CN105669937A - 一种环保阻燃硬质聚氨酯泡沫塑料 - Google Patents

一种环保阻燃硬质聚氨酯泡沫塑料 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种环保阻燃硬质聚氨酯泡沫塑料，以多异氰酸酯、聚醚多元醇、发泡剂、泡沫稳定剂、催化剂、甘油和阻燃剂为原料，其中阻燃剂为合成的新型无卤阻燃剂1-丁基-3-甲基咪唑磷酸二丁酯离子盐([Bmim]DBP)，将聚醚多元醇、发泡剂、泡沫稳定剂、催化剂、甘油和阻燃剂按一定比例在室温下通过高速分散机搅拌混合均匀后，与按一定比例加入的多异氰酸酯再次搅拌混合均匀并在模具中发泡成型，熟化后，即可得到环保阻燃硬质聚氨酯泡沫塑料。

Description

一种环保阻燃硬质聚氨酯泡沫塑料
【技术领域】
本发明涉及泡沫塑料技术领域，具体涉及一种阻燃硬质聚氨酯泡沫塑料。
【背景技术】
聚氨酯(polyurethane，PU)是聚氨基甲酸酯的简称，其通常由二元或多元异氰酸酯与二元或多元羟基化合物通过加聚反应生成。聚氨酯产品可分为泡沫制品和非泡沫制品，其中泡沫制品又可分为硬质、软质和半硬质泡沫。硬质聚氨酯泡沫塑料(RPUF)有着优异的绝热和保温性能，能承受一定的载荷却不发生明显的变形，除此之外它还有密度小、比强度高、耐高温、尺寸稳定性好及与其他基体粘结性好等优点，大量运用于汽车工业、家电工业和建筑工业等领域。但是，由于聚氨酯材料在空气中易燃，并且燃烧时产生大量的烟尘，因此限制了发展前景，所以阻燃硬质聚氨酯材料的研究一直是当今聚氨酯材料研究的热点。而研究阻燃聚氨酯材料的核心就是阻燃剂。阻燃剂可分为添加型阻燃剂和反应型阻燃剂，常用的阻燃剂有无机系、卤系、有机磷和硼系、氮系。经过近十年的发展，硬质聚氨酯泡沫的阻燃性能已经基本达到了实际应用的要求，然而根据近几年的火灾现场分析，火灾受困人员被大火直接烧死的很少，绝大部分遇难人员是因为吸入火灾中释放大量有毒烟气致死的。因此，目前急需寻求一种阻燃性能好又环保的硬质聚氨酯泡沫塑料。
虽然现在有很多致力于提高硬质聚氨酯泡沫塑料阻燃性能的研究，也有了不错的成效，例如中国专利CN102875726，其制备的阻燃硬质聚氨酯泡沫塑料的氧指数可提高到≥30，但是其使用的阻燃剂有溴和氯组成，燃烧时会释放出大量有毒的卤化氢气体，且阻燃剂的添加量大，对基体材料的力学性能影响大，同时增加了成本；也有致力于同时提高阻燃剂的阻燃性和环保性的研究，例如中国专利CN102432917A，其使用三聚氰胺-2-羧乙基苯基次膦酸盐和磷酸酯和膦酸酯中的至少一种复配而成，虽然使用该复配阻燃剂可以使材料在阻燃性和环保性方面都有很好的改善，但是使用的三聚氰胺-2-羧乙基苯基次膦酸盐具有吸水性，暴露在空气中易受潮，若纯度不高易还会导致在燃烧时分解出高毒氰化物气体，而磷酸酯和膦酸酯具有耐热性差、挥发性大、与基材的相容性不好的缺点，易造成加工环境的污染且制备出来的材料稳定性和耐久性差。
【发明内容】
本发明的发明目的在于：针对上述存在的问题，提供一种硬质聚氨酯泡沫塑料，通过以1-丁基-3-甲基咪唑磷酸三丁酯离子液体[(Bmim)DBP]作为阻燃剂，不仅可以提高塑料的阻燃性能和环保性能，而且阻燃剂使用量少，对基材的力学性能影响非常小，具有很大的实用性。