CN116925501B - 一种堵漏防水剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出了一种堵漏防水剂及其制备方法，属于堵漏技术领域。由长链烷基硅烷和氨基硅烷溶胶凝胶反应，制得表面含疏水链的二氧化硅纳米球，与纳米碳酸钙、玻璃纤维混合，由偶联剂改性后制得改性剂，将酸酐和和胺类改性剂加热初步反应后，加入改性剂，得到预交联体系；将丙烯酰胺、N，N'‑亚甲基双丙烯酰胺、海藻酸钠中加入氯化钙，与预交联体系混合，加入环氧树脂和引发剂，反应固化，制得堵漏防水剂。本发明制得的堵漏防水剂具有较好的耐高温和防水性能，机械性能和柔韧性佳，在高温作用下发生热致膨胀，实现架桥封堵，激活前体积较小，易进入漏失通道，激活后强度大，不易形变，稳定性较好，且后期易降解，安全环保，具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及堵漏技术领域，具体涉及一种堵漏防水剂及其制备方法。
背景技术
在建筑施工、钻井开采等领域，防水堵漏材料是必不可少的，例如，在下水道施工中，通过防水堵漏材料可以减少管道与地面连接处形成缝隙而出现漏水问题。
目前，常见的防水堵漏剂大多分为有机堵漏剂与无机堵漏剂，其中，无机堵漏剂大多是采用碳酸钙、硅酸盐水泥等作为基础材料，虽然抗压强度高，但是容易被漏液侵蚀而降低防水效果；有机堵漏剂中的树脂虽然会起到良好的防水效果，但是普遍的抗压强度不高，无法满足钻井开采中的强度需求。还有些常用的防水堵漏剂只能起到简单的填充效果，单独使用时封堵效果差，需要多种材料的配合使用，增加了施工难度。
中国专利申请CN104946213A公开了一种高效防水堵漏剂，由以下重量份的原料制成：硫铝酸钙30-50份、海泡石25-35份、氯化锂10-20份、滑石粉15-25份、聚丙烯酰胺5-10份、椰子皮6-12份、贝壳6-10份、聚四氟乙烯2-6份、三聚磷酸钠7-15份。此发明的高效防水堵漏剂能够快速封堵裂缝，防水堵漏效果显著，强度大，在漏层驻留性强，封堵层短时间内承压能力高，流动性好。但是传统堵漏剂易产生二次渗漏，且堵漏效果无法进一步提高。
发明内容
本发明的目的在于提出一种堵漏防水剂及其制备方法，具有较好的耐高温和防水性能，机械性能和柔韧性佳，在高温作用下发生热致膨胀，实现架桥封堵，激活前体积较小，易进入漏失通道，激活后强度大，不易形变，稳定性较好，且后期易降解，安全环保，具有广阔的应用前景。
本发明的技术方案是这样实现的：
本发明提供一种堵漏防水剂的制备方法，由长链烷基硅烷和氨基硅烷溶胶凝胶反应，制得表面含疏水链的二氧化硅纳米球，与纳米碳酸钙、玻璃纤维混合，由偶联剂改性后制得改性剂，将酸酐和和胺类改性剂加热初步反应后，加入改性剂，得到预交联体系；将丙烯酰胺、N，N'-亚甲基双丙烯酰胺、海藻酸钠中加入氯化钙，得到预交联凝胶，与预交联体系混合，加入环氧树脂和引发剂，反应固化，制得堵漏防水剂。
作为本发明的进一步改进，包括以下步骤：
S1.表面含疏水链的二氧化硅纳米球的制备：将长链烷基硅烷和氨基硅烷溶于有机溶剂中，加入含有表面活性剂的水溶液，乳化，调节溶液pH值，搅拌反应，离心，洗涤，干燥，制得表面含疏水链的二氧化硅纳米球；
S2.改性剂的制备：将纳米碳酸钙、玻璃纤维、步骤S1制得的表面含疏水链的二氧化硅纳米球加入乙醇水溶液中，加入复合偶联剂，加热搅拌反应，离心，洗涤，干燥，得到改性剂；
S3.预交联体系：将复合酸酐和和胺类改性剂混合，加热进行初步反应，然后加入步骤S2制得的改性剂，搅拌混合均匀，得到预交联体系；
S4.预交联凝胶的制备：将丙烯酰胺、N，N'-亚甲基双丙烯酰胺、海藻酸钠溶于水中，加入氯化钙，搅拌反应，得到预交联凝胶；
S5.堵漏防水剂的制备：将步骤S3中的预交联体系和步骤S4中的预交联凝胶混合，加入环氧树脂，搅拌混合均匀，加入引发剂，搅拌反应固化，制得堵漏防水剂。
