CN107540996A - 一种阻燃树脂分散液的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种阻燃树脂分散液的制备方法，本发明的树脂分散液中加入的硼酸锌、硅藻土等都具有很好的阻燃性，与磷化树脂混合，能够有效的提高燃烧碳层面积，提高成品的阻燃防火性。

Description

一种阻燃树脂分散液的制备方法

技术领域

本发明属于材料领域，具体涉及一种阻燃树脂分散液的制备方法。

背景技术

芳香族聚碳酸酯树脂具有透明性且具有出色的阻燃性、耐热性，在很多领域中使用。但是，针对近年来的电子电气设备部件等的尺寸稳定化、高刚性化，芳香族聚碳酸酯树脂的阻燃性也会有不足的情况。以往，作为对芳香族聚碳酸酯树脂赋予阻燃性的方法，提出了添加卤素系化合物、磷系化合物的方法。该方法被用于强烈要求阻燃化的OA 设备、家电制品等。但是，由于近年来的环境问题，对脱卤化的要求增强，希望减小该阻燃剂的使用量。另外，对于磷系化合物，也有在注射成型时产生气体、树脂组合物的耐热性降低等问题，无法满足电子电气设备部件用途等要求的耐热性。

另外，近年来，为了提高阻燃性，还提出了不变更阻燃剂的种类、量而使将以往公知的阻燃剂的品质调整成适合性范围，从而提高阻燃性的方法。例如，提出了调整对用作阻燃剂的芳香族聚合物导入了磺酸基和/ 或磺酸盐基的金属盐的磺酸基量的方法。但是，尽管这些提案均在明确使针对树脂的相溶性、阻燃性提高的因素方面集中关注，但并未对树脂组合物的热稳定性、耐热性进行研究。另外，就配合有强化填充材料的树脂组合物而言，也提出了在芳香族聚合物中配合导入有磺酸基和/或磺酸盐基的阻燃剂的方法。但是，在该提案中，尚不明确磺酸基量对配合有强化填充材料的树脂组合物的阻燃性的影响。

申请号：201510183339.4 ,公开了一种阻燃醇酸树脂，本发明阻燃醇酸树脂由以下重量份数的原料制备而成：一缩二丙二醇30份～60份，多元酸15份～35份，植物油10份～20份，抗氧剂2份～7份，亚磷酸1份～8份，阻燃剂0.3份～3份；其中，所述多元酸为邻苯二甲酸酐，马来酸酐，均苯四甲酸中的一种或多种；所述植物油为棕榈油，桐油，蓖麻油，花生油中的一种。本发明阻燃醇酸树脂由一缩二丙二醇、多元酸、植物油、抗氧剂、亚磷酸和阻燃剂缩聚而成，赋予成膜基料具有阻燃防火的性能，工艺设计合理，制备效率高，能耗较低，可操作性强，易于实施，制备得到的阻燃醇酸树脂各项性能优良。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术的缺陷和不足，提供一种阻燃树脂分散液的制备方法。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种阻燃树脂分散液的制备方法，包括以下步骤：

（1）取0.4-1重量份的过硫酸铵，加入到其重量20-30倍的去离子水中，搅拌均匀；

（2）取1-2重量份的四羟甲基硫酸磷，与46-50重量份的甲基丙烯酸甲酯混合，加入到混合料重量10-14倍的去离子水中，搅拌均匀，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为60-65℃，滴加上述过硫酸铵水溶液，滴加完毕后保温搅拌2-3小时，出料，与司盘-80混合，搅拌均匀，得磷化树脂乳液；

（3）取10-14重量份的硅藻土，在700-800℃下煅烧1-2小时，冷却后磨成细粉，加入到其重量2-3倍的无水乙醇中，搅拌均匀，加入1-2重量份的二甲胺，升高温度为50-60℃，保温搅拌2-3小时，蒸馏除去乙醇，得仲胺化硅藻土；

（4）取3-4重量份的硼酸锌，加入到上述磷化树脂乳液中，搅拌均匀，加入1-2重量份的硫酸二甲酯，降低温度为40-45℃，加入0.1-0.2重量份的氢氧化锂，保温搅拌3-4小时，冷却至常温，得甲基化树脂乳液；