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种环保阻燃硬质聚氨酯泡沫塑料，以多异氰酸酯、聚醚多元醇、发泡剂、泡沫稳定剂、催化剂、甘油和阻燃剂为原料，将聚醚多元醇、发泡剂、泡沫稳定剂、催化剂、甘油和阻燃剂按一定比例在室温下通过高速分散机搅拌混合均匀后，与一定比例的多异氰酸酯再次搅拌混合均匀并在模具中发泡成型，熟化后，即可得到环保阻燃硬质聚氨酯泡沫塑料；所述的多异氰酸酯、聚醚多元醇、发泡剂、泡沫稳定剂、甘油和阻燃剂按照重量份数比计为：多异氰酸酯120-140份；聚醚多元醇95-105份；发泡剂2-5份；泡沫稳定剂2-3份；催化剂1-2份；甘油1-2份；阻燃剂4-10份；所述的多异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、多亚甲基多苯基多异氰酸酯和二苯基甲烷二异氰酸酯中的一种。
在本发明中，进一步地，所述的阻燃剂为合成的无卤阻燃剂1-丁基-3-甲基咪唑磷酸二丁酯离子液体([Bmim]DBP)；所述的阻燃剂的制备方法为：将按照等摩尔比的1-甲基咪唑和磷酸三丁酯置于圆底烧瓶中混合，将烧瓶置于温度为140-160℃的油浴锅内反应9-11h，然后自然冷却至室温，得到浅棕色透明产物；反应结束后，用乙醚纯化反应产物，每次加入体积为反应产物2倍的乙醚，震荡分层，除去溶于乙醚的1-甲基咪唑和磷酸三丁酯，洗涤3-5次，最后真空除去乙醚，得到1-丁基-3-甲基-咪唑磷酸二丁酯离子液体。
在本发明中，进一步地，所述搅拌的速度为4400-4600r/min；所述搅拌的时间为3-5min；所述再次搅拌的速度为4400-4600r/min；所述再次搅拌的时间为10-15s。
在本发明中，进一步地，所述模具的规格为220X220X50mm3；所述模具的温度为42-47℃；所述发泡成型的时间为10-15min。
在本发明中，进一步地，所述熟化的温度为85-90℃；所述熟化的时间为3-5小时。
在本发明中，进一步地，所述聚醚多元醇的羟基值为350-720mgKOH/g，官能度为3-5。
在本发明中，进一步地，所述发泡剂为水、正戊烷或环戊烷中的一种。
在本发明中，进一步地，所述泡沫稳定剂为有机硅类表面活性剂AK-8801、AK-8803或AK-8808中的一种。
在本发明中，进一步地，所述的催化剂是体积浓度为33％的三亚乙基二胺的二丙二醇溶液(A33)。
综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
(1)本发明使用的阻燃剂是1-丁基-3-甲基-咪唑磷酸二丁酯离子盐([Bmim]DBP)，首先，其不含卤素，因此在燃烧过程中不会产生卤化氢等有害气体，低毒环保；其次，该阻燃剂与基材硬质聚氨酯泡沫塑料相容性好，不易迁移和渗出；再次，其能促进RPUF燃烧过程中成炭量，而且膨胀阻燃效果明显，燃烧发生时在未受损的材料表面形成完整的、厚实的炭层隔热层，有效地阻隔热质传递，发挥优异的阻燃作用；最后，该阻燃剂是离子液体，具有温度区间大、溶解范围广、蒸汽压极低和热稳定性好的优点，并且可回收，重复利用，适用范围广且具有实用性，是一种环境友好型的绿色工艺产品。
(2)本发明使用的阻燃剂[Bmim]DBP，阻燃效率高，用量少，不超过10重量份，不仅节约了成本，而且对基体材料的力学性能，如拉伸强度、断裂伸长率和压缩强度等，可以保持良好甚至可以对其进行改善提高。
(3)本发明使用的阻燃剂制备的环保阻燃硬质聚氨酯泡沫塑料，原料来源充足，制作工艺简单，价格低廉，产率高。
【具体实施方式】
下面给出3个实施例来对本发明作进一步说明。
实施例1：
一种环保阻燃硬质聚氨酯泡沫塑料，原料为：
多异氰酸酯：甲苯二异氰酸酯120Kg；
聚醚多元醇：95Kg；
发泡剂：水2Kg；
泡沫稳定剂：AK-88012Kg；
催化剂：A331Kg；
甘油：1Kg；
阻燃剂：[Bmim]DBP4Kg。
依上述的原料制备环保阻燃硬质聚氨酯泡沫塑料的步骤如下：