作为本发明的进一步改进，步骤S1中所述长链烷基硅烷和氨基硅烷的质量比为3-5:7，所述含有表面活性剂的水溶液中表面活性剂的含量为2-3wt％，所述调节溶液pH值为8-9。
优选地，所述长链烷基硅烷选自十二烷基三氯硅烷、十六烷基三氯硅烷、十八烷基三氯硅烷、十二烷基三甲基硅烷、十六烷基三甲基硅烷、十八烷基二甲基硅烷中的至少一种；所述氨基硅烷选自γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-β(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-β(氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-β(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N-β(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷中的至少一种；所述表面活性剂选自十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠、十四烷基苯磺酸钠、十四烷基磺酸钠、十六烷基磺酸钠、十六烷基苯磺酸钠、十六烷基硫酸钠、十八烷基苯磺酸钠、十八烷基磺酸钠、十八烷基硫酸钠中的至少一种，所述有机溶剂选自二氯甲烷、三氯甲烷、乙醚、石油醚、乙酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸丁酯、四氢呋喃、甲苯、二甲苯中的至少一种。
作为本发明的进一步改进，步骤S2中所述纳米碳酸钙、玻璃纤维、表面含疏水链的二氧化硅纳米球、复合偶联剂的质量比为3-5:2-4:7-10:3-5，所述复合偶联剂选自KH550、KH560、KH570、KH580、KH590、KH602、KH792中的至少两种，所述加热搅拌反应的温度为40-45℃，时间为2-3h，所述乙醇水溶液的浓度为50-70wt％。
作为本发明的进一步改进，所述复合偶联剂为KH550和KH570的混合物，质量比为5-7:3。
作为本发明的进一步改进，步骤S3中所述复合酸酐、胺类改性剂、改性剂的质量比为10-12:3-5:15-20，所述加热进行初步反应的温度为110-130℃，时间为20-40min，所述复合酸酐选自丙酮酸酐、苯甲酸酐、邻苯二甲酸酐、马来酸酐、酞酸酐、醋酸酐、焦磷酸酐中的至少两种，所述胺类改性剂乙二胺、己二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、间苯二胺、间苯二甲胺、二氨基二苯基甲烷、咪唑、2-甲基咪唑中的至少一种。
作为本发明的进一步改进，所述复合酸酐为邻苯二甲酸酐和马来酸酐的混合物，质量比为3-5:7。
作为本发明的进一步改进，步骤S4中所述丙烯酰胺、N,N'-亚甲基双丙烯酰胺、海藻酸钠、氯化钙的质量比为25-35:0.05-0.1:3-5:0.01-0.02，所述搅拌反应的温度为50-60℃，时间为0.5-1h。
作为本发明的进一步改进，步骤S5中所述预交联体系、预交联凝胶、环氧树脂、引发剂的质量比为12-15:20-30:25-35:0.02-0.04，所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂，所述引发剂选自过硫酸钠、过硫酸钾、过硫酸铵中的至少一种，所述搅拌反应固化的温度为60-70℃，时间为3-5h。
本发明进一步保护一种如权利要求1-9任一项所述的制备方法制得的堵漏防水剂。
形状记忆聚合物具有形变量大、加工性能好、相对密度小、耐腐蚀、激活温度可调控等优点，在防漏堵漏方面有良好的应用前景，可以通过外部因素(热、光、磁、电、化学等)触发的响应机制，释放内部储存的能量，实现应力释放及形状变化。本发明制得的堵漏防水剂具有温敏形状记忆特点，进入裂缝后在高温作用下发生热致膨胀，体积增大，可在裂缝中实现架桥封堵，激活前体积较小，易进入漏失通道，激活后强度大，不易形变，封堵层结构稳定性较好。
