CN106832641A - 一种离子阻燃复合材料的制备方法 - Google Patents

一种离子阻燃复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种离子阻燃复合材料的制备方法，本发明通过将磷化硅藻土交联的单体聚合，使得硅藻土与聚合物很好的相容，不会形成团聚，提高了成品材料的稳定性强度；本发明的硅藻土微孔结构、聚合物发泡结构有效的提高了成品材料的保温性能，硅藻土能够有效的阻隔热量的传递，与含磷单体、离子液体共混，起到了很好的协同阻燃效果。

Description

一种离子阻燃复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于材料领域，具体涉及一种离子阻燃复合材料的制备方法。
背景技术
聚苯乙烯泡沫材料是以聚苯乙烯树脂为基料，加入发泡剂等辅助材料，经加热发泡而成的轻质材料。它具有质轻、导热系数小、吸水率低、耐水、耐老化、耐低温、易加工、价廉质优等优点，但是聚苯乙烯泡沫保温材料在给人们的生活带来巨大方便的同时，其易燃性也给它的应用带来了一定的限制。聚苯乙烯泡沫本身是易燃材料，在火灾和高温条件下极易发生分解燃烧，
并伴有大量毒气产生。因此，急需开展对聚苯乙烯泡沫保温材料火灾安全性方面的研究工作；
发泡聚苯乙烯树脂的用途非常广泛，由于其具有高强度、质量轻、极佳的保温绝热性能和高吸收能量能力，可以用作各种仪表、贵重物品、精密仪器、蔬 菜水果和水产品等的包装材料；而因为其具有热传导率低、吸水性小、电绝缘性好、隔音、防潮以及成型工艺简单等优良特性，而被广泛应用在道路桥梁的路基铺设和房屋建筑以及渔业捕捞和冷藏行业的保温材料等方面。其中，作为一种优良的建筑材料，发泡聚苯乙烯树脂主要用于建筑物的屋面和墙体，其作为外保温复合墙体具有十分良好的节能效果；而作为保温屋面适用于住宅、工厂、平式和柏油屋面，可以起到隔音、挡水蒸汽、密封和保温隔热等作用。作为建筑用保温材料，首要考虑的几个性能指标是低的热导率，高的阻燃能力、较好的自身强度；
目前，为了提高保温材料的阻燃、自身强度等性能，通常会引入无机填料，然而无机填料与聚合物基体的相容性较差，容易导致成品的稳定性降低。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术中无机填料与聚合物基体的相容性较差的问题，提供一种离子阻燃复合材料的制备方法。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种离子阻燃复合材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）取硅藻土，在700-800℃下煅烧1-2小时，冷却至常温，送入到浓度为10-13%的氢氧化钠溶液中，浸泡3-4小时，过滤，将沉淀水洗，常温干燥，得改性硅藻土；
（2）取8-羟基喹啉，加入到其重量21-30倍的无水乙醇中，搅拌溶解；
（3）取上述改性硅藻土，加入到其重量50-69倍的、3-5%的过氧化氢水溶液中，搅拌均匀，升高温度为50-60℃，加入上述8-羟基喹啉的乙醇溶液，保温搅拌1.5-2小时，加入三正丁基十四烷基氯化膦，搅拌20-30分钟，升高温度为65-75℃，加入二乙烯基苯，保温搅拌60-70分钟，蒸馏除去乙醇，得磷化羟基硅藻土分散液；
（4）取异氰尿酸三缩水甘油酯，加入到其重量6-8倍的聚乙烯吡咯烷酮中，搅拌均匀，加入苯乙烯，在80-90℃下保温搅拌10-20分钟，得改性单体溶液；
（5）取1-丁基-3-甲基咪唑甲烷磺酸盐，加入到其重量10-15倍的去离子水中，搅拌均匀，加入三丙胺，在60-65℃下保温搅拌20-30分钟，得胺化离子液体；
（6）取过硫酸铵，加入到其重量60-70倍的去离子水中，搅拌均匀；
（7）将上述改性单体溶液、磷化羟基硅藻土分散液混合，升高温度为100-110℃，加入上述胺化离子液体，保温搅拌10-20分钟，送入到反应釜中，通入氮气，加入上述过硫酸铵水溶液，搅拌均匀，调节反应釜温度为70-80℃，加入辛酸亚锡，保温反应4-5小时，加入戊烷发泡剂，升高温度为110-120℃，保温2-3小时，冷却出料，将产物经过洗涤、干燥、筛分后送入到发泡机中，在0.3-0.4Mpa、140-150℃下蒸汽加热1-2小时，出料，室温冷却，即得所述离子阻燃复合材料；
所述的硅藻土、8-羟基喹啉、1-丁基-3-甲基咪唑甲烷磺酸盐、苯乙烯、二乙烯基苯、三正丁基十四烷基氯化膦、异氰尿酸三缩水甘油酯、三丙胺、过硫酸铵、辛酸亚锡、戊烷发泡剂的重量比为27-30:1-2:3-4:160-200:0.8-1:2-5:4-6:0.7-1:6-8:3-4:10-14。
本发明的优点：