(1)将摩尔比为3:3的1-甲基咪唑和磷酸三丁酯于圆底烧瓶中混合，烧瓶置于温度为140℃的油浴锅内反应9h，然后自然冷却至室温，得到浅棕色透明产物。反应结束后，用乙醚纯化反应产物，每次加入体积为反应产物2倍的乙醚，震荡分层，除去溶于乙醚的1-甲基咪唑和磷酸三丁酯，洗涤3次，最后真空除去乙醚，即得到阻燃剂[Bmim]DBP2Kg。
(2)按照重量份数比，将聚醚多元醇、发泡剂、泡沫稳定剂、催化剂、甘油和阻燃剂放入塑料烧杯中，在室温下用高速分散机混合均匀，转速为4400r/min，搅拌时间为3min，得到质地均一的乳白色稠状液态混合物。
(3)将按重量份计的甲苯二异氰酸酯快速倒入到塑料烧杯中，再次混合搅拌10s，搅拌转速为4400r/min。
(4)当烧杯中有气泡冒出、混合物发白时，立刻将混合物倒入模温为42℃的自制模具(220X220x50mm3)中进行发泡成型。
(5)泡沫在模具中成型10min后，脱模，将制得的泡沫塑料置于85℃的烘箱中3小时熟化后，即可得到环保阻燃硬质聚氨酯泡沫塑料。
实施例2：
一种环保阻燃硬质聚氨酯泡沫塑料，原料为：
多异氰酸酯：多亚甲基多苯基多异氰酸酯130Kg；
聚醚多元醇：100Kg；
发泡剂：正戊烷3Kg；
泡沫稳定剂：AK-88032.5Kg；
催化剂：A331.5Kg；
甘油：1.5Kg；
阻燃剂：[Bmim]DBP7Kg。
依上述的原料制备环保阻燃硬质聚氨酯泡沫塑料的步骤如下：
(1)将摩尔比为10:10的1-甲基咪唑和磷酸三丁酯于圆底烧瓶中混合，烧瓶置于温度为150℃的油浴锅内反应10h，然后自然冷却至室温，得到浅棕色透明产物。反应结束后，用乙醚纯化反应产物，每次加入体积为反应产物2倍的乙醚，震荡分层，除去溶于乙醚的1-甲基咪唑和磷酸三丁酯，洗涤4次，最后真空除去乙醚，即得到阻燃剂[Bmim]DBP7Kg。
(2)按照重量份数比，将聚醚多元醇、发泡剂、泡沫稳定剂、催化剂、甘油和阻燃剂放入塑料烧杯中，在室温下用高速分散机混合均匀，转速为4500r/min，搅拌时间为4min，得到质地均一的乳白色稠状液态混合物。
(3)将按重量份计的甲苯二异氰酸酯快速倒入到塑料烧杯中，再次混合搅拌12s，搅拌转速为4500r/min。
(4)当烧杯中有气泡冒出、混合物发白时，立刻将混合物倒入模温为45℃的自制模具(220X220x50mm3)中进行发泡成型。
(5)泡沫在模具中成型12min后，脱模，将制得的泡沫塑料置于87℃的烘箱中4小时熟化后，即可得到环保阻燃硬质聚氨酯泡沫塑料。
实施例3：
一种环保阻燃硬质聚氨酯泡沫塑料，原料为：
多异氰酸酯：二苯基甲烷二异氰酸酯140Kg；
聚醚多元醇：105Kg；
发泡剂：环戊烷5Kg；
泡沫稳定剂：AK-88083Kg；
催化剂：A332Kg；
甘油：2Kg；
阻燃剂：[Bmim]DBP10Kg。
依上述的原料制备环保阻燃硬质聚氨酯泡沫塑料的步骤如下：
(1)将摩尔比为10:10的1-甲基咪唑和磷酸三丁酯于圆底烧瓶中混合，烧瓶置于温度为160℃的油浴锅内反应11h，然后自然冷却至室温，得到浅棕色透明产物。反应结束后，用乙醚纯化反应产物，每次加入体积为反应产物2倍的乙醚，震荡分层，除去溶于乙醚的1-甲基咪唑和磷酸三丁酯，洗涤5次，最后真空除去乙醚，即得到阻燃剂[Bmim]DBP7Kg。
(2)按照重量份数比，将聚醚多元醇、发泡剂、泡沫稳定剂、催化剂、甘油和阻燃剂放入塑料烧杯中，在室温下用高速分散机混合均匀，转速为4600r/min，搅拌时间为5min，得到质地均一的乳白色稠状液态混合物。
(3)将按重量份计的甲苯二异氰酸酯快速倒入到塑料烧杯中，再次混合搅拌15s，搅拌转速为4600r/min。