本发明改性剂中，纳米碳酸钙堵是刚性颗粒，由于刚性碳酸钙颗粒高刚度和高弹性模量的特性，架桥后形成的封堵层骨架具有更高强度，可提高封堵层突破压力。玻璃纤维能够分布于封堵层内部，有利于增加堵漏剂颗粒间的剪切强度，可改善封堵层整体稳定性提高封堵层突破压力。另外，本发明堵漏防水剂中膨胀凝胶组分聚丙烯酰胺和海藻酸钙交联物，具有受压变形特性，可填充封堵层空隙。
环氧树脂材料通过加入固化剂，能够形成三维网状结构，具有良好的抗高温性能，同时通过引入酯基，能够在有氧及潮湿环境中发生水解，生成相对分子质量较小的低聚物，当分子质量进一步减小时溶于水或者脱落，实现环氧树脂材料的自降解。
本发明中复合酸酐中带有反应后形成柔性的链的马来酸酐和反应后带有刚性苯环的邻苯二甲酸酐，刚性结构可以增强环氧树脂的分子链刚性，同时提高其热稳定性和耐热性能，具有较好的化学稳定性，使环氧树脂分子链的紧密程度增强，从而提高其抗拉强度和抗压强度，同时也增加了其刚性和硬度。柔性链可以使环氧树脂分子链更加柔软，从而提高其韧性和抗冲击性，减少裂纹的产生，提高其抗疲劳性能，柔性链可以增加环氧树脂的分子链可弯曲程度，从而降低分子链之间的相互作用力，从而使其在水中的吸水性减小，耐水性能提高。因此，两者的结合能够明显提高本发明堵漏防水剂的机械性能和柔韧性，改善耐热稳定性、化学稳定性和耐水性能，同时，形成了酯键，提高了本发明堵漏防水剂的可降解性能。
双酚A环氧树脂结构中具有苯环、醚键和极为活泼的环氧基团，通过苯环和醚键的高极性，使得环氧分子具有较大的反应活性，加入固化剂后，能够在其内部形成三维网状结构，形成抗高温且性能优异的产品，同时，能够与膨胀凝胶组分聚丙烯酰胺和海藻酸钙交联物形成错综复杂的交联网络结构，具有一定的粘弹性，能够黏连本发明制得的改性剂，从而得到了很好的改性效果。
纳米二氧化硅粒子的表面积很大，能够形成一种稳定的亲水层，与水分子发生作用，形成了一个包覆在被涂层表面上的保护层，防止水分子渗透。同时，纳米二氧化硅在涂层中还可以形成微小的孔隙结构，这些孔隙结构可以防止涂层表面积聚水分子，从而实现防水效果。进一步，本发明在纳米二氧化硅粒子的制备过程中，引入了长链烷基硅烷和氨基硅烷，乳化形成微小的油包水液滴的同时，长链烷基链由于疏水作用位于液滴外侧，与油基接触，氨基由于亲水作用，位于内部与水基接触，从而形成了表面含疏水链的二氧化硅纳米球，内部的氨基会发生质子化，变成两亲性分子，提供碱性环境，催化硅烷发生溶胶凝胶过程，促进生成二氧化硅纳米球。制得的表面含疏水链的二氧化硅纳米球对本发明堵漏防水剂进行改性后，进一步提高了其防水的性能，同时，也改善了堵漏防水剂的力学性能、耐热性能等。
本发明改性剂制备过程中，将纳米碳酸钙、玻璃纤维、表面含疏水链的二氧化硅纳米球通过复合偶联剂改性，复合偶联剂包括KH550和KH570，其中，KH550带有氨基，能够便于改性剂在预交联体系的制备过程中与复合酸酐的初步反应，使得酸酐与胺类改性剂进行交联反应，形成具有三维网络结构的共聚物，而KH570便于在堵漏防水剂的制备的制备过程中，在引发剂的作用下，能够与丙烯酰胺、N,N'-亚甲基双丙烯酰胺的双键反应，从而使得改性剂稳定的、均匀地固定在本发明制得的堵漏防水剂上，同时，也能促进预交联体系、预交联凝胶和环氧树脂的共聚交联，得到均匀的产物。
本发明具有如下有益效果：
本发明制得的堵漏防水剂具有较好的耐高温和防水性能，机械性能和柔韧性佳，在高温作用下发生热致膨胀，实现架桥封堵，激活前体积较小，易进入漏失通道，激活后强度大，不易形变，稳定性较好，且后期易降解，安全环保，具有广阔的应用前景。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例3制得的堵漏防水剂在不同温度下的形状回复率对比图。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
