CN113402762B - 一种绝热阻燃聚氨酯-硅气凝胶复合保温材料的制备方法 - Google Patents

一种绝热阻燃聚氨酯-硅气凝胶复合保温材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种绝热阻燃聚氨酯‑硅气凝胶复合保温材料的制备方法，属于阻燃保温材料技术领域，该保温材料的制备方法包括如下步骤：第一步、按照重量份称取原料：第二步、将阻燃填料和阻燃剂均匀分散，然后加入白料搅拌混合1h，然后加入发泡剂，搅拌0.5h，加入黑料，经过发泡机混合均匀，进行发泡反应，得到一种绝热阻燃聚氨酯‑硅气凝胶复合保温材料。将制备的阻燃成分和正硅酸乙酯作为复合硅源制备得到的阻燃填料，阻燃成分为含磷单体，在制备的阻燃填料中引入含磷单体，将制得的阻燃填料引入硬质聚氨酯泡沫基体中，利用硅气凝胶优异的绝热性能与阻燃性能，与甲基磷酸二甲酯协同阻燃。

Description

一种绝热阻燃聚氨酯-硅气凝胶复合保温材料的制备方法
技术领域
本发明属于阻燃保温材料技术领域，具体涉及一种绝热阻燃聚氨酯-硅气凝胶复合保温材料的制备方法。
背景技术
聚氨酯硬质泡沫塑料具有导热系数低、机械性能优异、耐老化、耐化学品等优点，被广泛用作建筑、输暖管道等保温隔热材料。聚氨酯分子链中碳氢比例高，属于易燃高分子材料；而且聚氨酯泡沫密度小，比表面积大，燃烧时可与氧气充分接触，加速泡沫的燃烧。因此，聚氨酯泡沫的极限氧指数低，在16-18％之间，属于易燃材料，并在燃烧时释放大量有毒烟雾。易燃的聚氨酯保温材料的使用将带来严重的火灾隐患。
阻燃聚氨酯泡沫塑料主要采用共混金属氧化物及溴系阻燃剂，但是卤素存在环境污染问题。
发明内容
本发明提供一种绝热阻燃聚氨酯-硅气凝胶复合保温材料的制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种绝热阻燃聚氨酯-硅气凝胶复合保温材料的制备方法，包括如下步骤：
第一步、按照重量份称取如下原料：
白料：聚醚多元醇100-120份、聚酯多元醇100-120份和催化剂0.1-0.2份；
阻燃填料18-30份、阻燃剂1-2.5份和发泡剂16-20份；
第二步、将阻燃填料和阻燃剂均匀分散，然后加入白料搅拌混合1h，然后加入发泡剂，搅拌0.5h，加入黑料，经过发泡机混合均匀，进行发泡反应，得到一种绝热阻燃聚氨酯-硅气凝胶复合保温材料。
阻燃填料通过如下步骤制备：
将正硅酸乙酯、阻燃成分和乙醇混合后，加入盐酸溶液和十六烷基三甲基溴化铵，磁力搅拌30min后，在室温下静置24h；然后逐滴加入氨水，搅拌30min后，用等体积的体积分数80％的乙醇水溶液老化2天，然后在50℃条件下，进行乙醇和正己烷置换，常压干燥得到阻燃填料。
进一步地，阻燃成分通过如下步骤制备：
步骤S11、将2-丙烯酸羟乙酯、二氯甲烷和三乙胺混合，在氮气保护条件下，搅拌并降温至0℃，缓慢滴加氯磷酸二苯酯的二氯甲烷溶液，滴加结束后，保持温度不变，继续搅拌反应24h，反应结束后进行后处理；后处理的过程为：将得到的反应液依次用去离子水、质量分数5％的氢氧化钠溶液、去离子水洗涤，洗涤结束后，将得到的有机相用无水硫酸钠干燥，干燥后旋转蒸发除去溶剂，得到中间体1；
反应过程如下所示：
Figure BDA0003150666430000021
步骤S12、将中间体1和甲苯混合，在氮气保护条件下，升温至50℃，加入卡斯特催化剂，继续搅拌反应60min，然后滴加三乙氧基硅烷，滴加结束后，升温至70℃，反应24h，反应结束后进行后处理；后处理的过程为：将得到的反应液趁热过滤，冷却至室温，减压浓缩除去溶剂，然后乙醇重结晶，得到阻燃成分。