(4)当烧杯中有气泡冒出、混合物发白时，立刻将混合物倒入模温为47℃的自制模具(220X220x50mm3)中进行发泡成型。
(5)泡沫在模具中成型15min后，脱模，将制得的泡沫塑料置于90℃的烘箱中5小时熟化后，即可得到环保阻燃硬质聚氨酯泡沫塑料。
用泡沫切割机将该阻燃硬质聚氨酯泡沫塑料按相关标准裁成合适的尺寸和形状，用于以下的各项技术指标进行检测，检测结果如表1所示：
表1技术指标测试结果
由表可以看出，使用[Bmim]DBP作为阻燃剂的硬质聚氨酯泡沫塑料无论是在阻燃性和环保性，还是在材料的物理机械性能方面都优于普通的硬质聚氨酯泡沫塑料，这是一种具有实用和推广意义的硬质聚氨酯泡沫塑料。

Claims (9)

1.一种环保阻燃硬质聚氨酯泡沫塑料，以多异氰酸酯、聚醚多元醇、发泡剂、泡沫稳定剂、催化剂、甘油和阻燃剂为原料，其特征在于，将聚醚多元醇、发泡剂、泡沫稳定剂、催化剂、甘油和阻燃剂按一定比例在室温下通过高速分散机搅拌混合均匀后，与按一定比例加入的多异氰酸酯再次搅拌混合均匀并在模具中发泡成型，熟化后，即可得到环保阻燃硬质聚氨酯泡沫塑料；所述的多异氰酸酯、聚醚多元醇、发泡剂、泡沫稳定剂、甘油和阻燃剂按照重量份数比计为：多异氰酸酯120-140份；聚醚多元醇95-105份；发泡剂2-5份；泡沫稳定剂2-3份；催化剂1-2份；甘油1-2份；阻燃剂4-10份；所述的多异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、多亚甲基多苯基多异氰酸酯和二苯基甲烷二异氰酸酯中的一种。
2.根据权利要求1所述的一种环保阻燃硬质聚氨酯泡沫塑料，其特征在于，所述的阻燃剂为合成的无卤阻燃剂1-丁基-3-甲基咪唑磷酸二丁酯离子液体；所述的阻燃剂的制备方法为：将按照等摩尔比的1-甲基咪唑和磷酸三丁酯置于圆底烧瓶中混合，将烧瓶置于温度为140-160℃的油浴锅内反应9-11h，然后自然冷却至室温，得到浅棕色透明产物；反应结束后，用乙醚纯化反应产物，每次加入体积为反应产物2倍的乙醚，震荡分层，除去溶于乙醚的1-甲基咪唑和磷酸三丁酯，洗涤3-5次，最后真空除去乙醚，得到1-丁基-3-甲基-咪唑磷酸二丁酯离子液体。
3.根据权利要求1所述的一种环保阻燃硬质聚氨酯泡沫塑料，其特征在于，所述搅拌的速度为4400-4600r/min；所述搅拌的时间为3-5min；所述再次搅拌的速度为4400-4600r/min；所述再次搅拌的时间为10-15s。
4.根据权利要求1所述的一种环保阻燃硬质聚氨酯泡沫塑料，其特征在于，所述模具的规格为220X220X50mm3；所述模具的温度为42-47℃；所述发泡成型的时间为10-15min。
5.根据权利要求1所述的一种环保阻燃硬质聚氨酯泡沫塑料，其特征在于，所述熟化的温度为85-90℃；所述熟化的时间为3-5小时。
6.根据权利要求1所述的一种环保阻燃硬质聚氨酯泡沫塑料，其特征在于，所述聚醚多元醇的羟基值为350-720mgKOH/g，官能度为3-5。
7.根据权利要求1所述的一种环保阻燃硬质聚氨酯泡沫塑料，其特征在于，所述发泡剂为水、正戊烷或环戊烷中的一种。
8.根据权利要求1所述的一种环保阻燃硬质聚氨酯泡沫塑料，其特征在于，所述泡沫稳定剂为有机硅类表面活性剂AK-8801、AK-8803或AK-8808中的一种。
9.根据权利要求1所述的一种环保阻燃硬质聚氨酯泡沫塑料，其特征在于，所述的催化剂是体积浓度为33％的三亚乙基二胺的二丙二醇溶液。
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