双酚A型环氧树脂，E44，固含量>99％，购于济南源宝来化工科技有限公司。
实施例1
本实施例提供一种堵漏防水剂的制备方法，包括以下步骤：
S1.表面含疏水链的二氧化硅纳米球的制备：将3重量份十二烷基三甲基硅烷和7重量份β(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷溶于100重量份乙酸丁酯中，加入50重量份含有2wt％十四烷基磺酸钠的水溶液，10000r/min乳化15min，调节溶液pH值为8，搅拌反应3h，离心，洗涤，干燥，制得表面含疏水链的二氧化硅纳米球；
S2.改性剂的制备：将3重量份纳米碳酸钙、2重量份玻璃纤维、7重量份步骤S1制得的表面含疏水链的二氧化硅纳米球加入100重量份50wt％的乙醇水溶液中，加入3重量份复合偶联剂，加热至40℃，搅拌反应2h，离心，洗涤，干燥，得到改性剂；
所述复合偶联剂为KH550和KH570的混合物，质量比为5:3；
S3.预交联体系：将10重量份复合酸酐和和3重量份己二胺混合，加热至110℃，初步搅拌反应20min，然后加入15重量份步骤S2制得的改性剂，搅拌混合30min，得到预交联体系；
所述复合酸酐为邻苯二甲酸酐和马来酸酐的混合物，质量比为3:7；
S4.预交联凝胶的制备：将25重量份丙烯酰胺、0.05重量份交联剂N,N'-亚甲基双丙烯酰胺、3重量份海藻酸钠溶于100重量份水中，加入0.01重量份氯化钙，加热至50℃，搅拌反应0.5h，得到预交联凝胶；
S5.堵漏防水剂的制备：将12重量份步骤S3中的预交联体系和20重量份步骤S4中的预交联凝胶混合，加入25重量份双酚A型环氧树脂，搅拌混合10min，加入0.02重量份过硫酸铵，加热至60℃，搅拌反应固化3h，制得堵漏防水剂。经过红外图谱检测，915cm-1处环氧基团特征吸收峰消失，基团开环进行了反应。1747cm-1附近出现了强吸收峰，为酯羰基-C＝O的吸收峰，产物生成了酯键。
实施例2
本实施例提供一种堵漏防水剂的制备方法，包括以下步骤：
S1.表面含疏水链的二氧化硅纳米球的制备：将5重量份十六烷基三甲基硅烷和7重量份N-β(氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷溶于100重量份石油醚中，加入50重量份含有3wt％十六烷基磺酸钠的水溶液，10000r/min乳化15min，调节溶液pH值为9，搅拌反应4h，离心，洗涤，干燥，制得表面含疏水链的二氧化硅纳米球；
S2.改性剂的制备：将5重量份纳米碳酸钙、4重量份玻璃纤维、10重量份步骤S1制得的表面含疏水链的二氧化硅纳米球加入100重量份70wt％的乙醇水溶液中，加入5重量份复合偶联剂，加热至45℃，搅拌反应3h，离心，洗涤，干燥，得到改性剂；
所述复合偶联剂为KH550和KH570的混合物，质量比为7:3；
S3.预交联体系：将12重量份复合酸酐和和5重量份乙二胺混合，加热至130℃，初步搅拌反应40min，然后加入20重量份步骤S2制得的改性剂，搅拌混合30min，得到预交联体系；
所述复合酸酐为邻苯二甲酸酐和马来酸酐的混合物，质量比为5:7；
S4.预交联凝胶的制备：将35重量份丙烯酰胺、0.1重量份交联剂N,N'-亚甲基双丙烯酰胺、5重量份海藻酸钠溶于100重量份水中，加入0.02重量份氯化钙，加热至60℃，搅拌反应1h，得到预交联凝胶；
S5.堵漏防水剂的制备：将15重量份步骤S3中的预交联体系和30重量份步骤S4中的预交联凝胶混合，加入35重量份双酚A型环氧树脂，搅拌混合10min，加入0.04重量份过硫酸钾，加热至70℃，搅拌反应固化5h，制得堵漏防水剂。
实施例3
本实施例提供一种堵漏防水剂的制备方法，包括以下步骤：