本发明的硅藻土经过煅烧后在碱性溶液中浸泡，增强了硅藻土微孔结构的稳定性，然后采用三正丁基十四烷基氯化膦处理，得到羟基磷化硅藻土，然后再采用异氰尿酸三缩水甘油酯处理单体，得到环氧化改性单体，之后将环氧化改性单体、羟基磷化硅藻土混合，通过加入三丙胺催化，得到磷化硅藻土交联的单体，在交联的过程中还引入了离子液体1-丁基-3-甲基咪唑甲烷磺酸盐，该离子液体可以很好的提高成品材料的阻燃性能，本发明通过将磷化硅藻土交联的单体聚合，使得硅藻土与聚合物很好的相容，不会形成团聚，提高了成品材料的稳定性强度；本发明的硅藻土微孔结构、聚合物发泡结构有效的提高了成品材料的保温性能，硅藻土能够有效的阻隔热量的传递，与含磷单体、离子液体共混，起到了很好的协同阻燃效果。
具体实施方式
实施例1
一种离子阻燃复合材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）取硅藻土，在800℃下煅烧2小时，冷却至常温，送入到浓度为13%的氢氧化钠溶液中，浸泡4小时，过滤，将沉淀水洗，常温干燥，得改性硅藻土；
（2）取8-羟基喹啉，加入到其重量30倍的无水乙醇中，搅拌溶解；
（3）取上述改性硅藻土，加入到其重量69倍的、5%的过氧化氢水溶液中，搅拌均匀，升高温度为60℃，加入上述8-羟基喹啉的乙醇溶液，保温搅拌2小时，加入三正丁基十四烷基氯化膦，搅拌30分钟，升高温度为75℃，加入二乙烯基苯，保温搅拌70分钟，蒸馏除去乙醇，得磷化羟基硅藻土分散液；
（4）取异氰尿酸三缩水甘油酯，加入到其重量8倍的聚乙烯吡咯烷酮中，搅拌均匀，加入苯乙烯，在90℃下保温搅拌20分钟，得改性单体溶液；
（5）取1-丁基-3-甲基咪唑甲烷磺酸盐，加入到其重量15倍的去离子水中，搅拌均匀，加入三丙胺，在65℃下保温搅拌30分钟，得胺化离子液体；
（6）取过硫酸铵，加入到其重量70倍的去离子水中，搅拌均匀；
（7）将上述改性单体溶液、磷化羟基硅藻土分散液混合，升高温度为110℃，加入上述胺化离子液体，保温搅拌20分钟，送入到反应釜中，通入氮气，加入上述过硫酸铵水溶液，搅拌均匀，调节反应釜温度为80℃，加入辛酸亚锡，保温反应5小时，加入戊烷发泡剂，升高温度为120℃，保温3小时，冷却出料，将产物经过洗涤、干燥、筛分后送入到发泡机中，在0.4Mpa、150℃下蒸汽加热2小时，出料，室温冷却，即得所述离子阻燃复合材料；
所述的硅藻土、8-羟基喹啉、1-丁基-3-甲基咪唑甲烷磺酸盐、苯乙烯、二乙烯基苯、三正丁基十四烷基氯化膦、异氰尿酸三缩水甘油酯、三丙胺、过硫酸铵、辛酸亚锡、戊烷发泡剂的重量比为30:2:4:200:1:5:6:1:8:4:14。
性能测试：
本实施例的离子阻燃复合材料的阻燃性能、力学性能测试结果表明：
氧指数28、垂直燃烧等级 UL-94 V-0级、弯曲强度 0.28Mpa，压缩强度 0.18Mpa，导热系数 0.040w/m.k；
实施例2
一种离子阻燃复合材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）取硅藻土，在700℃下煅烧1小时，冷却至常温，送入到浓度为10%的氢氧化钠溶液中，浸泡3小时，过滤，将沉淀水洗，常温干燥，得改性硅藻土；
（2）取8-羟基喹啉，加入到其重量21-30倍的无水乙醇中，搅拌溶解；
（3）取上述改性硅藻土，加入到其重量50倍的、3%的过氧化氢水溶液中，搅拌均匀，升高温度为50℃，加入上述8-羟基喹啉的乙醇溶液，保温搅拌1.5小时，加入三正丁基十四烷基氯化膦，搅拌20分钟，升高温度为65℃，加入二乙烯基苯，保温搅拌60分钟，蒸馏除去乙醇，得磷化羟基硅藻土分散液；
（4）取异氰尿酸三缩水甘油酯，加入到其重量6倍的聚乙烯吡咯烷酮中，搅拌均匀，加入苯乙烯，在80℃下保温搅拌10分钟，得改性单体溶液；
（5）取1-丁基-3-甲基咪唑甲烷磺酸盐，加入到其重量10倍的去离子水中，搅拌均匀，加入三丙胺，在60℃下保温搅拌20分钟，得胺化离子液体；
（6）取过硫酸铵，加入到其重量60倍的去离子水中，搅拌均匀；
（7）将上述改性单体溶液、磷化羟基硅藻土分散液混合，升高温度为100℃，加入上述胺化离子液体，保温搅拌10分钟，送入到反应釜中，通入氮气，加入上述过硫酸铵水溶液，搅拌均匀，调节反应釜温度为70℃，加入辛酸亚锡，保温反应4小时，加入戊烷发泡剂，升高温度为110℃，保温2小时，冷却出料，将产物经过洗涤、干燥、筛分后送入到发泡机中，在0.3Mpa、140℃下蒸汽加热1小时，出料，室温冷却，即得所述离子阻燃复合材料；
所述的硅藻土、8-羟基喹啉、1-丁基-3-甲基咪唑甲烷磺酸盐、苯乙烯、二乙烯基苯、三正丁基十四烷基氯化膦、异氰尿酸三缩水甘油酯、三丙胺、过硫酸铵、辛酸亚锡、戊烷发泡剂的重量比为27:1:3:160:0.8:2:4:0.7:6:3:10。
性能测试：
本实施例的离子阻燃复合材料的阻燃性能、力学性能测试结果表明：
氧指数28、垂直燃烧等级 UL-94 V-0级、弯曲强度 0.26Mpa，压缩强度 0.19Mpa，导热系数 0.041w/m.k。

