CN116375926A - 一种三元共聚隔热防火玻璃凝胶剂及制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种三元共聚隔热防火玻璃凝胶剂及制备方法和应用，三元共聚隔热防火玻璃凝胶剂包括如下组分：单体、功能单体、引发剂、交联剂、阻燃剂和去离子水，其中单体为丙烯酸和丙烯酰胺，功能单体为乙烯基吡咯烷酮，阻燃剂为磷氮硼阻燃剂，相比现有的玻璃凝胶剂，本发明采用丙烯酸、丙烯酰胺和乙烯基吡咯烷酮形成的AA/AM/NVP三元共聚体系，提升聚合物的热稳定性、力学强度，得到的防火玻璃凝胶剂耐热性良好，可耐受太阳光直射，不起泡，不变色。
Description
技术领域
本发明涉及玻璃领域，尤其涉及一种三元共聚隔热防火玻璃凝胶剂及制备方法和应用。
背景技术
防火玻璃属于在规定耐火试验条件下保持完整性、隔热性和热辐射要求的特种玻璃。目前市场上的隔热防火玻璃多采用灌浆凝胶型防火玻璃，特点是凝胶体含有提高蒸发热的液体，在辐射热作用下形成绝热泡沫层，因此来达到防火、隔热、隔声的效果。但目前由于应用过程中原材料、配比、生产工艺等原因，经常出现气泡、裂胶、起花和不透明的现象，给防火玻璃的应用带来许多困扰。目前的防火玻璃凝胶剂主要采用热引发聚合/交联法，在阻燃剂中加入一定配比的聚合物单体，交联剂和引发剂，发生聚合反应后即可制成(《凝胶型防火玻璃稳定性研究》吴颖捷)。
公开号为CN113429983A的专利提供了一种高耐火透明防火凝胶及其制备方法及复合防火玻璃，包括A组分和B组分，A组分包括溶剂、金属元素可水解的阻燃改性剂、分散剂、偶联剂、抗冻剂、防腐剂和固化剂，B组分包括二氧化硅，阻燃改性剂在碱性条件下与偶联剂形成互穿网络结构，增强防火凝胶的强度和韧性，解决了现有防火凝胶和防火玻璃制备过程复杂、纳米粒子分散不均和易产生微泡的技术问题，但其力学强度会有明显下降。
公开号为CN110330240A的专利提供了一种复合防火玻璃用无色透明凝胶材料及其制备方法，包括N-乙烯基吡咯烷酮、不饱和羧酸、引发剂、二甲基丙烯酸乙二醇酯、乙二醇、氯化钠、聚乙烯醇、水溶性聚磷酸铵和去离子水，解决了现有聚丙烯酰胺材料受紫外线照射易降解的技术问题，但仍无法解决防火玻璃的耐高温问题，同时该方法得到的凝胶并未形成三维网格强度，致使强度与稳定性欠佳。
发明内容
针对上述现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种三元共聚隔热防火玻璃凝胶剂及制备方法和应用，解决了现有防火玻璃凝胶剂热稳定性不强、易变色和易产生气泡的问题。
为实现上述目的，本发明采用如下的技术方案：
一方面，本发明提出了一种三元共聚隔热防火玻璃凝胶剂，包括如下组分：单体、功能单体、交联剂、引发剂、阻燃剂和去离子水。
在上述方案的基础上，进一步优选地，按重量份数计，包括以下组分：8-12份单体、0.2-0.6份功能单体、0.6-1份引发剂、0.4-2份交联剂、35-40份阻燃剂和40-60份水。
在上述方案的基础上，进一步优选地，所述单体为丙烯酸和丙烯酰胺。
在上述方案的基础上，进一步优选地，所述功能单体为乙烯基吡咯烷酮。
引入功能单体乙烯基吡咯烷酮，共聚物对于氯化物的耐受度提高，共聚物水溶液的粘度降低，但粘度的变化仍较水解聚丙烯酰胺更慢，乙烯基吡咯烷酮取代基的位阻效应降低了聚合物分子的卷曲程度，增大了表观粘度；同时功能单体的引入，提高了三元共聚体系的热稳定性。
在上述方案的基础上，进一步优选地，所述引发剂为过硫酸铵或甲基乙二胺。
在上述方案的基础上，进一步优选地，所述交联剂为六亚甲基四胺。
在上述方案的基础上，进一步优选地，所述阻燃剂为磷氮硼阻燃剂。
