活性剂1-5份，引发剂0.1-0.3份。
根据本发明优选的，所述引发剂为过硫酸铵或过硫酸钾，进一步优选为过硫酸钾。
根据本发明优选的，所述交联剂为N，N-亚甲基双丙烯酰胺(BIS)。
根据本发明优选的，所述表面活性剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠和十二烷基三甲基溴化铵的一种，进一步优选为十二烷基硫酸钠。
根据本发明优选的，所述共聚反应单体中有机/无机复合刚性材料和乙烯基类单体的质量比为1-3:11；
进一步优选的，所述共聚反应单体为有机/无机复合刚性材料、丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、丙烯酸的组合，有机/无机复合刚性材料、丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、丙烯酸的质量比为1-3:6:2:3。
根据本发明，所述有机/无机复合刚性材料是首先将γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH570)修饰于无机纳米碳酸钙上，使纳米碳酸钙具有一定数量的反应性官能团，之后与有机反应单体苯乙烯、甲基丙烯酸丁酯聚合得到的；优选的，所述有机/无机复合刚性材料的制备包括步骤：
(1)将γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH570)溶于乙醇水混合溶剂中，得到溶液A；将纳米碳酸钙分散于乙醇中，得分散液B；将分散液B滴加到溶液A中，在隔绝氧气的条件下加热、搅拌反应；最后经过滤、洗涤、干燥、研磨，得到改性纳米碳酸钙；
(2)将有机反应单体和步骤(1)得到的改性纳米碳酸钙分散于表面活性剂溶液中，在隔绝氧气的条件下加热，加入引发剂，搅拌反应；最后经过滤、洗涤、干燥、研磨，得到有机/无机复合材料。
优选的，步骤(1)中所述混合溶剂中乙醇与水的体积比为4：1，并且使用醋酸调节混合溶剂的pH为4。
优选的，步骤(1)中所述溶液A中γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH570)的质量浓度为0.04-0.08g/mL；分散液B中纳米碳酸钙的质量浓度为0.1-0.3g/mL，所述纳米碳酸钙的平均粒径为45-55nm。
优选的，步骤(1)中所述γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH570)和纳米碳酸钙的质量比为1:3-15，进一步优选为1:5-10。
优选的，步骤(1)中所述搅拌反应的温度为50-70℃，搅拌反应时间为4-6h，搅拌速率为200-400r/min。
优选的，步骤(1)中所述隔绝氧气条件是通过向体系中通入氮气实现的；所述洗涤为用无水乙醇洗涤3次；所述干燥为在50℃下真空干燥15-30h；所述研磨转速为30000-35000r/min，时间为3-5min，要求分散均匀成粉状，无结块。
优选的，步骤(2)中所述有机反应单体为苯乙烯和甲基丙烯酸丁酯，所述苯乙烯、甲基丙烯酸丁酯和改性纳米碳酸钙的质量比为2-4:3:1，进一步优选为3:3:1。
优选的，步骤(2)中所述表面活性剂溶液为质量浓度为3％的十二烷基硫酸钠溶液，所述有机反应单体和改性纳米碳酸钙的总质量与表面活性剂溶液的质量比为1：4。
优选的，步骤(2)中所述引发剂过硫酸钾，所述引发剂的质量为有机反应单体和改性纳米碳酸钙的总质量的千分之二；进一步优选的，所述引发剂以引发剂水分散液的形式滴加入体系中，引发剂水分散液的质量浓度为15-30％，引发剂水分散液每滴的滴定间隔为1-3s。
优选的，步骤(2)中所述加热温度为60℃，所述搅拌时间为5h，搅拌速度为300-500r/min。
优选的，步骤(2)中所述隔绝氧气条件是通过向体系中通入氮气实现的；所述洗涤为用无水乙醇洗涤3次；所述干燥为在50℃下真空干燥15-30h；所述研磨转速为30000-35000r/min，时间为3-5min，要求分散均匀成粉状，无结块。
根据本发明，上述有机/无机复合内刚外柔凝胶堵漏剂的制备方法，包括步骤如下：