S1.表面含疏水链的二氧化硅纳米球的制备：将4重量份十八烷基二甲基硅烷和7重量份γ-氨丙基三甲氧基硅烷溶于100重量份乙酸乙酯中，加入50重量份含有2.5wt％十八烷基苯磺酸钠的水溶液，10000r/min乳化15min，调节溶液pH值为8.5，搅拌反应3.5h，离心，洗涤，干燥，制得表面含疏水链的二氧化硅纳米球；
S2.改性剂的制备：将4重量份纳米碳酸钙、3重量份玻璃纤维、8.5重量份步骤S1制得的表面含疏水链的二氧化硅纳米球加入100重量份60wt％的乙醇水溶液中，加入4重量份复合偶联剂，加热至42℃，搅拌反应2.5h，离心，洗涤，干燥，得到改性剂；
所述复合偶联剂为KH550和KH570的混合物，质量比为6:3；
S3.预交联体系：将11重量份复合酸酐和和4重量份二乙烯三胺混合，加热至120℃，初步搅拌反应30min，然后加入17重量份步骤S2制得的改性剂，搅拌混合30min，得到预交联体系；
所述复合酸酐为邻苯二甲酸酐和马来酸酐的混合物，质量比为4:7；
S4.预交联凝胶的制备：将30重量份丙烯酰胺、0.07重量份交联剂N,N'-亚甲基双丙烯酰胺、4重量份海藻酸钠溶于100重量份水中，加入0.015重量份氯化钙，加热至55℃，搅拌反应1h，得到预交联凝胶；
S5.堵漏防水剂的制备：将13.5重量份步骤S3中的预交联体系和25重量份步骤S4中的预交联凝胶混合，加入30重量份双酚A型环氧树脂，搅拌混合10min，加入0.03重量份过硫酸钠，加热至65℃，搅拌反应固化4h，制得堵漏防水剂。将制得的堵漏防水剂制备成直径10mm、高度25mm的圆柱状试样，固定成90°加热，初始温度设置为20℃并逐渐升温，不同温度下形状回复率与时间关系见图1。
实施例4
与实施例3相比，不同之处在于，复合偶联剂为单一的KH550。
实施例5
与实施例3相比，不同之处在于，复合偶联剂为单一的KH570。
实施例6
与实施例3相比，不同之处在于，复合酸酐为单一的邻苯二甲酸酐。
实施例7
与实施例3相比，不同之处在于，复合酸酐为单一的马来酸酐。
对比例1
与实施例3相比，不同之处在于，步骤S1中未添加十八烷基二甲基硅烷。
具体如下：
S1.二氧化硅纳米球的制备：将11重量份γ-氨丙基三甲氧基硅烷溶于100重量份乙酸乙酯中，加入50重量份含有2.5wt％十八烷基苯磺酸钠的水溶液，10000r/min乳化15min，调节溶液pH值为8.5，搅拌反应3.5h，离心，洗涤，干燥，制得二氧化硅纳米球。
对比例2
与实施例3相比，不同之处在于，步骤S2中未添加纳米碳酸钙。
具体如下：
S2.改性剂的制备：将3重量份玻璃纤维、8.5重量份步骤S1制得的表面含疏水链的二氧化硅纳米球加入100重量份60wt％的乙醇水溶液中，加入4重量份复合偶联剂，加热至42℃，搅拌反应2.5h，离心，洗涤，干燥，得到改性剂；
所述复合偶联剂为KH550和KH570的混合物，质量比为6:3。
对比例3
与实施例3相比，不同之处在于，步骤S2中未添加玻璃纤维。
具体如下：
S2.改性剂的制备：将4重量份纳米碳酸钙、8.5重量份步骤S1制得的表面含疏水链的二氧化硅纳米球加入100重量份60wt％的乙醇水溶液中，加入4重量份复合偶联剂，加热至42℃，搅拌反应2.5h，离心，洗涤，干燥，得到改性剂；
所述复合偶联剂为KH550和KH570的混合物，质量比为6:3。
对比例4
与实施例3相比，不同之处在于，步骤S2中未添加表面含疏水链的二氧化硅纳米球。
具体如下：
S2.改性剂的制备：将4重量份纳米碳酸钙、3重量份玻璃纤维加入100重量份60wt％的乙醇水溶液中，加入4重量份复合偶联剂，加热至42℃，搅拌反应2.5h，离心，洗涤，干燥，得到改性剂；
所述复合偶联剂为KH550和KH570的混合物，质量比为6:3。
对比例5
与实施例3相比，不同之处在于，步骤S2中未添加复合偶联剂。
具体如下：
S2.改性剂的制备：将4重量份纳米碳酸钙、3重量份玻璃纤维、8.5重量份步骤S1制得的表面含疏水链的二氧化硅纳米球加入100重量份60wt％的乙醇水溶液中，加热至42℃，搅拌反应2.5h，离心，洗涤，干燥，得到改性剂。
对比例6