反应过程如下所示：
Figure BDA0003150666430000022
进一步地，步骤S11中2-丙烯酸羟乙酯、二氯甲烷、三乙胺和氯磷酸二苯酯的二氯甲烷溶液的用量比为1.2g：10mL：2.1g：30mL，其中，氯磷酸二苯酯的二氯甲烷溶液为氯磷酸二苯酯和二氯甲烷按照1g：10mL混合而成；步骤S12中中间体1、甲苯、卡斯特催化剂、三乙氧基硅烷的用量比为3.5g：100mL：0.2mL：1.7g。
进一步地，盐酸溶液的浓度为1mol/L；氨水的质量分数为25％；正硅酸乙酯和阻燃成分的用量质量比为1：0.5-0.6；正硅酸乙酯、乙醇、盐酸溶液、十六烷基三甲基溴化铵和氨水的用量比为1g：20mL：0.6g：0.3g：0.5g。
进一步地，黑料为异氰酸酯；白料和黑料的用量质量比为1：1.1-1.2。
进一步地，催化剂为二甲基环己胺、三乙烯二胺和三乙醇胺中一种或多种；发泡剂为甲酸甲酯；阻燃剂为甲基磷酸二甲酯。
本发明的有益效果：
本发明中的阻燃填料为改性的二氧化硅气凝胶，将制备的阻燃成分和正硅酸乙酯作为复合硅源制备得到的二氧化硅气凝胶，阻燃成分为含磷单体，在制备的阻燃填料中引入含磷单体，在热解过程中可以产生磷氧自由基，能够结合火焰中活性H·和OH·自由基终止燃烧反应，促进材料的成炭，将制得的阻燃填料引入硬质聚氨酯泡沫基体中，利用硅气凝胶优异的绝热性能与阻燃性能，以及与甲基磷酸二甲酯的协同阻燃作用制备得到了一种绝热阻燃聚氨酯-硅气凝胶复合保温材料；减少了阻燃聚氨酯泡沫塑料主要采用共混金属氧化物及溴系阻燃剂，存在卤素环境污染的问题。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
制备阻燃成分：
步骤S11、将2-丙烯酸羟乙酯、二氯甲烷和三乙胺混合，在氮气保护条件下，搅拌并降温至0℃，缓慢滴加氯磷酸二苯酯的二氯甲烷溶液，滴加结束后，保持温度不变，继续搅拌反应24h，反应结束后进行后处理；后处理的过程为：将得到的反应液依次用去离子水、质量分数5％的氢氧化钠溶液、去离子水洗涤，洗涤结束后，将得到的有机相用无水硫酸钠干燥，干燥后旋转蒸发除去溶剂，得到中间体1；
步骤S12、将中间体1和甲苯混合，在氮气保护条件下，升温至50℃，加入卡斯特催化剂，继续搅拌反应60min，然后滴加三乙氧基硅烷，滴加结束后，升温至70℃，反应24h，反应结束后进行后处理；后处理的过程为：将得到的反应液趁热过滤，冷却至室温，减压浓缩除去溶剂，然后乙醇重结晶，得到阻燃成分。
其中，步骤S11中2-丙烯酸羟乙酯、二氯甲烷、三乙胺和氯磷酸二苯酯的二氯甲烷溶液的用量比为1.2g：10mL：2.1g：30mL，其中，氯磷酸二苯酯的二氯甲烷溶液为氯磷酸二苯酯和二氯甲烷按照1g：10mL混合而成；步骤S12中中间体1、甲苯、卡斯特催化剂、三乙氧基硅烷的用量比为3.5g：100mL：0.2mL：1.7g。
实施例2
制备阻燃填料：
将正硅酸乙酯、阻燃成分和乙醇混合后，加入盐酸溶液和十六烷基三甲基溴化铵，磁力搅拌30min后，在室温下静置24h；然后逐滴加入氨水，搅拌30min后，用等体积的体积分数80％的乙醇水溶液老化2天，然后在50℃条件下，进行乙醇和正己烷置换，常压干燥得到阻燃填料。
其中，盐酸溶液的浓度为1mol/L；氨水的质量分数为25％；正硅酸乙酯和阻燃成分的用量质量比为1：0.5；正硅酸乙酯、乙醇、盐酸溶液、十六烷基三甲基溴化铵和氨水的用量比为1g：20mL：0.6g：0.3g：0.5g，阻燃成分为实施例1制得的。
实施例3