将共聚反应单体、交联剂、表面活性剂依次分散于去离子水中，调pH为7；搅拌条件下滴加引发剂，混合均匀后，50-70℃下反应5-7h后得到凝胶基料；凝胶基料经干燥、研磨得到有机/无机复合内刚外柔凝胶堵漏剂。
根据本发明优选的，所述共聚反应单体和去离子水的质量比为3:(4-10)。
根据本发明优选的，所述调pH为使用质量浓度为10％-20％的氢氧化钠水溶液。
根据本发明优选的，所述引发剂是以引发剂水分散液的形式滴加入体系中，引发剂水分散液的质量浓度为15-25％；引发剂水分散液每滴的滴定间隔为2-3s。
根据本发明优选的，所述干燥是在50℃下真空干燥24h。
根据本发明，所述有机/无机复合内刚外柔凝胶堵漏剂的粒径可根据需要控制在1μm-500μm。
本发明的制备原理如下：
本发明以有机/无机复合刚性材料为主体，引入乙烯基类聚合物，共聚物性能随共聚成分的种类和含量的多少而有很大差别。本发明可有效利用本发明特定单体的特性且在制备方面有着较强的可控性。
本发明堵漏剂制备中，使用γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH570)对纳米碳酸钙进行改性，KH570中的烷氧基硅烷水解后产生硅羟基，能够与纳米碳酸钙表面的羟基发生缩合反应，通过化学键连接在纳米碳酸钙表面，从而使纳米碳酸钙引入可参与反应的碳碳双键，之后与有机刚性反应单体苯乙烯、甲基丙烯酸丁酯发生聚合，得到有机/无机复合刚性材料，使无机刚性颗粒和有机刚性材料相结合，既提高了有机刚性材料的耐温性能，又使无机刚性材料具有一定的反应活性。
本发明的堵漏剂以有机/无机复合刚性材料为内核，引入乙烯基类柔性聚合物支链作为外壳，兼顾刚性颗粒和聚合物凝胶的双重优势，既能减少堵漏过程中堵漏材料不必要的损失，又能在漏层良好的填充、堆叠、膨胀，更好地适应不同尺寸的裂缝。
本发明通过表面活性剂将疏水连段-有机/无机复合刚性材料缔合形成胶束作为物理交联剂，与化学交联剂BIS共同作用，从而使堵漏剂获得更高强度的复杂三维网状结构，耐高温能力得到明显提高。
本发明有益效果如下：
(1)本发明凝胶堵漏剂具有耐高温、稳定性强的优点，其制备过程中采用的有机/无机复合刚性材料是通过使用KH570对纳米碳酸钙进行改性，引入可参与反应的碳碳双键，之后与有机刚性反应单体聚合得到的，所得有机/无机复合刚性材料，既提高了有机刚性材料的耐高温能力，又使无机刚性材料具有一定的反应活性，并且不易变形，热稳定性强，有一定的力学可靠性，其在聚合物中起到了支撑大分子骨架作用，增强了凝胶堵漏剂的韧性、稳定性以及耐高温性，从而大大提高凝胶堵漏剂对裂缝孔隙的支撑和有效封堵时间；同时通过表面活性剂将疏水连段-有机/无机复合刚性材料缔合形成胶束作为物理交联剂，与化学交联剂BIS共同作用，使堵漏剂获得更高强度的复杂三维网状结构，耐高温能力得到明显提高。
(2)本发明凝胶堵漏剂以有机/无机复合刚性材料为主体，引入柔性聚合物支链作为外壳，具有内刚外柔的特性，既能弥补刚性材料和柔性材料的不足，又能更好的适应不同尺寸的裂缝，提高封堵效果。
(3)本发明凝胶堵漏剂不影响钻井液性能，且制备过程简单，便于生产作业。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明做进一步说明，但不限于此。
实施例中所用原料均为常规原料，可市购获得；所述方法如无特殊说明均为现有技术。
实施例1
有机/无机复合刚性材料的制备包括步骤：
(1)将4gγ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH570)溶于100mL乙醇水混合溶剂中，得到溶液A；所述混合溶剂中乙醇和水的体积比为4:1，并用醋酸调节混合溶剂的pH为4；将20g纳米碳酸钙分散于100mL乙醇中，得到分散液B，所述纳米碳酸钙的平均粒径为50nm。
(2)将分散液B滴加到溶液A中，倒入三口烧瓶，通入氮气，加热至70℃，以300r/min的搅拌速度搅拌反应5h；然后将反应体系抽滤、所得产物用无水乙醇洗涤3次，之后在50℃下干燥24h，干燥所得产物在30000r/min下研磨3min，得到改性纳米碳酸钙。