与实施例3相比，不同之处在于，步骤S3中未添加改性剂。
具体如下：
S3.预交联体系：将28重量份复合酸酐和和4重量份二乙烯三胺混合，加热至120℃，初步搅拌反应30min，然后加入搅拌混合30min，得到预交联体系；
所述复合酸酐为邻苯二甲酸酐和马来酸酐的混合物，质量比为4:7。
对比例7
与实施例3相比，不同之处在于，步骤S3中未添加复合酸酐。
具体如下：
S3.预交联体系：将4重量份二乙烯三胺和28重量份步骤S2制得的改性剂，搅拌混合30min，得到预交联体系。
对比例8
与实施例3相比，不同之处在于，步骤S5中预交联体系由等量的二乙烯三胺替代。
具体如下：
S5.堵漏防水剂的制备：将13.5重量份二乙烯三胺和25重量份步骤S4中的预交联凝胶混合，加入30重量份双酚A型环氧树脂，搅拌混合10min，加入0.03重量份过硫酸钠，加热至65℃，搅拌反应固化4h，制得堵漏防水剂。
对比例9
与实施例3相比，不同之处在于，步骤S5中未添加预交联凝胶。
具体如下：
S5.堵漏防水剂的制备：将13.5重量份步骤S3中的预交联体系和55重量份双酚A型环氧树脂搅拌混合10min，加入0.03重量份过硫酸钠，加热至65℃，搅拌反应固化4h，制得堵漏防水剂。
对比例10
与实施例3相比，不同之处在于，步骤S5中未添加双酚A型环氧树脂。
具体如下：
S5.堵漏防水剂的制备：将13.5重量份步骤S3中的预交联体系和55重量份步骤S4中的预交联凝胶混合10min，加入0.03重量份过硫酸钠，加热至65℃，搅拌反应固化4h，制得堵漏防水剂。
测试例1降解率测试
将本发明实施例1-3、6、7和对比例7、8制得的堵漏防水剂分别至于100℃和150℃的环境中，观察72h和96h时的降解率。
将本发明实施例1-3、6、7和对比例7、8制得的堵漏防水剂分别至于pH＝4和11的环境中，观察48h和96h时的降解率。
降解率(％)＝(W1-W2)/W1×100％
W1为降解前堵漏防水剂的质量，g；W2为堵漏防水剂的质量，g。
结果见表1。
表1各组降解率对比表
由上表可知，本发明实施例1-3制得的堵漏防水剂在高温、酸、碱性环境中，均有很好的降解性能。
测试例2力学性能测试
将本发明实施例1-7和对比例1-10制得的堵漏防水剂参考国家标准GB/T2567-2008制备了直径10mm、高度25mm的圆柱状试样，测试抗压强度、拉伸强度、压缩强度和冲击强度。
结果见表2。
表2
由上表可知，本发明实施例1-3制得的堵漏防水剂有较好的力学性能。
测试例3
将本发明实施例1-7和对比例1-10制得的堵漏防水剂参照国家标准GB23440-2009无机防水堵漏材料中的方法进行检测，防水性能测试抗渗压力，将待检测的样品进行涂刷在已养护至1d基准砂浆试块的迎水面和背水面上，分两层涂刷，涂刷的操作时间不应超过5min，涂层总厚度2mm，按照GB 23440-2009中6.2的方法保湿养护(24±2)h，再养护至7d龄期，形成涂层试件。涂层试件取出冲洗干净，风干表面，进行抗渗试验。若加压至15MPa，恒压1小时还未透水，应停且升压。涂层试件抗渗压力为每组六个试件中四个未出现渗水时的最大水压力。
结果见表3。
表3
由上表可知，本发明实施例1-3制得的堵漏防水剂有较好的防水性能。
实施例4、5与实施例3相比，复合偶联剂为单一的KH550或KH570。对比例5与实施例3相比，步骤S2中未添加复合偶联剂。耐水性和力学性能下降。本发明改性剂制备过程中，将纳米碳酸钙、玻璃纤维、表面含疏水链的二氧化硅纳米球通过复合偶联剂改性，复合偶联剂包括KH550和KH570，其中，KH550带有氨基，能够便于改性剂在预交联体系的制备过程中与复合酸酐的初步反应，使得酸酐与胺类改性剂进行交联反应，形成具有三维网络结构的共聚物，而KH570便于在堵漏防水剂的制备的制备过程中，在引发剂的作用下，能够与丙烯酰胺、N，N'-亚甲基双丙烯酰胺的双键反应，从而使得改性剂稳定的、均匀地固定在本发明制得的堵漏防水剂上，同时，也能促进预交联体系、预交联凝胶和环氧树脂的共聚交联，得到均匀的产物。
