CN109867942A - 一种阻燃微发泡聚苯醚复合材料的制备方法及其产品 - Google Patents

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本发明公开了一种阻燃微发泡聚苯醚复合材料的制备方法，包括：A、将10～90重量份的聚苯醚、10～90重量份的高抗冲聚苯乙烯、1～50重量份的有机磷系阻燃剂与1～50重量份的无机次磷酸盐共混，经混炼、热压后得到预制品；B、将步骤A制备的预制品置于高压釜内，通入发泡气体，待预制品达到饱和压力后，采取升温发泡法进行发泡，得到阻燃微聚苯醚复合材料。本发明公开的制备方法，工艺简单安全，高效，绿色环保；制备得到的聚苯醚复合材料具有高膨胀倍率和优良的阻燃性能。

Description

一种阻燃微发泡聚苯醚复合材料的制备方法及其产品
技术领域
本发明涉及聚合物发泡材料的技术领域，尤其涉及一种阻燃微发泡聚苯醚复合材料的制备方法及其产品。
背景技术
聚合物发泡材料由于其轻质性、高抗冲击性能、高比强度、优异的隔热及隔音等优点，广泛应用于包装、缓冲、电子电器、交通建筑、医药等领域。其中，在交通建筑、电线电缆、电子设备等应用中，阻燃性能至关重要。
聚苯醚(PPO)是一种性能优异的高效益工程塑料，其具有约29.8 ％的极限氧指数(LOI)，且可在UL-94测试中通过V-0等级。虽然PPO 具有优异的性能和有竞争力的价格，但其熔体粘度高，较难加工。因此，通常引入聚苯乙烯(Yan H,et al.Advances in PolymerTechnology, 2016,35:208-214)、高抗冲击聚苯乙烯(Cui W,et al.Polymer Composites,2007,28:551-559)、聚酰胺、聚(对苯二甲酸丁二醇酯)等以降低其粘度，但聚合物直接熔融共混通常导致较差的机械性能。其中，PPO和聚苯乙烯(PS)、高抗冲击聚苯乙烯(HIPS)是相容的，但PS、HIPS的引入不仅降低了粘度而且降低了PPO/PS和PPO/HIPS的玻璃化转变温度，因此，随着PS/HIPS含量的增加，PPO共混物的热变形温度降低。而且，PS/HIPS具有可燃性，加入后会显著降低PPO共混物的阻燃性能。据Yan等(Yan H,et al.Polymer-PlasticsTechnology and Engineering,2014,53:395-402)报道，含60wt％HIPS的PPO无法达到 V-0等级，LOI值仅为21.7％。
目前，针对PPO体系进行发泡研究的不多，申请公布号为CN 109054337A的中国专利文献中公开了一种改性聚苯醚发泡珠粒的配方、制备方法及其应用。该配方包含：聚苯醚30-90份，改性聚合物30-90 份，相容剂5-30份，增韧剂5-30份，阻燃剂5-20份，抗氧剂1-5份、助抗氧剂1-5份，润滑剂1-3份，偶联剂1-3份，分散剂1-10份，无机纳米成核剂材料2-6份。改性聚合物由ABS、PE、PPS、PA、HIPS、PP、BS 以及GPPS按等重量混合制造而成。阻燃剂由磷酸酯类阻燃剂和无机纳米阻燃剂等重量混合制造而成。制备方法包括：步骤一、各原料共混、挤出得到发泡改性聚苯醚材料；步骤二、水下切粒；步骤三、在预发泡珠粒成型设备中加入超临界流体，将切粒后的粒子以高频加热方法，在 120-250℃下，高压喷入到预发泡珠粒成型设备中，经预发泡工艺完成改性聚苯醚发泡珠粒的生产。
但上述技术方案配方复杂，成本较高，制备工艺步骤复杂，较难控制，重复性较差，且制备出的产品发泡倍率较低。