(3)将6g苯乙烯、6g甲基丙烯酸丁酯、2g步骤(2)所得改性纳米碳酸钙分散于56g质量浓度为3％的十二烷基硫酸钠溶液中，倒入三口烧瓶，通入氮气，加热至60℃，在搅拌速度为400r/min的搅拌条件下，滴加质量浓度为25％的过硫酸钾水分散液，每滴的滴定间隔为2s，搅拌反应5h；然后将反应体系抽滤、所得产物用无水乙醇洗涤3次，之后在50℃下干燥24h，干燥所得产物在30000r/min下研磨3min，得到有机/无机复合材料。
实施例2
一种有机/无机复合内刚外柔凝胶堵漏剂，包括如下质量份数的原料制备得到：共聚反应单体30份，交联剂0.3份，表面活性剂4份，引发剂0.2份。
所述共聚反应单体为实施例1制备的有机/无机复合刚性材料，丙烯酰胺，2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸，丙烯酸，质量比为2:6:2:3；所述引发剂为过硫酸钾；所述交联剂为N，N-亚甲基双丙烯酰胺(BIS)；所述表面活性剂为十二烷基硫酸钠。
上述有机/无机复合内刚外柔凝胶堵漏剂的制备方法，包括步骤：
将共聚反应单体、交联剂、表面活性剂依次分散于去离子水中，共聚反应单体和去离子水的质量比为3:7；用质量浓度为15％的氢氧化钠水溶液调节体系的pH为7；搅拌条件下滴加质量浓度为15％的引发剂水分散液，每滴的滴定间隔为3s，混合均匀后，70℃下反应6h后得到凝胶基料；凝胶基料在50℃下真空干燥24h，研磨至粒径在300μm左右，得到有机/无机复合内刚外柔凝胶堵漏剂。
实施例3
一种有机/无机复合内刚外柔凝胶堵漏剂，包括如下质量份数的原料制备得到：共聚反应单体30份；交联剂0.3份；表面活性剂4份；引发剂0.2份。
所述共聚反应单体为实施例1制备的有机/无机复合刚性材料，丙烯酰胺，2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸，丙烯酸，质量比为3:6:2:3；所述引发剂为过硫酸钾；所述交联剂为N，N-亚甲基双丙烯酰胺(BIS)；所述表面活性剂为十二烷基硫酸钠。
上述有机/无机复合内刚外柔凝胶堵漏剂的制备方法，包括步骤：
将共聚反应单体、交联剂、表面活性剂依次分散于去离子水中，共聚反应单体和去离子水的质量比为3:7；用质量浓度为15％的氢氧化钠水溶液调节体系的pH为7；搅拌条件下滴加质量浓度为15％的引发剂水分散液，每滴的滴定间隔为3s，混合均匀后，70℃下反应6h后得到凝胶基料；凝胶基料在50℃下真空干燥24h，研磨至粒径在300μm左右，得到有机/无机复合内刚外柔凝胶堵漏剂。
实施例4
一种有机/无机复合内刚外柔凝胶堵漏剂，包括如下质量份数的原料制备得到：共聚反应单体30份，交联剂0.3份，表面活性剂4份，引发剂0.2份。
所述共聚反应单体为实施例1制备的有机/无机复合刚性材料，丙烯酰胺，2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸，丙烯酸，质量比为1:6:2:3；所述引发剂为过硫酸钾；所述交联剂为N，N-亚甲基双丙烯酰胺(BIS)；所述表面活性剂为十二烷基硫酸钠。
上述有机/无机复合内刚外柔凝胶堵漏剂的制备方法，包括步骤：
将共聚反应单体、交联剂、表面活性剂依次分散于去离子水中，共聚反应单体和去离子水的质量比为3:7；用质量浓度为15％的氢氧化钠水溶液调节体系的pH为7；搅拌条件下滴加质量浓度为15％的引发剂水分散液，每滴的滴定间隔为3s，混合均匀后，70℃下反应6h后得到凝胶基料；凝胶基料在50℃下真空干燥24h，研磨至粒径在300μm左右，得到有机/无机复合内刚外柔凝胶堵漏剂。
对比例1
一种凝胶堵漏剂，包括如下质量份数的原料制备得到：共聚反应单体30份，交联剂0.3份，表面活性剂4份，引发剂0.2份。
所述共聚反应单体为丙烯酰胺，2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸，丙烯酸，质量比为6:2:3；所述引发剂为过硫酸钾；所述交联剂为N，N-亚甲基双丙烯酰胺(BIS)；所述表面活性剂为十二烷基硫酸钠。
本对比例凝胶堵漏剂的共聚反应单体中不包括有机/无机刚性材料，上述凝胶堵漏剂的制备方法同实施例2。
对比例2
一种凝胶堵漏剂，包括如下质量份数的原料制备得到：共聚反应单体30份，交联剂0.3份，表面活性剂4份，引发剂0.2份。