实施例6、7与实施例3相比，复合酸酐为单一的邻苯二甲酸酐或马来酸酐。对比例7与实施例3相比，步骤S3中未添加复合酸酐。可降解性能下降，耐水性下降。本发明中复合酸酐中带有反应后形成柔性的链的马来酸酐和反应后带有刚性苯环的邻苯二甲酸酐，刚性结构可以增强环氧树脂的分子链刚性，同时提高其热稳定性和耐热性能，具有较好的化学稳定性，使环氧树脂分子链的紧密程度增强，从而提高其抗拉强度和抗压强度，同时也增加了其刚性和硬度。柔性链可以使环氧树脂分子链更加柔软，从而提高其韧性和抗冲击性，减少裂纹的产生，提高其抗疲劳性能，柔性链可以增加环氧树脂的分子链可弯曲程度，从而降低分子链之间的相互作用力，从而使其在水中的吸水性减小，耐水性能提高。因此，两者的结合能够明显提高本发明堵漏防水剂的机械性能和柔韧性，改善耐热稳定性、化学稳定性和耐水性能，同时，形成了酯键，提高了本发明堵漏防水剂的可降解性能。
对比例2、3与实施例3相比，步骤S2中未添加纳米碳酸钙或玻璃纤维。力学性能下降。本发明改性剂中，纳米碳酸钙堵是刚性颗粒，由于刚性碳酸钙颗粒高刚度和高弹性模量的特性，架桥后形成的封堵层骨架具有更高强度，可提高封堵层突破压力。玻璃纤维能够分布于封堵层内部，有利于增加堵漏剂颗粒间的剪切强度，可改善封堵层整体稳定性提高封堵层突破压力。
对比例1与实施例3相比，步骤S1中未添加十八烷基二甲基硅烷。对比例4与实施例3相比，步骤S2中未添加表面含疏水链的二氧化硅纳米球。耐水性和力学性能下降。纳米二氧化硅粒子的表面积很大，能够形成一种稳定的亲水层，与水分子发生作用，形成了一个包覆在被涂层表面上的保护层，防止水分子渗透。同时，纳米二氧化硅在涂层中还可以形成微小的孔隙结构，这些孔隙结构可以防止涂层表面积聚水分子，从而实现防水效果。进一步，本发明在纳米二氧化硅粒子的制备过程中，引入了长链烷基硅烷和氨基硅烷，乳化形成微小的油包水液滴的同时，长链烷基链由于疏水作用位于液滴外侧，与油基接触，氨基由于亲水作用，位于内部与水基接触，从而形成了表面含疏水链的二氧化硅纳米球，内部的氨基会发生质子化，变成两亲性分子，提供碱性环境，催化硅烷发生溶胶凝胶过程，促进生成二氧化硅纳米球。制得的表面含疏水链的二氧化硅纳米球对本发明堵漏防水剂进行改性后，进一步提高了其防水的性能，同时，也改善了堵漏防水剂的力学性能、耐热性能等。
对比例6与实施例3相比，步骤S3中未添加改性剂。耐水性和力学性能下降。
对比例8与实施例3相比，步骤S5中预交联体系由等量的二乙烯三胺替代。可降解性能和耐水性下降。环氧树脂材料通过加入固化剂，能够形成三维网状结构，具有良好的抗高温性能，同时通过引入酸酐形成酯基，能够在有氧及潮湿环境中发生水解，生成相对分子质量较小的低聚物，当分子质量进一步减小时溶于水或者脱落，实现环氧树脂材料的自降解。
对比例9与实施例3相比，步骤S5中未添加预交联凝胶。力学性能下降。本发明堵漏防水剂中膨胀凝胶组分聚丙烯酰胺和海藻酸钙交联物，具有受压变形特性，可填充封堵层空隙。
对比例10与实施例3相比，步骤S5中未添加双酚A型环氧树脂，力学性能下降。双酚A环氧树脂结构中具有苯环、醚键和极为活泼的环氧基团，通过苯环和醚键的高极性，使得环氧分子具有较大的反应活性，加入固化剂后，能够在其内部形成三维网状结构，形成抗高温且性能优异的产品，同时，能够与膨胀凝胶组分聚丙烯酰胺和海藻酸钙交联物形成错综复杂的交联网络结构，具有一定的粘弹性，能够黏连本发明制得的改性剂，从而得到了很好的改性效果。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种堵漏防水剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.表面含疏水链的二氧化硅纳米球的制备：将长链烷基硅烷和氨基硅烷溶于有机溶剂中，加入含有表面活性剂的水溶液，乳化，调节溶液pH值，搅拌反应，离心，洗涤，干燥，制得表面含疏水链的二氧化硅纳米球；