Claims (1)

1.一种离子阻燃复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）取硅藻土，在700-800℃下煅烧1-2小时，冷却至常温，送入到浓度为10-13%的氢氧化钠溶液中，浸泡3-4小时，过滤，将沉淀水洗，常温干燥，得改性硅藻土；
（2）取8-羟基喹啉，加入到其重量21-30倍的无水乙醇中，搅拌溶解；
（3）取上述改性硅藻土，加入到其重量50-69倍的、3-5%的过氧化氢水溶液中，搅拌均匀，升高温度为50-60℃，加入上述8-羟基喹啉的乙醇溶液，保温搅拌1.5-2小时，加入三正丁基十四烷基氯化膦，搅拌20-30分钟，升高温度为65-75℃，加入二乙烯基苯，保温搅拌60-70分钟，蒸馏除去乙醇，得磷化羟基硅藻土分散液；
（4）取异氰尿酸三缩水甘油酯，加入到其重量6-8倍的聚乙烯吡咯烷酮中，搅拌均匀，加入苯乙烯，在80-90℃下保温搅拌10-20分钟，得改性单体溶液；
（5）取1-丁基-3-甲基咪唑甲烷磺酸盐，加入到其重量10-15倍的去离子水中，搅拌均匀，加入三丙胺，在60-65℃下保温搅拌20-30分钟，得胺化离子液体；
（6）取过硫酸铵，加入到其重量60-70倍的去离子水中，搅拌均匀；
（7）将上述改性单体溶液、磷化羟基硅藻土分散液混合，升高温度为100-110℃，加入上述胺化离子液体，保温搅拌10-20分钟，送入到反应釜中，通入氮气，加入上述过硫酸铵水溶液，搅拌均匀，调节反应釜温度为70-80℃，加入辛酸亚锡，保温反应4-5小时，加入戊烷发泡剂，升高温度为110-120℃，保温2-3小时，冷却出料，将产物经过洗涤、干燥、筛分后送入到发泡机中，在0.3-0.4Mpa、140-150℃下蒸汽加热1-2小时，出料，室温冷却，即得所述离子阻燃复合材料；
所述的硅藻土、8-羟基喹啉、1-丁基-3-甲基咪唑甲烷磺酸盐、苯乙烯、二乙烯基苯、三正丁基十四烷基氯化膦、异氰尿酸三缩水甘油酯、三丙胺、过硫酸铵、辛酸亚锡、戊烷发泡剂的重量比为27-30:1-2:3-4:160-200:0.8-1:2-5:4-6:0.7-1:6-8:3-4:10-14。
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CN107540996A (zh) * 2017-09-06 2018-01-05 张永霞 一种阻燃树脂分散液的制备方法
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