所述共聚反应单体为纳米碳酸钙，丙烯酰胺，2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸，丙烯酸，质量比为3:6:2:3；所述引发剂为过硫酸钾；所述交联剂为N，N-亚甲基双丙烯酰胺(BIS)；所述表面活性剂为十二烷基硫酸钠。
本对比例凝胶堵漏剂的共聚反应单体中用纳米碳酸钙代替有机/无机刚性材料，上述堵漏剂的制备方法同实施例3。
对比例3
一种有机/无机复合内刚外柔凝胶堵漏剂，包括如下质量份数的原料制备得到：共聚反应单体30份，交联剂0.3份，表面活性剂4份，引发剂0.2份。
所述共聚反应单体为实施例1制备的改性纳米碳酸钙，丙烯酰胺，2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸，丙烯酸，质量比为1:6:2:3，所述改性纳米碳酸钙的制备方法与实施例1步骤(1)、(2)所述；所述引发剂为过硫酸钾；所述交联剂为N，N-亚甲基双丙烯酰胺(BIS)；所述表面活性剂为十二烷基硫酸钠。
本对比例凝胶堵漏剂的共聚反应单体中用改性纳米碳酸钙代替有机/无机刚性材料，上述堵漏剂的制备方法同实施例4。
试验例1
对实施例2-4以及对比例1-3制备的堵漏剂进行滤失量测试，采用沙床滤失评价，具体方法如下：
(1)将质量200g，粒径在20目左右的砂子填入砂滤管中，填充均匀；
(2)倒入待测150mL膨润土浆(膨润土浆由4wt％的膨润土，10wt％的堵漏剂和清水配置而成)，盖紧压盖，压盖口使用密封圈密封；
(3)在砂滤管下方放置一定规格的量筒来测量滤失量。首先打开氮气瓶总气阀以提供气源，当与压盖上端连接的压力表的数值增加至100psi稳定后，打开压力表与压盖之间的阀门通气，秒表计时30min后，记录量筒中的滤失量(若样品全部滤失应提前关闭气阀停止实验)。
上述待测膨润土浆在测试前采用高温滚子炉进行膨润土浆老化，老化温度分别为140℃、160℃、180℃、200℃，老化时间为48h，并以基浆(不含有堵漏剂颗粒)作为对比。
本试验例膨润土浆高温老化后的滤失量如表1所示。
表1滤失量数据
从上表可以看出，本发明有机/无机复合内刚外柔凝胶堵漏剂耐高温能力显著，热稳定性强，加入堵漏剂后的膨润土浆与基浆相比，漏失量减少明显，可有效封堵裂缝孔隙；与对比例1-3相比，本发明的凝胶堵漏剂加入有机/无机复合刚性材料后，具有更好的耐高温能力以及更强的稳定性，进一步证明本发明特定制备条件的重要性。砂床滤失实验表明本发明有机/无机复合内刚外柔凝胶堵漏剂可用于现场作业。
Claims (10)
1.一种有机/无机复合内刚外柔凝胶堵漏剂，其特征在于，所述凝胶堵漏剂包括如下质量份数的原料制备得到：共聚反应单体15-35份，交联剂0.1-0.5份，表面活性剂1-10份，引发剂0.1-0.5份；所述共聚反应单体包括有机/无机复合刚性材料和乙烯基类单体，所述乙烯基类单体为丙烯酰胺，丙烯酸，2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸或N-乙烯基吡咯烷酮中的两种或两种以上的组合，所述有机/无机复合刚性材料是通过γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷修饰的无机纳米碳酸钙与苯乙烯、甲基丙烯酸丁酯聚合反应得到的；
所述有机/无机复合刚性材料的制备包括步骤：
（1）将γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷溶于乙醇水混合溶剂中，得到溶液A；将纳米碳酸钙分散于乙醇中，得分散液B；将分散液B滴加到溶液A中，在隔绝氧气的条件下加热、搅拌反应；最后经过滤、洗涤、干燥、研磨，得到改性纳米碳酸钙；
（2）将有机反应单体和步骤（1）得到的改性纳米碳酸钙分散于表面活性剂溶液中，在隔绝氧气的条件下加热，加入引发剂，搅拌反应；最后经过滤、洗涤、干燥、研磨，得到有机/无机复合材料；所述有机反应单体为苯乙烯和甲基丙烯酸丁酯；
所述引发剂均为过硫酸钾；所述交联剂为N，N-亚甲基双丙烯酰胺；所述表面活性剂均为十二烷基硫酸钠。