将正硅酸乙酯、阻燃成分和乙醇混合后，加入盐酸溶液和十六烷基三甲基溴化铵，磁力搅拌30min后，在室温下静置24h；然后逐滴加入氨水，搅拌30min后，用等体积的体积分数80％的乙醇水溶液老化2天，然后在50℃条件下，进行乙醇和正己烷置换，常压干燥得到阻燃填料。
其中，盐酸溶液的浓度为1mol/L；氨水的质量分数为25％；正硅酸乙酯和阻燃成分的用量质量比为1：0.6；正硅酸乙酯、乙醇、盐酸溶液、十六烷基三甲基溴化铵和氨水的用量比为1g：20mL：0.6g：0.3g：0.5g，阻燃成分为实施例1制得的。
实施例4
一种绝热阻燃聚氨酯-硅气凝胶复合保温材料的制备方法，包括如下步骤：
第一步、按照重量份称取如下原料：
白料：聚醚多元醇100份、聚酯多元醇100份和催化剂0.1份；
阻燃填料18份、阻燃剂1份和发泡剂16份；
第二步、将阻燃填料和阻燃剂均匀分散，然后加入白料搅拌混合1h，然后加入发泡剂，搅拌0.5h，加入黑料，经过发泡机混合均匀，进行发泡反应，得到一种绝热阻燃聚氨酯-硅气凝胶复合保温材料。
其中，黑料为异氰酸酯；白料和黑料的用量质量比为1：1.1。催化剂为二甲基环己胺；发泡剂为甲酸甲酯；阻燃剂为甲基磷酸二甲酯。阻燃填料为实施例3制得的。
实施例5
一种绝热阻燃聚氨酯-硅气凝胶复合保温材料的制备方法，包括如下步骤：
第一步、按照重量份称取如下原料：
白料：聚醚多元醇110份、聚酯多元醇110份和催化剂0.1份；
阻燃填料22份、阻燃剂1.5份和发泡剂18份；
第二步、将阻燃填料和阻燃剂均匀分散，然后加入白料搅拌混合1h，然后加入发泡剂，搅拌0.5h，加入黑料，经过发泡机混合均匀，进行发泡反应，得到一种绝热阻燃聚氨酯-硅气凝胶复合保温材料。
其中，黑料为异氰酸酯；白料和黑料的用量质量比为1：1.1。催化剂为三乙烯二胺；发泡剂为甲酸甲酯；阻燃剂为甲基磷酸二甲酯。阻燃填料为实施例3制得的。
实施例6
一种绝热阻燃聚氨酯-硅气凝胶复合保温材料的制备方法，包括如下步骤：
第一步、按照重量份称取如下原料：
白料：聚醚多元醇120份、聚酯多元醇120份和催化剂0.2份；
阻燃填料30份、阻燃剂2.5份和发泡剂20份；
第二步、将阻燃填料和阻燃剂均匀分散，然后加入白料搅拌混合1h，然后加入发泡剂，搅拌0.5h，加入黑料，经过发泡机混合均匀，进行发泡反应，得到一种绝热阻燃聚氨酯-硅气凝胶复合保温材料。
其中，黑料为异氰酸酯；白料和黑料的用量质量比为1：1.2。催化剂为三乙醇胺；发泡剂为甲酸甲酯；阻燃剂为甲基磷酸二甲酯。阻燃填料为实施例3制得的。
对比例1
不加实施例3中的阻燃成分制得样品a；将实施例5中的阻燃填料换成样品a，其余原料及制备过程保持不变。
将实施例4-6和对比例制得的保温材料进行性能测试，导热性能按GB/T10294-2008的规定测定，吸水率按照GB/T8810-2005的规定测定；根据标准GB8624-97确定阻燃等级；根据GB/T6343-1995和GB/T8811-2008测试保温材料的表观密度和尺寸稳定性；
测试结果如下表1所示；
表1
项目 实施例4 实施例5 实施例6 对比例1
导热系数(W/(m·k)) 0.021 0.021 0.021 0.030
吸水率(％) 1.2 1.2 1.25 2.5
阻燃等级 A A A B1
表观密度(kg/m<sup>3</sup>) 42 42 42 45
尺寸稳定性(％) 0.3 0.3 0.3 0.5
本发明制得的保温材料具有较低的导热系数，且阻燃效果好；在达到同样保温隔热效果条件下，其使用的保温层厚度较小，满足用户要求。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种绝热阻燃聚氨酯-硅气凝胶复合保温材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