在上述方案的基础上，进一步优选地，丙烯酸和丙烯酰胺的摩尔比为1：(1-1.5)。
磷能有效促进凝聚相的阻燃作用，淬灭自由基催化成碳，硼阻燃剂则能增强碳层，氮可以将不可燃气体转化为可燃气体，三者发挥协同作用，提升凝胶聚合物的阻燃性能，在上述方案的基础上，进一步优选地，磷氮硼阻燃剂中磷源：氮源：硼源的摩尔比为1：(1.75-2)：(0.5-1.5)。
在上述方案的基础上，进一步优选地，磷源为磷酸盐，氮源为尿素，硼源为硼酸盐。
在上述方案的基础上，进一步优选地，步骤S3中研磨粒径为200-300目
另一方面，本发明还提供了第一方面所述三元共聚隔热防火玻璃凝胶剂的制备方法，包括以下步骤：
S1，按组分配比称取单体、功能单体，溶于去离子水中进行共聚，再加入交联剂和阻燃剂，混匀，搅拌10-12h，过滤，滤液待用；
S2，于步骤S1的滤液中加入引发剂，混匀，于45-55℃搅拌2-4h，冷却至20-25℃；
S3，将步骤S2冷却后反应物剪碎，用乙醇提纯，烘干，研磨，即得三元共聚隔热防火玻璃凝胶剂。
第三方面，本发明还提供了第二方面所述三元共聚隔热防火玻璃凝胶剂的制备方法在防火玻璃中的应用。
本发明的三元共聚隔热防火玻璃凝胶剂及制备方法和应用，相对于现有技术具有以下有益效果：
(1)现有的防火玻璃凝胶剂多采用丙烯酰胺单体作为凝胶材料，力学强度欠缺，热稳定性不足；本发明采用丙烯酸、丙烯酰胺和乙烯基吡咯烷酮形成的AA/AM/NVP三元共聚体系，丙烯酸增强三维网络结构，乙烯基吡咯烷酮提高凝胶强度锁住凝胶水分，庞大的取代基降低聚合物的卷曲程度，使聚合物在较高温度仍保持一定力学强度，热稳定性较好；
(2)本发明还引入磷氮硼阻燃剂，磷能有效促进凝聚相的阻燃作用，淬灭自由基催化成碳，硼阻燃剂则能增强碳层，氮可以将不可燃气体转化为可燃气体，三者发挥协同作用，进而提升隔热防火玻璃的防火效果；
(3)相比目前市售的防火玻璃，本发明的三元共聚隔热防火玻璃凝胶剂在阳光直射下可抗100℃高温，不起泡，不变色。
具体实施方式
下面将结合本发明实施方式，对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式仅仅是本发明一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种三元共聚隔热防火玻璃凝胶剂，包括以下组分：8kg单体、0.2kg功能单体、0.6kg引发剂、0.4kg交联剂、35kg阻燃剂和40kg水。
所述单体为丙烯酸和丙烯酰胺，丙烯酸和丙烯酰胺的摩尔比为1：1；
所述功能单体为乙烯基吡咯烷酮；
所述交联剂为六亚甲基四胺；
所述引发剂为过硫酸铵；
所述阻燃剂为磷氮硼系阻燃剂，磷源：氮源：硼源的摩尔比为1：1.75：0.5，磷源为磷酸铵，氮源为尿素，硼源为硼酸锌。
所述三元共聚隔热防火玻璃凝胶剂的制备方法，包括以下步骤：
S1，按组分配比称取单体、功能单体和阻燃剂，溶于去离子水中进行共聚，再加入交联剂，混匀，于20℃搅拌12h，过滤，滤液待用；
S2，于步骤S1的滤液中加入引发剂，混匀，于45℃搅拌4h，冷却至20℃；
S3，将步骤S2冷却后反应物剪碎，用乙醇提纯，50℃烘干，研磨至200目，即得三元共聚隔热防火玻璃凝胶剂。
实施例2
一种三元共聚隔热防火玻璃凝胶剂，包括以下组分：12kg单体、0.6kg功能单体、1kg引发剂、2kg交联剂、40kg阻燃剂和60kg水。
所述单体为丙烯酸和丙烯酰胺，丙烯酸和丙烯酰胺的摩尔比为1：1.5；
所述功能单体为乙烯基吡咯烷酮；
所述引发剂为过硫酸铵；
所述交联剂为六亚甲基四胺；
所述阻燃剂为磷氮硼系阻燃剂，磷源：氮源：硼源的摩尔比为1：1.75：0.5，磷源为磷酸氢二铵，氮源为尿素，硼源为硼酸钠。