发明内容
本发明针对现有技术存在的问题，公开了一种阻燃微发泡聚苯醚复合材料的制备方法，工艺简单安全，高效，绿色环保；制备得到的聚苯醚复合材料具有高膨胀倍率和优良的阻燃性能。
具体技术方案如下：
一种阻燃微发泡聚苯醚复合材料的制备方法，包括如下步骤：
A、将10～90重量份的聚苯醚、10～90重量份的高抗冲聚苯乙烯、 1～50重量份的有机磷系阻燃剂与1～50重量份的无机次磷酸盐共混，经混炼、压制后得到预制品；
B、将步骤A制备的预制品置于高压釜内，通入发泡气体，待预制品达到饱和压力后，采取升温发泡法进行发泡，得到所述阻燃微聚苯醚复合材料。
步骤A中，优选地：
所述聚苯醚在5.535kg/250℃测试条件下的熔体体积流动速率为 0.1～1mL/10min；进一步优选为0.53mL/10min。
所述高抗冲聚苯乙烯在5.535kg/250℃测试条件下的熔体体积流动速率为80～120mL/10min；进一步优选为101.7mL/10min。
优选地，
所述有机磷系阻燃剂选自对苯二酚双(二苯基磷酸酯)、间苯二酚双 [二(2,6-二甲基苯基)磷酸酯]、间苯二酚双(二苯基磷酸酯)中的至少一种；
所述无机次磷酸盐选自次磷酸锌、次磷酸铝、次磷酸钙、次磷酸镁中的至少一种。
进一步优选，所述有机磷系阻燃剂与无机次磷酸盐的质量比为 0.3～3：1。
再优选，所述有机磷系阻燃剂选自间苯二酚双(二苯基磷酸酯)，无机次磷酸盐选自次磷酸铝。再进一步优选，所述有机磷系阻燃剂与无机次磷酸盐的质量比为3：1。经试验发现，采用上述不断优化的阻燃剂的品种及组成会对制备的聚苯醚复合材料的发泡性能及阻燃性能进一步的优化。
优选地，所述混炼的温度为150～300℃，进一步优选为250～280℃。
优选地，所述压制包括热压与冷压，热压的温度为150～300℃，进一步优选为250～280℃。
优选地，所述压制的压力为1～30MPa，压制得到的预制品的厚度为 0.5～3.0mm；进一步优选的厚度为1mm。
优选地，步骤B中：
所述发泡气体选自二氧化碳或氮气；
所述饱和压力为1～50MPa，饱和时间为5～20h；进一步优选的压力为1～5MPa。
所述高压釜的温度为10～100℃，进一步优选为室温。
步骤B中，所述升温发泡法具体为：
将达到饱和压力的预制品取出，置于温度为50～280℃的介质中进行发泡，发泡时间为5～30s；
所述介质选自二甲基硅油或者甘油。
本发明还公开了根据上述的方法制备的阻燃微发泡聚苯醚复合材料，其发泡倍率不低于15倍，孔径尺寸为1～40μm，泡孔密度为 107～1012cells/cm3。
与现有技术相比较，本发明的有益效果在于：
本发明采用绿色环保的二氧化碳或氮气作为发泡剂，通过原料配比及工艺条件的控制，进行升温发泡，得到膨胀率不低于15倍，且兼具优异的阻燃性能的微发泡聚苯醚复合材料，其泡孔尺寸属于微米范围。该制备方法简单、成本低、重复性好。
附图说明
图1为实施例2制备的阻燃微发泡聚苯醚复合材料的断面泡孔形态图；
图2为对比例1制备的微发泡聚苯醚材料的断面泡孔形态图。
具体实施方式
实施例1
取70重量份的聚苯醚(PPO，蓝星化工公司，LXR040)，18重量份的高抗冲聚苯乙烯(HIPS，巴斯夫化工公司，466F)，9重量份间苯二酚双(二苯基磷酸酯)(RDP)，3重量份次磷酸铝(AP)放入密炼机中，260℃下均匀混合8min。后于260℃下将混合物在平板硫化机中热压10min，冷压5min后取出，压制得到的聚合物的厚度为1mm，得到阻燃材料，记为PPO/HIPS-1，其阻燃性能列于下表1中。