所述长链烷基硅烷选自十二烷基三氯硅烷、十六烷基三氯硅烷、十八烷基三氯硅烷、十二烷基三甲基硅烷、十六烷基三甲基硅烷、十八烷基二甲基硅烷中的至少一种；
S2.改性剂的制备：将纳米碳酸钙、玻璃纤维、步骤S1制得的表面含疏水链的二氧化硅纳米球加入乙醇水溶液中，加入复合偶联剂，加热搅拌反应，离心，洗涤，干燥，得到改性剂；
S3.预交联体系：将复合酸酐和胺类改性剂混合，加热进行初步反应，然后加入步骤S2制得的改性剂，搅拌混合均匀，得到预交联体系；
S4.预交联凝胶的制备：将丙烯酰胺、N，N'-亚甲基双丙烯酰胺、海藻酸钠溶于水中，加入氯化钙，搅拌反应，得到预交联凝胶；
S5.堵漏防水剂的制备：将步骤S3中的预交联体系和步骤S4中的预交联凝胶混合，加入环氧树脂，搅拌混合均匀，加入引发剂，搅拌反应固化，制得堵漏防水剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述长链烷基硅烷和氨基硅烷的质量比为3-5:7，所述含有表面活性剂的水溶液中表面活性剂的含量为2-3wt%，所述调节溶液pH值为8-9。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述纳米碳酸钙、玻璃纤维、表面含疏水链的二氧化硅纳米球、复合偶联剂的质量比为3-5:2-4:7-10:3-5，所述复合偶联剂选自KH550、KH560、KH570、KH580、KH590、KH602、KH792中的至少两种，所述加热搅拌反应的温度为40-45℃，时间为2-3h，所述乙醇水溶液的浓度为50-70wt%。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述复合偶联剂为KH550和KH570的混合物，质量比为5-7:3。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S3中所述复合酸酐、胺类改性剂、改性剂的质量比为10-12:3-5:15-20，所述加热进行初步反应的温度为110-130℃，时间为20-40min，所述复合酸酐选自丙酮酸酐、苯甲酸酐、邻苯二甲酸酐、马来酸酐、酞酸酐、醋酸酐、焦磷酸酐中的至少两种，所述胺类改性剂乙二胺、己二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、间苯二胺、间苯二甲胺、二氨基二苯基甲烷、咪唑、2-甲基咪唑中的至少一种。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述复合酸酐为邻苯二甲酸酐和马来酸酐的混合物，质量比为3-5:7。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S4中所述丙烯酰胺、N,N'-亚甲基双丙烯酰胺、海藻酸钠、氯化钙的质量比为25-35:0.05-0.1:3-5:0.01-0.02，所述搅拌反应的温度为50-60℃，时间为0.5-1h。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S5中所述预交联体系、预交联凝胶、环氧树脂、引发剂的质量比为12-15:20-30:25-35:0.02-0.04，所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂，所述引发剂选自过硫酸钠、过硫酸钾、过硫酸铵中的至少一种，所述搅拌反应固化的温度为60-70℃，时间为3-5h。
9.一种如权利要求1-8任一项所述的制备方法制得的堵漏防水剂。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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