所述三元共聚隔热防火玻璃凝胶剂的制备方法，包括以下步骤：
S1，按组分配比称取单体、功能单体和阻燃剂，溶于去离子水中进行共聚，再加入交联剂，混匀，于25℃搅拌10h，过滤，滤液待用；
S2，于步骤S1的滤液中加入引发剂，混匀，于55℃搅拌2h，冷却至25℃；
S3，将步骤S2冷却后反应物剪碎，用乙醇提纯，50℃烘干，研磨至300目，即得三元共聚隔热防火玻璃凝胶剂。
实施例3
一种三元共聚隔热防火玻璃凝胶剂，包括以下组分：10kg单体、0.4kg功能单体、0.8kg引发剂、1.2kg交联剂、38kg阻燃剂和50kg水。
所述单体为丙烯酸和丙烯酰胺，丙烯酸和丙烯酰胺的摩尔比为1：1.2；
所述功能单体为乙烯基吡咯烷酮；
所述引发剂为过硫酸铵；
所述交联剂为六亚甲基四胺；
所述阻燃剂为磷氮硼系阻燃剂，磷源：氮源：硼源的摩尔比为1：2：1.5，磷源为磷酸二氢铵，氮源为尿素，硼源为硼酸铝。
所述三元共聚隔热防火玻璃凝胶剂的制备方法，包括以下步骤：
S1，按组分配比称取单体、功能单体和阻燃剂，溶于去离子水中进行共聚，再加入交联剂，混匀，于23℃搅拌11h，过滤，滤液待用；
S2，于步骤S1的滤液中加入引发剂，混匀，于50℃搅拌3h，冷却至22℃；
S3，将步骤S2冷却后反应物剪碎，用乙醇提纯，50℃烘干，研磨至250目，即得三元共聚隔热防火玻璃凝胶剂。
实施例4
一种三元共聚隔热防火玻璃凝胶剂，包括以下组分：12kg单体、0.6kg功能单体、1kg引发剂、2kg交联剂、40kg阻燃剂和60kg水。
所述单体为丙烯酸和丙烯酰胺，丙烯酸和丙烯酰胺的摩尔比为1：1.05；
所述功能单体为乙烯基吡咯烷酮；
所述引发剂为甲基乙二胺；
所述交联剂为六亚甲基四胺；
所述阻燃剂为磷氮硼系阻燃剂，磷源：氮源：硼源的摩尔比为1：2：1.5，磷源为磷酸铵，氮源为尿素，硼源为硼酸锌。
所述三元共聚隔热防火玻璃凝胶剂的制备方法，包括以下步骤：
S1，按组分配比称取单体、功能单体和阻燃剂，溶于去离子水中进行共聚，再加入交联剂，混匀，于25℃搅拌10h，过滤，滤液待用；
S2，于步骤S1的滤液中加入引发剂，混匀，于55℃搅拌2h，冷却至25℃；
S3，将步骤S2冷却后反应物剪碎，用乙醇提纯，50℃烘干，研磨至200目，即得三元共聚隔热防火玻璃凝胶剂。
实施例5
一种三元共聚隔热防火玻璃凝胶剂，包括以下组分：8kg单体、0.2kg功能单体、0.6kg引发剂、0.4kg交联剂、35kg阻燃剂和40kg水。
所述单体为丙烯酸和丙烯酰胺，丙烯酸和丙烯酰胺的摩尔比为1：1.2
所述功能单体为乙烯基吡咯烷酮；
所述引发剂为甲基乙二胺；
所述交联剂为六亚甲基四胺；
所述阻燃剂为磷氮硼系阻燃剂，磷源：氮源：硼源的摩尔比为1：1.8：1.2，磷源为磷酸铵，氮源为尿素，硼源为硼酸锌。
所述三元共聚隔热防火玻璃凝胶剂的制备方法，包括以下步骤：
S1，按组分配比称取单体、功能单体和阻燃剂，溶于去离子水中进行共聚，再加入交联剂，混匀，于20℃搅拌12h，过滤，滤液待用；
S2，于步骤S1的滤液中加入引发剂，混匀，于45℃搅拌4h，冷却至25℃；
S3，将步骤S2冷却后反应物剪碎，用乙醇提纯，50℃烘干，研磨至200目，即得三元共聚隔热防火玻璃凝胶剂。
对比例1
一种三元共聚隔热防火玻璃凝胶剂，与实施例1的区别在于，所述功能单体为甲基丙磺酸。
对比例2
一种三元共聚隔热防火玻璃凝胶剂，与实施例2的区别在于，所述单体为丙烯酸。
对比例3
一种三元共聚隔热防火玻璃凝胶剂，与实施例3的区别在于，所述单体为丙烯酰胺。
对比例4
一种三元共聚隔热防火玻璃凝胶剂，与实施例4的区别在于，未加入功能单体。
对比例5