将本实施例制备的阻燃材料置于高压釜中进行气体饱和，饱和气体为二氧化碳，饱和压力为4MPa，饱和温度为室温，饱和时间为12h。待达到饱和平衡后，从高压釜中取出样品，置于温度为190℃的二甲基硅油中进行发泡，发泡时间为15s，得到发泡材料。后将其表面的二甲基硅油清洗干净。
经测试，本实施例制备的阻燃微发泡聚苯醚复合材料发泡倍率能达到16倍，其氧指数可达到24.5％，水平燃烧速率为65.1mm/min。
实施例2
取60重量份的聚苯醚(PPO)，28重量份的高抗冲聚苯乙烯 (HIPS)，9重量份间苯二酚双(二苯基磷酸酯)(RDP)，3重量份次磷酸铝(AP)放入密炼机中均匀混合8min，温度为260℃。后于260℃下将混合物在平板硫化机中热压10min，冷压5min后取出，压制得到的聚合物的厚度为1mm，得到阻燃材料，记为PPO/HIPS-2，其阻燃性能列于下表1中。
将本实施例所述阻燃材料置于高压釜中进行气体饱和，饱和气体为二氧化碳，饱和压力4MPa，饱和温度为室温，饱和时间为12h。待达到饱和平衡后，从高压釜中取出样品，置于温度为180℃的二甲基硅油中进行发泡，发泡时间为15s，得到发泡材料。后将其表面的二甲基硅油清洗干净。
本实施例制备的阻燃微发泡聚苯醚复合材料发泡倍率能达到16倍，其氧指数可达到23.2％，水平燃烧速率为87.7mm/min。
将本实施例制备的阻燃微发泡聚苯醚复合材料，用液氮进行脆断，进行喷铂处理，然后使用扫描电镜观察断面，扫描电镜图如图1所示。观察图1发现，发泡材料具有大小孔结构，平均泡孔尺寸为7.9μm左右。
实施例3
取50重量份的聚苯醚(PPO)，38重量份的高抗冲聚苯乙烯 (HIPS)，9重量份间苯二酚双(二苯基磷酸酯)(RDP)，3重量份次磷酸铝(AP)放入密炼机中均匀混合8min，温度为260℃。后于260℃下将混合物在平板硫化机中热压10min，冷压5min后取出，压制得到的聚合物的厚度为1mm，得到阻燃材料，记为PPO/HIPS-3，其阻燃性能列于下表1中。
将本实施例所述阻燃材料置于高压釜中进行气体饱和，饱和气体为二氧化碳，饱和压力4MPa，饱和温度为室温，饱和时间为12h。待达到饱和平衡后，从高压釜中取出样品，置于温度为160℃的二甲基硅油中进行发泡，发泡时间为15s，得到发泡材料。后将其表面的二甲基硅油清洗干净。
本实施例制备的阻燃微发泡聚苯醚复合材料发泡倍率能达到15倍，其氧指数可达到22.0％，水平燃烧速率为108.5mm/min。
实施例4
取40重量份的聚苯醚(PPO)，48重量份的高抗冲聚苯乙烯 (HIPS)，9重量份间苯二酚双(二苯基磷酸酯)(RDP)，3重量份次磷酸铝(AP)放入密炼机中均匀混合8min，温度为260℃。后于260℃下将混合物在平板硫化机中热压10min，冷压5min后取出，压制得到的聚合物的厚度为1mm，得到阻燃材料，记为PPO/HIPS-4，其阻燃性能列于下表1中。
将本实施例所述阻燃材料置于高压釜中进行气体饱和，饱和气体为二氧化碳，饱和压力4MPa，饱和温度为室温，饱和时间为12h。待达到饱和平衡后，从高压釜中取出样品，置于温度为150℃的二甲基硅油中进行发泡，发泡时间为15s，得到发泡材料。后将其表面的二甲基硅油清洗干净。
本实施例制备的阻燃微发泡聚苯醚复合材料发泡倍率能达到15倍。
实施例5
取50重量份的聚苯醚(PPO)，38重量份的高抗冲聚苯乙 (HIPS)，6重量份间苯二酚双(二苯基磷酸酯)(RDP)，6重量份次磷酸铝(AP)放入密炼机中均匀混合8min，温度为260℃。后于260℃下将混合物在平板硫化机中热压10min，冷压5min后取出，压制得到的聚合物的厚度为1mm，得到所述阻燃材料，记为PPO/HIPS-7，其阻燃性能列于下表1中。