2.根据权利要求1所述的有机/无机复合内刚外柔凝胶堵漏剂，其特征在于，所述有机/无机复合内刚外柔凝胶堵漏剂，包括如下质量份数的原料制备得到：共聚反应单体18-30份，交联剂0.1-0.4份，表面活性剂1-5份，引发剂0.1-0.3份。
3.根据权利要求1所述的有机/无机复合内刚外柔凝胶堵漏剂，其特征在于，所述共聚反应单体中有机/无机复合刚性材料和乙烯基类单体的质量比为1-3:11。
4.根据权利要求1所述的有机/无机复合内刚外柔凝胶堵漏剂，其特征在于，所述共聚反应单体为有机/无机复合刚性材料、丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、丙烯酸的组合，有机/无机复合刚性材料、丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、丙烯酸的质量比为1-3:6:2:3。
5.根据权利要求1所述的有机/无机复合内刚外柔凝胶堵漏剂，其特征在于，步骤（1）中包括以下条件中的一项或多项：
a、所述混合溶剂中乙醇与水的体积比为4:1，并且使用醋酸调节混合溶剂的pH为4；
b、所述溶液A中γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷的质量浓度为0.04-0.08g/mL；分散液B中纳米碳酸钙的质量浓度为0.1-0.3g/mL，所述纳米碳酸钙的平均粒径为45-55nm；
c、所述γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和纳米碳酸钙的质量比为1:3-15；
d、所述搅拌反应的温度为50-70℃，搅拌反应时间为4-6h，搅拌速率为200-400r/min；
e、所述隔绝氧气条件是通过向体系中通入氮气实现的；所述洗涤为用无水乙醇洗涤3次；所述干燥为在50℃下真空干燥15-30h；所述研磨转速为30000-35000r/min，时间为3-5min。
6.根据权利要求5所述的有机/无机复合内刚外柔凝胶堵漏剂，其特征在于，所述γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和纳米碳酸钙的质量比为1:5-10。
7.根据权利要求1所述的有机/无机复合内刚外柔凝胶堵漏剂，其特征在于，步骤（2）包括以下条件中的一项或多项：
a、所述苯乙烯、甲基丙烯酸丁酯和改性纳米碳酸钙的质量比为2-4:3:1；
b、所述表面活性剂溶液为质量浓度为3%的十二烷基硫酸钠溶液，所述有机反应单体和改性纳米碳酸钙的总质量与表面活性剂溶液的质量比为1:4；
c、所述引发剂的质量为有机反应单体和改性纳米碳酸钙的总质量的千分之二；所述引发剂以引发剂水分散液的形式滴加入体系中，引发剂水分散液的质量浓度为15-30%，引发剂水分散液每滴的滴定间隔为1-3s；
d、所述加热温度为60℃，所述搅拌时间为5h，搅拌速度为300-500r/min；
e、所述隔绝氧气条件是通过向体系中通入氮气实现的；所述洗涤为用无水乙醇洗涤3次；所述干燥为在50℃下真空干燥15-30h；所述研磨转速为30000-35000r/min，时间为3-5min。
8.根据权利要求7所述的有机/无机复合内刚外柔凝胶堵漏剂，其特征在于，所述苯乙烯、甲基丙烯酸丁酯和改性纳米碳酸钙的质量比为3:3:1。
9.权利要求1-4任一项所述有机/无机复合内刚外柔凝胶堵漏剂的制备方法，包括步骤如下：
将共聚反应单体、交联剂、表面活性剂依次分散于去离子水中，调pH为7；搅拌条件下滴加引发剂，混合均匀后，50-70℃下反应5-7h后得到凝胶基料；凝胶基料经干燥、研磨得到有机/无机复合内刚外柔凝胶堵漏剂。
10.根据权利要求9所述的有机/无机复合内刚外柔凝胶堵漏剂的制备方法，其特征在于，所述共聚反应单体和去离子水的质量比为3:（4-10）；
所述调pH为使用质量浓度为10%-20%的氢氧化钠水溶液；
所述引发剂是以引发剂水分散液的形式滴加入体系中，引发剂水分散液的质量浓度为15-25%，引发剂水分散液每滴的滴定间隔为2-3s；
所述干燥是在50℃下真空干燥24h。
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