一种三元共聚隔热防火玻璃凝胶剂，与实施例5的区别在于，阻燃剂为硅硼阻燃剂。
对比例6
一种三元共聚隔热防火玻璃凝胶剂，与实施例4的区别在于，单体丙烯酸和丙烯酰胺的摩尔比为1.05：1。
将各实施例得到的凝胶剂用于制备隔热防火玻璃，并参照GB15763-2001的相关标准对其使用性能进行检测。
表1实施例1-5和对比例1-6的凝胶剂所制备得到的玻璃性能
由表1可知，实施例1与对比例1比较，相比AA/AM/AMPS三元共聚体系，本发明的AA/AM/NVP三元共聚体系，丙烯酰胺的酰胺基和丙烯酸的羧基与水分子形成氢键，提高与水分子的结合力，进而提升水凝胶聚合物的耐热性；乙烯基吡咯烷酮取代基的位阻效应降低了聚合物分子的卷曲程度，增大了表观粘度；同时功能单体的引入，提高了三元共聚体系的热稳定性。
实施例2与对比例2比较，单一的丙烯酸单体虽能提高凝胶的吸水能力，然而整体热稳定性也较差。
实施例3与对比例3比较，单一的丙烯酰胺单体在碳化后呈蜂窝状结构，材料显脆性，力学强度差，并且丙烯酰胺中的酰胺基在太阳光照射下会发生降解，导致变色发黄。
实施例4与对比例4比较，未加入功能单体改性，聚合物分子的卷曲程度增大，得到的玻璃凝胶剂热稳定性较差，易产生气泡，变色；
实施例4与对比例6比较，过量丙烯酸加入形成的三元共聚体系，羧基的亲水能力强于丙烯酰胺的酰胺基，过量丙烯酸导致酰胺基浓度降低，协同结合能力明显下降，进而造成凝胶均一性和透明性均降低，使得凝胶剂的透明率下降。
实施例5与对比例5比较，相比现有的硅硼阻燃剂，磷氮硼阻燃剂三者发挥协同作用，具有更好的阻燃性能。
以上所述仅为本发明的较佳实施方式而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种三元共聚隔热防火玻璃凝胶剂，其特征在于，包括如下组分：单体、功能单体、引发剂、交联剂、阻燃剂和去离子水。
2.如权利要求1所述的三元共聚隔热防火玻璃凝胶剂，其特征在于，按重量份数计，包括以下组分：8-12份单体、0.2-0.6份功能单体、0.6-1份引发剂、0.4-2份交联剂、35-40份阻燃剂和40-60份水。
3.如权利要求1所述的三元共聚隔热防火玻璃凝胶剂，其特征在于，所述单体为丙烯酸和丙烯酰胺。
4.如权利要求1所述的三元共聚隔热防火玻璃凝胶剂，其特征在于，所述功能单体为乙烯基吡咯烷酮。
5.如权利要求1所述的三元共聚隔热防火玻璃凝胶剂，其特征在于，所述阻燃剂为磷氮硼阻燃剂。
6.如权利要求3所述的三元共聚隔热防火玻璃凝胶剂，其特征在于，丙烯酸和丙烯酰胺的摩尔比为1：(1-1.5)。
7.如权利要求5所述的三元共聚隔热防火玻璃凝胶剂，其特征在于，磷氮硼阻燃剂中磷源：氮源：硼源的摩尔比为1：(1.75-2)：(0.5-1.5)。
8.如权利要求1-7任一项所述的三元共聚隔热防火玻璃凝胶剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1，按组分配比称取单体、功能单体，溶于去离子水中进行共聚，再加入交联剂和阻燃剂，混匀，搅拌10-12h，过滤，滤液待用；
S2，于步骤S1的滤液中加入引发剂，混匀，于45-55℃搅拌2-4h，冷却至20-25℃；
S3，将步骤S2冷却后反应物剪碎，用乙醇提纯，烘干，研磨，即得三元共聚隔热防火玻璃凝胶剂。
9.如权利要求8所述的三元共聚隔热防火玻璃凝胶剂的制备方法，其特征在于，步骤S3中研磨粒径为200-300目。
10.采用权利要求1-7任一项所述的三元共聚隔热防火玻璃凝胶剂在隔热防火玻璃中的应用。
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