将本实施例所述阻燃材料置于高压釜中进行气体饱和，饱和气体为二氧化碳，饱和压力4MPa，饱和温度为室温，饱和时间为12h。待达到饱和平衡后，从高压釜中取出样品，置于温度为170℃的二甲基硅油中进行发泡，发泡时间为15s，得到发泡材料。后将其表面的二甲基硅油清洗干净。
本实施例制备的阻燃微发泡聚苯醚复合材料发泡倍率能达到15倍。
实施例6
取50重量份的聚苯醚(PPO)，38重量份的高抗冲聚苯乙 (HIPS)，3重量份间苯二酚双(二苯基磷酸酯)(RDP)，9重量份次磷酸铝(AP)放入密炼机中均匀混合8min，温度为260℃。后于260℃下将混合物在平板硫化机中热压10min，冷压5min后取出，压制得到的聚合物的厚度为1mm，得到阻燃材料，记为PPO/HIPS-8，其阻燃性能列于下表1中。
将本实施例所述阻燃材料置于高压釜中进行气体饱和，饱和气体为二氧化碳，饱和压力4MPa，饱和温度为室温，饱和时间为12h。待达到饱和平衡后，从高压釜中取出样品，置于温度为170℃的二甲基硅油中进行发泡，发泡时间为15s，得到发泡材料。后将其表面的二甲基硅油清洗干净。
本实施例制备的阻燃微发泡聚苯醚复合材料发泡倍率能达到15倍。
对比例1
取100重量份的聚苯醚(PPO)在平板硫化机中于260℃下热压10 min，冷压5min后取出，压制得到的聚合物的厚度为1mm，得到所述阻燃材料，记为PPO，其阻燃性能列于下表1中。
将本对比例所述阻燃材料置于高压釜中进行气体饱和，饱和气体为二氧化碳，饱和压力4MPa，饱和温度为室温，饱和时间为12h。待达到饱和平衡后，从高压釜中取出样品，置于温度为190℃的二甲基硅油中进行发泡，发泡时间为15s，得到发泡材料。后将其表面的二甲基硅油清洗干净。其发泡倍率最大仅为3倍。
将本对比例得到的发泡材料，进行喷铂处理，后使用扫描电镜对其断面观察，其断面的扫描电镜图如图2所示，观察图2发现局部未发泡，且平均泡孔尺寸为1.1μm左右。
对比例2
取88重量份的聚苯醚(PPO)，9重量份间苯二酚双(二苯基磷酸酯) (RDP)，3重量份次磷酸铝(AP)放入密炼机中均匀混合8min，温度为260℃。后于260℃下将混合物在平板硫化机中热压10min，冷压 5min后取出，压制得到的聚合物的厚度为1mm，得到所述阻燃材料，记为PPO/HIPS-0，其阻燃性能列于下表1中。
将本对比例所述阻燃材料置于高压釜中进行气体饱和，饱和气体为二氧化碳，饱和压力4MPa，饱和温度为室温，饱和时间为12h。待达到饱和平衡后，从高压釜中取出样品，置于温度为180℃的二甲基硅油中进行发泡，发泡时间为15s，得到发泡材料。后将其表面的二甲基硅油清洗干净，其发泡倍率能达到14倍。
对比例3
取30重量份的聚苯醚(PPO)，58重量份的高抗冲聚苯乙 (HIPS)，9重量份间苯二酚双(二苯基磷酸酯)(RDP)，3重量份次磷酸铝(AP)放入密炼机中均匀混合8min，温度为260℃。后于260℃下将混合物在平板硫化机中热压10min，冷压5min后取出，压制得到的聚合物的厚度为1mm，得到阻燃材料，记为PPO/HIPS-5，其阻燃性能列于下表1中。
将本对比例所述阻燃材料置于高压釜中进行气体饱和，饱和气体为二氧化碳，饱和压力4MPa，饱和温度为室温，饱和时间为12h。待达到饱和平衡后，从高压釜中取出样品，置于温度为140℃的二甲基硅油中进行发泡，发泡时间为15s，得到发泡材料。后将其表面的二甲基硅油清洗干净。