（5）取上述仲胺化硅藻土，加入到上述甲基化树脂乳液中，搅拌均匀，滴加10-15重量份的、浓度为10-13%的氨水，升高温度为80-85℃，保温搅拌1-2小时，加入1-2重量份的蓖麻油酸锌，搅拌至常温，即得所述阻燃树脂分散液。

本发明的优点：

本发明以过硫酸铵为引发剂，以甲基丙烯酸甲酯为单体，在含有四羟甲基硫酸磷的水溶液中进行聚合，得到磷化树脂乳液；然后以二甲胺为仲胺助剂，对硅藻土进行处理，得到仲胺化硅藻土；然后以硫酸二甲酯为甲基化试剂，加入到磷化树脂乳液中，以氢氧化锂为催化剂，得到甲基化树脂乳液，最后将仲胺化硅藻土加入到甲基化树脂乳液中，以氨水为催化剂，得到树脂分散液；

本发明的树脂分散液中加入的硼酸锌、硅藻土等都具有很好的阻燃性，与磷化树脂混合，能够有效的提高燃烧碳层面积，提高成品的阻燃防火性。

具体实施方式

实施例1

一种阻燃树脂分散液的制备方法，包括以下步骤：

（1）取1重量份的过硫酸铵，加入到其重量30倍的去离子水中，搅拌均匀；

（2）取2重量份的四羟甲基硫酸磷，与50重量份的甲基丙烯酸甲酯混合，加入到混合料重量14倍的去离子水中，搅拌均匀，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为65℃，滴加上述过硫酸铵水溶液，滴加完毕后保温搅拌3小时，出料，与司盘-80混合，搅拌均匀，得磷化树脂乳液；

（3）取14重量份的硅藻土，在800℃下煅烧2小时，冷却后磨成细粉，加入到其重量3倍的无水乙醇中，搅拌均匀，加入2重量份的二甲胺，升高温度为60℃，保温搅拌3小时，蒸馏除去乙醇，得仲胺化硅藻土；

（4）取3-4重量份的硼酸锌，加入到上述磷化树脂乳液中，搅拌均匀，加入1-2重量份的硫酸二甲酯，降低温度为45℃，加入0.2重量份的氢氧化锂，保温搅拌3-4小时，冷却至常温，得甲基化树脂乳液；

（5）取上述仲胺化硅藻土，加入到上述甲基化树脂乳液中，搅拌均匀，滴加15重量份的、浓度为13%的氨水，升高温度为85℃，保温搅拌2小时，加入2重量份的蓖麻油酸锌，搅拌至常温，即得所述阻燃树脂分散液。

Claims (1)

1.一种阻燃树脂分散液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）取0.4-1重量份的过硫酸铵，加入到其重量20-30倍的去离子水中，搅拌均匀；

（2）取1-2重量份的四羟甲基硫酸磷，与46-50重量份的甲基丙烯酸甲酯混合，加入到混合料重量10-14倍的去离子水中，搅拌均匀，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为60-65℃，滴加上述过硫酸铵水溶液，滴加完毕后保温搅拌2-3小时，出料，与司盘-80混合，搅拌均匀，得磷化树脂乳液；

（3）取10-14重量份的硅藻土，在700-800℃下煅烧1-2小时，冷却后磨成细粉，加入到其重量2-3倍的无水乙醇中，搅拌均匀，加入1-2重量份的二甲胺，升高温度为50-60℃，保温搅拌2-3小时，蒸馏除去乙醇，得仲胺化硅藻土；

（4）取3-4重量份的硼酸锌，加入到上述磷化树脂乳液中，搅拌均匀，加入1-2重量份的硫酸二甲酯，降低温度为40-45℃，加入0.1-0.2重量份的氢氧化锂，保温搅拌3-4小时，冷却至常温，得甲基化树脂乳液；

（5）取上述仲胺化硅藻土，加入到上述甲基化树脂乳液中，搅拌均匀，滴加10-15重量份的、浓度为10-13%的氨水，升高温度为80-85℃，保温搅拌1-2小时，加入1-2重量份的蓖麻油酸锌，搅拌至常温，即得所述阻燃树脂分散液。