第一步、按照重量份称取如下原料：
白料：聚醚多元醇100-120份、聚酯多元醇100-120份和催化剂0.1-0.2份；阻燃填料18-30份、阻燃剂1-2.5份和发泡剂16-20份；所述阻燃剂为甲基磷酸二甲酯；
第二步、将阻燃填料和阻燃剂均匀分散，然后加入白料搅拌混合1h，然后加入发泡剂，搅拌0.5h，加入黑料，经过发泡机混合均匀，进行发泡反应，得到一种绝热阻燃聚氨酯-硅气凝胶复合保温材料；
所述阻燃填料通过如下步骤制备：
将正硅酸乙酯、阻燃成分和乙醇混合后，加入盐酸溶液和十六烷基三甲基溴化铵，磁力搅拌30min后，在室温下静置24h；然后逐滴加入氨水，搅拌30min后，用等体积的体积分数为80%的乙醇水溶液老化2天，然后在50℃条件下，进行乙醇和正己烷置换，常压干燥得到阻燃填料；
所述阻燃成分通过如下步骤制备：
步骤S11、将2-丙烯酸羟乙酯、二氯甲烷和三乙胺混合，在氮气保护条件下，搅拌并降温至0℃，缓慢滴加氯磷酸二苯酯的二氯甲烷溶液，滴加结束后，保持温度不变，继续搅拌反应24h，反应结束后进行后处理；得到中间体1；
步骤S12、将中间体1和甲苯混合，在氮气保护条件下，升温至50℃，加入卡斯特催化剂，继续搅拌反应60min，然后滴加三乙氧基硅烷，滴加结束后，升温至70℃，反应24h，反应结束后进行后处理；得到阻燃成分。
2.根据权利要求1所述的一种绝热阻燃聚氨酯-硅气凝胶复合保温材料的制备方法，其特征在于，步骤S11中2-丙烯酸羟乙酯、二氯甲烷、三乙胺和氯磷酸二苯酯的二氯甲烷溶液的用量比为1.2g：10mL：2.1g：30mL，其中，氯磷酸二苯酯的二氯甲烷溶液为氯磷酸二苯酯和二氯甲烷按照1g：10mL混合而成；步骤S12中中间体1、甲苯、卡斯特催化剂、三乙氧基硅烷的用量比为3.5g：100mL：0.2mL：1.7g。
3.根据权利要求1所述的一种绝热阻燃聚氨酯-硅气凝胶复合保温材料的制备方法，其特征在于，盐酸溶液的浓度为1mol/L；氨水的质量分数为25%；正硅酸乙酯和阻燃成分的用量质量比为1：0.5-0.6；正硅酸乙酯、乙醇、盐酸溶液、十六烷基三甲基溴化铵和氨水的用量比为1g：20mL：0.6g：0.3g：0.5g。
4.根据权利要求1所述的一种绝热阻燃聚氨酯-硅气凝胶复合保温材料的制备方法，其特征在于，黑料为异氰酸酯；白料和黑料的用量质量比为1：1.1-1.2。
5.根据权利要求1所述的一种绝热阻燃聚氨酯-硅气凝胶复合保温材料的制备方法，其特征在于，催化剂为二甲基环己胺、三乙烯二胺和三乙醇胺中一种或多种；发泡剂为甲酸甲酯。
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Denomination of invention: Preparation method of thermal insulation flame retardant polyurethane silicon gas gel composite thermal insulation material

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Pledgee: Chuzhou Yinfeng financing Company limited by guarantee

Pledgor: Anhui Ruilian Energy Saving Technology Co.,Ltd.

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