本对比例制备的发泡材料其发泡倍率仅达到9倍。
对比例4
取20重量份的聚苯醚(PPO)，68重量份的高抗冲聚苯乙 (HIPS)，9重量份间苯二酚双(二苯基磷酸酯)(RDP)，3重量份次磷酸铝(AP)放入密炼机中均匀混合8min，温度为260℃。后于260℃下将混合物在平板硫化机中热压10min，冷压5min后取出，压制得到的聚合物的厚度为1mm，得到阻燃材料，记为PPO/HIPS-6，其阻燃性能列于下表1中。
将本对比例所述阻燃材料置于高压釜中进行气体饱和，饱和气体为二氧化碳，饱和压力4MPa，饱和温度为室温，饱和时间为12h。待达到饱和平衡后，从高压釜中取出样品，置于温度为130℃的二甲基硅油中进行发泡，发泡时间为15s，得到发泡材料。后将其表面的二甲基硅油清洗干净。
本对比例制备的发泡材料其发泡倍率仅达到4倍。
表1
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (9)

1.一种阻燃微发泡聚苯醚复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
A、将10～90重量份的聚苯醚、10～90重量份的高抗冲聚苯乙烯、1～50重量份的有机磷系阻燃剂与1～50重量份的无机次磷酸盐共混，经混炼、热压后得到预制品；
B、将步骤A制备的预制品置于高压釜内，通入发泡气体，待预制品达到饱和压力后，采取升温发泡法进行发泡，得到所述阻燃微聚苯醚复合材料。
2.根据权利要求1所述的阻燃微发泡聚苯醚复合材料的制备方法，其特征在于，步骤A中：
所述聚苯醚在5.535kg/250℃测试条件下的熔体体积流动速率为0.1～1mL/10min；
所述高抗冲聚苯乙烯在5.535kg/250℃测试条件下的熔体体积流动速率为80～120mL/10min。
3.根据权利要求1所述的阻燃微发泡聚苯醚复合材料的制备方法，其特征在于，步骤A中：
所述有机磷系阻燃剂选自对苯二酚双(二苯基磷酸酯)、间苯二酚双[二(2,6-二甲基苯基)磷酸酯]、间苯二酚双(二苯基磷酸酯)中的至少一种；
所述无机次磷酸盐选自次磷酸锌、次磷酸铝、次磷酸钙、次磷酸镁中的至少一种。
4.根据权利要求1或3所述的阻燃微发泡聚苯醚复合材料的制备方法，其特征在于，所述有机磷系阻燃剂与无机次磷酸盐的质量比为0.3～3：1。
5.根据权利要求4所述的阻燃微发泡聚苯醚复合材料的制备方法，其特征在于，所述有机磷系阻燃剂选自间苯二酚双(二苯基磷酸酯)，无机次磷酸盐选自次磷酸铝。
6.根据权利要求5所述的阻燃微发泡聚苯醚复合材料的制备方法，其特征在于，所述有机磷系阻燃剂与无机次磷酸盐的质量比为3：1。
7.根据权利要求1所述的阻燃微发泡聚苯醚复合材料的制备方法，其特征在于，步骤B中：
所述发泡气体选自二氧化碳或氮气；
所述饱和压力为1～50MPa，饱和时间为5～20h；
所述高压釜的温度为10～100℃。
8.根据权利要求1所述的阻燃微发泡聚苯醚复合材料的制备方法，其特征在于，步骤B中，所述升温发泡法具体为：
将达到饱和压力的预制品取出，置于温度为50～280℃的介质中进行发泡，发泡时间为5～30s；
所述介质选自二甲基硅油或者甘油。
9.一种根据权利要求1～8任一权利要求所述的方法制备的阻燃微发泡聚苯醚复合材料，其特征在于，发泡倍率不低于15倍，孔径尺寸为1～40μm，泡孔密度为107～1012cells/cm3。
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